Определение ртути в присутствии меди

Однако существует и другой метод отделения (а попутно и определения) ртути от меди, который основан на экстракции ртути раствором дитизона в хлороформе в присутствии кобальт(П)цианида калия, связывающего медь в комплекс Применяют раствор дитизона в хлороформе. Кобальт(11)цианид не является идеальным комплексообразователем для меди, так как он дает с нею осадки при концентрации меди больше 1 ч. на млн. Однако образующиеся осадки, по-видимому, не оказывают большого влияния на конечные результаты (см. стр. 566), если органическую фазу (хлороформ) сливать осторожно. [c.560]

Лучшие результаты колориметрического определения получаются при использовании ряда органических реактивов, из которых наибольшее применение имеет дитизон. Этот реактив образует окрашенные соединения не только с ионами свинца, но реагирует также с ионами многих других металлов, например ртути, серебра, меди, цинка, кадмия и т. д. Однако с различными ионами дитизон реагирует при разных условиях, в частности, большое значение имеет величина pH среды. При подборе соответствующей кислотности раствора можно определить свинец в присутствии некоторых из перечисленных ионов другие необходимо предварительно отделить. [c.260]

При определении висмута в виде арсената в присутствии меди, кадмия, ртути, свинца, марганца и цинка этот метод не имеет никаких преимуществ перед методом, основанным на осаждении висмута в виде фосфата [1143]. [c.96]

Для отделения ртути от меди дитизоном в кислых растворах предложено использовать вместо ССЦ хлороформ, так как последний хуже извлекает медь из растворов минеральных кислот [456, 4571. Скорость реакции меди с дитизоном также имеет важное значение. Реакция меди с дитизоном идет столь медленно, что ошибка в определении 5 мкг ртути в присутствии 70 мкг меди составляет всего 0,3 мкг раствор объемом 100 мл с pH 1,2 встряхивают в 10 мл 0,002 %-ного раствора дитизона в хлороформе в течение 1 мин. (реагирует вся ртуть). [c.53]

Основное различие применяемых методик заключается в способе выделения и предварительного восстановления сурьмы. Льюк 2 выделял мышьяк, сурьму и олово из свинцовых сплавов с помощью двуокиси марганца. После восстановления сульфатом гидразина и выделения двуокиси серы автор удалял мышьяк дистилляцией его в виде трихлорида. Затем в остатке титровали 5Ь , а олово переводили в двухвалентное и определяли, титруя иодом. Льюк з анализировал сплавы олова, восстанавливая до 5Ь двуокисью серы. Мак-Кей восстанавливал 5Ь ртутью в растворе соляной кислоты, мышьяк (V) при этом не восстанавливался. Образовавшуюся каломель отфильтровывали, фильтрат титровали, как обычно. При выполнении определения методом Мак-Кея присутствующая медь восстанавливается до Си , которая до титрования окисляется на воздухе. При этом часть 8Ь , по-видимому, подвергается индуцированному окислению воздухом, так как результаты оказываются пониженными. Употребляя серебряный редуктор и затем определяя Си и 5Ь путем потенциометрического титрования, можно избежать окисления воздухом, что, по-видимому, улучшает результаты. Сурьма часто выделяется в виде [c.473]

Если примесные элементы экстрагируются аналогично исследуемому, то и в этом случае определение возможно после предварительного отделения примеси методами осаждения или переведением ее в неэкстрагируемое состояние. Например, при определении висмута дитизоном мешающими элементами являются палладий, ртуть, серебро, медь. Однако, в присутствии цианид-иона эти элементы связываются в неэкстрагируемые цианиды и определению висмута не мешают. [c.123]

Роданидный метод точен и особенно интересен тем, что может применяться в присутствии элементов, трудно отделяемых обычными методами свинца, меди, висмута, кадмия, олова, мышьяка, сурьмы, таллия, железа, цинка, марганца, никеля и кобальта. Меры предосторожности, указанные при описании титрования серебра (стр. 239), следует применять и при определении ртути. [c.248]

Определение в виде сульфида ртути (II). Весовое определение ртути в виде сульфида ртути (И) является точным методом, но метод этот менее пригоден, чем предыдущий, так кай ртуть должна быть предварительно отделена от всех остальных элементов группы сероводорода, и если применяется метод Фольгарда, то й от элементов, осаждающихся сульфидом аммония. К этому надо добавить, что осадок сульфида ртути (II) увлекает с собой серу, которая должна быть удалена перед взвешиванием. Осаждение сульфида ртути (II) обработкой сульфосоли нитратом аммония протекает быстрее, чем прямое осаждение сероводородом в кислом растворе, и имеет те преимущества, что может проводиться в присутствии окислителей, например азотной кислоты, и дает возможность отделить от ртути серебро, свинец, висмут, мышьяк и сурьму. Метод этот не удается при анализе растворов, содержащих цинк, кадмий или медь, как указано выше (стр. 246). [c.249]

Этот метод применим в присутствии меди, кобальта, никеля, марганца, цинка, магния и ртути. Хорошие результаты получаются также в присутствии щелочноземельных металлов, алюминия, урана и кадмия, если осаждение проводить медленным добавлением ацетата аммония к горячему солянокислому раствору молибдена, содержащему небольшой избыток свинца. Соли щелочных металлов не препятствуют определению, за исключением сульфатов, которые должны быть удалены в случае наличия в растворе щелочноземельных металлов. В отсутствие последних небольшие количества сульфатов, такие, какие могут образоваться при растворении сульфида молибдена, не оказывают влияния на осаждение. При наличии в растворе сульфатов и хлоридов следует избегать введения в раствор большого избытка свинца. Свободные минеральные кислоты и винная кислота препятствуют количественному осаждению молибдена, а железо, хром (П1), алюминий, ванадий, вольфрам и кремний, если присутствуют в значительных количествах, загрязняют осадок. Фосфор, хроматы и арсенаты должны отсутствовать. К элементам, мешающим определению, относятся также олово, титан и другие элементы, соли которых легко гидролизуются. [c.366]

Описан также метод определения малых количеств платины в присутствии меди, ртути, золота и серебра [102]. [c.139]

Определению не мешают палладий, ртуть, кадмий, медь, олово, сурьма, алюминий, никель, кобальт, марганец, цинк, барий, кальций, натрий, калий. Железо (1П) образуете реактивом желтый комплекс, поэтому в присутствии железа добавляют фосфорную кислоту. [c.187]

К тяжелым металлам относят свинец, медь, кадмий, цинк, хром, никель, кобальт, марганец, железо, ртуть. Присутствуют они в сточных водах процессов гальванического покрытия металлами и многих металлургических процессов, встречаются они в самых разнообразных сточных водах тяжелой и легкой промышленности, а также и в шахтных водах. Многие из них образуют токсичные соли, поэтому допускаются в водах лишь в очень малых концентрациях, и, следовательно, для их определения требуются чувствительные методы. [c.95]

Этот метод пригоден для определения ртути как в ее препаратах, так и в киновари и других трудно разлагаемых ртутных соединениях. Присутствие железа, меди, мышьяка, сурьмы и олова заметным образом не мешает поэтому таким путем можно анализировать также и блеклые руды, не содержащие серебра. Однако галоиды должны отсутствовать. [c.215]

Комплексоны используют в качестве маскирующих средств при определении ртути потенциометрическим [667] и спектрофотометрическим [668—672] методами. Спектрофотометрические методы определения ртути применяются в присутствии больших количеств ионов хлора с использованием различных индикаторов [673, 674]. В ряде работ используют ослабление желто-коричневой окраски бис-(2-окси-этил)-дитиокарбамата меди при взаимодействии с солями ртути [675, 6761. [c.308]

Описанным методом авторы многократно проводили определения ртути в присутствии меди, серебра, никеля, марганца цинка, кадмия, свинца, висмута, железа и сурьмы. Результаты были весьма удовлетворительными. Лишь в присутствии очень больших концентраций меди (Hg Си приблизительно 1 600) они получили повышенные на 1—5% результаты. [c.197]

В предыдущих параграфах были приведены все до сих пор известные методы маскирования элементов, повышающие селективность отдельных комплексометрических титрований. В этой главе изложены опыты автора по применению нескольких маскирующих реактивов одновременно. В ряде случаев с их помощью можно повысить селективность титрования, доведя его до полной специфичности. Это можно показать на примере определения кальция. Кальций можно определят ь в растворе едкого натра по мурексиду в присутствии относительно небольшого количества магния. Присутствующий алюминий не мешает определению, поскольку он находится в растворе в виде алюмината. Едкий натр в этом случае ведет себя до некоторой степени как маскирующий реактив как для алюминия, так и для кальция. Если в растворе содержится также цианид калия, то определению кальция не мешает присутствие серебра, ртути, кадмия, меди, цинка, кобальта и никеля. Если [c.432]

Тиурамат меди — блестящие темно-коричневые иглы или призмы. Растворим в бензоле, толуоле, хлороформе мало 1 в этаноле, ацетоне, эфире нерастворим в воде. Раствор ре- актива в бензоле имеет коричнево-оранжевое окрашивание. Определение серебра или ртути основано на обесцвечи- 1 вании бензольного раствора тиурамата меди при встряхи- вании с водными растворами серебра или ртути вследствие образования бесцветных комплексов этих металлов. Меша- ют определению совместное присутствие серебра и ртути, свободная азотная кислота, а также сурьма и висмут при 50-кратном избытке. Чувствительность реакции 0,5 мкг се- ] ребра или ртути в 1 мл раствора. Можно проводить опре- деления в интервале pH от 1 до 12. [c.212]

Торий с ферроном (7-иод-8-оксихинолин-5-сульфокислота> образует при pH 2—3,5 труднорастворнмый, легко фильтрующийся осадок желтого цвета. Соединение, содержит две моле- лы феррона на атом тория ТЬ ( 9H464NSJ)2 [702]. Торий определяют в виде ТЬОг после прокаливания осадка. Большинство элементов не мешает определению тория ферроном среди них — р. 3. э., ванадий, ниобий, титан и др. Железо, серебро, ртуть и медь, напротив, соосаждаются вместе с торием. Установлено также [1760], что удовлетворительные результаты получаются в присутствии не более двухкратного избытка урана, в противном случае необходимо переосаждение. Сульфат-йоны мешают определению, так как в их присутствии не достигается полнота осаждения тория ферроном. Метод дает хорошие результаты. Максимальная ошибка 0,3%- [c.47]

НС1 два пика с Е,г=—0,18 в и Вп --—0,86 в (относительно анода— слоя ртути). Первый пик соответствует восстановлению и (VI) в и (V), а второй —восстановлению U (V) в U (III). Первый пик выражен более четко и поэтому удобен для количественного определения урана, однако в присутствии меди солянокислый фон нельзя применять, так как этот пик сливается с пиком меди. В этом случае лучше применять в качестве фона 1 М раствор H2SO4. В нем получается пик урана при —0,34 е, соответствующий обратимому восстановлению U (VI) в U (V). Этот фон может быть применен для определения урана в присутствии свинца и меди. [c.202]

Ход анализа [694]. Для определения ртути в присутствии меди и серебра к анализируемому раствору прибавляют избыток 20%-ного раствора N801 и, не обращая внимания на осадок Ag l, втряхивают раствор с несколькими порциями 0,0013%-ного раствора дитизона в ССк, пока последняя порция не будет оставаться зеленой. Объединенные органические экстракты [c.54]

Предложено также измерять объем возогнанной ртути в капилляре. Этим способом определяли 0,3—5 мг Hg. Малые количества ртути выделяли осаждением в виде сульфида в присутствии меди ка1 коллектора, а затем -разрушали сульфид прокаливанием с хройатом свинца и конденсировали ртуть в капилляре. При определении микрограммовых количеств ртути капилляр заполняли возогнанной ртутью с помощью центрифуги. [c.79]

В работе [1049] изучены условия, при которых возможно быстрое спектрофотометрическое определение ртути в неорганических соединениях. Показано, что закон Вера выполняется для концентраций (0,5—4)-10 М Hg(II). Относительное стандартное отклонение составляет 1,8%. Изучено влияние концентрации иодида калия на определение ртути и найдено, что для 2,2-10 М Hg(II) поглощение остается неизменным, если концентрация иодида калия изменяется от 1,2 до 0,8 М. Установлено, что при pH 4 окисление Т до Тз становится заметным, однако ошибка не превышает 1%. Измерение поглощения ртутного комплекса при pH 10 дает ошибку 1%. Низкие величины оптической плотности могут быть получены при высоких pH из-за образования частиц Hg(OH) . На определение ртути данным методом оказывают влияние анионы СгО , СгзО , поглощающие в области 323 млг. Влияние СН связано с образованием частиц типа Hg( N) J4 . Ионы Ag , Сг + не влияют, если их концентрация равна 2-10 М. Но медь, платина, золото окисляют Т до и поэтому должны быть восстановлены кислым раствором НааЗгОз до анализа. Влияют на определение ртути ионы Ре(П), РЬ(П), В1(1П), Т1(1), которые дают видимые осадки в 1 М КТ при концентрации их. <1.10 М. Этот метод может быть применен в присутствии галогенидов и псевдогалогенидов. [c.105]

Тетраиодид ртути(П) HgJ4 может взаимодействовать с солями меди в присутствии восстановителя с образованием красной комплексной иодистой соли uJ HgJ2 [260—262]). На этом основано колориметрическое определение ртути в воздухе [42 43, 89, 183,. 339], в растворе [2481, в природных объектах [367, 400]. Метод известен в литературе как метод Полежаева [139, 140, 143, 145,. 147, 247, 249]. [c.105]

Меркупраль (комплекс тетраэтилтиурамдисульфида с медью (II)). В работах [966, 967] предложен метод спектрофотометрического определения ртути с меркупралем, основанный на уменьшении интенсивности желто-коричневой окраски меркупраля в присутствии солей Hg(II). Уменьшение интенсивности окраски пропорционально количеству ртути, содержащейся в растворе. На рис. 11 приводится спектр поглощения раствора меркупраля. Наиболее подходящим растворителем для меркупраля является бензол, в котором желто-коричневая окраска устойчива в течение 30 дней. [c.112]

Предложен ускоренный метод титриметрического определения ртути в рудах и огарках ртутного производства, основанный на растворении навески анализируемого материала в смеси концентрированных НС1 и HNO3 и на дальнейшем титровании ионов Hg(H) диэтилдитиокарбаматом натрия в присутствии органического экстрагента ( H I3 или I4) и солей меди в качестве индикатора [19, 190, 1335]. После полного осаждения белого карба-мата ртути в конце титрования образующийся карбамат меди окрашивает органический слой в лимонно-желтый цвет. Большинство катионов, в том числе мышьяк, сурьма и следы золота, присутствующие в ртутных рудах, не мешают определению. Мешает катион серебра, но его влияние исключается фильтрованием хлорида серебра вместе с нерастворимым остатком после кислотного разложения навески. [c.151]

Sn, Sb, d, Zn, Pb, Bi, TI, In, Ga и многие другие элементы не осаждаются сероводородом в указанных условиях (9—10 N НС1) и определению мышьяка в виде AsoSg и AsjSj пе Д1ешают. Мешают ртуть, окислители и нитраты, а также медь, если присутствует в больших количествах, и сурьма в присутствии меди. [c.38]

Ход анализа . Навеску руды 0,2—0,5 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, смачивают водой, приливают 10 мл серной кислоты (пл 1,84 sj M ), слабо нагревают 5—10 мин, затем добавляют 1—1,5 мл азотной кислоты (пл. 1,40 г см ) и по окончании бурной реакции выпаривают осторожно, как указано выше (при описании иодидного метода определения ртути в рудах), до появления белого дыма. Для окончательного удаления окислов азота- кипятят раствор после разбавления его 20—30 мл воды. Охлаждают, переводят раствор с осадком в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят водой до метки, К аликвотной части 25 мл добавляют 2—3 капли насыщенного раствора пирофосфата натрия или очень немного сухого фторида аммония для связывания железа (III) и титруют раствором 0,01 или 0,001 М унитиола, Чувствительность метода — 2 мкг/мл. Присутствие цинка и свинца не мешает определению, медь не мешает, если ее содержание- не превышает содержание ртути более чем в 500 раз. [c.285]

ВИЯХ свинец не накапливаетря в ртути и не мешает определению меди. Для определения свинца в присутствии меди рекомендуем добавлять медь в количествах, соответствуюпщх ее содержанию в анализируемом материале. [c.173]

Анализируемый раствор должен быть свободен от азотистой кислоты,, хлорида серебра и сульфатов. Первая образует окрашенное в красный цвет соединение с роданистоводородной кислотой хлорид серебра до некоторой степени реагирует с роданидом, а в присутствии сульфатов образуется смешанный осадок роданида и сульфата серебра 1. Кроме концентрированных растворов солей, мешающ их определению своей окраской, вредны главным образом соединения ртути (II) и палладия. Медь (I), образующая также нерастворимый роданид (стр. 290), обычно-не присутствует, так как предварительной обработкой вся медь окисляется до двухвалентной. Медь (II) не мешает определению, если отношение меди к серебру не превышает 7 10. Не мешают также мышьяк,, сурьма, свинец, висмут, кадмий, железо, марганец, цинк, никель, и кобальт. - X [c.239]

Определение с тиомочевиной Несколько большие количества висмута (от ОД до 4 мг) могут быть определены фотометрически в разбавленном азотнокислом растворе добавлением тиомочевины и измерением свето-ногдощения образовавшегося окрашенного в желтый цвет комплексного соединения при длине волны света 425 ммк. Сурьма, палладий, осмий и рутений также образуют с тиомочевиной в кислом растворе окрашенные комплексные соединения- . Добавление фтористоводородной кислоты предупреждает образование окрашенного соединения сурьмы серебро, ртуть, свинец, медь, кадмий и цинк образуют белые осадки, когда присутствуют в значительных количества если же содержание этих элементов невелико, то ни осадков, ни окрашивания раствора не получается. Железо, при содержании его, превышаюш ем 0,1 мг в 50 мл, должно быть удалено или восстановлено до двухвалентного состояния . Селен и теллур мешают определению [c.278]

Колориметрические определения Ag, Hg, РЬ, 1п, Оа, Зе, Те, Со, Мп и В1 возможны также при соответствующих операциях отделения от мешающих элементов. Серебро и свинец следует определять по реакции с дитизоном [20], индий и галлий после экстракции соответственно с 8-ок-сихинолином [21] и люмогаллионом [22]. В лучах ультрафиолетового света возможно флуоресцентное определение индия и галлия с кверцети-ном [23] соответственно с чувствительностью 1 10 % и 5-10 %, выделив экстракцией вначале галлий из солянокислого раствора, а затем индий из раствора бромидов. Селен и теллур могут быть сконцентрированы в аммиачном растворе на гидроокиси железа и определены по цветным реакциям соответственно с 3,3 -диаминобензидином и бутилродамином Б. Определение кобальта возможно по реакции с нитрозо-К-солью, марганца по каталитической реакции с серебром в присутствии окислителя, а висмута по образованию комплекса с тиомочевиной. Ртуть также может быть определена фотоколориметрическим методом по реакции с дитизоном [20] или с тиураматом меди [24]. В последнем случае определению ртути мешает только серебро. [c.385]

Например, Бусев и Бажанова [563] определяли реверсионным методом висмут. Для извлечения этого элемента из экстракта использовали 10%-ный раствор хлорида калия нри pH 1,8—2,0 (в случае определения висмута в присутствии ртути и меди) или 0,01 М раствор комплексона III (при определении в присутствии серебра, ртути и меди). Патровский [564] определял серебро, разлагая его дитизонат роданидом калия. [c.187]

Можно проводить титрование раствором Tl lg при pH 4—5 и нагревании. Если присутствует медь, то ее маскируют тиосульфатом и избыток комплексона III оттитровывают раствором соли тория железо (III) маскируют бифторидом аммония, а избыток комплексона III титруют раствором соли таллия. Для определения никеля в растворе, содержащем медь и ртуть [464], рекомендуется титровать в присутствии цистеииа. [c.87]

Дитизоновый метод [1, 5]. Для определения ртути в присутствии меди и серебра к анализируемому раствору приливают избыток 20%-ного раствора Na l и, не обращая внимания на осадок хлористого серебра, добавляют к раствору несколько порций 1,3 10 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, и встряхивают емкость до тех пор, пока последняя порция не будет оставаться зеленой. Из объединенного органического экстракта дважды реэкстрагируют ртуть [c.367]

Железо (111), ртуть (II), серебро, висмут, сурьма (III), свинец, золото (III), хлорплатинаты и метаванадаты мешают определению, так как выпадают в осадок. Их влияние устраняется соответствующим разбавлением. Медь (И) снижает результаты вследствие вызываемого ею каталитического распада диазотированной сульфаниловой кислоты. В присутствии меди пробу также разбавляют. [c.562]

Этим же методом можно определять двухвалентную ртуть в растворах ее солей, прибавляя в избытке титрованный раствор хлорида натрия и оттитровывая этот избыток обратно нитратом ртути (И). Предложен пнялоглчный метод для определения серебра, особенно в присутствии меди >. [c.419]

Вопросом колориметрического определения ртути в присутствии высоких концентраций меди в последнее время очень подробно занимался Фридеберг [24], установивший, что медь частично экстрагируется дитизоном даже в присутствии комплексона. Поэтому он рекомендует сначала экстрагировать ртуть из слабокислой среды в присутствии комплексона раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Экстракт, содержащий дитизонат ртути и малые количества дитизоната меди, разлагают 6 н. раствором соляной кислоты. В водную фазу переходит вся ртуть и следы меди. После прибавления комплексона и доведения раствора до pH 1,5—2,0 снова извлекают дитизоном только ртуть и раствор колориметрируют. Этим способом можно удовлетворительно определить ртуть в присутствии меди при отношении Hg Си = = 1 10 000. [c.198]

Ход определения. К слабокислому исследуемому раствору, содержащему цинк (кадмий), медь, никель и кобальт, прибавляют несколько миллилитров буферного раствора и малыми порциями вводят столько твердого цианида калия, чтобы связать все присутствующие катионы. Требуемое для маскирования количество цианида легко определяют по изменению окраски раствора в присутствии меди раствор обесцвечивается, в присутствии никеля и кобальта — желтеет и при дальнейшем прибавлении цианида цвет раствора не меняется в присутствии ртути образуется сначала ссадок, который затем легко растворяется. Избыток цианида не мешает. После прибавления эриохрома черного Т раствор окрашивается в синий цвет (в присутствии никеля и кобальта — в зеленый). Затем к раствору прибавляют несколько милли . литров 10%-ного раствора формальдегида и тотчас же титруют выделившийся цинк (кадмий) раствором комплексона до перехода окраски из винно-красной в интенсивно-синюю. Согласно опытам автора монографии, вместо формальдегида можно применять также твердый хлоралгидрат. Выделение цинка из цианидного комплекса при этом протекает медленнее титрование тогда проводят через несколько минут после прибавления хлоралгидрата. Преимуществом последнего является возможность его получения в химически чистом виде, а также в отсутствие полимеризации, которая протекает в старых растворах формальдегида. [c.417]

Методика. Для определения ртутн в присутствии меди и серебра к анализируемому раствору прибавляют избыток 20%-ного раствора хлористого натрия и, не обращая внимания на осадок хлористого серебра, встряхивают раствор с несколькими порциями 0,0013%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, пока последняя порция не будет оставаться зеленой. Объединенные органические экстракты дважды встряхивают с двумя порциями по 3 мл 6 н. соляной кислоты. Органическую фазу отбрасывают, а водную нейтрализуют 6 М раствором аммиака. Устанавливают pH 1,5—2,0 и вносят 1 мл 0,01 М раствора двунатриевой соли ЭДТК на каждые 50 мкг прпсутствующей в растворе медн. Экстрагируют ртуть 0,0013 0-ным раствором дитизона, избегая продолжительного встряхивания. Ртуть можно определить затем методами одноцветной или смешанной окраски, [c.305]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология