Другие типы хроматографии

Хроматограф типа Хром-1 или Хром-2 или другой тип хроматографа с пламенно-ионизационным детектором (например, типа Цвет ), [c.228]

Указанное включение аналитических колонок может быть использовано и на других типах хроматографов, имеющих два дозатора. Ил. 1. [c.175]

Для анализа природных и попутных газов пригодны также некоторые другие типы хроматографов и хроматермографов, например хроматограф переносного типа ХГ-4. В нем используются адсорбционный и хроматографический методы, благодаря чему в газах можно определить содержание сероводорода, углекислоты, кислорода, водорода, азота, метана, этана, пропана, бутана, пентана и гексана. Чувствительность 0,05 мл, воспроизводимость результатов—1%, продолжительность анализа — [c.140]

ДРУГИЕ ТИПЫ ХРОМАТОГРАФИИ [c.27]

Градиентное элюирование. Эта методика, широко применяемая в других типах хроматографии, например ионообменной <- [c.199]

Другим типом сорбента, ранее применявшимся в ионообменной хроматографии, являются те же ионообменные смолы, нанесенные на пелликулярные частицы или привитые к ним. Поверхностно-пористые или пелликулярные материалы имеют тонкую пленку ионообменной смолы, обычно 1—3 мкм толщины, нанесенную на частицы [c.110]

Следует заметить, что необходимость использования подвижных фаз с довольно высокой ионной силой ограничивает применение потенциометрических детекторов в жидкостной хроматографии практически только анализом неорганических соединений и не позволяет использовать градиентное элюирование. По этой причине потенциометрическим детекторам трудно конкурировать с детекторами других типов. [c.574]

Естественно, что такой полезный лабораторный метод, как ИК-спектроскопия, был применен на предприятиях химической и нефтяной промьпиленности для непрерывного анализа состава органических смесей. От анализа до контроля какого-либо химического или физического процесса только один щаг, и поэтому многие из них управляются сигналами, поступающими с ИК-контролирующего устройства. Хотя проточные ИК-анализаторы вытесняются другими типами устройств, особенно газожидкостными хроматографами, во мно- [c.284]

Как видно из рис. 15, б, в распределительной хроматографии зерна адсорбента адсорбировали один растворитель, а промывка происходит другим, не смешивающимся с первым, растворителем и распределение веществ идет между обоими этими растворителями. Наибольшее применение этот тип хроматографии получил в виде бумажной хроматографии. Волокна бумаги адсорбируют воду, и распределение разделяемых веществ идет между не смешивающимся с водой растворителем и водным слоем волокон бумаги. Мы ограничимся разбором именно этого наиболее важного случая. [c.40]

Важным направлением в улучшении структурных характеристик сорбентов и повышении их верхнего рабочего предела температур является синтез органо-минеральных сорбентов, когда к активным группам на поверхности минеральных адсорбентов типа силикагеля прививают радикальные цепи различных органических соединений. Синтезируемые таким образом сорбенты обладают высокой прочностью, однородной структурой пор и различной специфичностью, обусловленной типом привитых радикалов. Эти сорбенты широко применяются в жидкостной хроматографии и представляют интерес и для других вариантов хроматографии. [c.165]

Оборудование. Обычно применяют газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, хотя также можно использовать и детектор другого типа, чувствительный к анализируемым, соединениям (например, катарометр). Колонка хроматографа (из алюминия) имеет длину около 2 м и внешний диаметр около [c.215]

При определении углеродного скелета молекулы методом хроматографии от молекулы отщепляют функциональные группы и насыщают ее кратные связи. Подобный метод, описанный в недавно вышедшем обзоре [23], применяли в анализах большого числа различных соединений кислот, спиртов, альдегидов, ангидридов, простых и сложных эфиров, эпоксисоединений, кетонов, аминов, амидов, алифатических и ароматических углеводородов, нитрилов, сульфидов, галогенидов, олефинов и соединений других типов. Область применения этого метода очень широка и потому он обсуждается именно в этом общем разделе, а не в главах, посвященных анализам отдельных функциональных групп. Сам по себе этот метод дает качественные результаты, но его можно использовать и в количественных определениях. Однако основным применением этого метода является определение структуры, для которого часто необходимы количественные анализы функциональных групп. В определении химической структуры молекул важен метод, основанный на индексах удерживания углеродного [c.433]

Применяют две принципиально отличные конструкции детекторов радиоактивности (РАД) для жидкостной хроматографии [56]. В одной использовано предварительное смешивание раствора сцинтиллятора с элюентом перед входом в детектор с последующим пропусканием смеси через сцинтилляционный счетчик. Этот метод детектирования обычно называют методом жидких сцинтилляторов. В другом типе РАД использованы проточные ячейки сцинтилляционных счетчиков, заполненные частицами твердых сцинтилляторов. Например, для обнаружения Р-излучения в потоке элюента применяли твердые сцинтилляторы в виде стеклян-н >1х шариков, содержащих от 2,5 до 7,7% У с общей массой около 0,5 г. Обычно проточные ячейки для РАД изготавливают из стекла или фторопласта. [c.282]

Разделение компонентов анализируемой смеси в газовой хроматографии основано на их многократном распределении между двумя различными фазами. Неподвижной фазой служит твердое вещество или жидкость, а подвижной фазой всегда является газ. Если неподвижная фаза — твердое вещество (тип хроматографии газ — твердое тело), разделение компонентов смеси происходит за счет их различной способности связываться с адсорбентом. Если неподвижной фазой служит нелетучая жидкость, нанесенная в виде пленки на поверхность инертного носителя (тип хроматографии газ — жидкость), компоненты анализируемой смеси разделяются за счет их различной растворимости в неподвижной фазе. Метод газовой хроматографии пригоден для анализа газов и других веществ, которые могут быть переведены в газообразное состояние без разложения. [c.24]

Простейшим устройством является мыльно-пленочный измеритель (пузырьковый расходомер, рис. 7, а). Он представляет собой стеклянную трубку с нанесенными на нее делениями и Т-образным участком снизу для двух входов. По горизонтальной ветви Т-образного участка подводится газ, скорость которого необходимо измерить, а через нижнюю ветвь в течение нескольких 11 секунд выдавливается мыльный раствор выше уровня входа газа. Образующаяся пленка мыльного раствора уносится по трубке, и время, необходимое для ее прохождения участка между делениями, измеряется секундомером. Такой расходомер позволяет получать точные и непосредственные данные о скорости потока и может также служить инструментом для калибровки расходомеров других типов. Он не может быть встроен в хроматограф и обеспечивает лишь [c.58]

Метод менее стандартизован и автоматизирован по сравнению с другими типами хроматографии, однако позволяет получать богатую, зачастую уникальную информацию. Первый полностью автоматизированный прибор для ТСХ был сконструирован и выпущен в продажу фирмой Вакег в 1972 году, однако до сих пор используется ручной вариант ТСХ. Тем не менее современные методы ТСХ включают автоматизированное многократное проявление, проявление с ускорением потока подвижной фазы, сочетания с ВЭЖХ, электронной и инфракрасной спектроскопией, спектрометрией комбинационного рассеяния. Разработаны [53] программы библиотечного поиска по величинам /2/и ультрафиолетовым спектрам. [c.106]

Примечание. 1. Условия хроматографирования газожидкостный хроматограф Хром-4 (ЧССР) с пламенно-ионизационным детектором колон ка стеклянная 1200 мм с внутренним диаметром 3 мм заполнена хромасорбом WAW 60—80 меш с нанесенным на него 0,6 % раствором полиэтиленгликоль-адината. Температура колонки, программируемая от 100 до 150 С со скоростью 5 С в 1 мин температура испарения 180 С газ-носитель — азот. Расход газов азота — 60 мл/мин, водорода —40 мл/мин, воздуха — 400 мл/мин скорость протяжки диаграммной ленты самописца — 10 мм/мин. Возможно использование других типов хроматографов, имеющих аналогичные параметры колонки, носителей и жидких фаз, обеспечивающих необходимый критерий разделения ледола и палюстрола. [c.229]

Сульфиды количественно выделяются хроматографически из смесей с углеводородами и другими типами гетероатомных соединений после их селективного превращения в сульфоксиды илн сульфоны [184J. Хроматография с предварительным окислением включает стадии обработки фракции или сернисто-ароматического концентрата окислителем, хроматографического выделения сульфоксидов и, наконец, восстановления сульфоксидов в исходные сульфиды. [c.87]

Инертный носитель может быть полиуретаном или полимером другого типа либо природным полимером (например, коллаген, легко выделяемый из шкур животных). Подвижный мостик присоединен к функциональной группе на полимерном геле. Длина мостика — важный параметр, так как свободный конец должен быть способен образовать ковалентную связь с функциональной группой фермента, не влияя на ферментативную активность. Такой фермент, пришитый к матрице, обычно называют иммобилизованным, ферментом [122—125]. В отличие от широко распространенного метода аффинной хроматографии в данном случае фермент, а не субстрат ковалентно сшпт с твердым носителем. Однако принцип биоспецифического узнавания тот же. [c.257]

В противоположность заполненным колонкам капиллярные колонки были созданы вначале лишь для распределительной газовой хроматографии. Роль стационарной фазы выполняла пленка жидкости, прилипшая к необработанным стенкам капилляра. Эти уже ставшие классическими колонки Голея в дальнейшем мы будем называть импрегнированными капиллярными колонками. В период между 1961 и 1963 гг. наряду с этпми колонками стали известны и другие типы капиллярных колонок. Так, было предложено заполнять капиллярные трубки тонкопористым сорбентом или твердым носителем, пропитанным неподвижной фазой. Трубки, заполненные твердыми частицами, не являются уже открытыми трубками, которые характерны для капиллярных колонок, но из-за малого диаметра этот вид колонок получил название заполненных капиллярных колонок. В противоположность этим заполненным капиллярным колонкам имеются голеееские колонки с большим диаметром, у которых вновь стационарная фаза находится в виде пленки на внутренних стенках трубки, а внутренний диаметр может отличаться примерно на 1 мм от диаметра узких (<0,4 мм) капиллярных колонок. [c.322]

Еще одна особенность хроматографии макромолекул связана с проблемой доступности всего объема неподвижной фазы внутри гранул. Ограничение такой доступности вследствие статистического разброса размеров пор пространственной сеткн гранул используется для фракционирования макромолекул по размерам в методе гель-фильтрации, одиако в других вариантах хроматографии ограничение доступности не только уменьшает емкость системы, но и существенно затрудняет установление равновесия в неподвижной фазе. В этом плане обычные микропористые обменники на основе силикагеля, стекла п полистирола существенно уступают крупнопористым матрицам из целлюлозы и даже декстрана. К сожалению, матрицы двух последних типов легко деформируются и потому непригодны для хроматографии при повышенном давлении. Правда, в последние годы путем специальной обработки удалось получить крупнопористые, пригодные для фракционирования белков матрицы и из перечисленных выше жестких материалов их марки и характеристики приведены ниже. [c.47]

Наиболее эффективным и широко применяемым методом фракционирования сложных смесей липидов является хроматография. Главную роль при аналитическом фракционировании играет адсорбционная хроматография в тонком слое сорбента. Этот метод также применяется в препаративных целях, когда разделению подвергается небольшое количество липидов (50—300 мг). Если масса липидов превышает 300 мг, используют колоночную хроматографию, хотя по разделяющей способности и времени разделения этот метод часто уступает тонкослойной и газовой хроматографии. Однократного хроматографирования обычно бывает недостаточно для выделения индивидуальных веществ, в связи с этим полученные фракции подвергают препаративной тонкослойной хроматографии или колоночной хроматографии другого типа. При колоночрюй хроматографии липидов используют не только принцип адсорбции, но и принцип распределения между двумя несмеши-вающимися жидкостями, гель-фильтрации, ионного обмена. [c.69]

Другие типы масс-спектрометров. В меньшей степени в газовой хроматографии используют другие масс-спектрометрические детекторы. Это масс-спектрометры с фурье-преобразованием (ФП-МС), времяпролетные масс-спектрометры (ВП-МС) и тандемные масс-спектрометры (МС-МС). В большинстве случаев значительно более высокая стоимость и сложность проведения эксперимента препятствуют широкому использованию этих методов. Будучи очень популярным для ВЭЖХ-детектирования, метод МС-МС реже используется в ГХ. Преимущества очень высокой селективности МС-МС-устройства при различных режимах работы очень привлекательны и могут быть решающими для определения соединений на низком уровне в сложных матрицах (например, определение диоксинов в объектах окружающей среды). [c.606]

В классической колоночной хроматографии, как правило, используются сорбенты с частицами диаметром 30—200 мкм. На основе таких материалов можно получать колонки эффективностью до нескольких тысяч теоретических тарелок на 1 м длины. Уже такой эффективности достаточно было бы для решения множества аналитических и препаративных задач. Однако главный недостаток крупнозернистых сорбентов — большая длина пути диффузии внутри зерен. Поэтому потенциальная эффективность таких колонок если и реализуется, то лишь при малых линейных скоростях подвижной фазы. В классической колоночной хроматографии используются разнообразные по химической природе типы сорбентов, но лишь некоторые из них оказались пригодными в качестве основы для разработки материалов ВЭЖХ. Наиболее популярен из них силикагель. Другие типы материалов (окись алюминия, углеродные сорбенты) в течение последних десятилетий используются все реже. Современные материалы для ВЭЖХ имеют параметры, оптимизированные с точки зрения кинетики процесса. Их свойства и методы получения детально рассмотрены в специальной литературе, поэтому здесь мы ограничиваемся лишь той информацией, которая нужна хроматографисту-практику в первую очередь. [c.29]

Оборудование. Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Колонка хроматографа из меди, длина около 3,5 м, внешний диаметр около 6 мм. Насадка колонки — 5% жидкой фазы карбовакс 20 М на носителе газ хром Р с размером частиц 60/80 меш. Скорость потока газа-носителя (азота) 30—60 мл/мин. Температуры входного устройства хроматографа и детектора одинаковы и равны 225 °С. Для идентификации больших и малых молекул в одном цикле анализа рекомендуется программировать температуру колонки. Можно использовать и хроматографы других типов, пригодные для анализа нужных соединений, или другие хроматографические колонки, обеспечивающие требуемое раз-деление продуктов пиролиза озонидов. [c.219]

По мере выхода компонентов из колонки они попадают в детектор дифференциального типа, который обычно зависит от изменений ионизации в пламени или изменений термопроводимости. Существует много других типов детекторов некоторые из них пригодны для специфических видов фармацевтического анализа, например электронзахватный детектор особенно ценен для чувствительного обнаружения галогени-рованных соединений. Электрические сигналы от детектора (поступают в усилитель, связанный с подходящим регистрирующим устройством, таким, как ленточный самописец, который регистрирует сигналы в зависимости от времени. Весьма эффективным, но очень дорогим средством обнаружения является применение масс-спектрометра, присоединенного к газовому хроматографу. Это очень чувствительный метод, обеспечивающий точную идентификацию веществ, выходящих из колонки. [c.106]

Айлер и Мак-Квестон [668], используя процесс коацервации, приготовили другой тип микросферических пористых частиц для применения в хроматографии. В этом случае для получения од нородных пор желаемого размера применяли коллоидные частицы одинакового размера. Способ наполнения хроматографических колонок такого типа был запатентован Кирклендом [669]. Однородные по размеру глобулы диаметром 5—10 мкм приготовлялись из однородных плотных, более мелких кремнеземных частиц [670]. Описаны их хроматографические характеристики [671, 672]. Киселев и др. [673, 674] изучили влияние размеров пор на хроматографическое разделение. Микросферы с поверхностной пористостью могут быть изготовлены путем осаждения слоев, состоящих из частиц коллоидного кремнезема, на поверхности стеклянных шариков, на которых наращивается однородное пористое покрытие, способное удержать неподвижную фазу, играющую роль адсорбента. Киркленд и соавторы [675— 678] описали xapaктepи тикIf подобных систем. Микросфериче-ские частицы с широкими порами используются в эксклюзивной или гель-хроматографии. Приготовление таких кремнеземных материалов и их использование для разделения растворимых полимеров по молекулярным массам описано в ряде статей [679— 683]. Диаметры пор в таких частицах составляли 200—1500 А. Соотношение, связывающее диаметр пор и удельную поверх-27 [c.835]

Логическим развитием метода ион-парной хроматографии [216, 217] явилось использование хирального противоиона (-Ь)-Ю-кам-форсульфокислоты в качестве хиральной добавки к подвижной фазе для разделения энантиомеров некоторых аминоспиртов [218]. Аминоспирты в протонированной форме образуют с анионом камфор-сульфокислоты вследствие электростатических взаимодействий диастереомерные комплексы. Предполагается, что в комплексе между партнерами возможны и другие типы взаимодействий, и в первую очередь образование водородной связи между кетогруппой и гидроксильной группой, что также влияет на наблюдаемое различие в хроматографическом удерживании (рис. 7.18). Разделение бы- [c.163]

Наверное, простейшая по типу хроматография — это хроматография, использующая пористую инертную стационарную фазу. Разделение здесь достигается на основе соответствия размера и формы молекул размеру и форме пор, В методе гельпроникающей хроматографии 39] стационарной фазой обычно служит сшитая полистирольная смола, а подвижной фазой — органический растворитель, который в практических целях пропускают через колонку под высоким давлением. Очень близок к этому методу по технике исполнения метод гель-фильтрации [40], где стационарной фазой является сшитый полиакриламид (или другой гидрофильный материал), а подвижной фазой слух<ит водный раство- [c.318]

Чрезвычайно эффективным средством фракционирования белков из смеси оказалась колоночная хроматография с гидроксилапатитом, различными ионообменными смолами и производными целллюлозы в качестве носителей. При выделении и очистке белков используют четыре основных типа хроматографии адсорбционную, распределительную, ионообменную и аффинную (хроматография по сродству)-в соответствии с разными физическими и химическими механизмами, лежащими в основе каждого из них. Хроматография широко применяется не только для выделения белков, но и для разделения множества других органических и неорганических веществ, входящих в состав живых организмов. [c.27]

Для газохроматографического анализа образующихся производных реакционную смесь вводят прямо в газовый хроматограф. Оборудование. Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и колонкой из нержавеющей стали длиной 1,8 м с внешним диаметром 6,5 мм. Насадка этой колонки состоит из носителя хромосорба W, импрегнированного 3% жидкой фазы SE-52 . Размер зерен твердого носителя 80—100 меш носитель промыт кислотой и силанизирован. (Этот носитель выпускается фирмой Johns Manville orp. ) Можно использовать и хроматографы с детекторами других типов (например, с аргоновым ионизационным детектором) и с другими колонками (например, с насадкой 10% жидкой фазы карбовакс 1540 или 15% жидкой фазы апиезон М на том же носителе). [c.48]

Создан противоточный реактор непрерывного действия для ферментативного гидролиза [1] В этом реакторе реализован ряд новых принципов Во-первых, рабочая зона колонного реактора плотно наполняется целлюлозой, чем достигается ее более высокая концентрация (до 40%) и более высокая объемная скорость гидролиза, чем в реакторах другого типа, например с перемешиванием Во-вторых, целлюлазы удерживаются на целлюлозе в реакторе за счет адсорбции по принципу аффинной хроматографии Это позволяет обойтись без специальных мембран, удерживающих ферменты в реакторе, что удешевляет процесс В-третьих, в таком реакторе можно использовать культуральные жидкости с достаточно низким содержанием целлюлазы, так как эти ферменты концентрируются в реакторе за счет адсорбции В-четвертых, протеазы и другие ферменты, инактивирующие целлюлазы, удаляются из реактора еще до начала гидролиза целлюлозы, поскольку они, как правило, адсорбируются на целлюлозе [c.211]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология