Введение. Методы анализа

Введение. Методы анализа [c.7]

Стандартные методы анализа. Температура размягчения битумных композиций при введении наполнителя повышается (для обычных наполнителей между температурой размягчения и содержанием наполнителя существует почти линейная зависимость при концентрации последнего до 40—50 вес. %). Исключительно эффективные материалы типа асбеста сохраняют линейную зависимость только при содержании наполнителя до 5—20 вес. %. Выше этой линейной области скорость повышения температуры размягчения возрастает. На рис. 6.1 показано влияние наполнителя на температуру размягчения окисленных битумов. [c.198]

Попытки создания методов анализа водных растворов метанола, этанола и их смесей относятся еще к 1948 г. Исследование масс-спектра метанола 65] показало, что для его удаления из системы при комнатной температуре потребовалось около двух месяцев, Если исследованию подвергается смесь, то селективность адсорбции отдельных компонентов может явиться причиной искажения масс-спектра смеси, а следовательно и результатов анализа ее состава. Особенно активно происходит десорбция при введении в систему продукта с более ярко выраженной адсорбционной способностью по сравнению с ранее анализированными. В работе [66] этот случай продемонстрирован на примере вытеснения этанола метанолом. Наложение масс-спектра десорбированного продукта на спектр исследуемого образца не поддается учету, так как сорбционные процессы в масс-спектрометре изучены недостаточно, Эти осложнения возникают при анализе всех кислородсодержащих соединений. [c.44]

Центральное место в физико-химической механике нефтяных дисперсных систем занимают представления об активном состоянии сырья и экстремальном изменении эффективных размеров структурных образований в рассматриваемых системах при внешних и внутренних воздействиях на них, например механических, акустических, электромагнитных, введение модифицирующих агентов и т.п. Активное состояние сырья определяется либо по косвенным показателям, либо с применением специальных инструментальных методов анализа. Определение с помощью указанных методов размеров, степени ассоциации и строения структурных образований нефтяного сырья позволяет установить характерные особенности его поведения в процессах добычи, транспорта, переработки, хранения и применения, выявлять оптимальные условия и целенаправленно влиять на эти процессы. [c.80]

Опыты с использованием химических методов анализа проводились как в струевых, так и в статических условиях. Первые носили предварительный характер. В них было изучено влияние состава смеси (С Нщ О2 от 2 -. 1 до 2 3) и изменения температуры (от 322 до 355°) на выход основных продуктов реакции. Реакция проводилась в кварцевой трубке (длина 10 см и диаметр 1 см), время контакта поддерживалось равным приблизительно одной минуте. К моменту выхода смеси из реакционной зоны реакция доходила до конца и при этом для смесей всех исследованных составов сгорало до 25—30% введенного бутана, отношение же израсходованных кислорода к бутану для смеси, например, 1 1 равнялось трем. [c.144]

Как следует из теоретического введения к оптическим методам анализа, молекулярные спектры поглощен 1я в отличие от спектров атомов состоят из более широких полос, так как они представляют собой сумму различного типа переходов, которые могут осуществляться в результате перехода молекулы из основного состояния в возбужденное. [c.45]

Эти исследования связаны с применением предельно чувствительных методов анализа, позволяющих определять минимальные количества веществ. Речь идет о спектрографии с чувствительностью 0,0001—0,00005% для некоторых элементов, фото-колориметрии с ее чувствительностью до 1 10 % и методе введения примесей в виде радиоактивных изотопов с чувствительностью до 1 10 2%. [c.586]

Метод изотопного разбавления — другой важный аналитический метод, основанный на использовании явления радиоактивности. Например, если соединение невозможно выделить в чистом виде, то его нельзя количественно определить классическими методами анализа. Если же в анализируемую смесь ввести следовое количество радиоактивного изотопа определяемого компонента и тщательно смешать, то даже при неполном отделении определяемого компонента можно определить его содержание в анализируемой пробе. Обозначим количество определяемого компонента в граммах в анализируемой пробе через а дополнительно введенное в пробу количество этого вещества в радиоактивной форме через w (его активность обозначим как А). После тщательного смешивания выделяют д грамм чистого компонента или соединения этого компонента, имеющего активность В. Необходимые расчеты можно провести по уравнениям [c.390]

В каждой главе приводится небольшое теоретическое введение, но предполагается, что параллельно с практикумом студенты будут пользоваться учебником или монографией, посвященной соответствующему методу анализа. [c.6]

Гель-электрофорез. Электрофорез на геле и крахмале применяют для аналитических целей. Наиболее важным применением гель-электрофореза является иммуноэлектрофорез. Для этого вида анализа используют макропористые гели, в частности гели агара и агарозы. Метод иммуноэлектрофореза основан на том, что после разделения электрофорезом происходит диффузия разделенных веществ — антигенов — в направлении, перпендикулярном направлению электрофореза. Навстречу этим соединениям диффундируют антитела. При соединении антигенов и антител образуются характерные дуги осаждения. Метод иммуноэлектрофореза очень чувствителен при обнаружении антигенов, специфических для данных антител. В настоящее время применяют метод введения радиоактивной метки в антигены, благодаря чему радиоиммуноэлектрофорез является одним из самых чувствительных методов анализа биополимеров. [c.364]

К химическим методам анализа относятся весовой, объемный и га-зо зып анализ (см. книга 2, Введение , 2). [c.25]

Методы анализа растворов разнообразны по методике введения растворов в источники света. При введении растворов в дуговой или искровой электрический разряд необходимо упомянуть следующие нанесение капли иа торец графитового, угольного ИЛИ медного электрода введение капли в лунку или кратер электрода использование пористого электрода применение дисковых электродов различные способы распыления аэрозоля. [c.119]

Каталитические методы анализа — вариант кинетических методов. Они основаны на измерении скорости химической реакции, протекающей в растворе при действии катализатора нередко катализатор является определяемым веществом. Известно много медленных реакций, скорость которых в определенных условиях увеличивается пропорционально концентрации введенного катализатора. Это дает возможность определить количество катализатора по концентрации продуктов реакции, образующихся за определенный промежуток времени. Для таких определений пригодны медленные реакции различных типов, однако наиболее распространены каталитические методы с использованием реакций окисления — восстановления. [c.446]

При вдыхании через нос (ИН) кокаина-гидрохлорида 1,5 мг/кг, концентрация кокаина в моче С(К) 24 мкг/мл максимальна через 2 ч после введения и затем быстро уменьшается. С(БЭ)=75 мкг/мл в интервале 1-12 ч. затем медленно снижается и детектируется в течение 6 сут(радиоиммунным методом анализа). [c.91]

Положительной особенностью изложенного метода расчета теплообмена при кипении является введение в анализ скорости роста паровых пузырей, которая в совокупности с режимными параметрами (р, ры , д) отражает специфические условия процесса теплопереноса. [c.90]

При полярографическом методе анализа, введенном в науку в 1922 г. чешским ученым Я. Гейровским, исследуемый раствор подвергают электролизу с капающим ртутным катодом при непрерывно возрастающем напряжении. Электролиз проводится в особом приборе — полярографе, авто.матически записывающем так называемую ввльт-ам- [c.452]

В главе дается обзор существующих методов анализа наиболее высококипящих фракций нефти и некоторых результатов, полученных при использовании этих методов. Особое внимание уделено методам структурно-группового анализа (кольцевой анализ). Во введении (часть I) рассматриваются основные данные о составе тяжелых фракций, способы их разделения и структурно-групповой анализ в части II обсуждается методика кольцевого анализа в части III приводятся кратЕше сведения о составе тяжелых фракций, полученные методом структурно-группового анализа. [c.363]

Так, в [11] предложен прпем сокращения максимального механизма, основанный на введении понятий термодинамической доли механизма и б-представительности. Термодинамическая доля характеризует скорость убыли свободной энергии данного механизма по отношению к скорости убыли свободной энергии максимального механизма. Среди множества механизмов существенны те, которые обеспечивают термодинамическую долю, превышающую априори заданное б, которое обычно выбирается близким к единице. Формальное доказательство строится на том, что для сложных реакций в закрытой системе механизм с б-представитель-ностью, близкой к единице, обеспечивает близость к траекториям максимального механизма [14]. Ограничение изложенного подхода состоит в том, что его можно применять только в том случае, когда константы скоростей всех элементарных реакций исходного избыточного механизма известны с высокой точностью. Если точность не высокая (например, известны лишь хорошие начальные оценки констант), то для уменьшения числа стадий избыточного механизма может быть использован метод анализа параметрической чувствительности [15]. [c.178]

Введение отдельного практикума по физическим и физико-химическим методам анализа в курс аналитической химии для сту-дентов-технологов подчеркивает ведущую роль этих методов в аналитической химии. Все большее число возможных принципов анализа реализуется в инструментальных методах, появляются узко специализированные приборы для анализа того или иного конкретного продукта, а также приборы для автоматического контроля химико-технологических процессов. Увеличивается число приборов, предназначенных для анализа комбинированными методами, например в газовых и жидкостных хроматографах применяются датчики, действие которых основано на самых разнообразных физических и физико-химических методах. Все это усложнило выбор методов анализа для практикума и поставило проблему рациональной последовательности подачи материала. [c.6]

Адсорбция газов углем при низких температурах стала применяться для определения гелия в газах еще в 20-х годах. При температуре жидкого воздуха или жидкого азота все газы, кроме гелия, поглощались углем. Откачав гелий, можно количественно определить его содержание в том газе, который был введен в баллончик с углем. Этот метод анализа на гелий и другие редкие газы разрабатывался первоначально Ш. Муре, А. Мак-Леннаном и др., а затем А. И. Лукашуком, В. Г. Хлопиным, В. А. Соколовым, К. П. Флоренским, В. Г. Фастовским и др. [c.223]

Пособие представлено двумя книгами. Первая книга состоит из введения к электрохимическим методам анализа и раздела, освещающего потенциометрические методы исследования и анализа. Вторая - отведена изложению методов кулонометрии и Больтамперометрии. Такое распределение материала обусловлено принципиальными особенностями методов потенциометрии, а также тем обстоятельством, что это направление электроаналитической химии после появления книги Кольтгофа и Фурмана "Потенциометрическое титрование" (1935) до настоящего времени не бЬтло представлено отдельным изданием в отечественной литературе. Между тем потекциометрия занимает одно иэ ведущих мест среди электрохимических методов анализа и исследования, особенно после успешного развития такой области, как ионометрия. [c.3]

Введение комплексонов в практику амперометрических определений сыграло большую роль при разработке методов анализа многих элементов, находящихся в трудноопределяемых сочетаниях, без предварительных операций их разделения. [c.178]

А. П. Крешков, написавший Введение , гл. I Основы физикохимических (инструментальных) методов анализа гл. П1 Кондуктометрия и кондуктометрическое титрование (совместно с Т. А. Худяковой) гл. Vn Спектральные (оптические) методы анализа (совместно с Ю. Я. Михайленко и Л. П. Сенецкой) гл. VIII Хроматографические [c.15]

Физические методы анализа. Определение состава самых ра,знооб-разных веществ можно осуществить, не прибегая к химическим или элекгрохимическим реакциям (см. книга 2, Введение , 3). Такого рода методы определения основываются на изучении физических свойств илп измерении физических констант исследуемого вещества, например эмиссионных спектров поглощения, электро- или теплопроводности, потенциала электрода, погруженного в раствор, диэлектрической проницаемости, вращения плоскости поляризации света, показателя преломления, флуоресценции, ядерного магнитного резонанса, радиоактивности и т. п. [c.17]

В аналитической реакционной газовой хроматографии сочетаются два метода анализа — х[ оматографический и химический, т. е. на всех ступенях хроматографического анализа — от введения пробы до детектирования--используются химические реакции. Метод реакционной газовой хроматографии применяется в тех случаях, когда использование обычной газовой хроматографии невозможно или связано со значительными трудностями, например, для анализа полимеров, в элементном анализе и т. п. [c.281]

В некоторых случаях конец реакции титрования может быть установлен непосредственно по какому-либо аналитическому эффекту, сопровождающему реакцию. Например, при перманганатометрическом титровании бесцветных анализируемых растворов точку эквивалентности определяют по розовой окраске, появляющейся от добавления 1 капли избытка раствора КМПО4. Такое титрование называют безындикаторным. Однако в большинстве случаев в химических методах анализа прибегают к введению в исходную систему титруемого вещества — титрант другой системы— индикаторной, реагирующей с исходной. Эта вторичная реакция, сопровождающаяся определенным аналитическим эффек- [c.153]

Полярографию как метод анализа предложил в 1922 г. Я. Гейровский. В 1959 г. за разработку этого меюда ему была присуждена Нобелевская премия. Введение же капающего ртутного элеклрода, использованного Я. Гейровским для получения полярофамм, бггзируется на более ранних работах Г. Липпмана и Б. Кучеры. [c.52]

Как метод анализа хроматография была предложена русским ботаником М. С. Цветом для решения частной задачи — определения компонентов хлорофилла. Метод оказался универсальным. Годом возрождения его является 1931 год, когда Кун, Виптерштейн и Леде-рер стали проводить широкие исследования различных растительных и животных пигментов, используя про-явительный вариант хроматографии, при котором анализируемые веш,ества разделяются, перемещаясь по слою сорбента в потоке растворителя. В 1940 г. шведский ученый А, Тизелиус разработал фронтальный и вытеснительный методы хроматографического анализа. Фронтальный метод заключается в том, что исследуемая смесь непрерывно подается под некоторым давлением на колонку с сорбентом. Компоненты смеси по-разному сорбируются и потому передвигаются по колонке с различными скоростями. Вытеснительный метод основан на том, что более сильно адсорбирующееся вещество вытесняет с поверхности адсорбента слабо адсорбирующееся и занимает его место. Поэтому после введения в колонку определенного количества исследуемой смеси начинают подавать вытеснитель — жидкость, адсорбирующуюся сильнее, чем все компоненты смеси. Тогда зоны веществ распределяются на слое по степени адсорбируемости и каждое последующее вещество, вытесняя предыдущее, подтолкнет его вперед. Этот метод позволяет сконцентрировать компоненты на слое адсорбента и удобен, в частности, для определения примесей. Дальнейшее развитие метода привело к появлению бумажной, тонкослойной и ионообменной хроматографии. Наиболее крупным скачком в развитии метода является создание английскимп химиками А. Мартином и Р. Сингом распределительной хроматографии, за что они были удостоены в 1952 г. Нобелевской премии. [c.326]

Первый этап является общим при любом методе анализа и рассмотрен в гл. 29. Второй этап обладает некоторыми особенностями. Основными причинами, которые могут вносить дополнительные погрешности, являются неточная дозировка проб шприцом, частичное разложение вещества в испарителе (для ГХ), течь в дозирующем устройстве. Перечисленные причины весьма значительно ухудшают воспроизводимость результатов. На стадии хроматографирования ассиметрия пиков приводит к нелинейной зависимости высоты пика от количества введенного вещества даже в том случае, когда соответствующая зависимость от площади сохраняется линейной. Таким образом, измерение площади пика вместо высоты для асимметричных пиков является обязательным. При больших концентрациях веществ зависимость концентрация— сигнал может отклоняться от линейности. [c.627]

После того как был введен газохроматографический метод анализа, господствовало мнение, что он применим лишь к веществам, испаряющимся без разложения. Однако в последние годы область применения газовой хроматографии значительно расширилась в том направлении, что вещества, которые нельзя анализировать непосредственно, переводят в летучие производные. Превращение веществ с последующим газохроматографическим анализом продуктов превращения можно назвать химией проб . Для удовлетворительного газохроматографического анализа возникающих летучих производных необходимо, чтобы реакция их образования протекала по возможности быстро, количественно, т. е. без побочных продуктов, и чтобы образующиеся производные могли быть легко выделены из реакционной смеси. Химия проб в настоящее время весьма распространена в газовой хроматографии. Способы осуществления этого метода разъяснены виже на нескольких характерных примерах. [c.269]

К косвенным газохроматографическим методам анализа следует отнести наряду с комбинацией химии проб и газохроматографического анализа реакционную газовую хроматографию, так как здесь вещества также претерпевают превращения ранее газохроматографического исследования. Отличие от химии проб состоит главным образом в непрерывности метода. Термин реакционная газовая хроматография был введен впервые Дравертом (1961) и определяется следующим образом. [c.272]

Наряду с техническими соображениями существенное значение для решения этой проблемы имели ее экономические аспекты. В техническом отношении в первую очередь стремились устранить ошибки, возникающие при отборе пробы из технологического потока, доставке ее в лабораторию и введении в хроматограф. Эти ошибки лабораторного контроля качества продукта выявились после замены классических аналитических методов более точным хроматографическим методом серийного анализа. Из-за экс-нрессности хроматографического анализа возникает необходимость в автоматической подаче пробы в прибор для полного использования возможностей метода. В то время как в классических методах анализа время, затрачиваемое на подачу пробы, составляло лишь часть времени, необходимого для анализа (например, время анализа — 4 час, время отбора и доставки пробы — 30 мин), продолжительность этих операций при применении газовой хроматографии (при лабораторном анализе) во много раз превышает [c.362]

С целью выяснения отдельных сторон механизма всасывания через кожу иногда применяют фармакологический метод анализа этого процесса. Так, Р. Stern (1959) показал, что введение гистамина вызывало развитие циркуляторных расстройств, что уменьшало всасывание раствора цианистого калия через кожу [c.21]

Ф.-х. м. а. часто используют при определении низких содержаний (порядка 10" % и менее), где классич. хим. методы анализа обычно неприменимы. В области средних и высоких концентраций хим. и Ф.-х. м. а. успешно конкурируют между собой, взаимно дополняя друг друга. Ф.-х. м. а. развиваются в направлении поиска новых хим.-аналит. св-в в-ва, увеличения точности анализа, конструирования новых прецизионных аналит. приборов, совершенствования, существующих методик и автоматизации анализа. Интенсивно развивается в последнее время проточно-инжекционный анализ - один из наиб, универсальных вариантов авгоматизир. анализа, основанный на дискретном введении микрообъемов анализируемого р-ра в поток жидкого носителя с реагентом и последующего детектирования смеси тем или иным физ.-хим. методом. [c.91]

Х-части спектра АВХ может быть более высокого порядка, ем это следует из простых правил спектров первого порядка. )то явление не ограничивается АВХ-системами, а встречается, других случаях, когда одно ядро в системе сильно связанных дер дополнительно взаимодействует с ядром, имеющим резко тличающуюся резонансную частоту. Однако в данном случае ет необходимости во введении каких-либо специальных обо-иачений более того, оно было бы ошибочным, поскольку ука-анные примеры демонстрируют лишь только то, что правила пектров первого порядка нельзя применить при анализе АВХ-нстем впрочем, это утверждение непосредственно следует и [3 матрицы гамильтониана (V. 24). Разумеется, виртуальное заимодействие нельзя считать каким-то особым видом спин-пинового взаимодействия или каким-то особым свойством спи-ювой системы, требующим специальных методов анализа. [c.187]

Удаление растворителя, инициатора и нейтрализатора перед введением пробы в гельхроматограф не обязательно. Метод применим практически к любым достаточно медленным реакциям и может быть легко объединен с различными другими методами анализа. [c.202]