Тетралин, очистка

Кроме перечисленных в патентной литературе описаны и другие методы подготовки сырья [16] очистка кислотами (например, серной), а также их смесью (НР и Н1) с ароматическими углеводородами (тетралином). Этими методами удавалось достичь 50%-ной степени удаления металлов. Предложено [17] применять окси-галоидные производные серы или фосфора в концентрациях [c.35]

Гидрирование нафталина в тетралин или декалин при невысоком давлении в технике осуществляется над никелевым катализатором с предварительной тщательной очисткой нафталина от сернистых соединений металлическим натрием. Гидрирование технического нафталина в те же продукты без очистки от сернистых соединений может быть осуществлено при высоком давлении (200 ат) над сернисто-молибденовыми катализаторами. [c.33]

Большое значение для успешной очистки имеет правильный выбор растворителя. Для растворения крекинг-мазутов, а также неф-тей и мазутов прямой гонки применяют нефтяные растворители (например, керосин, газойль), ароматические углеводороды (бензол, толуол, ксилол, сольвент-нафту, тетралин, зеленое масло), хлорпро-изводные углеводороды (дихлорэтан, трихлорэтан, четыреххлори-стый углерод), уайт-спирит. [c.93]

Полученный тетралин кипит при 206—208° и содержит лишь немного загрязнений. Для полной очистки его сульфируют (ср. Шретер, стр. 83), сульфокислоту перекристаллизовывают в виде натриевой соли и разлагают ее перегретым паром в 72-проц. серной кислоте. [c.34]

Стабилизирующее действие большинства ингибиторов зависит также от глубины очистки масла влияние ингибиторов сказывается наиболее эффективно на маслах глубокой очистки, с минимальным содержанием асфальтово-смолистых веществ и углеводородов, склонных к образованию таких веществ при аутоксидации. Напротив, наличие углеводородов подобного рода (тетралин, его гомологи и т. п.), а также смолистых веществ и продуктов аутоксидации масел ослабляет стабилизирующее действие ингибиторов и даже совсем прекращает его. [c.703]

В производственную практику вошел каталитический метод гидрирования ароматических колец при высоких давлениях Такая методика применяется при гидрировании нафталина в тетрагидро- и декагидронафталин (тетралин и декалин). Для сохранения активности катализаторов здесь необходимо тщательно устранять серу из соединений, входящих в реакционную смесь. Так как даже лучшие сорта технического нафталина всегда содержат сернистые соединения (до 0,25% S. главным образом в виде тионафтена), то необходима предварительная очистка нафталина. [c.837]

Тетралин подвергался многократной очистке серной кислотой уд. в. 1,84. После нейтрализации углеводород сушился и дважды перегонялся на 40-сантиметровой колонке над натрием в атмосфере азота. Полученный углеводород имел следующие константы [c.284]

В. М. Рамм [15] указывает, что для очистки газовой смеси от углеводородов, особенно бензольных, можно применять каменноугольное и соляровое масла, газойль и тетралин. [c.23]

Для наиболее распространенного вида сырья — лигроинов прямой перегонки нефти, подвергаемых каталитичеакаму риформингу, основной задачей является глубокая очистка от серы и азота, небольшое дегидрирование парафинов и циклопарафинов и гидрокрекинг значения не имеют. Чтобы обеопечить максимальную скорость очистки, можно применять м аксимальные температуры 400—420 °С. При очистке авиационных керосинов недопустимо образование олефиновых и ароматических углеводородов, а иногда необходимо и неглубокое гидрирование последних (нафталинов). При применяемых обычно парциальных давлениях водорода термодинамически возможный выход нафталина при дегидрировании декалина и тетралина резко возрастает при температурах выше 370 °С, и очистку обычно проводят при 350—360 °С. Фракции, используемые в качестве дизельного топлива, можно очищать при температурах до 400—420 °С, при дальнейшем повышении температуры в результате дегидрирования би- и полициклических нафтенов снижается цетановое число, растет выход продуктов гидрокрекинга — газа и бензина и в результате реакций гидрокрекинга резко возрастает расход водорода. Нижний предел температуры очистки определяется в этом случае возможностью конденсации тяжелых фракций сырья появление жидкой фазы резко замедляет гидрирование из-за ограничения скорости транспортирования водорода к поверхности катализатора скоростью диффузии через пленку жидкости. [c.269]

Наиболее радикальный метод очистки сырья — гидроочистка — требует больших капитальных вложений и наличия дешевого водорода. Более дешевые методы обычно менее эффективны. Поэтому и по сей день изыскиваются новые методы очистки. Были сделаны попытки использовать для этой цели различные кислоты, такие, как фтористоводородная [314], иодистоводородная в смеси с гидроароматическим углеводородом, например тетралином, что позволяет в отдельных случаях достичь степени удаления металлов до 50% [315]. Предлагается [316] деметаллизировать нефть п остаточные фракции контактированием их с 1—30% жидкой, нерастворимой в нефтепродуктах ароматической сульфокислотой при 65 °С. После второй экстракции ксилолсульфокислотой содержание никеля снижается с 0,2-10 до 0,1%-10-2, ванадия — с 0,4 до 0,18% 10 . После вторичной экстракции толуолсульфокислотой количество никеля уменьшается до 0,4%-10 , ванадия — до 0,6%-10-4. [c.205]

Таблица 48. Влияние температуры гидрогенизационной очистки нафталиновой фракции на содержание в гидрогенизате тионафтена и тетралина

Промывочные жидкости служат для очистки деталей и масляных систем и иных внутр. полостей механизмов от орг. загрязнений. При контакте с загрязненными пов-стями промывочные жидкости растворяют или размягчают лаковые и смолистые отложения. Как правило, эти жидкости состоят из смеси нефтяных дистиллятов (легких масел, керосина, газойля и т. п.) с р-рителями и моющими ср-вами (фенолы, кетоны, гликолевые эфиры, толуол, ксилол, тетралин, хлорсодержащие соед. и т. д.). Широко распространены также негорючие зкидкости на водной основе. [c.561]

В круглодонную колбу иа шлифе с капельной вороикой и газоотводной трубкой помещают тетралин, к которому добавлены железные опилки, медленно добавляют Вгг (тетралии предварительно высушивают плавленным NajSOi и перегоняют /кип тетралина 207 С рпар 0,3 мм рт. ст. (1Б°С) применяют бром чистоты ч.д. а. ). Так как с самого начала необходимо охлаждение, то колбу помещают на водяную баню. Если же реакция протекает вяло, баню нагревают до 30—40 "С. Образующийся газ пропускают для очистки от малых количеств Вгг через промывалку с тетралином (опять-таки предварительно высушенным и перегнанным), а затем для очистки от следов влаги —через ловушку, охлаждаемую до —60 "С. В дальнейшем ловушку с НВг замораживают жидким воздухом, а по окончании реакции присоединяют к перегонной ап[шратуре и расплавляют. [c.333]

Равномерный ток сухого HI можно получить аналогично НВг по описанному для него способу 1 раствор Ь в тетралине добавляют к кипящему тетралину, а образующийся HI током N2 перегоняют в приемник. Очистку HI от ничтожных количеств тетралина проводят, как указано в описании способа 1 (в этом разделе). Выход составляет 90 /о в расчете иа исходный Ij в отличие от аналогичного способа с Brj. [c.337]

Методика Ипатьева применяется и при гидрогенизации нафталина в тетрагидро- и декагидронафталины (тетралин и декалин) в западноевропейской промышленности. Для сохранения активности катализаторов здесь необходимо тщательно устранять серу из соединений, входящих в реакционную смесь. Так как даже лучшие сорта технического нафталина всегда содержат сернистые соединения (до 0,25% 5 в виде главным образом тионафтена), то его очистка необходима. Это обстоятельство усложняет и удорожает производство гидрированных продуктов, тем более, что наиболее эффективная очистка требует участия металлического натрия. Катализаторами служат преимущественно металлы N 1 Со, щелочные и щелочноземельные металлы, смеси Си-1 №- -Со окислы N 0, СиО, МпО, ТЬОо, смеси N10 +СиО, МпО-[-ТЬОч. Гидрогенизацию проводят при давлении в 25 я/я и температуре 120—140°. Если нафталин для более равномерного нагрева разбавлен тетра-лином, то температуру держат в 160— 180°. По переходе всего нафталина в тетралин начинается гидрирование до декагидропроизводного. При температуре свыше 250° декалин отщепляет водород, переходя в тетралин ). [c.498]

Хок и Сьюземил первыми показали, что из тетралина при аутоокислении в течение 50—60 г при 75° С может быть получена кристаллическая гидроперекись (выход 15—17%). Очистка гидроперекиси проводилась через натриевую соль, хотя последняя, подобно большинству солей вторичных гидроперекисей, оказалась неустойчивой и при стоянии давала некоторое количество а-тетралона. Эта гидроперекись была получена и другими исследователями и выделялась из оксидата тем же способом или экстракцией пентаном или гептаном. [c.117]

Следует также отметить, что растворимость в растворителях одного и того же типа тем выше, чем выше их температура кипения. Так, вещество, которое очень трудно растворяется в кипящем бензоле (т. кнп. 80" ), будет несколько лучше растворяться в кипящем толуоле (т. кип. ИР) и еще лучше в кипящем ксилоле (т. кнп. 140°) или кипящем хлорбензоле (т. КИГ1. 132 ). Поэтому для перекристаллизации очень трудно растворимых веществ (например, производных антрахинона) бывает необходимо использовать такие высококипящие растворители, как три-хлорбензол, нитробензол, тетралин, анилин, фенол нт- п. Эти растворители имеют то преимущество, что растворимость в них при температуре их кипения значительна, а на холоду — очень невелика. Вследствие этого вещество нз них выкристаллизовывается почти полностью. Их недостаток состоит в том, что то же самое наблюдается и дли загрязнении, которые при нагревании также растворяются, а при охлаждении выпадают вместе с очищаемым веществом. В таких случаях удовлетворительной очистки не Происходит. Но все же правильно проведенная перекристаллизация является надежным способом очистки. Но в промышленных масштабах она довольяо дорога, особенно когда применяются органические растворители, поскольку регенерация последних невозможна без потерь. [c.40]

В качестве типичного термически стойкого сырья крекингу подвергали фенольный экстракт от очистки костальского масляного дистиллята. Крекинг проводили в присутствии тетралина при температуре 449° в течение 1,2 часа. Была достигнута очень высокая степень превращения (94%) в продукты, кипящие ниже 454° при этом образовывались лишь следы кокса. [c.177]

Декалин я тетралин получают путем полного или частичного гидрирования нафталина, и каждый из них, являясь целевым продуктом, обычно содержит примесь другого углеводорода. Очистка декалина от тетралина ректификацией под вакуумом или сульфированием процесс трудоемкий и в последнем случае связанный со значительными потерями. Вследствие этого, адсорбционная очистка на молекулярных ситах может найти важное практическое пр.име1нение для указанной цели, ввиду простоты этого нро-цесса и возможности достижения высокой степени разделения. [c.130]

Эта сера может быть извлечена экстрагированием отработанной окиси с соответствующей регенерацией растворителя. Для этой цели наиболее подходящим оказался сероуглерод. Менее удовлетворительные результаты дали бензол, тетралин и высо-кокипящие нефтяные фракнии. Хотя сероуглерод применяется в широких масштабах в других отраслях промышленности, он не нашел широкого применения в коксовой промышленности благодаря некоторой опасности, связанной с его употреблением. Растворители также извлекают деготь и углеводороды, которые загрязняют серу. Были предложены методы очистки раствора серы, основанные на фильтровании раствора через отбеливающие глины или на обработке смесью серной и азотцой кислот или хлорсульфоновой кислотой [104]. [c.87]

Большое число исследований посвящено изучению вязкости, молекулярного веса и молекулярно-весового распределения полиэтилена, влияния строения полиэтилена на эти факторы и установлению между ними связи [596—626]. Изучение влияния разветвленности полиэтилена на некоторые свойства его растворов, проведенное Трементоцци [596, 597], показало, что в случае разветвленного полиэтилена, в отличие от неразветвленно-го, в широком интервале молекулярных весов (М) наблюдается аномальное изменение вязкости растворов с ростом числового значения М. Это изменение обусловлено не увеличением частоты разветвлений, которая даже несколько падает по мере роста молекулярного веса, а возрастанием их длины. Изучение вязкости растворов разветвленного и неразветвленного полиэтиленов при значении числового мол. в. 200 ООО показывает, что в среднем каждая молекула разветвленного полиэтилена имеет четыре тетрафункциональных разветвления. Из данных о светорассеянии растворов в тетралине следует, что неразветвленный полиэтилен имеет нормальное распределение по молекулярным весам, а разветвленный — более широкое распределение, причем с ростом молекулярного веса полидисперсность увеличивается. В последнем случае отношение средневесового молекулярного веса к среднечисленному достигает 100 и очистка растворов -ультрафильтрацией и центрифугированием не приводит к заметному уменьшению светорассеяния и асимметрии молекул. По мнению автора, длина разветвлений в полиэтилене гораздо боль-зше, чем это допускалось раньше. Значение второго вириального коэффициента (в ксилоле) в случае разветвленного полиэтилена меньше, чем в случае неразветвленного, но выше, чем у других винильных полимеров при сравнимых значениях молекулярных весов. [c.237]

Через 1 л технического тетралина в течение 50—60 час. при температуре около 75° тонкими струйками пропускают энергичный ток воздуха при этом тетралин вскоре желтеет. Во избежание потери от испарения отходящий воздух пропускают через обратный холодильник. Таким образом получают сильно окисленный раствор в количестве около 80% от веса исходного вещества. Желтая окраска обусловливается не перекисью, а образующимся с ней продуктом разложения, в силу чего слишком длительная обработка воздухом не рекомендуется. При этом получаются, правда, более окисленные смеси, но из них или плохо, или совсем нельзя выделить перекиси. Отгонку производят в полностью стеклянной аппаратуре при 1—2 мм, на водяной бане с температурой 75°. После отгонки неизмененного тетралина в количестве /д от общего объема смеси остаток частично закристаллизо-вывается при длительном стоянии, быстрее при охлаждении до 0°. Перекись отсасывают и сушат на глиняной тарелке. Выход сырого продукта составляет 15—17% от веса окисленной смеси. Для очистки его неоднократно кристаллизуют из большого количества петролейного эфира, причем получается бесцветная и почти лишенная запаха перекись с т. нл. 56°. Для перекиси тетра- [c.143]

Лучшим растворителем для перекристаллизации, несмотря на то, что его требуется большое количество, является н-бутиловый спирт. Когда работа ведется с большими количествами, бутилойый спирт можно заменить тетралином, пиридином или диоксаном (10 мл на 1 г). К счастью, главная масса получающегося продукта не требует дальнейшей очистки. [c.230]

Практически еще не найден поглотитель, который бы отвечал этим требованиям и был бы универсальным для больжииства летучих растворителей. Для каждого улавливаемого летучего распБорителя существует наиболее подходящая поглощающая жидкость. Так, для спиртоэфира хорошим поглотителем является концентрированная серная кислота и крезол. Для поглощения ацетона особенно пригоден раствор бисульфита натрия, крезол и обычная вода. Вода также пригодна для улавливания спирта, уксусной кислоты, аммиака и других растворителей. Для поглощения (бензина, бензола и аналогичных им цродуктов используемых в качестве растворителей (например, при химической очистке тканей, в коксобензольной промышленности и т. д.), особенно пригодно минеральное масло. Применяющийся в резиновой промышленности сероуглерод поглощается лучше всего различными маслами, а также жидким производным нафталина-т-тетралином. Для улавливания растворителей при производстве искусственного шелка (этиловый и метиловый <гпирт, диэтиловый эфир, ацетон), используется крепкая серная кислота, крезол, вода, древесная смола — продукт сухой пере-шнки дерева. [c.14]

Сначала из 400 мл петролейного эфира (т. кип. 60—80 °С), высушенного над КОН, удаляют растворенный воздух, для чего его несколько минут нагревают с обратным холодильником до кипения, пропуская ток свободного от кислорода азота (см. разд. Е). После охлаждения 5U мл приготовленного таким образом раствора переносят в трехгорлую колбу емкостью 250 мл, из которой воздух также вытеснен свободным от кислорода азотом. Колба снабжена мешалкой, обратным холодильником, газоподводящей трубкой и капельной воронкой. В ходе всех операций медленно пропускают ток азота, не содержащего Ог- В колбу помещают 3 г мелконарезанного лития и по каплям при эффективном перемешивании добавляют 2 мл раствора, полученного из 18 г амилхлорида и 25 мл петролейного эфира (освобожденного от воздуха). После начала реакции, о чем свидетельствует осаждение хлорида лития, добавляют по каплям в течение 20 мин (при эффективном перемешивании и охлаждении смесью льда с солью) остаток раствора амил- хлорида. Перемешивание продолжают еще 2,5 ч, дают хлориду лития осесть и отбирают сухой пипеткой со шприцем, (ее предварительно промывают азотом) 30 мл находящегося над осадком раствора, который в токе азота разбавляют оставшимся свободным от воздуха петролейным эфиром в трехгорлой колбе емкостью 500 мл (снабженной мешалкой, обратным холодильником, газоподводящей трубкой). Прибавляют 2 мл тетрахлорида титана содержимое колбы после перемешивания в течение 20 мин представляет собой готовый катализатор. Теперь вместо азота пропускают этилен . Реакцию прекращают, когда выпавший полиэтилен начинает затруднять перемешивание катализатор разрушают, добавляя 30 мл бутанола. Полиэтилен отфильтровывают и промывают смесью концентрированной НС1 и метанола (1 1) до обесцвечивания, а затем водой, сушат в сушильном шкафу при 80 С. Для очистки продукт растворяют в горячем тетралине или декалине и оставляют на холоду. Выпадает полиэтилен с т. пл. 120—130 С. [c.401]

При достаточно больших масштабах производства нафталина гидрогениаационная очистка является вполне рентабельным процессом, Более того, она придает технологии известную гибкость в одном комплексе можно получить нафталин 1с максимальным выходом за счет гидродиалкилирования метильных гомологов), тетралин и технические растворители тетралинового типа. [c.100]

В УХИНе в течение ряда лет проводят исследования по гидроочистке фракции БТК, на основании которых сооружена Ясиновская опытно-промышленная гидрогени-зационная установка, находящаяся в стадии освоения. Установка имеет две последовательно работающие ступени гидрирования коксовым газом при давлении 50 ат. В первой ступени процесс осуществляется при 200— 250°С, а во второй — при 350—380°С. В обеих ступенях прим2няют алюмокобальтмолибденовый катализатор. Гидрообессеривание коксохимических продуктов протекает достаточно эффективно в присутствии алюмоко-бальтмолибденового катализатора под давлением водорода 20—40 ат и при 350—370°С. При гидрообессерива-нии стабилизированного сырья сернистые соединения (тиофен, бензтиофен) практически полностью подвергаю-ся гидрогенолизу. При гидрировании фракции БТК гидрогенизате возрастает содержание насыщенных углеводородов, а степень извлечения бессернистого бензола при ректификации не превышает 70% от потенциала ввиду образования азеотропной смеси бензола и насыщенных углеводородов. При гидрировании смеси БТК и нафталиновой фракции, кроме того, часть нафталина гидрируется в тетралин. Для уменьшения содержания насыщенных углеводородов в гидрогенизатах и увеличения выхода бензола и нафталина в настоящее время все чаще применяют процессы высокотемпературной гидрогенизации, позволяющие совмещать реакции очистки бензольных углеводородов от сернистых соединений с деструкцией насыщенных у1 леводородов в газ. Образующиеся гидрогенизаты состоят практически полностью из ароматических углеводородов, что упрощает выделение индивидуальных соединений. Так, при гидрогенизации фракции БТК под давлением 50 ат в интервале 575—600°С значительная часть ароматических углеводородов С7—Се подвергается гидродеалкилированию. В результате этого последующей однократной ректификацией гидрогенизатов фракции БТК может быть выделено до 80—85% бензола. [c.53]

Нафталинсодержащие фракции коксовой смолы и технические сорта нафталина длительное время являются объектами исследований, направленных на разработку условий их гидрогенизационной очистки от сернистых соединений, непредельных углеводородов и других примесей, а также на получение тетралина гидрированием части нафталина в тетралин, который трудно выделить в чистом виде при его невысокой концентрации в гидрогенизате, что й представляет основную трудность в организации процесса гидроочистки нафталинсодержащих продуктов [19]. [c.59]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология