Силикагели высушивание

В отличие от оксида алюминия при высушивании растворителей силикагель в большей степени сорбирует примеси щелочного характера. Очень удобным осушителем является силикагель, содержащий небольшое количество хлорида кобальта. В сухом состоянии он окрашен в голубой цвет, который по мере насыщения влагой меняется на слабо-розовый. Это его свойство особенно ценно при использовании н колонках для сушки газов изменение цвета поглотителя вовремя указывает на необходимость его замены. [c.171]

Среди минеральных адсорбентов наиболее распространены силикагели, получаемые осаждением поликремниевой кислоты из растворов растворимых силикатов растворимыми кислотами. Изменяя условия осаждения, созревания и высушивания геля, можно получать силикагели различной пористой структуры. По химическому составу силикагели представляют практически чистый кремнезем. Поверхность силикагелей обычно покрыта группами 81 — ОН, и в этом состоянии они хорошо адсорбируют воду, спирты, т. е. полярные вещества, склонные к образованию водородной связи, а также непредельные и ароматические углеводороды. [c.230]

Вторую большую группу составляют силикатные сорбенты. В их число входит силикагель, получаемый высушиванием геля кремниевой кислоты. Его скелет состоит из связанных друг с другом очень мелких шарообразных частиц 5102. При определенных условиях синтезируют также алюмосиликаты особой каркасной структуры, в решетках кристаллов которых имеются полости. Такие алюмосиликаты называются цеолитами. Поры в цеолитах имеют размеры небольших молекул (около 1 нм). [c.68]

При синтезе ТР-оксидного слоя первый монослой получают за счет реакции гидроксильных групп силикагеля с четыреххлористым титаном с последующим гидролизом продукта парами воды и высушиванием его при температуре 180°С (см. работу 4.3). Титансодержащий кремнезем анализируют на содержание титана и гидроксильных групп. [c.107]

Высушивание и хранение плас.тинок. Стеклянную пластинку после нанесения слоя сорбента (для закрепленного слоя) оставляют на 20 мин на горизонтальной поверхности, затем активируют нагреванием в сушильном шкафу при 110° С в течение 30 мин. В некоторых случаях применяют пластинки, высушенные на воздухе. Пластинки хранят в эксикаторе или сушильном шкафу над силикагелем или хлоридом кальция. [c.134]

Кремниевую кислоту нельзя получить в чистом виде. В водных растворах она образует коллоидный раствор, или золь, который существует очень малый промежуток времени. Золь далее коагулирует и образуется гель. При высушивании геля образуются продукты с пористой структурой — силикагели, применяемые в качестве осушителей и адсорбентов. [c.247]

Для высушивания газов используют концентрированную серную кислоту или твердые сорбенты хлорид кальция, едкий натр или натронную известь, перхлорат магния и фосфорный ангидрид иногда применяют также силикагель. Реакция между водой и сорбентами протекает с образованием соответствую- [c.43]

Силикагель. Для высушивания газов применяют силикагель мелкопористый марки КСМ (ГОСТ 3956- -54). [c.49]

Для регулирования и измерения скорости подачи кислорода служат маностат 8 и реометр 9. Высушивание кислорода проводится в колонке 10, наполненной силикагелем. [c.201]

Из адсорбентов часто применяют окись алюминия, силикагель и подобные нм вещества. Хлоркальциевые трубки и поглотительные колонки Фрезениуса, применяемые для высушивания воздуха, чаще всего заполняют гранулированным хлористым кальцием (но только не мелочью) или ангидроном, являющимся наиболее надежным поглотителем паров воды. Для поглощения из воздуха двуокиси углерода лучше всего пользоваться так называемым аскаритом, который более удобен, чем твердые щелочи. [c.189]

Простой способ превраш,ения адсорбента в материал с необходимой активностью является одним из условий успешного проведения хроматографий. Свойства полярных адсорбентов очень сильно зависят от влажности, которая к тому же значительно снижает их емкость. Некоторые полярные адсорбенты могут быть полностью дезактивированы водой и полярными растворителями. Поэтому полярные адсорбенты активируют, удаляя связанную воду, например, прокаливанием (MgO, aO и т. д.), нагреванием при невысокой температуре (окись алюминия, силикагель) или просто высушиванием, чаще всего в вакууме, при температурах, не превышающих 110° (крахмал, сахароза и т. п.). [c.340]

При высушивании гидрогеля кремневой кислоты структурная сетка из связанных между собой сферических частиц сохраняется. В результате увеличения числа частиц и возникновения прочных связей между ними образуется жесткий кремнекислородный каркас. Поры этого каркаса рассматриваются как зазоры между частицами. Основные характеристики пористой структуры определяются размером частиц и плотностью их упаковки. На химические и адсорбционные свойства силикагеля в значительной мере оказывает влияние наличие группы = 81—ОН. ОН-группы занимают в основном вершины тетраэдров, выходящие на поверхность скелета силикагеля [14]. [c.92]

Полученную оранжево-красную эмульсию охлаждают на ледяной бане, выпавшие кристаллы отфильтровывают и промывают водой до нейтральной реакции. После высушивания над пентаоксидом фосфора в вакууме получают 15,2 г (100%) сырого продукта с т. пл. 73-75 С. После перекристаллизации из метанола продукт получают в виде бледно-желтых игл с т. пл. 76-77 С (контроль по ТСХ силикагель, [c.103]

При охлаждении на бане со льдом выпадает кристаллический продукт (лучше внести затравку), который отсасывают и промывают небольшим количеством этанола при О С. Последующие фракции продукта получают упариванием маточного раствора. После высушивания в вакууме получают в общем 14,8 г (71%) бензальацетофенона с т. пл. 54-56 °С. После перекристаллизации из небольшого количества метанола т. пл. повышается до 56-57 °С (контроль по ТСХ силикагель, H l ). [c.208]

Для приготовления платинированных силикагелей с различной дисперсностью слоев платины в работе [10] была детально изучена зависимость хемосорбционных свойств, Pt/Si02 от условий их приготовления. Было найдено, что на дисперсность платины оказывают влияние все четыре основных этапа синтеза выбор носителя и исходного соединения ллатины, условия его нанесения на силикагель, высушивание образца перед восстановлением и условия (темлература, давление) лроведения реакции образования слоя металлической платины на носителе. [c.151]

Кремниевая кислота Н2510з легко образует пересыщенные растворы, в которых она постепенно полимеризуется и переходит в коллоидное состояние — гель. При его высушивании образуется пористый продукт — силикагель. Размер и распределение пор, форма зерен силикагеля зависят от технологии его производства. Отечественная промышленность выпускает силикагели марок КСМ, МСМ, ШСК. Первая буква марки силикагеля указывает на размер зерен К — крупный (2,7—7 мм), М — мелкий (0,25— 2 мм), Ш — шихта (1,5—3,6 мм) последняя буква —на пористость силикагеля М — мелкопористый К — крупнопористый. Косвенной характеристикой размера пор может служить насыпная плотность у мелкопористого она достигает 700 г/л, у круп-нопористого — 400—500 г/л. Удельная поверхность пор в зависимости от марки составляет 100—700 м /г. Механическая прочность выше у мелкопористого силикагеля. Качество силикагеля зависит, кроме того, от содержания примесей. Наличие в составе силикагеля оксидов металлов (алюминия, железа, магния и т, п.), являющихся активными катализаторами, вызывает нежелательные явления при регенерации — разложение адсорбированных веществ, образование смол, кокса и т. д., что резко снижает активность силикагеля. [c.89]

В отсутствие стабилизаторов золь кремниевой кислоты перехс дйт в [-ель. При его высушивании образуются пористые продукп (силикагель), применяемые в качестве осушителей и адсор бентов. [c.512]

Асфальтены отделяют от битума, как описано выше, осаждением и фильтрованием, а мальтены разделяют на силикагеле элюированием изооктаном, бензолом и этанолом Вымываемые из хроматографической колонки соединения, растворенные в соответствующем растворителе, подаются на транспортирующую цепочку. Во время движения цепочки растворитель испаряется, а компоненты битума поступают в печь, где сгорают. Образовавшийся диоксид углерода регистрируется катарометром. Величина пика диоксида углерода позволяет судить о количестве соответствующего компонента битума. Принимая площадь всех пиков Пропорциональной общему содержанию мальтенов и учитывая количество предварительно выделенных асфальтенов, рассчитывают групповой химический состав битума. Как видно, количественная оценка группового химического состава по этому методу не связана с отбором больших объемов и высушиванием многочисленных фракций, что необходимо при традиционном анализе битума по коэффициенту преломления (или люминесценции). В результате этого продолжительность анализа маль тенов резко сокращается. Однако необходимость длительной (до-двух суток) операции по выделению асфальтенов из навее испытуемого образца по-прежнему остается. [c.9]

Процессы обезвоживания шариковых силикагелей включают три стадии с постепенным увеличением температуры обработка вытеснителем (104—120° С), высушивание на конвейерной сушилке (135—150° С) и прокаливание (450—500° С) в прокалочных колоннах (мелкошариковых) или в прокалочных печах (крупношариковых). Кроме кислой среды тормозящим условием при созревании силикагеля является также выбор применяемого вытеснителя. Для [c.123]

В случае низких значений pH образуются высокомолекулярные изополикислоты, нерастворимые в воде. При высокой степени полимеризации состав осадка отвечает формуле (НгЗЮз) Н2О, где п — большое число. Выпадающий при pH О SiOa-aq находится в состоянии геля, а после высушивания благодаря большой поверхности пор представляет собой прекрасный адсорбент (силикагель). [c.562]

Навеску силикагеля 0,5 г помещают в реактор 7, температура в котором регулируется потенциометром 5. Из баллона азот поступает через реометр 1 в 1)еактор через обводную трубку гуська 8. Скорость газа-носителя устанавливают по заданик> преподавателя. Гидратацию силикагеля проводят при температуре 180—200°С в течение 2 ч. Для этого кран на обводной трубке гуська 8 закрывают, и газ-носитель направляется в гусек 8 с водой, температура которой регулируется с помощью термостата. По окончании реакции газ-носитель отключают от гуська с водой и подают через обводную трубку гуська с тем, чтобы удалить непрореагировавшую и молекулярно сорбированную воду с образца. Для окончательного высушивания образца подключают систему осушки 2—3. Время высушивания 3 ч. [c.62]

При анализе этим способом содержание структурной воды определяется как потеря массы образца прн прокаливании до 900—1000°С в течение 2—3 ч. Сорбированная в порах вода удаляется либо предварительным высушиванием анализируемой пробы до постоянной массы при 180 °С в термостате, либо, как показано выше, потоком сухого воздуха при температуре 180— 200°С. Работа выполняется в соответствии с правилами гравиметрического анализа. Навеска силикагеля составляет 0,2—0,4 г. Для бол1)шей надежности конечных результатов прокаливанию подвергают несколько (ие меньше 3) навесок. [c.62]

Гят на установке, схема которой приведена на рис. 4.1. Газом носителем является азот. Для опытов используют крупнопористый силикагель марки ШСК, отмытый от примесей, который после высушивания при температуре 180 °С содержит 3,32 мг-экв/г 5102 ОН-групп (ОНо). [c.84]

Навеску силикагеля около 1 г помещают в реактор 7, температура в котором регистрируется потенциометром 5, и включают систему подачи газа-носителя. Из баллона азот поступает в реометр 1. Перепускной ран па баллоне позволяет установить нужную скорость потока газа-носителя (10 мл/мин). Из реометра газ направляется в блок поглотителей воды 2 н 3, а затем в [)еактор че ез обводную трубку гуська 8. Высушивание исходного образца силикагеля с целью удаления молекулярной. аоды осуществляется при 180 С в 1ечеиие 2 ч. [c.84]

Навеску силикагеля обрабатывают последовательно парами РС1з, хлора и воды по методике, описанной в работе 5.1. После высушивания при 180 °С фосфорсодержащий силикагель анализируют на содержание фосфора (V) и гидроксильных групп. [c.107]

Если студень кремневой кислоты частично обезводить, то образуется твердая белая, очень пористая масса, обладающая большой адсорбционной способностью. Этот продукт под названием силикагеля имеет разнообразное применение в промышленности (для улавливания газов, водяных паров. Для очистки нефти, керосина, как катализатор и т. д.). При полном высушивании и прокали-ваиии кремневой кислоты образуется кремневый ангидрид 810а. [c.445]

Полезно перед окончательным высушиванием геля пропитать его 5% -ным раствором 0 I2. Такой гель после сушки будет иметь голубой цвет (окраска безводного o lj). Переход голубой окраски силикагеля при его использовании в розовую (цвет гидратированного o lj) укажет на необходимость повторной сушки препарата. [c.174]

Этот прибор пригоден также для проведения ручного анализа, который в выбранных условиях проводят следу(ощим образом. Кран дозатора включают в положение на продувку , при котором воздух, применяемый в качестве газа-носителя проходит с определенной скоростью через регулятор давления 4, систему Очистки (едкое кали) и высушивания (силикагель) в фильтрах 5, ротаметр 7, кран дозатора, поступает в колонку и из нее через фильтр 16 с едким кали — в измерительную ячейку 18 детектора 17 и выходит в атмосферу. [c.87]

После окончания дистилляции охлаждают первую колбу и боковой патрубок гребенки соединяют с установкой для очистки, высушивания и конденсации, состоящей из промывной скляики с водой, двух склянок с 85%-иой серной кислотой, пустой (Оклянки, колонки с безводным хлоридом кальция, трубки (длина 100 см и диаметр 1,6 см) с сухим силикагелем, З Меевикового конденсатора (—10 °С), (приемника (—7S° ) и ловушки (—78 °С). [c.329]

Особенно удобны для высушивания углеводородов. Агенты необходимо тщательно ]1эмельчать нх можно регенерировать нагреванием (силикагель при 300 С, окнсь алюминия при 500 С) [c.458]

Силикагель получают разными способами, позволяющими варьировать его чистоту и другие свойства. Наиболее общим является метод получения силикагеля из так называемого жидкого стекла, представляющего собой натриевую соль поликремневой кислоты, путем его обработки кислотами с последующим высушиванием образующейся поликремневой кислоты, разлом получающегося кускового силикагеля и выделением жной фракции рассеиванием. Такой метод был исторически первым, использовавшимся для получения силикагеля, применяемого в колоночной (классической) и тонкослойной хроматографии. На базе такого же силикагеля были получены первые сорбенты специально для ВЭЖХ типа партисил (фирма Ватман ) и лихросорб (фирма Мерк ). Получали их путем сепарирования на специально разработанных воздушных сепараторах силикагеля для ТСХ. [c.88]

Деформации кристаллической решетки при обезвоживании исследовались С. М. Юсуповой, установившее переход монтмориллонита в галлуазит при чередовании нагреваний и охлаждений. Р. Грим [12] указывает, что регидратацию затрудняет также продвижение в процессе сушки иона алюминия из рёшетки на обменные позиции. Вследствие ингибирующего действия его резко снижаются размокание, пластичность и т. п. Немалую роль играет и гйдрофобизация адсорбирующимся воздухом поверхностей, оголяющихся при высушивании. А. В. Думанский [18] экспериментально показал значительное уменьшение теплот смачивания адсорбентов (торфа, силикагеля, почв) в присутствии адсорбированного воздуха. По данным Ф. Д. Овчаренко [39], у глин теплота смачивания в этом случае уменьшается от 5 до 15%. [c.40]

Тонкослойная хроматография является эффективным методом для разделения малых количеств веществ на небольшом слое адсорбента и за короткое время. Хроматографирование можно проводить в закрепленном и незакрепленном слое адсорбента. В качестве адсорбента для приготовления закрепленных слоев применяют оксиды магния, алюминия, кальция, карбонат магния, силикагель в смеси со связующими компонентами, такими, как сульфат кальция, рисовый крахмал и вода. Для приготовления хроматографической пластинки с закрепленным слоем адсорбента на стеклянную пластинку (9Х12 см, 13X7 см) наносят смесь адсорбента со связующим веществом (5% от массы адсорбента) и водой в виде кашицы Специальным валиком (см ниже) смесь равномерно раскатывают в слой толщиной 2 мм Затем пластинку высушивают при 110—120°С. После высушивания пластинки на ней не должно быть трещин [c.50]

Приготовленные таким образом пластинки после непродолжительного высушивания на воздухе активируют в сушильном шкафу при температуре 105—110° (30 мин или более). Активированные пластинки можно хранить длительное время в эксикаторе над хлористым кальцием или силикагелем. Менее активные пластинки получают, высушивая их на воздухе в течение 40 мин. Техника работы с такими пластинками детально описана Миха-лецем [19]. [c.366]

Выход и характеристика фракций, полученных при адсорбционном разделении их иа глине и силикагеле при их дополнительном высушивании (тяжелая нефть Колд Лейк) [c.21]

EtOH и после высушивания под вакуумом получают 53,1 г (72%) Ы-ацетил-2-нитро-А -толуидипа в виде лимонно-желтых игл с т. пл. 91-92 С (контроль по ТСХ силикагель, H2 I2). [c.176]

Реакционную смесь выливают в 600 мл ледяной воды, экстрагируют Hj lj (3 X 100 мл), объединенные органические фазы встряхивают с водой. После высушивания над сульфатом натрия и отгонки растворителя под вакуумом остается 8,70 г кристаллического сырого продукта зеленоватого цвета. Для очистки его кипятят с 150 мл н-гексана, фильтруют и фильтрат упаривают досуха, получая 7,32 г (93%) 1,2,3-три-бромбензола с т. пл. 82-84 "С при перекристаллизации из этанола получают желтоватые пластинки продукта с т. пл. 86-87 "С (однороден по данным ТСХ силикагель, бензол). [c.182]

После отгонки под вакуумом около 180 мл растворителя оставшуюся смесь охлаждают на бане со льдом, выпавшие кристаллы отсасывают и промывают охлажденным метанолом. Последующую порцию продукта получают упариванием маточного раствора на 1/4 объема. После высушивания в вакууме получают 2,52 г (90%) зеленовато-желтого продукта с т. пл. 180-181 С (контроль по ТСХ силикагель, Hj lj). [c.185]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология