Кристаллизация карбоната натрия

КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ КАРБОНАТА НАТРИЯ [c.225]

Полученный раствор для удаления ионов 804 обрабатывают известковым молоком, прибавляя его до щелочной реакции на фенолфталеин. Осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды, к фильтрату добавляют насыщенный раствор едкого бария, проверяя полноту осаждения хлористым барием (примечание 3). Осадок сульфата бария отделяют, промывают на фильтре небольшим количеством воды и к фильтрату добавляют 150 мл 25%-ного раствора аммиака. Затем раствор насыщают углекислым газом, проверяя полноту осаждения по отсутствию помутнения при добавлении к отфильтрованной пробе раствора карбоната натрия. Осадок карбонатов бария и кальция отфильтровывают, промывают водой и упаривают фильтрат на водяной бане до начала кристаллизации. После нескольких часов выдержки выделившиеся кристаллы отсасывают на холоду, промывают 20 мл пиридина и сушат, постепенно повышая температуру от 30 до 90°. [c.276]

В автоклав помещают 80 2 (0,46 моля) л-ксилилендихлорида, 150 г (0,52 моля) кристаллического карбоната натрия и 1 л дистиллированной воды, включают мешалку (30 об/мин.) и нагревают содержимое автоклава до температуры 150°. С момента установления этой температуры каждые 5—10 минут (примечание 1) открывают на несколько секунд вентиль автоклава для удаления выделяющейся двуокиси углерода, причем давление в автоклаве должно быть около 5 ати (примечание 2). Реакцию ведут в течение трех часов, поддерживая температуру 150° затем выключают обогрев, после охлаждения до температуры 80 открывают вентиль автоклава и фильтруют реакционную массу через складчатый фильтр в. чашку. Фильтрат упаривают до объема 200 мл и оставляют для кристаллизации. Полученные кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и растворяют в 230 мл горячего спирта. Нерастворившиеся неорганические соли отфильтровывают на воронке для горячего фильтрования, из фильтрата отгоняют избыток спирта, упаривая его до объема около 130 мл, и оставляют в конической колбе для кристаллизации. Полученный кристаллический продукт (около 41 г) отсасывают на воронке Бюхнера и промывают 5 мл холодного спирта. [c.545]

Охладив реакционную смесь до 70...75 С, в нее прибавляют 1,25 г карбоната натрия и нагревают при кипении еще 15 мин. Полученный 4-хлоранилин отгоняют с водяным паром, причем в кожух холодильника во избежание кристаллизации продукта подают горя- [c.211]

Хлорангидриды карбоновых кислот очень легко реагируют со спиртами и фенолами. На гидроксилсодержащее соединение действуют непосредственно хлорангидридом кислоты. Если реакция протекает слишком бурно, необходимо охлаждать смесь или применять растворители, например бензол, толуол и др. Остаток непрореагировавшего хлорангидрида удаляют, обрабатывая смесь раствором карбоната натрия. Полученный эфир очищают перегонкой или кристаллизацией. Часто хорошие 23 [c.355]

В СССР лепидолит без предварительного сплавления разлагали [35] серной кислотой (100% к весу концентрата) при медленном повышении температуры до 320—330° С остывшую массу обрабатывали водой, раствор солей после фильтрования упаривали до выделения квасцов и после их отделения нейтрализовали карбонатом калия, очищая от железа. После упаривания раствора проводили дальнейшую кристаллизацию квасцов, которые отделяли, а фильтрат обрабатывали карбонатом натрия или калия для полного удаления алюминия. Последующая обработка раствора не отличалась от описанной выше [34]. Рубидий и цезий концентрировались в квасцах. [c.232]

Получение 4-окси-3-циннамоил-6-метилпирона-2. Нагревают при размешивании 25,2 г (0,15 /VI) дегидрацетовой кислоты, 15,9 г (0,15 М) бензальдегида, 120 мл свежеперегнанного пиридина, несколько капель пиперидина и столько же ледяной уксусной кислоты в течение 45 минут прн 45—50 " и 15 мииут при 100 . По охлаждении выливают в ледяную 10%-ную соляную кислоту, осадок отфильтровывают, промывают водой, раствором карбоната натрия, сушат, кристаллизуют из тилового спирта и получают 23,1 г вещества, что составляет % от теоретического, с т. пл. 98—125° (см. примечание 1). )обной кристаллизацией продукта из разбавленного метала выделяют сначала чис-4-окси-3-циннамоил-6-метилпи- H-2 с выходом 2,5 г, что составляет 6,5°/о от теоретического. Ло внешнему виду это желтые иглы с т. пл. 105—106°. [c.93]

Для температурной области кристаллизации 300—400 °С отмечается обратная температурная зависимость коэффициента захвата примеси структурного алюминия от скорости роста. При более высоких температурах, вероятно, вследствие увеличения растворимости шихтового кварца и соответственно увеличения содержания алюминия в гидротермальном растворе с одновременным уменьшением концентрации коллоидальных комплексов интенсивность захвата алюминия в структурные позиции кристаллической решетки кварца возрастает. Кристаллы с заданной интенсивностью радиационной дымчатой окраски могут быть выращены на затравках, параллельных плоскости отрицательного ромбоэдра, при температурах 350—370 °С со скоростью 0,4— 0,6 мм/сут из растворов гидроокиси и карбоната натрия. Для проявления потенциальных центров окраски достаточно облучения от источника Со дозами порядка 1—3-10 . Для выращивания морионов необходимо вводить примесь алюминия в исходный шихтовый материал. [c.181]

Известно, что по аммиачно-хлоридному способу производства соды раствор хлористого натрия, насыщенный аммиаком, подвергается карбонизации с помощью двуокиси углерода, что приводит к образованию бикарбоната натрия, который выпадает в осадок и отделяется фильтрацией. Бикарбонат далее прокаливается для получения карбоната натрия, в то время как маточный раствор после кристаллизации бикарбоната подвергается переработке с целью регенерации аммиака. Водный маточный раствор содержит в основном хлорид аммония, но если конверсия хлористого натрия неполная, то он также присутствует в растворе в достаточно большом количестве. В маточном растворе присутствует в незначительном количестве свободный аммиак и его летучие соединения, например бикарбонат и карбонат аммония, а также некоторые примеси из исходного раствора. [c.45]

Схема такого процесса в общем виде приведена на рис. 155. Отработанный раствор подают в обжиговую печь I и полученный расплав, состоящий в основном из карбоната и сульфида натрия, растворяют в аппарате 2, получая зеленый раствор. Сточные воды со стадии отбеливания по линии 20 подаются в аппарат 2. Зеленый раствор осветляют в отстойнике 3 и подают в сепаратор для карбоната натрия 4. Карбонат натрия выделяют из зеленого раствора 10 путем кристаллизации, которая проводится таким образом, что хлориды остаются в маточном растворе. Кристаллизацию лучше всего проводить путем охлаждения, поскольку в этом случае карбонат осаждается в виде декагидрата, что позволяет снизить количество выпариваемой воды. [c.352]

При кристаллизации карбоната натрия из раствора Кристаллогидрат образуется кристаллогидрат МагСОз-ЮН2О, кото-карбоната натрия рый выветриваясь (выделяя воду в виде паров), переходит в моногидрат Na2 Oз H20. При нагревании до 100 °С, кристаллогидраты переходят в безводную соль. [c.395]

Охлаждение раствора и кристаллизацию карбоната натрия желательно пр< водить до получения маточного раствора почти насыщенного хлоридом натрив Получаемую суспензию для облегчения переработки разбавляют рециркулируемы маточным раствором и карбонат натрия, отделяемый от маточного раствора и пра1 тически не содержащий примесей хлорида натрия, выводят по линии 22. На xe для упрощения показано, что кристаллизация карбоната натрия и его отделени от маточного раствора происходят в одном и том же аппарате. В действительност для этих целей используются два отдельных аппарата. [c.332]

Водный раствор гидроксида иатрия, получаемый в аппарате 26, возвращаете по линии 30 для соединения с варочным раствором, подаваемым в варочный апп рат 2 по линии 3. Маточиый раствор, получаемый после отделения карбоната и трия и содержащий хлорид и некоторое количество карбоната натрия, по линии I подают в испаритель 32. Там из него при нагревании выпаривают воду и выделяв твердый хлорид натрия, причем присутствующий карбонат натрия остается в ра творе. Обычно испарение воды в аппарате 32 проводят путем кипячения раство] при пониженном давлении, предпочтительно до получения насыщенного раство] карбоната натрия. Выделяющаяся в испарителе вода удаляется по линии 34. Те1 пература, до которой нагревается маточный раствор для достижения желаемс степени испарения и кристаллизации хлорида натрия, зависит от температур при которой происходит кристаллизация карбоната натрия в аппарате 20 и 1 относительных концентраций карбоната и хлорида натрия в маточном раствор Применяемая температура должна быть выше температуры, при которой буде кр сталлизоваться карбонат натрия (можно нспользорать температуры до 104 °С [c.332]

Накапливающиеся в оборотной воде соли образуют на теплообменной поверхности так называемые карбонатные отложения, более чем на 50% состоящие из карбоната кальция. Основные методы борьбы с ними — обработка охлаждающей воды кислотой (обычно серной) для снижения общей щелочности воды фосфатированис путем введения в воду раствора гексаметафосфата натрия, тормозящего процессы кристаллизации и осаждения карбоната натрия на стенках аппаратуры обработка воды магнитным полем, воздействие которого вызывает быстрый рост кристаллов карбонатных и других отложений, которые сорбируют на своей поверхности ионы карбонатов кальция и магния, растут и выпадают в виде шлама, легко уносимого потоком. [c.85]

Перекристаллизованный из метилового спирта флуоресцеин высушивают при 150—160 для удаления кристаллизацй бнного метанола при этом он переходит в темно-красную модификацию. Затем точно отвешенные 16,6 г (0,05 моля) чистого флуоресцеина и 5,35 г (0,05 моля) чистого карбоната наТрия растворяют в 50 мл воды в фарфоровой чашке и раствор упаривают на водяной бане. Полученный светло-оранжевый препарат измельчают. [c.775]

В круглодонной колбе смешивают 9,4 г фенола с 6 мл концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают на водяной бане до Исчезновения запаха фенола. Продукт реакции выливают в 100 мл холодной воды, нейтрализуют избыток серной кислоты 6,5 г гидроксида кальция. Отфильтровав осадок сульфата кальция, фильтрат обрабатывают 10%-ным раствором карбоната натрия до слабощелочной реакции для переведения кальциевой соли фенолсуль-фокислоты в натриевую. Осадок карбоната кальция отделяют фильтрованием, а раствор упаривают в фарфоровой чашке до начала кристаллизации продукта. При медленном охлаждении из раствора выкристаллизовываются крупные кристаллы дигидрата натриевой соли л-фенолсульфокислоты. [c.132]

Этиловый эфир дифениламинокарбаминовой-З-кисло-ты (V). К охлажденному до 5—7°С раствору 184,23 г IV в 1 л этилового- спирта прикапывают при перемешивании и температуре не выше -f 10°С 75,75 г этилового эфира хлоругольной кислоты. Затем при той же температуре одновременно прибавляют раствор 93 г карбоната натрия в 450 мл воды и 81,55 г этилового эфира хлоругольной кислоты. Реакционную массу перемешивают 1 ч при 18—20°С, приливают 600 мл воды и перемешивают еще 30 мин. Осадок V отфильтровывают, промывают 2 раза по 500 мл воды (до нейтральной реакции), отжимают и без высушивания перекристаллизовывают из смеси 1500 мл этилового. спирта и 900 мл воды с добавкой 25.г активированного угля. При охлаждении отфильтрованного горячего раствора выпадает смолистый осадок, с которого теплый спиртовой раствор сливают декантацией и оставляют для выделения кристаллического V при перемешивании и температуре 5—10°С. Получают 150 г V. Из смолистого осадка (60 г) путем повторной кристаллизации по описанному выше методу выделяют дополнительно 42 г V. Общий выход 190—200 г (75—80%). [c.225]

Раствор 17 мл (0,24 моля) хлористого ацетила в равном объеме эфира прибавляют по каплям в течение 10 мин. при встряхивании к охлажденной льдом суспензии монозамещенного фосфата серебра в сухом эфире (примечание 1). Комки хлористого серебра разбивают интенсивным встряхиванием при комнатной температуре в течение 10 мин. Добавляя 120—140 мл охлажденного 2 и. раствора карбоната натрия (порциями), устанавливают pH среды 3,0—3,5 (примечание 2). Для удаления хлористого серебра эфирный и водный слои фильтруют через целит, после чего удаляют уксусную кислоту (примечание 3) путем двукратной экстракции (по 2 мин.) на холоду (примечание 4) трехкратным объемом эфира. Холодный водный раствор медленно нейтрализуют, используя в качестве индикатора феноловый красный (20—22 мл 33%-НОГО раствора едкого натра), при постоянном встряхивании, чтобы избежать местного повышения щелочности (примечание 5). Для полной кристаллизации фосфата натрия раствор вымораживают при температуре —35° (примечание [c.542]

Темноокрашенное масло сначала встряхивали с эфиром и водным раствором соды. Затем эфирный слой отделяли и эфир испаряли. Полученный остаток, из которого все вещества кислотного характера были экстрагированы карбонатом натрия, растворяли в метиловом спирте и омыляли поташом. Смесь после этого разбавляли водой и опять встряхивали с эфиром. Эфирный слой отделяли и испаряли из него растворитель, а неомыляемый остаток (который и был, как оказалось, биологически активным) растворяли в спирте. Полученный раствор охлаждали, чтобы вызвать кристаллизацию стерннов, а оставшийся (маточный) спиртовой раствор высушивали и удаляли растворитель. После обработки остатка ангидридом янтарной кислоты в присутствии пиридина все спиртовые компоненты превращались в моноэфиры янтарной кислоты. Их отделяли растворением в эфире, и эфирный раствор при дальнейшей очистке опять проходил все стадии, которые я только что описал В конце концов в результате всей обработки получили очень небольшое количество маслянистого вещества с высокой биологической активностью, но оно все еще было недостаточно чистым. [c.49]

Первые воспроизводимые синтезы цеолита типа морденита были проведены Баррером [20]. Водный раствор алюмината натрия, содержавший карбонат натрия, хорошо перемешивали с водной суспензией геля кремневой кислоты, к которой предварительно добавляли некоторое количество щелочи. Гелеобразную смесь выпаривали досуха при температуре пе выше 110 °С и получали гель, химический состав которого при соответствующем соотношении компонентов был близок к составу морденита. Кристаллизацию завершали, нагревая гель с водой в автоклаве при температуре вплоть до 300 °С. Хотя щелочная среда необходима для кристаллизации морденита, в сильнощелочных растворах выпадающие сначала кристаллы обычно растворяются и переходят в другие неидентифицированные продукты, если их оставить в маточном растворе при высокой температуре. При pH между 7 и 8 кристаллизация замедлялась, уменьшалось число образовавшихся кристаллов, размер их также становился меньше. [c.265]

Устойчивость поверхности пинакоида в значительной степени зависит от состава исходного раствора и концентрации примеси алюминия. Так, в растворах бикарбоната натрия на базисных затравках ни разу не удалось получить однородные кристаллы. Материал пирамиды <с> таких образцов пронизан многочисленными тонкими трехгранными каналами, параллельными оптической оси. Вся поверхность базиса сразу же после начала наращивания покрывается треугольными неглубокими ямками, размеры и глубина (около 1 мм) которых почти не зависят от толщины наросшего слоя. Подобное строение рельефа грани с обнаруживается при кристаллизации кварца из низкоконцентрированных (2—3%) содовых растворов, а также в случае введения добавки СО2 (давление СО2 в системе при комнатной температуре равно 18 МПа) в 7 %-ный содовый раствор. Вырождение грани с происходит часто также в кристаллах, синтезированных из калиевых сред (К2СО3, КОН). В этих растворах твердые частицы осадка на поверхности затравки и в наросших слоях всегда дают начало тончайшим каналам, параллельным оси г. Экспериментально установлено, что при прочих равных условиях вырождение неустойчивых граней происходит более активно в растворах гидроокиси натрия по сравнению с растворами карбоната натрия. Поэтому выращивание из содовых растворов на одном и том же оборудовании (р = соп51) можно вести при более высоких температурах, что дает возможность снизить концентрацию примеси натрия в кварце. [c.170]

Горячий водный раствор, отводимый по линии 19, обычно имеющий темпер туру 82—99 °С, может быть подвергнут предварительному охлаждению, как с вь париванием воды, так и без него, для того чтобы уменьшить нагрузку на кристалл затор 20, в котором выделяется карбонат натрия. В случае необходимости предв, рительное охлаждение можно проводить в несколько стадий. Процесс можно так проводить и без предварительного охлаждения. Как правило, горячий водны раствор, имеющий температуру 93°С, охлаждают до 49°С за счет испарени некоторого количества воды, а затем раствор охлаждают при испарении до тех пературы ниже 21 °С, предпочтительно до 15 °С, в результате чего происходи кристаллизация декагидрата карбоната натрия. Выделение карбоната натрия в ви декагидрата позволяет удалить из раствора большие количества воды. [c.332]

При проведении описанного выше процесса, в котором горячий водный раствор для кристаллизации гидратированного карбоната натрия охлаждают до 15°С, маточный раствор можно нагревать для кристаллизации хлорида натрия до 49°С. Выпадающие кристаллы хлорида натрия имеют достаточную степень чистоты и выводятся по линии 33. Предпочтительно, чтобы количество удаляемого хлорида натрия в сумме с количеством хлорида, циркулируемого по линии 35, было примерно равно общему количеству хлорида натрия, содержащемуся в горячем водном растворе, который затем подвергается охлаждению для выделения кристаллогидрата карбоната натрия. [c.333]

Феннлфенил-Нз-уксусную кислоту получают по методике Саймонса и Цинке [1] из бpoмфeнилyк y нoй кислоты и бензо-ла-Hi 1 ч. бромфенилуксусной кислоты растворяют в 2 ч. бен-зола раствор нагревают на водяной бане и добавляют небольшими порциями цинковую пыль ДО тех пор, пока не прекратится выделение водорода (примечание I). Затем смесь продолжают нагревать еще некоторое время и охлаждают. После удаления непрореагировавшего бензола остаток нагревают с раствором карбоната натрия и фильтруют. Фильтрат подкисляют соляной кислотой и собирают органическую кислоту, которая появляется сначала в виде масла, а затем затвердевает полученную кислоту промывают водой. Для очистки продукта его растворяют в растворе гидроокиси бария, после чего обрабатывают двуокисью углерода и фильтруют. Фильтрат концентрируют до начала кристаллизации бариевой соли дифенИлуксусной кислоты (примечание 2). Бариевую соль растворяют в спирте и фильтруют для удаления нерастворимой бариевой соли (примечание 3). После стояния из раствора выпадают большие моноклинные кристаллы, которые содержат кристаллизационный спирт и легко разлагаются на воздухе. Дифенилуксусная кислота, полученная из этих кристаллов, имеет постоянную т. пл. 145—146° (примечание 4). Соединение выкристаллизовывается из воды в виде тонких игл и хорошо растворяется в спирте, эфире и хлороформе. [c.65]

Образующиеся при известково-содовом умягчении СаСОз и Mg(OH)a способны образовывать пересыщенные растворы, а также весьма долго оставаться в коллоидно-дисперсном состоянии. Поэтому процесс кристаллизации и переход их в грубодисперсный шлам длительны, особенно при низких температурах и наличии в воде органических примесей. Последние действуют как защитные коллоиды и при большом их количестве жесткость воды при реагентном умягчении может снижаться всего на 15—20%. В подобных случаях перед умягчением или в процессе умягчения из воды удаляют органические примеси при помощи коагулянтов. Очень часто при содово-известковом методе процесс проводят в две стадии вначале удаляют из воды органические примеси и большую часть солей карбонатной жесткости, применяя соли алюминия или железа с известью (оксидом кальция) и создавая при этом оптимальные условия для протекания процесса коагуляции, затем, вводя соду (карбонат натрия) и остальную часть извести (оксида кальция), доумягчают воду. Если удаление органических примесей производится совместно с умягчением воды, то в качестве коагулянтов применяются только соли железа, так как при высоком значении pH воды, необходимом для удаления магнезиальной жесткости, соли алюминия не образуют сорбционно-активного гидроксида. [c.656]

Смотреть страницы где упоминается термин Кристаллизация карбоната натрия: [c.225] [c.307] [c.635] [c.423] [c.110] [c.293] [c.63] [c.635] [c.148] [c.7] [c.400] [c.187] [c.7] [c.400] [c.333] [c.187] [c.21] [c.120] [c.145] [c.375]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология