Определение пирофосфорной кислоты

Метод определения свободной двуокиси кремния основан на избирательном растворяющем действии пирофосфорной кислоты. Эта кислота переводит в раствор большинство обычно встречающихся силикатов, входящих в состав руд и пород, а также аморфные гидратированные разновидности кремнезема в то же время кристаллические формы его (кварц и др.) практически полностью остаются в виде нерастворимого остатка. Чтобы предупредить загрязнение свободной двуокиси кремния кремневой кислотой, образующейся в результате разложения силикатов, добавляют раствор борфтористого аммония. В присутствии этого реактива [c.123]

Определение пирофосфорной кислоты [c.174]

Существуют и другие методы получения кислородсодержащих кислот, не являющиеся общими, а применимые только в определенных случаях. Например, для получения политионовых кислот пользуются окислительно-восстановительной реакцией взаимодействия сероводорода с сернистой кислотой для получения метаборной, метафосфорной и пирофосфорной кислот применяют способ дегидратации ортокислоты надкислоты получают действием сильных окислителей на кислоты (или их соли) или анодным окислением. [c.214]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПИРОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ 327 [c.327]

Р. X. Ошерович и Н. Г. Андреевой (НИУИФ) и основан на общеизвестной методике определения пирофосфорной кислоты, предложенной Э. В. Брицке и С. С. Драгуновым [9], развитой Н. Беллом [10] и описанной в монографии Ван Везера [11]. [c.209]

Ацидиметрическое определение пирофосфорной кислоты. ЖХП, 4, № 1, 49—51 (1927). (Совместно с С. С. Драгуновым). [c.17]

Определение осаждением пирофосфатами. Четырехвалентный уран из кислых растворов количественно осаждается ионами пирофосфорной кислоты [588, 984]. В тех же условиях в виде пирофосфатов осаждаются также и другие четырехвалентные металлы, в том числе торий, цирконий и титан. Шестивалентный уран образует растворимые кислые соли и остается в растворе [795, 796, 858]. Вы-падаюш,ий в осадок пирофосфат четырехвалентного урана имеет кристаллическую структуру и легко отфильтровывается. [c.67]

Ацидиметрическое определение. В чистых растворах эти кислоты можно титровать например, можно оттитровать две кислотности пирофосфорной кислоты, останавливаясь при pH 4. [c.1095]

В растворах, содержащих вольфрам, кобальт и никель на фоне смеси пирофосфорной кислоты с лимонной или винной, невозможно количественное определение вольфрама [581, 582]. [c.153]

Перспективным может оказаться полярографический метод раздельного определения ниобия и титана при их совместном присутствии (Nb Ti=l 20) на фоне пирофосфорной кислоты з (см. стр. 212). [c.195]

Совершенно очевидно, что анализ столь малых концентраций примесей требует применения совокупности химических и физических методов (эмиссионного спектрального анализа, метода меченых атомов, осциллографической полярографии радиоактивационного анализа и др.). Так, в металлическом ниобии химическим путем определяются Ре, Мп, Мо, Ш, Си, N1, 2п, Р, РЬ, Зп, Та. Титан от 0,5% выше определяется колориметрически по реакции с перекисью водорода. При содержании титана менее 0,5% определение производится спектральным методом. Ошибка метода + 15%. Чувствительность 0,002% [127]. Тантал определяется колориметрическим путем по реакции с пирогаллолом после отделения от ниобия экстракцией циклогексаноном. Чувствительность метода —0,002%. Определение примесей ЫЬ, Т1, Ре от 0,01 до 1 % в металлическом тантале с успехом проводится полярографическим методом на фоне орто- и пирофосфорных кислот [104]. [c.494]

Обычно эту кислоту называют пирофосфорной.) Эта кислота представляет собой белое кристаллическое вещество с температурой плавления 61 °С. Ее соли можно получить нейтрализацией кислоты или сильным нагреванием кислых ортофосфатов, а также аммонийных ортофосфатов различных металлов. Осаждение пирофосфата магния Mg2P207 — важ-нейщий аналитический метод количественного определения как магния, так и ортофосфата. Раствор, содержащий ортофосфат-ионы, смешивают с раствором хлорида (или сульфата) магния, хлорида аммония и гидроокиси аммония. В результате реакции медленно осаждается очень плохо растворимый магнийаммонийфосфат MgNH4P04 6H20. Осадок промывают разбавленной гидроокисью аммония, сушат и нагревают до темно-красного каления, получая пирофосфат магния, который затем взвешивают [c.224]

Полярографический метод нашел также применение при определении трехвалентного фосфора в зфирах фосфористой [148] и фосфорной кислот, эфиров тиофосфорной кислоты [1208], при определении фосфора в органических соединениях [996, 1133], а также при изучении ГПК фосфора [728] и пирофосфорных комплексов. [c.60]

Полярографическое определение титана проводят в различных средах в присутствии комплексообразующих веществ на ртутном катоде при потенциале от 0,70 до 0,98 в [196—198]. Титан определяют в концентратах, рудах [198], алюминии и его сплавах [199], в металлическом ниобии и его окиси [200], сталях [201]. В качестве фона используют пирофосфорную, ортофосфорную, винную кислоты, комплексен III и другие вещества [202, 203]. [c.69]

Химический анализ полифосфорной кислоты, рекомендуемый для практического применения как в производственных условиях, так и в научно-исследовательских лабораториях, разработан [8] Р. X. Ошерович и Н. Г. Андреевой (НИУИФ) и основан на общеизвестной методике определения пирофосфорной кислоты, предложенной Э. В. Брицке и С. С. Драгуповым [9], развитой Н. Беллом [10] и описанной в монографии Ван Везера [11]. [c.222]

Пирофосфатомарганцевая кислота образуется при окислении Мп(П) броматом калия на холоду в присутствии пирофосфорной кислоты [680, 1019, 1158]. Максимум светопоглощения раствора наблюдается при 520 нм (е = 800). Фотометрическому определению марганца мешают ионы С1 , Вг , J , Hg(H), Fe(II), Sn(II), а также Н2О2 и комплексов III. Этим методом определено содержание марганца в горных породах [1019], марганцево-магниевых ферритах [635], стали, ферромарганце [1158]. [c.58]

Растворы фосфорной и пирофосфорной кислот смешанные растворы соляной и пирофосфорной кислот. Н3РО4 и Н4Р2О7 используются в аналитической химии рения при амперометрическом и полярографическом определениях, в экстракции, хроматографии, дистилляции и др. [c.66]

Комплексы Сг(П1) с фосфорной и пирофосфорной кислотами имеют одинаковые спектрофотометрические характеристики ( шах = 440 и 640 нм) [414]. Предел обнаружения 0,04 мг1мл. Мешают определению N (11) и Со(П) при соотношении Сг Ме = = 0,2 1 и > 1 1 соответственно. Метод применяют при анализе хромовых руд, феррохрома, концентратов и сталей. Определение следовых количеств хрома проводят путем измерения оптической плотности раствора комплекса Сг(1П) с азид-ионом при 440 нм. Закон Бера справедлив в пределах 4—320 мкг мл. Окраску Си(П), Ре(1П), иО " устраняют введением ЭДТА [1040]. Для спектрофотометрического определения Сг(1П) используют комплексное соединение K г[Fe( N)gOH] [873]. [c.42]

Для анализа хромовых руд, хромистого железняка используют фотометрические методы, основанные на реакции ионов Сг(П1) с ЭДТА [466, 605] и с фосфорной и пирофосфорной кислотами [414]. При спектрофотометрическом определении хрома (0,02—0,15% Сг20д) с помощью дифенилкарбазида в рудах, содержащих марганец (0,1—0,5% МпО), получают заниженные результаты. Мешающее влияние марганца полностью устраняют добавлением ЭДТА, восстанавливающего Mn(VII) до Мп(П) [716]. Полярографический метод определения хрома в хромовых рудах описан в работе [975]. [c.163]

Методики осаждения урана фосфорноватой кислотой, гипофос-фнтом натрня в присутствии тиосульфата, а также солями пирофосфорной кислоты приводятся в разделе Весовые методы определения . [c.272]

Растворение силикатов в пирофосфорной кислоте и весовое определение после обработки пробы плавиковой кислотой в присутствии серной или колориметрическое по синему кремнемолибденовому комплексу после сплавления БЮа с KNa 0з [c.162]

В 1945 г. акад. А. В. Топчиев и Я. М. Паушкин [42—44] впервые установили, что при пропускании фтористого бора в фосфорные кислоты получаются не просто растворы, а образуются определенные молекулярные соединения следующего состава для ортофосфорной кислоты ВРз-НзР04, для пирофосфорной кислоты Н4Р.207-2ВРз и для метафосфорной кислоты ВРз-НРОз. Все они представляют жидкости, сравнительно стойкие при хранении и не разлагающиеся при нагревании до 100°. Строение их можно представить так [c.55]

Чистая пирофосфориая кислота существует в виде твердого вещества, а также в растворах различных инертных растворителей. При нагревании выше температуры плавления (61°) разлагается, образуя жидкую смесь орто-, пиро-, три- и полиметафосфорных кислот [1, 2]. Кристаллическая кислота растворяется в ледяной воде раствор некоторое время сохраняется, не изменяясь. Если же растворение пирофосфорной кислоты вести при повышенной температуре, происходит гидратация, в результате которой увеличивается содержание ортофосфорной кислоты. Определение молекулярного веса указывает, что пирофосфориая кислота проявляет некоторую тенденцию к образованию полимерных агрегатов различного состава вплоть до (Н4Р207)5. Растворение в ледяной уксусной кислоте или в воде, повидимому, вызывает медленную деполимеризацию [3]. [c.94]

Метод ионообменной хроматографии в настоящее время широко используется для получения чистых препаратов редкоземельных элементов (РЗЭ) [1—4]. Известно большое число различных методик хроматографического разделения смесей РЗЭ, но многие из них носят эмпирический характер. Наряду с этим в литературе имеется ряд сообщений, посвященных выбору условий хроматографического разделения смесей. Мейер и Тонкине [5] использовали теорию тарелок для описания процесса элюирования РЗЭ раствором лимонной кислоты теоретические кривые вымывания совпали с опытными. Метод расчета применим также для определения чистоты РЗЭ, разделяемых при помощи процесса элюирования. Корниш [6], используя выражение, данное Глюкауфом для высоты, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ), применил теорию тарелок для предсказания условий разделения смесей ряда элементов. В работах Масловой, Назарова и Чмутова [7,8] была рассчитана величина ВЭТТ для процесса вымывания церия раствором молочной кислоты, что дало возможность произвести расчет кривой элюирования и установить условия получения элемента с заданной степенью чистоты. В работе тех же авторов [8] на примере разделения церия и прометия молочной и пирофосфорной кислотами был проведен расчет процесса градиентного элюирования РЗЭ, с использованием теории Фрейлинга. Расчет удовлетворительно совпадает с экспериментальными данными. В работах Еловича и сотр. [9—12] получено выражение для расчета процесса разделения близких по свойствам элементов. На примере разделения трансурановых элементов при помощи ЭДТА показано решающее значение комплексообразования по сравнению с обычным ионным обменом. В работах Материной, Сафоновой и Чмутова[13] рассмотрена возможность применения фронтального анализа в ионообменной комплексообразовательной хроматографии. Авторы изучали процесс комплексообразования в зависимости от pH среды. Маторина [14] изучила зависимость равновесного коэффициента разделения от pH [c.170]

Комплексное соединение трехвалентного железа с комплексоном I желтого цвета имеет максимум светопоглощеиия в ультрафиолетовой части спектра при длине волны 270 мц. Согласно Нильшу и Бёльцу [11], этот комплекс пригоден для колориметрического определения железа и при длине волны 366 mix. Интенсивность окраски зависит от pH раствора она постоянна в пределах pH 4,5—7,7. При оптимальном pH на окраску не влияют химические свойства кислот. Также не оказывает влияния присутствие комплексообразующих кислот, например винной кислоты. Окраски подчиняются закону Ламберта—Беера при содержании железа 5—50 мг/мл. Авторы рекомендуют при анализе сплавов после растворения пробы разделить анализируемый раствор на две части, помещая их в мерные колбы. В одной колбе маскируют железо добавлением смеси пирофосфата натрия и пирофосфорной кислоты, доводят pH раствора до 4,5—7,7, прибавляют комплексон и разбавляют до метки. Этот раствор используют [c.190]

Объемное определение фторангидридов фосфоновой кислоты и эфиров пирофосфорной кислоты (гидролизный метод) - [c.70]

Было показано, что триэтерифицированные пирофосфаты менее реакционносиособны, чем тетраэфиры пирофосфорной кислоты. Диэтерифицированные (Р , Р-) пирофосфаты еще менее реакционноспособны. Это уменьшение реакционной способности вновь можно отнести за счет наличия отрицательно заряженного атома кислорода, который не только значительно понижает электрофильный характер атома фосфора, но также в определенной степени электростатически экранирует атаку нуклеофильного реагента. Тем не менее даже Р Р--диэфиры пирофосфорных кислот в соответствующих условиях могут действовать как фосфорилирующие агенты не только в реакциях анионного обмена, но и на спиртовые гидроксильные группы, при условии, что они расположены соответствующим образом по отношению к пирофосфатной связи. Так, щелочной гидролиз уридиндифосфатглюкозы и флавинадениндинуклеотида дает глюкозо-1,2-циклофосфат и рибофлавин-4, 5 -циклофосфат соответственно. Близость гидроксильной группы в подходящей конфигурации понижает устойчивость пирофосфатной связи, так как в аналогичных условиях Р ,Р -ди(аденозин-5 )-пирофосфат вполне устойчив. Другой пример химического фосфорилирования Р Р -диэтерифицированного пирофосфата (благодаря тому, что гидро- [c.331]

Ниобий, титан и железо полярографируют на фоне пирофосфорной кислоты без отделения тантала и других элементов. Значительная разность в величинах потенциалов полуволн позволяет вести определение примесей из одной полярограммы. Значение потенциалов полуволн для железа — 0,2 в, титана — 0,4 в и ниобия — 0,8 в относительно ртутного анода. Продолжительность одного определения 5—10 мин. Для полярографирова-ния пригоден полярограф любой конструкции. [c.212]

Влияние концентрации кислоты. Наилу-чшие результаты (по скорости реакции) достигаются при концентрации смеси кислот в пересчете на Н3РО4, равной 106—Г07%. Если учесть, что пирофосфорная кислота в пересчете на ортофосфорную составляет 110%, то эта концентрация соответствует промежуточной форме между орто- и пирофосфорной [42]. Кислота любой концентрации характеризуется определенным равновесным давлением водяного пара. [c.380]

При анализе материала с большим содержанием железа нелетучий остаток состоит в основном из окислов, а также фосфатов и пирофосфатов железа и алюминия и его трудно прокалить до полного удаления серной кислоты, а недостаточное прокаливание искажает результаты определения двуокиси кремния. При разложении силикатов пирофосфорной кислотой кремневая кислота переходит в растворимую фосфорнокремневую поликислоту, а металлы, содержащиеся в силикатах, — в фосфаты и пирофосфаты. Поэтому после нагревания навески с пирофосфорной кислотой ее надо Обработать азотной кислотой, в которой растворятся образующиеся при разложении силикатов фосфаты и пирофосфаты. [c.278]

Определение можно закончить также и фотоколориметриче-ским методом [4]. Преимущество этого варианта заключается в том, что отпадает необходимость в платиновых тиглях для обработки нерастворимого в пирофосфорной кислоте остатка фтористоводородной и серной кислот. Для фотоколориметрического определения прокаленный в фарфоровом тигле остаток переносят в железный тигель и сплавляют с перекисью натрия. В материалах с высоким содержанием свободной кремневой кислоты исходная навеска не должна быть выше 0,1 г. [c.280]

Метод основан на полярографировании ниобия, титана и железа на фоне фосфорнокислого раствора, иолучеиного непосредственно при растворении лопаритового концентрата в пирофосфорной кислоте [1]. Ввиду значительного различия между потенциалами полуволн, возможно их одновременное определение из одной полярограммы. Метод применим при анализе, топа-ритовых концентратов. [c.520]

ВОДЯТ колориметрическое определение сразу и находят содержание Н3РО4 в другой порции колориметрическое определение проводят после кипячения в щелочной среде и находят сумму Н3РО4 fHgPgOjo в третьей пробе находят суммарное содержание всех трех кислот после гидролиза в кислой среде, когда и триполифосфорная и пирофосфорная кислоты превращаются в ортофосфорную. [c.879]

ДНК-нуклеотидилтрансферазы) образуют полинуклеотидную цепочку информационной РНК (сокращенно — и-РНК). При этом освобождаются остатки пирофосфорной кислоты. АТФ обязательно соединяется водородными связями с тимином ДНК, ЦТФ — с гуанином, УТФ —с аденином, а ГТФ — с цитозином. Таким образом, последовательность оснований во вновь образовавшейся полинуклеотидной цепочке РНК в точности соответствует их последовательности во второй цепочке ДНК, освободившейся при расплетении молекул ДНК Образовавшаяся таким образом, как бы изготовленная на штампе определенной формы, полинуклеотидная цепочка информационной РНК затем освобождается от связи со своим штампом , т, е. от цепочки ДНК (рис. 32). Образовавшаяся молекула и-РНК, в которой последовательность оснований повторяет их последовательность в одной из полинуклеотидных цепочек ДНК, включается затем в рибосому, куда она передает заключенный в ней шифр , согласно которому будет синтезировать соответствующий белок. Одновременно в рибосому поступают также активированные аминокислоты, доставляемые туда транспортной РНК и соединяющиеся там в соответствующую полипептидную цепочку. Специфическая структура синтезируемого в рибосомах белка определяется, как [c.275]

КИСЛОТЫ [97], позволяет избежать обычной для других методов количественной перегонки неустойчивого тетраэтилпирофосфата [108]. Эфиры омыляют водным раствором хлористого натрия в тщательно соблюдаемых условиях. Высшие полифосфаты омыляют-ся нацело, в то время как тетраэтилфосфат реагирует в незначительном количестве, которое заранее может быть вычислено. Негидролизованный эфир пирофосфорной кислоты вместе с три-этилфосфатом и небольшой примесью кислого диэтилового эфира экстрагируют бензолом. После нейтрализации диэтилфосфата омыляют тетраэтилфосфат раствором едкого кали, причем триэтил-фосфат не изменяется. По расходу щелочи вычисляют количество тетраэтил фосфата. Вероятно, частью вследствие гидролиза, а частью вследствие неполного извлечения в процессе анализа теряется 2,2% всего пирофосфата, содержащегося в навеске. При вычислении вносится соответствующая поправка. Точность метода равна" 0,5% в расчете на содержание тетраэтилпирофосфата, Результаты определения сравнивались с данными биологического испытания. [c.47]

Определение ортофосфорной (HSPO4) и пирофосфорной (Н4Р2О7) кислот или солей этих кислот) в их смесях (см. также стр. 179). Точное определение обеих этих кислот в их смесях ацидиметрическпми методами далеко не просто. [c.175]