Содержание Комплексонометрические индикаторы

Наиболее часто для определения кальция применяют комплексонометрический метод (См. Химические методы , Комплексонометрия ). В качестве индикатора используют эриохром черный Т или другие индикаторы. Часто комплексонометрическое титрование применяют для определения жесткости воды (определение суммарного содержания кальция и магния, т. е. так называемой кальциевой и магниевой жесткости воды). [c.237]

Содержание ионов цинка в полученном растворе определяют комплексонометрическим методом. Отбирают в коническую колбу пипеткой 25 мл раствора, добавляют 25 мл аммиачной буферной смеси, 0,01—0,05 г индикатора хром-темно-синего и титруют 0,05 н. раствором комплексона III до перехода фиолетово-красной окраски в синюю. Рассчитывают содержание цинка в растворе. [c.226]

Для улучшения контрастности перехода окрасок эриохром черного Т используют смесь этого индикатора с различными инертными красителями в качестве внутренних светофильтров метиловым оранжевым [954], метиловым красным [842], метиловым желтым [777], тропеолином 00 [682]. Окраска указанных смешанных индикаторов при комплексонометрическом титровании кальция и магния переходит обычно из красной через серо-коричневую в зеленую. Эриохром черный Т очень широко применяется в аналитической практике при анализе природных вод и др. [514, 515]. Однако он обладает недостатками относительно невысокая чувствительность к ионам кальция, затруднительное титрование суммы кальция и магния при малых содержаниях последнего, ухудшение индикаторных свойств в присутствии некоторых маскирующих реагентов, нестабильность индикаторных растворов, наличие промежуточных окрасок около точки эквивалентности. [c.41]

Титриметрические методы. Среди титриметрических методов определения высоких содержаний циркония главенствующее место принадлежит комплексонометрическому титрованию. Цирконий по сравнению с другими элементами образует наиболее прочное комплексное соединение с комплексоном П1 (lgK—30). Титрование циркония может проводиться в более кислых средах, чем титрование других элементов, в связи с чем метод является достаточно селективным. Для определения содержания циркония используют два варианта комплексонометрического титрования 1) прямое титрование циркония раствором комплексона III в присутствии металлохромного индикатора 2) обратное титрование избытка комплексона III раствором соли другого элемента, образующего устойчивые комплексы с комплексоном III. [c.141]

Комплексонометрический метод определения содержания скандия основан на том, что скандий образует прочное комплексное соединение состава 1 1 с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексоном III) в интервале pH 2,5—9,5. Константа нестойкости этого соединения составляет величину 1,56-10 22. Прямое или обратное титрование скандия проводят в присутствии различных металлиндикаторов. Индикаторами, обладающими наибольшей избирательностью и четкостью перехода, признаны ксиленоловый оранжевый и мурексид. [c.207]

Для определения содержания железа применяют комплексонометрическое титрование. В качестве индикатора используют сульфосалициловую кислоту или роданид аммония. Титрование проводят при pH 2—3. Медь, цинк, магний, марганец, определению не мешают. [c.223]

Полноту извлечения катионов кадмия из катионита проверяют реакцией с сероводородной водой. В присутствии С(12+ выпадает желтый осадок. Определение содержания ионов кадмия в хлоридном растворе проводят комплексонометрическим методом. Для этого раствор в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. В коническую колбу пипеткой отбирают 25 мл полученного раствора, добавляют концентрированного аммиака, доведя pH до 9—10 (проверяют по индикаторной бумаге), прибавляют 15 мл буферной смеси, индикатор эриохром темно-синий (0,01—0,05 г смеси [c.221]

Принцип метода. Метод основан на комплексонометрическом титровании индия в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. Метод рассчитан на определение содержания индия до 50% относительное стандартное отклонение 0,01. [c.219]

При содержаниях серы 0,1—0,2% применяют (после кислотного разложения образца) комплексонометрическое титрование сульфатов с индикатором эриохромчерным Т [1062, 1378]. Возможно [c.202]

Ниже в качестве одного из практически важных примеров комплексонометрических определений приводится определение общей жесткости воды, т. е. общего содержания в ней солей кальция и магния. Этот метод значительно удобнее ранее применявшихся аци-диметрических методов определения жесткости и является более точным. В рассматриваемом методе исследуемую воду подщелачивают аммонийной буферной смесью и титруют раствором комплексона III. В качестве индикатора применяется обычно краситель эриохром черный Т. [c.339]

Методика. В склянки вместимостью 50 мл помещают по 10 мл раствора кадмия или цинка, по 15 мл соляной кислоты соответствующей концентрации (0,05 0,5 или 1,0 М) и по 0,20 г воз-душно-сухого катионообменника КУ-2 в Н-форме. Склянки плотно закрывают и ставят на механический встряхиватель на 3 ч. После встряхивания в аликвотной части растворов (в двух параллельных пробах) определяют содержание цинка или кадмия комплексонометрическим методом. Для этого к 10 мл раствора прибавляют 15 мл воды, 5 мл аммиачного буферного раствора, на кончике шпателя немного индикатора эриохром черного Т, после чего титруют 0,01 М раствором ЭДТА до перехода окраски из фиолетовой в синюю. [c.143]

Объемным методом. Для объемного определения Ва2+ применяется обратное комплексонометрическое титрование избытка трилона Б раствором хлорида цинка в присутствии 20— 30 мл этанола при индикаторе эриохроме черном Т (см. свинец). Метод позволяет определять в среднем 96°/о Ва + при содержании 10 мг в 100 г органа со средней относительной ошибкой 3,5°/о при количествах 1 мг определяется 92% со средней относительной ошибкой 8,7°/о- Барий определяется в пределах 0,5— 100 мг. Граница определения 0,5 мг. [c.310]

В противоположность этому, кривые, показанные на рис. 76, з, и, аналогичны кривым потенциометрического титрования и являются типичными случаями, когда в точке эквивалентности небольшой избыток рабочего раствора вызывает резкое изменение pH, рМ или окислительно-восстановительного потенциала системы. Индикатор при этом меняет свою структуру, что сопровождается резким изменением окраски раствора, а следовательно, и резким изменением светопоглош ения раствора. Так, для кривой (рис. 76, з) содержание определенной формы индикатора с максимальным поглош ением при выбранной длине волны резко возрастает в точке эквивалентности, давая резкое увеличение поглощения, а для кривой (рис. 76, и), наоборот. Эти резкие переходы окраски можно хорошо заметить и простым глазом, если концентрация определяемого вещества достаточно велика и спектры поглощения находятся в видимой области спектра, как в случае классических визуальных индикаторов. Однако при титровании микрограммовых количеств веществ часто не происходит резкого изменения окраски в точке эквивалентности (индикатор постепенно изменяет свою окраску в ходе титрования, особенно при комплексонометрических титрованиях). В этих случаях спектрофотометрическое титрование позволяет получать более четкие кривые титрования и достаточно высокую точность (0,5—3 отн. %). [c.172]

Содержание ионов никеля определяют комплексонометрическим методом. Для этого раствор в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой. 25 мл полу-челного раствора отбирают в коническую колбу, добавляют концентрированный раствор аммиака до запаха (для нейтрализации НС1), прибавляют 0,1—0,2 г индикатора мурексида (готовят тщательным растиранием в ступке 0,1 г индикатора с 10 г Na l) и титруют 0,05 н. раствором комплексона III до изменения желтой окраски раствора в фиолетовую. Содержание никеля (в мг) вычисляют по формуле [c.226]

Исследование комплексонометрического микротитрования в присутствии ГБОА как индикатора проводят на том же очищенном растворе МагЗгОз.бНаО. В коническую мерную колбу на 50 мл помещают 1—20 мл раствора, приливают 25 мл метанола, 1 мл едкого натра и доводят объем до метки. Затем прибавляют несколько капель насыщенного раствора ГБОА и титруют 0,002 н. раствором трилона Б (при содержании 50—100 мкг кальция в титруемой пробе) или 0,01 н. раствором (более 100 мкг кальция) до перехода окраски из розовой в соломенно-желтую. Переход четкий и наблюдается при добавлении одной капли. Данные определения кальция приведены в табл. 3. [c.52]

Метод определения содержания Ва, Са и Zn комплексонометрическим титрованием (ГОСТ 13538—68) заключается в разложении солей металлов, содержащихся в присадках, маслах с присадками или в их золе, соляной кислотой и комплексонометрическом их титровании. В качестве комплексообразователя используют трилон Б (комплексон III, двунатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) в присутствии индикаторов. [c.236]

Для выяснения возможности комплексонометрического определения содержания основного вещества в тиомочевине и для исключения ртути, применяемой в методике ГОСТа, мы опробовали рекомендованную методику 10] для определения сульфидов, суть которой состоит в следующем. При воздействии на щелочной раствор тиомочевины трилоната кадмия должен образовываться сернистый кадмий и выделяться соответствующее количество трилона Б, которое можно оттитровать раствором кальция с применением в качестве индикатора метилтимолового синего. Для ускорения реакции рекомендовано применение 7 М раствора гидразина. В проведенных нами соответствующих опытах оказалось, что в присутствии гидразина реакция тиомочевины с комплексонатом кадмия проходила всего на 5—10%. Пришлось проводить определение без применения гидразина и подбирать подходящие условия для практически полного осаждения сернистого кадмия. Это удалось выполнить путем осторожного подогрева реагирующей смеси. По охлаждении осадок отфильтровывали с отсосом на фильтр-тигле № 4, промывали водой и в фильтрате титриметрически определяли выделившийся трилон Б. При этом довольно нечеткое титрование трилона Б кальцием заменили на титрование цинком в аммонийно-аммиачном буферном растворе при pH 9—10 в присутствии сульфарсазена. [c.209]

Индикатор флуорексон особенно пригоден для определения малых количеств кальция, когда трудно установить точку эквивалентности по мурексиду, и вполне может заменить его. Кроме того, он может быть использован для прямого определения бария при косвенном комплексонометрическом определении сульфатов с поправкой на содержание кальция. [c.72]

Для определения магния в его ниобате лучшим методом, по-видимому, является комплексонометрический [1], но в присутствии нио бия он не применим, так как последний блокирует металлохромные индикаторы, поэтому его предварительно отделяют [1—2]. В связи с этим представлял интерес метод прямого определения магния в присутствии ниобия. Ранее нами было показано [3], что титан, цирконий и алюминий удается надежно маскировать винной кислотой в охлажденных растворах. Такой метод, как показали наши опыты, оказался эффективным и для маскирования ниобия. При содержании окиси магния в образцах 13% относительная ошибка составляет 0,4%. Для определения ниобия был. использован дифференциальный спектрофотометрический метод с перекисью водороду [4]. При содержании пятиокиси ниобия - 87% относительная ошибка определения составляет 0,4% . [c.189]

Разработан быстрый экстракционно-комплексонометрич. метод определения 2п в РЬ и его соединениях, позволяющий за 20—30 мин. определить содержание 2п с достаточной точностью. 2п экстрагируют из щелочной среды (0,2—0,3 н, по МаОН) экстрагентом АТ (0,02% р-р азо-азокси БН в ССЦ с 20 %об. трибутилфосфата), РЬ при этом остается в водном слое. 2п определяют комплексонометрически после реэкстракции 0,1 и. НС1 при pH 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым. Табл. 2, библ. 5 назв. [c.217]

При комплексонометрическом определении кальция в продуктах с высоким содержанием фосфатов и магния хороiиие результаты получаются при титровании избытка комплексона III раствором карбоната кальция с индикатором гидроном II [90, 91J. Метод рекомендован для анализа фосфатного сырья, содержащего магний, и удобрений, полученных из этого сырья. [c.65]

В нашей стране в качестве стандартного служит метод ГОСТ 13210—72, который применяют к автомобильным и к авиационным бензинам. Он основан на комплексонометрическом оттитровывании свинца, полученного разложением алкилов свинца соляной кислотой. Разложение осуществляют в специальном сосуде кипячением с НС1 [7]. Нижний слой отделяют и упаривают, органические примеси разлагают при необходимости азотной (кислотой и остаток (азотнокислый свинец) растворяют в воде. В водный раствор добавляют 5 мл 0,1 н. НС1, 2 мл уротропина и 3—5 капель индикатора ксиленоловый оранжевый (в смеси с азотнокислым калием) и титруют трилоном Б — комплексоном П1 (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) до перехода цвета от сиреневого к желтому. При этом свинец связывается трилоном Б в хелатное комплексное соединение, в котором ион свинца неактивен и не дает окрашенных продуктов с индикатором. На одно определение требуется 50 мл бензина. Метод обладает удовлетворительной точностью — расхождения параллельных определений, согласно стандарту, не превышают 0,01 г/кг при содержании свинца в бензине до 0,5 г/кг и 0,02 г/кг при более высоком содержании. [c.205]

Содержание цинка в полученном растворе определяют комплексонометрическим методом. Для этого раствор в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой. В коническую колбу пипеткой отбирают 25 мл полученного раствора, добавляют 4 н. раствора НС1 до pH 5—6 (проверка по индикаторной бумаге), чтобы перевести ZnOs " в 2п2+, затем приливают 25 мл аммиачной буферной смеси, вносят 0,01—0,05 г индикатора хром-темно-синего (в сухом виде, растертым с Na l в соотношении 1 100) и титруют 0,02 н. раствором комплексона III до изменения сине-красной окраски раствора в синюю. [c.218]

Титриметрические методы. Наибольшее распространение имеет комплексонометрический метод определения содержания цинка, вытеснивший классический ферроцианид-ный метод. Г. Шварценбах с сотрудн. предложили в качестве индикатора при определении цинка эриохромчерный Т, который применяется и в настоящее время ввиду очень четкого перехода окраски в точке эквивалентности. Недостатком индикатора является неустойчивость его водных растворов (см. Алюминий ), [c.99]

Смесь кислотного однохром синего 3 с красителем нафтоловым желтым носит название гидрона 1и применяется как высокочувствительный индикатор для комплексонометрического титрования магния [203а, 255]. Окраска раствора в эквивалентной точке при использовании гидрона I меняется от красной к зеленой переход окраски очень четкий. Недостатком гидрона I является значительная солевая ошибка. Наличие солей затрудняет фиксирование эквивалентной точки так, при содержании 3 г Na l в 100 мл титруемого раствора значительно уменьшается контрастность перехода окраски. [c.73]

Комплексонометрическое ойределение алюминия с индикатором хромазуролом С дает достаточно точные и хорошо воспроизводимые результаты, метод быстр и прост, конец титрования более отчетлив. При определении алюминия в пробах AI Fg вводится поправка на содержание железа, которое находится фотометрически с о-фенант-ролином [2]. [c.62]

Хорошим индикатором для комплексонометрического титрования кальция является г и д р о н II [8, 203а, 255, 416, 422, 423] — смесь кислотного хром темно-зеленого Ж [7-(2-окси-5-нитробензолазо)-1,8-амииопафтол-3,6-дисульфокислоты] с нафтоловым желтым в соотношении 1 1 индикатор готовят смешиванием равных объемов 0,5 ь-ных растворов красителей. В эквивалентной точке окраска раствора меняется от розовой до зеленой. С гидроиом II можио титровать кальций в присутствии 100-кратных количеств Mg, Zn, Со, Ni. Не мешают Си, Мп, Fe ири содержании < 1 мг л [255] в присутствии триэтаноламина не мешают значительные количества железа [422, 423]. [c.90]

В материалах производства титана магний определяют комплексонометрическим методом после осаждения мешающих элементов (Ti, Fe, AI, Mn, V и др.) уротропином и диэтилднтиокар-баминатом [420]. Кальций титруют с индикатором тимолфталексоном при pH 12,5, а сумму Mg и Са с эриохром черным Т. При содержании магния 1,5—12% относительная ошибка метода составляет 1—4%. [c.204]

Количественное определение основано на том же принципе, что и определение d +, а именно выделение из минерализата в виде (ДДТК)22п при pH 8,5, реэкстракция в водный слой и комплексонометрическое определение при индикаторе эриохроме черном Т. При содержании 20 мг 2п2+ в 100 г органа определяется 88°/о со средней относительной ошибкой 5,3°/о, а при содержании 10 мг — 90% со средней относительной ошибкой 6,1%. [c.340]

Наиболее распространен комплексонометрический метод определения кальция в пробе, в которой присутствуют соли магния. Кальций и магний в щелочной среде образуют прочные комплексы с ЭДТА этот реактив в первую очередь реагирует с кальцием. Если проводить реакцию при высоком значении pH раствора (12-13) и применять индикатор, вступающий в реакцию только с кальцием, можно определить его содержание в воде и почве. [c.154]

Поэтому был применен разработанный нами ранее метод [3] экстракции кальция в виде роданидного комплекса из кислой среды трибутилфосфатом. Содержание кальция определяли после его реэкстракции раствором соляной кислоты комплексонометрическим титрованием с индикатором метил-тимоловым синим. Мешающее влияние А1, Т1 и Ьа устраняли маскированием трилоном Б и глюкозой. [c.292]

Разработан метод анализа тройного титаната состава (СаО, ВаО, PbO)TiOs. Для раздельного определения Са, Ва и РЬ применена селективная экстракция кальция реактивом АТ с комплексонометрическим окончанием определения. Содержание свинца определяется комплексонометрически (на фоне Са и Ва) в слабокислой среде с индикатором ксиленоловым оранжевым. Содержание бария находят по разности. Мешающее влияние титана устраняется отделением его в виде купфероната. Содержание титана определяют перекисным методом на фоне всех компонентов системы. [c.91]

Для количественной характеристики степени очистки с помощью ОУ проводили опыты на примере Са (щелочноземельные металлы), Си и РЬ (тяжелые металлы). Готовили концентрированные растворы солей и гидроокисей щелочных металлов и аммония, которые очищали от примесей многократным пропусканием через большую колонку с ОУ, как описано ниже. В очищенный раствор вводили определенное количество Си, РЬ или Са и пропускали раствор через колонку малого размера с 4—5 г ОУ со скоростью 60 капель в минуту. Затем колонку промывали 100 мл воды в случае солей или до нейтральной реакции—в случае щелочей. юи (> вали адсорбированную примесь 100—150 мл 0,1 н. НС и определяли содержание в элюате Си, РЬ или Са одним из подходящих методов. Содержание кальция обычно определяли прямым комплексонометрическим микрометодом с индикатором глиоксаль-бис-(2-оксианилом) [5] Си и РЬ — обратным титрованием с индикатором метилтимоловым синим. [c.133]

Продукты азотирования подвергали химическому и рентгенографическому анализам. В связи с тем, что нитрид цинка 2пдМ2 хорошо разлагается в разбавленных растворах щелочей навеску переводили в растворимое состояние обработкой 20—40%-ным КаОН и определение азота производили по методу Кьельдаля — Деварда. Содержание же цинка определяли после разложения нитрида цинка в серной кислоте (1 4) комплексонометрически — титрованием трилоном Б в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. [c.102]

Результаты титрования (табл. 2) показали, что Си, находясь в титруемом растворе даже в незначительных количествах, не только затрудняет, но во многих случаях вообще препятствует определению металлов комплексонометрическим методом из-за блокирования индикаторов. Так, отчетливость индикаторного перехода флуорексона и соответственно результаты определения Са заметно ухудшаются в присутствии 0,5 мг Си в титруемом растворе, В то же время у азоиндикаторов (гидрон II, эриохром черный Т) наблюдается заметное ухудшение индикаторного перехода при содержании даже в 10 раз меньших количеств Си. Очень большая ошибка возникает при титровании РЬ в присутствии Си с ксиленоловым оранжевым. При содержании в титруемом растворе 0,7 мг Си результаты определения РЬ завышены более чем на 100%. В этом случае помехи со стороны Си обусловлены не только блокированием индикатора, но й, главным образом, совместным титрованием обоих металлов. [c.79]

Для отделения щелочноземельных элементов (щ. з. э.) от мешающих металлов (Zn, d, Pb) применена экстракция перхлоратных комплексов трибутилфосфатом. Экстракцию проводят при pH 3—4 в присутствии трилона Б, прочно маскирующего Zn, d и РЪ. Щ. 3. э. реэкстрагируют 2 н. НС1, и из полученного реэкстрац та Са экстрагируют реагентом АТ (0,04%-ный раствор азо-азокси БН в смеси U с 30% трибутилфосфата) из 0,05 н. р-ра NaOH. Ва при этом не экстрагируется. Sr экстрагируют из 1 н. р-ра NaOH. Содержание щ. з. э. определяют комплексонометрически Са и Зг в реэкстрактах, а Ва —в водном р-ре (после удаления последних) с индикатором метилтимоловым синим. Рекомендуемый метод позволяет раздельно определить Са, Sr и Ва в солях цинка, кадмия и свинца при содержании щ. з. э. в них от 25 до 5% с относительной ошибкой 5%. Время анализа 4 Часа. Табл. 1, библ. 10 назв. [c.256]

Исследования проводили на примере танталата неодима. В делительную воронку помещали щелочной раствор 0,1—0,2 н. по NaOH танталата неодима (Та Nd = 6 ), вводили добавку стандартного раствора соли кальция и экстрагировали кальций равным объемом экстрагента АТ 1 минуту. Затем кальций реэкстрагировали 0,1 н. раствором соляной кислоты и определяли его содержание в реэкстракте комплексонометрически с индикаторами метилтимоловым синим или флуорексоном [5]. [c.162]

В ряде работ показана возможнос1ь определения микропримеси Са в различных солях /1-3/, в том числе и солях щелочных металц лов /4/, с использованием экстрагента АТ. Содержание кальция При этом определяют в реэкстракте комплексонометрическим или фотометрическим методом. При комплексонометрическом окончании определения кальций титруют 0,01 н.раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты с индикатором метилтимо-, ловым синим. В этом случае высокую точность можно получить прц содержании в реэкстракте не менее 50 мкг кальция, что соответствует 1.10 -5.10 его в соли. [c.143]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология