Жидкостная абсорбционная хроматография

Жидкостно-абсорбционная хроматография с обращенными фазами [c.177]

ЖИДКОСТНАЯ АБСОРБЦИОННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ [c.338]

В распределительной (абсорбционной) хроматографии используется различие в растворимости компонентов разделяемой смеси в подвижной фазе (газ или жидкость) и несмешивающейся с ней ЖИДКОСТИ, неподвижно закрепленной на пористом инертном носителе, В равновесных условиях различие в растворимости приводит к различному соотношению концентраций в обеих фазах, определяемому коэффициентом распределения отсюда и название этого варианта хроматографии — распределительная. В сущности, разделение при этом достигается за счет многократно повторенных актов экстракции. Широко применяемыми вариантами распределительной хроматографии являются бумажная и газо-жидкостная. [c.48]

Адсорбционная хроматография широко применяется в обоих вариантах — газо-адсорбционная и жидкостно-адсорбционная. В качестве неподвижной фазы (сорбента) применяются твердые вещества, обладающие развитой поверхностью и активными центрами, способными к обратимому взаимодействию с молекулами разделяемой смеси. В распределительной (абсорбционной) хроматографии используется различная растворимость компонентов- разделяемой смеси в подвиж- [c.45]

Модифицирование адсорбентов нанесением жидкостей для адсорбционно-абсорбционной хроматографии. Жидкие фазы на адсорбенты наносят так же, как и на твердые носители в газо-жидкостной хроматографии. Для быстрого нанесения жидкостей на адсорбенты адсорбент-носитель следует предварительно вакуумировать, иначе воздух мешает быстрому проникновению жидкости в поры, что вызывает необходимость процедуры так называемого старения [22]. [c.17]

С привитыми цепями разной длины можно осуществлять и использовать для аналитических целей переход от жидкостно-адсорбционной хроматографии к жидкостной адсорбционно-абсорбционной. [c.226]

По природе сорбента различают адсорбционную, распределительную (абсорбционную) и ионообменную хроматографии. В случае адсорбционной хроматографии сорбция происходит на поверхности твердого тела — адсорбента. В распределительной хроматографии компоненты абсорбируются жидкостью, нанесенной на твердый носитель. В ионообменной хроматографии сорбентом являются ионообменные смолы — полиэлектролиты, содержащие основные (—ЫНз —ЫН— —М=) или кислотные (—ЗОдН —СООН —5Н) группы, и процесс разделения основан на обратимом ионном обмене между ионообменной смолой и компонентами смеси. Ионообменная хроматография существует только в жидкостном варианте. [c.46]

В анализе органических соединений ведущее место занимают методы газовой хроматографии, жидкостной хроматографии высокого давления, абсорбционной спектроскопии, масс-спектрометрии. [c.8]

Большинство классов аппаратуры, используемой в лабораторных условиях, могут применяться и для промышленных измерений, однако они не удовлетворяют тем жестким требованиям, которые предъявляются к промышленным анализаторам. В качестве примеров можно привести абсорбционные спектрометры (для видимого, УФ- и ИК-диапазонов), рентгенофлуоресцентные спектрометры, а также газовые и жидкостные хроматографы. Зондовые сенсоры представлены рН-зондами, окислительно-восстановительными зондами (ОВЗ) и оптоволоконными датчиками. Последние разрабатываются для абсорбционных или люминесцентных измерений. [c.654]

В работе [139] описано определение метанола и этанола в водных растворах с использованием модифицированного метода с радиореагентом и изотопным разбавлением, в котором радиореагентом является само определяемое соединение и не требуется количественного превращения в производное. В этом методе к анализируемой пробе добавляют определенные количества спиртов, меченных изотопом с известной удельной радиоактивностью и затем обрабатывают ее 3,5-динитробензоилхлоридом. Образующиеся эфиры выделяют с помощью жидкостной хроматографии в колонке. Вес каждого спирта в пробе находят по формуле (6), в которой вес выражен в грамм-молях, а удельные радиоактивности — в единицах радиоактивности на моль. При этом нет необходимости в избытке реагента, если достаточное количество производного образуется при добавлении менее 1 экв реагента. Если имеется метод разделения, который позволит получить каждое из производных в чистом виде в количестве, достаточном для определения удельной радиоактивности, то в принципе все компоненты с гидроксильными группами можно определить в анализе одной пробы. Описанный метод обладает потенциально высокой чувствительностью, поскольку веса разделенных 3,5-динитробензоатов можно определить с помощью абсорбционной спектрофотометрии. Однако применение этого метода ограничено лишь соединениями, для которых можно получить меченые аналоги с достаточно высокой удельной радиоактивностью. [c.82]

Качество воды. Определение А1, 8Ь, А , Аз, Ва, Сё, Со, Си, 8п, Мп, Мо, N1, РЬ, 8е, Т1, V. Метод атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией Качество воды. Определение 15 специфических многоядерных ароматических углеводородов. Часть 1. Метод высокоразрешающей жидкостной хроматографии с флуоресцентным детектированием [c.532]

Наиболее распространенные методики анализа пищевых продуктов [31, 32] включают использование таких методов, как тонкослойная хроматография, колоночная высокоэффективная жидкостная хроматография, газовая хроматография, атомно-абсорбционный и атомно-эмиссионный спектральный анализ, УФ-и ИК-спектроскопия, спектрофотометрия, масс-спектрометрия, ЯМР низкого разрешения, электрохимические методы (электрофорез, потенциометрия и др.). люминесцентный анализ (фосфоресценция и флуоресценция), рентгеновская флуоресценция, непрерывный анализ в потоке. [c.34]

При исследовании форм органических соединений металлов (особенно тяжелых) методами газовой хроматографии встречается ряд трудностей, связанных с недостаточной летучестью и термической стабильностью исследуемых соединений. Эти трудности отпадают при использовании комбинированного метода высокоэффективной жидкостной хроматографии и атомно-абсорбционного детектирования, обладающего исключительно высокими чувствительностью и селективностью. [c.265]

С целью полного устранения потерь свинца разработана еще одна конструкция графитового атомизатора 391]. Использованы жидкостный хроматограф высокого давления Хитачи , модель М 633 и атомно-абсорбционный СФМ Хитачи , модель М 100 с зеемановским корректором фона. Хроматограф снабжен колонкой длиной 500 мм, диаметром 2,5 мм, заполненной смолой Хитачи , гель № 3010. В качестве элюента используют метанол, давление около 3 МПа расход 0,67 мл/мин. [c.273]

Обращенная газовая хроматография может быть применена для исследования как жидких, так и твердых тел. При исследовании полимеров как неподвижных фаз следует в каждом конкретном случае предварительно рассматривать механизм хроматографического процесса (адсорбционный, абсорбционный, смешанный), который определяет возможность применения развитых в настоящее время теорий газо-жидкостной или газо-адсорбционной хроматографии для определения физико-химических характеристик полимерных объектов. [c.254]

Этот метод по надежности результатов не уступает атомноабсорбционной спектрометрии (глава П1) и его можно применять даже при анализе сильно загрязненных стоков, хотя для получения более корректных результатов (особенно при необходимости обнаружения металлорганических соединений) лучше применить комбинацию газовой или жидкостной хроматографии с ААС или АЭД в качестве детекторов или сочетание ТСХ с атомно-абсорбционным детектированием. [c.205]

Жидкостной хроматограф должен размещаться в хорошо вентилируемом помещении. Экспериментатор может пролить жидкость или в системе может образоваться течь, а длительное пребывание на воздухе даже небольших количеств некоторых растворителей нежелательно. Вытяжка, установленная непосредственно над хроматографом, подобно тому, как это делается с атомными абсорбционными спектрометрами, недостаточна, так как у большинства растворителей пары тяжелее воздуха и довольно быстро растекаются по полу. В идеале вытяжка должна помещаться около пола вблизи жидкостного хроматографа. Вытяжка должна также обеспечивать 100%-ную смену воздуха и не должна-соединяться с вы-тял<ной системой другой лаборатории. [c.73]

Сейчас в мире наблюдается рост спроса на жидкостные хроматографы, системы газового хроматографа — масс-спектрометра, газовые хроматографы, атомно-абсорбционные спектрометры и др. [15 ]. На российском рынке сейчас предлагаются самые современные приборы. Приборы рекомендуется приобретать у тех предприятий и фирм, производство которых сертифицированно на соответствие стандартам ИСО серии 9000. Например, фирма Вариан, которая в 1962 г. выпустила первый в мире атомно-абсорбционный спектрометр, имеет сертификат соответствия ИСО 9001 в области разработки, производства и обслуживания производимых приборов. [c.62]

В зависимости от агрегатного состояния ПФ (жидкость, газ) хроматография может быть жидкостной или газовой, а в зависимости от характера НФ — распределительной (если НФ — жидкость), абсорбционной (НФ — твердое тело, адсорбент), молекулярной (молекулярные сита) и ионообменной (ионообменные смолы). [c.93]

Так же как и в классическом варианте — жидкостной хроматографии, где вещество перемещается по колонке потоком жидкости, в зависимости от характера сорбции различают две разновидности газовой хроматографии газо-адсорбционную и газо-абсорбционную, или, как ее чаще называют, газо-жидкостную хроматографию (ГЖХ). В первом случае в качестве сорбента используют адсорбенты, например активированные угли, окись алюминия, силикагель, синтетические цеолиты. В газо-жидкостной хроматографии сорбентом является малолетучее органическое вещество (как правило, жидкость), нанесенное на твердый инертный носитель с достаточно большой поверхностью. В данном случае происходит не адсорбция вещества поверхностью адсорбента, а растворение (абсорбция) в нанесенном на твердом носителе веществе, которое называется стационарной фазой. Количество стационарной фазы, нанесенной на твердый инертный носитель, колеблется от 1 до 30% от массы носителя, однако чаще всего в ГЖХ применяются сорбенты с содержанием стационарной фазы 10%. В качестве твердых инертных носителей в ГЖХ применяются природные диатомиты, различные диатомитовые кирпичи, крупнопористые стекла и даже некоторые [c.352]

Применение в качестве подвижной фазы сильно адсорбирующихся газов-носителей и паров различных веществ, в частности паров воды, также сильно расширило возможности использования газо-адсорбционной хроматографии. Создание чувствительных детекторов для разбавленных растворов и беспульсационных насосов, развивающих высокие давления, и разработка однородных макропористых адсорбентов с достаточно высокой поверхностью и сферическими зернами малых размеров (до 0,005 мм), а также поверхностно-пористых адсорбентов— все это способствовало возрождению жидкостно-адсорбционной хроматографии. Кроме того, нашел применение вариант хроматографии, в котором используются совместно процессы адсорбции и растворения — так называемая адсорбционно-абсорбционная хроматография, и другие хроматографические методы, в которых адсорбция также играет значительную роль. [c.8]

Приведенная в табл. 3.1 классификация по видам взаимодействия относится как к газо-адсорбционной, газо-жидкостной, жидкостноадсорбционной и жидкостно-жидкостной хроматографии, так и к промежуточным случаям адсорбционно-абсорбционной хроматографии. [c.26]

Вполне оправданно применение в аналитических целях такого адсорбционно-абсорбционного варианта хроматографии, в котором на сорбенте одновременно происходят и адсорбция, и растворение. Впервые модифицирование адсорбентов жидкой фазой для улучшения разделения было проведено в работе [19]. Соответствующий вид хроматографии был назван Парнелом [20] газо-жидкостно-адсорбци-онной хроматографией . Нам представляется более точным название газовая адсорбционно-абсорбционная хроматография , которое отражает как адсорбцию — процесс, происходящий на поверхностях раздела, так и абсорбцию — поглощение объемом нанесенной пленки жидкости. [c.120]

Состав элюата непрерывно контролируют детектором. Детекторы в жидкостных хроматографах можно объединить в следующие группы 1) оптические детекторы, составляющие около 92% всех применяемых детекторов (абсорбционные, люминесцентные, рефрактометры) 2) электрохимические детекторы (потенциометрические, по электропроводности, амперометрические и др.) 3) другие детекторы (транспортные, газовые, микроад-сорбционные). [c.204]

Газо-жидкостная хроматография. Абсорбционная часть п])и-бора состоит из И-образных или спиральных трубок, соде жащихся слой инертного материала, частииы которого имеют определенные размеры. Этот инертный материал служит носителем для неподвижной фазн - нелетучего жидкого растворителя. Здесь роль твердого носителя заключается только в создании большой поверхности массообмена ме1щу жидкой и газовой фазами. Компоненты смеси разделяются за счет их различной растворимости в жидкой фазе. [c.28]

К широко применяют при определении микрокомпонен-тов в объектах окружающей среды, минер, сырье, металлах и сплавах, в-вах высокой чистоты. Наиб, распространение для анализа концентратов получили такие методы, как фотометрия, атомно-эмиссионный, атомно-абсорбционный, рентгенофлуоресцентный и нейтронно-активационный анализ, инверсионная вольтамперометрия. Орг. микрокомпоненты удобно определять газовой и жидкостной хроматографией, хромато-масс-спектрометрией. Для К. газообразующих микроэлементов широко применяют высокотемпературную экстракцию. [c.462]

В ходе развития ЖХ было испытано более 20 типов детекторов для ЖХ. Основную массу предложенных детекторов можно разделить на оптические, электрические, электрохимические и детекторы для измерения радиоактивных веществ [4, 20, 62, 67—71). В некоторых детекторах используют сразу несколько принципов детектирования, причем такие детекторы можно разделить на две группы в первой — механическое совмещение нескольких разных или одинаковых типов детекторов в единой конструкции, во второй — регистрации различных фиЬико-химических явлений в одной ячейке детектора. К первой группе детекторов можно отнести электрохимические детекторы (ЭХД) с двумя рабочими электродами, один из которых окислительный, а другой восстановительный. Типичными представителями второй группы являются кварцевый флуориметрический — фотоакустический — фотоионизационный детектор или ультрафиолетовый — электрохимический детектор. В настоящее время для жидкостной хроматографии более 60 фирм серийно производят ультрафиолетовый абсорбционный детектор на фиксированную длину волны, более 50 фирм — спектрофотометрические с переменной длиной волны, более 40 фирм — флуориметрические детекторы, более 30 фирм — рефрактометрические, более 15 фирм — электрохимические. [c.265]

Именно в эти годы получили основное развитие и широкое ггрименение совершенно новые методы анализа, такие как атомно-абсорбционная и атомно-флуоресцентная спектрометрия, рентгенофлуоресцентная спектрометрия, рентгеноспектральный микроанализ, хромато-масс-спектрометрия, высокоэффективная жидкостная хроматография, парофазный анализ, проточно-инжекционный анализ в электрохимических методах новое интенсивно развиваемое направление — электрохимические сенсоры, тест-методы и т.д. Поразителть-ного прогресса достигли хроматографические методы. [c.4]

Термооптический метод аппаратурно можно объединить с абсорбционным методом регистрации, рефлектометрическим, рефрактометрическим, флуориметрическим и (или) нефелометрическим, что делает термооптический спектрометр многофункциональным прибором. Как пример можно привести термолинзово-флуориметрические методики определения пикограммовых количеств комплексов переходных металлов или комбинированный термооптический-рефрактометрический детектор дпя жидкостной хроматографии и капиллярного электрофореза. [c.341]

Изложены результаты работ сотрудников ГЕОХИ АН СССР за 1982—1985 гг. по созданию методик анализа природных и сточных вод. Подробно описаны исследования по усовершенствованию и созданию методик атомно-абсорбционного и атомно-эмиссионного определения тяжелых металлов, в том числе с сорбционным и экстракционным концентрированием фотометрическое определение тяжелых металлов и сульфатов ионометрическое и вольтамперометрическое определение тяжелых металлов, аммония, сульфидов и галогенидов проточно-инжекдионный метод анализа природных вод и атмосферных осадков. Описано также определение минеральных компонентов сточных вод методом тонкослойной хроматографии, ряда нормируемых органических соединений — методами газовой, жидкостной и ионной хроматографии, а также методами ИК-спектроскопии и лазерной флуориметрии. [c.2]

На этом принципе основан метод определения свинца и олова в различных соединениях [268]. Использован жидкостный хроматограф Алтекс 312 с колонкой длиной 25 см, заполненной лихосорбом С-18 ODS с размером частиц 10 мкм. Объем вводимой пробы 200 мкл. Для анализа свинцовых соединений подвижной фазой служит смесь метанола с водой (80 20), подаваемая со скоростью 0,5 мл/мин. Содержание метанола в растворе постепенно повышают, доводя до 100% после пропускания 28 мл раствора. Хроматографические фракции по 1 мл собирают в пробирках, содержащих по 0,5 мл 3%-ного раствора иода, затем анализируют. Для разделения оловоорганических соединений в качестве подвижной фазы используют 97%-ный метанол. Спектры снимают на атомно-абсорбционном СФМ Хитачи , модель 170-70 с корректором фона, основанным на эффекте Зеемана. В качестве защитной атмосферы и газа-носи-теля использован аргон, расход 3 и 0,2 л/мин соответственно. Спектральная полоса пропускания 1,1 нм. Аналитические линии РЬ 283,3 нм и Sn 224,6 нм. Приняты следующие режимы анализа для свинца — сушка 20 с при 80 °С, озоление 10 с при 370 °С, атомизация 5 с при 2300 °С в чашке и 5 с при 2500 °С в трубке для олова — сушка 20 с при 80 °С, озоление 10 с при 400 °С, атомизация 5 с при 2300 °С в чашке. [c.271]

Гибридный хромато-атомно-абсорбционный метод использован также для раздельного определения алкильных и арильных соединений цинка в смазочных маслах [395]. Связаны жидкостный хроматограф высокого давления Перкин-Элмер , модель 601 с пламенным атомно-абсорбционным СФМ Перкин-Элмер , модель 603 Длина колонки 25 см, давление элюента 14 МПа, скорость потока жидкости 4 мл/мин. Пробу растворяют в дн-хлорметане, в качестве элюента используют метанольно-водную смесь (50—100%). Разделение длится 10 мин. Элюат проходит через ультрафиолетовый детектор, затем поступает распылитель СФМ. Используют ацетилено-воздушное пламя, аналитическая линия 2п 213,9 нм. При атомно-абсорбционном детектировании получают более сильные и четкие сигналы, значительно меньше помех, чем при ультрафиолетовом детектировании. В этой же работе кратко описаны гибридные методы определения ртути, селена, хрома и меди в сточных водах, растительных и клинических материалах. [c.275]

При исследовании состава нефтей или продуктов их переработки прежде всего необходимо упростить состав сложной смеси, пользуясь сочетанием различных методов разделения молекул, как по массам, так и по строению. Разделение молекул по массам проводится главным образом с помощью различных типов перегонок. Разделение же по типу молекул проводится многими методами селективной экстракцией,, кристаллизацией, клатрацией, рядом абсорбционных способов и, наконец, высокоэффективными методами современной газо-жидкостной и тонкослойной хроматографии. [c.28]

Адсорбционные методы за последние 20—30 лет превратились в мощное средство разделения и анализа нефти и нефтепродуктов. Однако не всегда изучение объекта необходимо и возможно доводить до стадии определения индивидуального состава. В большинстве современных работ различные способы ректификации и абсорбционные способы разделения предшествуют идентификации индивидуальных составляющих с помощью газо-жидкостной хроматографии. Часто определение группового состава является конечной целью исследования. Хроматографические методы в этом отношении широко используются как самостоятельные приемы разделения, так и.в качестве предварительных каскадов в многокаскадных схемах аналитической и препаративной дифференциации смесей сложного состава. [c.28]

Оценка результатов хроматографического разделения путем анализа отдельных фракций — процедура относительно медленная, однако очень часто только таким методом можно получить важную специфическую информацию, а если анализируются радиоактивные материалы, то и повысить чувствительность обнаружения, Чаще всего используется автоматическая регистрация процесса разделения детектором, дающим на выходе электрический сигнал, интенсивность которого пропорциональна концентрации анализируемого соединения. Этим же методом можно провести количественное определение. Обнаружение соединений в жидкостной хроматографии проводится различными способами. Мнопие детекторы оценивают различие в характеристике анализируемого соединения и элюента. В частности, этот принцип положен в основу спектрофотометрического детектирования в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях. Детекторы неселективного действия измеряют показатели преломления, проводимость или диэлектрическую проницаемость при тщательной температурной компенсации рабочей ячейки и ячейки сравнения. В некоторых типах детекторов растворитель перед вводом соединения в регистрирующий блок удаляется (например, пламенно-ионизационный детектор с подвижной нагреваемой лентой). Конструкция спектрофотометрических детекторов для высокоэффективной жидкостной хроматографии (особенно ультрафиолетового абсорбционного и рефрактометрического детекторов) хорошо разработана. Если для работы с одной колонкой объединяют два детектора, то сначала устанавливают УФ-детектор, а затем рефрактометрический детектор. [c.67]

Для установления значимых различий между исследуемыми пробами были использованы следующие современные инструментальные методы анализа а) инфракрасная спектроскопия (ИКС) б) капиллярная газо-жидкостная хроматография (ГЖХ) в) хромато-масс-спектрометрия (ХМС) г) гамма-спектрометрия д) ин-дуктивно-связанная плазма с масс-спектрометрической регистрацией (ИСП-МС) е) атомно-абсорбционный спектральный (ААС) анализ в варианте пламенной и непламенной атомизации ж) рентгенофлюоресцентный анализ (РФА) з) атомноэмиссионный спектральный (АЭС) анализ и) атомно-эмиссионный спектральный анализ с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭС). [c.297]

Большая скорость выполнения ЭВМ логических и арифметических операций позволяет применять метод перебора большого числа возможных вариантов для нахождения наиболее оптимального решения и во многих других задачах аналитической химии. Например, уже на первом этапе анализа разделения смеси исходных веществ, в принципе, предполагается колоссальное число возможных решений, и доказательство того, что применяемые традиционные методы являются наиболее подходящими, без ЭВМ немыслимо. Паузманн [38] при водит следующие соображения по числу возможных спо собов разделительного процесса, их изображению 1 интерпретации. К наиболее популярным методам разде ления веществ смеси, применяемым в аналитической хи мии, можно отнести газовую хроматографию (ГХ) газо-жидкостную хроматографию (ГЖХ), тонкослойную хроматографию (ТСХ), абсорбционную, гелевую, ионо обменную, колоночные виды хроматографии, ионофорез электрофорез, дистилляцию, зонную плавку, колоночную. кристаллизацию, седиментацию и другие методы раз деления. Для анализа всех этих методов с единых пози ций автор вводит три элементарные величины, опреде ляющие разделительные процессы, и восемь индексов характеризующих направление приложения этих ве личин [c.46]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология