Выделение методом дистилляции

Метод дистилляции, или отгонки, нашел широкое практическое применение в количественном анализе для определения карбонатов, разлагаемых кислотами с выделением СОа, при определении влажности исследуемых материалов, кристаллизационной воды в кристаллогидратах, потерь при прокаливании природных минералов и т. п. [c.485]

Система типа I. Условия температура кипения компонента С выше, чем компонента А температура кипения компонента В выше, чем гетероазеотропной смеси А и В компоненты В и С не образуют азеотропной смеси тройные азеотропы отсутствуют. Чтобы оценить возможности регенерации экстрагента, желательно рассмотреть те характеристики системы, которые определяют способность его выделения методами дистилляции. [c.153]

При анализе сложных веществ применяют методы разделения элементов (ионов), основанные на осаждении, адсорбции, соосаждении, экстракции органическим растворителем, выделение электролизом, дистилляцией. [c.184]

ВЫДЕЛЕНИЕ МЕТОДОМ ДИСТИЛЛЯЦИИ [c.256]

Для выделения или концентрирования анализируемого вещества можно использовать различие в их физических или химических свойствах. При проведении анализа в результате целого ряда причин возможны количественные и качественные изменения состава летучих веществ, обусловленные различием в летучести анализируемых веществ. На различии в летучести основано выделение методами дистилляции, адсорбции и очистки с использованием ловушек различия в коэффициентах распределения в системе растворитель — растворитель влияют на относительные количества извлечения экстракционными методами. Изменения в матрице самой пробы (т. е. в соотношении гидрофильной и гидрофобной фаз или в концентрации адсорбционных центров) могут повлиять на распределение и извлечение определенных летучих анализируемых веществ [44]. [c.42]

Вещества особой чистоты получают или глубокой очисткой образцов, полученных обычными методами, или выделением особо чистого вещества из другого, более сложного, особой чистоты, или, наконец, путем синтеза сложного особо чистого вещества из простых особо чистых веществ. Во всех случаях необходима глубокая очистка веществ. Для этого используются химические и особенно физико-химические методы дистилляция и ректификация экстракция различными растворителями сорбционные методы (хроматография, ионный обмен на колонках и пр.) кристаллизационные методы (направленная кристаллизация, зонная плавка и др.) электролиз (см., например, рафинирование меди в гл. УИ1, 7) вакуумная дуговая и электронно-лучевая плавка, широко используемая в промышленности для получения чистых циркония, тантала, ниобия, вольфрама и других металлов другие методы. [c.258]

Соляная кислота, выделенная из предгидролизата и основного гидролизата, практически полностью регенерируется и с помощью удачного метода дистилляции освобождается от попавшей в нее при промывке воды. Расход соляной кислоты, по утверждению фирмы, сокращается относительно количества сухого вещества древесины до 5—6% против 18% по процессу, применявшемуся в 1948 г., и соответственно 9% —в 1952 г., благодаря чему процесс производства значительно удешевляется. При этом потребность в соляной кислоте может теперь также покрываться путем использования обычной продажной соляной кислоты. [c.56]

Выделение фенолятов из полученного экстракта (регенерация бензола) может осуществляться методом дистилляции или бензол-фенолятным методом Б промышленности получил предпочтение бензол-фенолятный метод Он обеспечивает большую степень извлечения фенолов из сточных вод, достигающую 90-92 % [c.216]

ВЫДЕЛЕНИЕ ФТОР-ИОНА МЕТОДОМ дистилляции [c.34]

В связи с этим для получения концентрированных гидроперекисей используют следующие методы дистилляция в вакууме [3], выделение гидроперекиси через а-соли [3], экстракция разбавленными растворами щелочей [4] и водными спиртами [5]. [c.68]

В технических растворах алюминийалкилов наряду с целевым продуктом присутствует до 20% алюминийорганических соединений, таких, как алкоксипроизводные, гидрид- и галогенсодержащие алюминийалкилы, а также соединения с разными алкильными группами и т. п. Кроме того, в них имеется некоторое количество углеводородного растворителя. Для выделения целевых продуктов многими исследователями рекомендован и общепризнан метод дистилляции. Следует заметить, что проведение этой операции требует исключительной осторожности, так как в большинстве случаев [c.197]

Недостаток метода дистилляции рения в токе НС1 заключается в том, что наряду с рением отгоняются количественно или почти количественно следующие элементы As, Ge, Hg, Sb, Se, Sn. В ограниченных количествах в дистиллят переходят Bi, В, Мо, Ан, Sn, Те, Т1 и Р. Для отделения рения от этих элементов применяют повторную дистилляцию, что увеличивает объем дистиллята и является недостатком метода. Прибор для дистилляции описан в работе [1350]. Ниже приведена методика дистилляцион-ного выделения рения. [c.230]

Конденсация остатков растворителя или осадителя полимера производится в холодильнике 19, подключенном к вакууму. В аппарате 20 осуществляется разделение и очистка растворителя и спиртов принятыми в производствах методами (дистилляцией и др.). Сухой растворитель возвращается в процесс для повторного использования выделенные спирты поступают в сборник 22, откуда насосом 21 по трубопроводу направляются для повторного использования на коагуляцию (осаждение) полимера в аппарате 14. [c.291]

Нами проводилась работа по изучению состава и разделению путем ректификации продуктов разложения гидроперекисей цимолов, полученных различными методами. Для опытов были выбраны продукты разложения 40%-ного концентрата гидроперекисей цимолов, выделенного вакуумной дистилляцией оксидата, и 92%-ного концентрата гидроперекисей цимолов, полученного щелочной экстракцией. [c.48]

И1. МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНИЯ ГАЗА, ДИСТИЛЛЯЦИИ И ВОЗГОНКИ ВЕЩЕСТВ [c.67]

III. Методы выделения газа, дистилляции и возгонки веществ. ... 67 [c.899]

Пиролиз при добавлении реагентов. Для ускорения (а иногда и контроля) пиролиза добавляют различные реагенты. При пиролизе спиртов и фенолов или различных анионных и неионных поверхностно-активных веществ [3.66— 3.68], а также при исследовании полимеров [3.57], пуринов и пи-римидинов [3.69] рекомендуют добавлять фосфорную кислоту. Серную кислоту, содержащую этиленгликоль, добавляют при пиролизе полимеров на основе формальдегида [3.70], а смесь гидроксидов натрия и калия — при пиролизе катионных поверхностно-активных веществ [3.68]. При проведении пиролиза в качестве добавок используют каталитически активные металлы, такие как медь [3.71], платинированный древесный уголь [3.72] или железо [3.73]. При пиролизе ароматических соединений рекомендуют добавлять СоС12 [3.10]. Следует также отметить хорошо известный метод дистилляции с цинковой пылью [3.81а]. Тетрахлорид олова применяют при определении соотношения 160 1 о [3.74], а смесь карбоната меди с хинолином в реакциях декарбоксилирования [3.75]. Гексадекан способствует выделению галогеноводородов из органических соединений [3.76]. [c.50]

Прн определении примесей Мп н Сг1 пробу (0,2—0,5 г) и соответствующие стандарты облучают 2 мпн. в ядерном реакторе потоком тепловых нейтронов 3 10 нейтрон см --сек. Прп определении 7п п С<1 пробы облучают 200 час. в потоке тепловых нейтронов 4-Ю нейтрон см -сек. Облученные пробы переводят в раствор, выделяют Мп, Сг1, 2п и С<1 методами дистилляции и экстракции, в полученных концентратах определяют содержание ука.чаниых элементов путем субстехнометрического выделения Мп, экстракцией хлороформом в виде перманганата тетрафениларсония, а Сг1, 7п и С(1 — экстракцией четыреххлористым углеродом в виде дитизонатов. [c.197]

Для решения аналогичной задачи при выделении Аз из германия, облученного дейтронами, были использованы методы дистилляции [4], хроматографии [5, 6] и экстракции [7]. Метод дистилляции вкратце заключается в следующем. Мышьяк окисляют до нелетучего состояния Аз и отгоняют германий в виде ОеС1 . Затем переводят мышьяк в трехвалентное состояние и отгоняют его В виде АвС . Метод дистилляции связан с большой затратой времени, требует постоянного наблюдения и дает большие объемы сильнокислого погона. Кроме того, перегонку вообще не рекомендуется использовать при работе с высокоактивными продуктами. [c.64]

Технологическое оформление и расчет статики процессов экстракции. В зависимости от требований к продуктам разделения и масштабов производства экстракция проводится путем однократного взаимодействия с растворителями, многоступенчатого процесса с подачей в каждую ступень свежего растворителя, а также путем непрерывного или многоступенчатого противоточного взаимодействия фаз. Первые два способа применяются в лабораторной практике или в производствах небольшого масштаба. Противоточное взаимодействие наиболее эффективно и является самым распространенным промышленным методоА1 проведения процесса экстракции. Во всех случаях процесс экстракции сочетается с процессом регенерации растворителя (или растворителей, если их два или более) с целью его повторного использования и выделения из растворов целевых продуктов. Чаще всего разделение экстракта осуществляется методами дистилляции или ректификации, а иногда с помощью других методов (азеотропной или экстрактивной ректификации, кристаллизации и т. д.). Выбор метода разделения экстракта зависит от физико-химических свойств содержащихся в нем веществ. Экономичность процесса разделения смеси методом экстракции определяется затратами на проведение собственно экстракции и на разделение экстракта. С учетом этого выбирается оптимальный способ разделения заданной смеси из числа возможных. [c.570]

Переработка регенерата — водно-ацетонового раствора СТЭКа — осуществляется методом дистилляции. При этом СТЭК выделяется в виде водного раствора и может быть использован в производстве, ацетон снова используется для регенерации адсорберов. Очистке сточных вод от некаля должно предшествовать выделение из них взвешенных веществ — поллмеров посредством отстаивания и фильтрации через сетчатый и песчаный фильтры. [c.207]

Одним из методов выделения хлорида из анализируемого материала является метод Ваттерса и Орлеманна. В этом методе анализируемое вещество растворяют в серной кислоте и удаляют образующийся хлористый водород током азота. Хлористый водород пропускают через окислитель, представляющий собой смесь двуокиси свинца с серной кислотой, при этом выделяется свободный хлор. Его поглощают раствором о-толидина или какого-либо другого реагента 29]. Другой метод выделения ионов хлора включает дистилляцию хлористого водорода из кислого раствора при температуре 150°. При нефелометрическом определении следов хлорида выделяющийся хлористый водород поглощают раствором нитрата серебра [30]. Хлор также можно выделить, добавляя перманганат, бихромат или другие окислители к кислому раствору хлорида во внешней ячейке микродиффузионного прибора Конвея. Во внутренней ячейке находится 0,1 н. КОН для поглощения хлора [31]. Освобожденный хлор диффундирует во внутреннюю ячейку и поглощается 0,1 н. раствором КОН. Диффузионный метод, по-видимОму, имеет некоторые преимущества перед методом дистилляции галоидоводорода. [c.174]

Углерод, азот и кислород. Для концентрирования С , и О были использованы два метода — дистилляция окиси углерода или азота и химический обмен. Низкотемпературная дистилляция окиси углерода была применена Лондоном и др. [17 ] (Харвелл, Англия) для производства 0,4 г1сутки С и О (для продажи). Выделение путем дистилляции жидкого азота [32] также представляется возможным, но этот способ менее перспективен из-за низкой относительной летучести. [c.371]

Хотя метод дистилляции и не является основным методом отделения хлоридов, однако он может быть использован для этих целей. Эльшаймер, Джонсон и Кохен [21] выделяли следовые количества С1 из водных растворов, содержащих плутоний и уран хлорид-ион при этом окисляли церием (IV) до хлора и отгоняли. При использовании этого метода для выделения микроколичеств хлоридов на уровне, не превышающем 50 мкг, открывается около 80% от всего количества хлоридов. [c.290]

Показана перспективность последовательного использования методов дистилляции и жидкостной термодиффузик для разделения веществ с близкими физическими свойствами выделен практически чистый изомер 3-метилбутанол. [c.54]

Для концентрирования технеция из продуктов деления урана дистилляционные методы применяются значительно реже, чем экстракционные или хроматографические. Однако при выделении микрограммовых количеств Тс из облученных препаратов урана можно использовать и метод дистилляции, позволяющий отделить технеций от урана и многих других элементов. Мейер, Олдхом и Ларсен [241] показали, что при дистилляции технеция с серной кислотой технеций отделяется от Мо, и, Ки, 5г, Ва, РЗЭ, НЬ, Рё и 2г. Разработанный ими дистилляционный метод выделения микрограммовых количеств технеция из сплава, содержащего 95% и, 2,5% Мо, 2,0% Ни. и небольшие количества КЬ, Р(1 и 2г, заключается в следующем. [c.90]

Разработка методик, позволяющих исключить вероятность какого-либо изменения исследуемого вещества в процессе его хроматографического анализа, несомненно, важна, но при этом в еще большей степени возрастает роль методик подготовки проб, поскольку в итоге значительно возрастают возможности хроматографического метода. Многие способы выделения включают дистилляцию, экстракцию и (или) адсорбцию, а в ряде случ,аев и последующее получение производных (с1ег1уа112а11оп). В результате в процессе подготовки пробы аналитик может совершить множество грехов и простительных, и непростительных. К сожалению, ни один из способов подготовки проб не может быть пригоден для всех проб и условий. Современный хроматографист должен быть основательно знаком с широким набором методов, чтобы быть в состоянии решить, какой из них лучше применить при данных обстоятельствах, и хотелось бы надеяться, что наша книга поможет хроматографистам преуспеть в этом. [c.10]

Для многих методов, положенных в основу определения пестицидов — производных карбаминовой кислоты, характерно проведение расщепления молекулы пестицида до образования амина и фотометрическое определение последнего. Поскольку известны специфичные и чувствительные реакции, позволяющие производить количественное определение аминов, анализ карбаматов не вызывает особых затруднений. Сравнительно легкая испаряемость образуемых аминов является основой эффективного способа их выделения путем дистилляции для проведения анализа без помех. Многие карбаматы угнетают холинэстеразную активность, в силу чего для их определения могут быть использованы энзиматические методы, которым посвящен раздел на стр. 16—21. [c.169]

В соединениях сера проявляет валентность от —2 до +6. На практике приходится определять серу в различных степенях окисления. Все фотометрические методы определения серы требуют предварительного ее отделения. Методы отделения серы зависят от характера соединения,, в виде которого находится сера в анализируемом образце, а также от состава образца. Чаще других для отделения серы применяются методы дистилляции ее в виде сероводорода или сернистого ангидрида. Отгонку сероводорода проводят в токе инертного газа (аргона, азота или двуокиси углерода), чтобы предотвратить окисление сероводорода кислородом воздуха. Выделение сероводорода из растворов не представляет трудностей. Для этого обычно подкисляют раствор хлористоводо-оодной кислотой и пропускают газ-носитель. При анализе твердых веществ необходимо иметь в виду, что не все сульфиды растворяются в хлористоводородной кислоте. Так, стали, закаленные при температуре выще 1200 °С, содержат много РегЗз, которое мало растворяется в этой кислоте, и результаты анализа получаются заниженными. [c.189]

В большинстве случаев фотометрирование малых количеств германия проводят после предварительного отделения его от основного компонента и мешающих при месей методом дистилляции или экстракции четырехлористым углеродом I]. Для выделения германия из раствора хлористого натрия было использовано свойство германия соосаждаться с гидроокисью железа [2]. После растворения осадка гидроокиси железа в соляной кислоте германий избирательно экстрагировали четыреххлористым углеродом и определяли-с фенилфлу-ороном, [c.101]

При pH 3,5—4,5 осаждают трипирокатехингерманиевую кислоту двухзарядным катионным комплексом кадмия с о-фенан-тролином. Полученное соединение [Сс1РЬеп2][0е(02СбН4)з] взвешивают. Ошибка при определении 0,5—20 мг Ое менее 2%. Метод применим после выделения германия дистилляцией или экстракцией. [c.310]

Дистилляция — довольно селективный метод выделения элементов. Конечно, в первую очередь, это связано с тем, что весьма ограниченное число элементов показывает способность к переходу в летучее состояние в обычно используемых условиях. Однако достоинство метода дистилляции состоит еще в том, что для каждого из таких элементов можно подобрать достаточно специфичные условия выделения. Это достигается раз тичиы-ми путями в зависимости от химических свойств выделяемого элемента. Например, благородные газы легко извлекаются при простом растворении или расплавлении пробы. Среди металлов унзжальной способностью к дистилляции в элементарной форме обладает ртуть, которую можно отогнать непосредственно из твердой пробы. В элементарной форме могут быть отогнаны и галогены. [c.247]

Ниже приведены два метода первый основан на выделении рения экстракцией перрената тетрафениларсония хлороформом, второй — на отгонке Re20y из растворов серной кислоты. Определение по первому методу идет быстрее и дает более точные результаты, и поэтому следует предпочесть этот метод при анализе более или менее чистого молибденита. Однако мало известно о влиянии других металлов на выделение рения. Исключение составляют такие примеси, как железо и медь, которые, как считают, не мешают определению рения. Известно, что метод дистилляции включает отделение рения от большинства элементов (стр. 676), поэтому он приведен здесь как метод, пригодный как для анализа молибденита с примесью других минералов, так и для определения рения в различных сульфидных минералах. [c.684]

Для выделения частиц методом дистилляции помещали угольную подложку на плоское дно стеклянной ампулы, в которую сжижали анализируемый хлорид. Затем проводили перегонку хлорида со скоростью ЫО- смУсм -с. По окончании дистилляции осторожно извлекали подложку и делали несколько электронно-микроскопических снимков. [c.98]

Литературные данные по разделению углеводородов С5 методом азеотропной ректификации довольно ограничены. Известно, что и С1ПА [1, 5] осуществлялось выделение чистого изопрена. методами дистилляции с добавкой ацетона. Этот процесс рассматривается как комбинация экстрактивной и азеотропной дистилляции количество добавляемого ацетона значительно больше, чем это требуется для образования азеотропов. Приведенная в патентах 16] относительная летучесть 2-метил-2-бутена к изопрену в присутствии трех объемов ацетона равна 1,26, а относительная летучесть изопрена к 2-метил-2 бутену в отсутствие ацетона равна 1,14. [c.29]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология