Условия осаждения кристаллических осадков

Условия осаждения кристаллических и аморфных осадков различны. Если осадок получится мелкозернистым, то он может пройти через поры фильтра, а это вызовет потерю определяемого элемента. Мелкозернистые осадки, кроме того, забивают поры фильтра и замедляют фильтрование. При осаждении кристаллических осадков задача состоит в том, чтобы получить крупные кристаллы. Условия осаждения кристаллических осадков показаны в таблице 24. [c.441]

Получение осаждаемой формы. Цель этой операции — максимально полно перевести определяемый компонент из раствора в осадок (осаждаемую форму). Осаждаемая форма (осадок) должна быть возможно чистой, примеси должны легко удаляться в процессе последующих операций (фильтрования, промывания, высушивания, переведения в гравиметрическую форму). Условия осаждения должны способствовать выполнению этого основного требования, предъявляемого к осаждаемой форме осаждение кристаллических и аморфных осадков проводят при различных условиях, осадитель берут с избытком в 50—100% (расчет — см. разд. 11.7). [c.165]

Чистота осадка. Явление соосаждения для оксихинолината алюминия выражено очень слабо. При правильном осаждении и при отсутствии посторонних ионов, осаждаемых в этих условиях (при pH-5,1) оксихинолином, кристаллический осадок получается практически свободным от примесей. При осаждении следует избегать слишком большого избытка оксихинолина, так как он трудно растворим в воде и может увеличить вес осадка. Для удаления избытка оксихинолина осадок промывают 2— З раза горячей водой. [c.184]

Размер частиц затем увеличивается и крупные агрегаты под действием сил тяжести выпадают в осадок. На этой стадии отдельные частицы, будучи диполями, ориентируются по отношению друг к другу так, что их противоположно заряженные стороны сближаются (процесс ориентации). Если скорость ориентации больше скорости агрегации, то образуется правильная кристаллическая решетка, в противном случае выпадает аморфный осадок. Чем менее растворимо вещество, тем быстрее образуется осадок и мельче кристаллы. Одни и те же малорастворимые вещества в зависимости от условий осаждения могут быть выделены как в кристаллическом, так и в аморфном состоянии, что определяется условиями осаждения. [c.142]

Условия осаждения кристаллических веществ. Если осадок-получится слишком мелкозернистым, он будет частично проходить через поры фильтра, а это вызовет потери определяемого элемента. Кроме того, мелкозернистые осадки сильно забивают поры фильтров и замедляют процесс фильтрования. Поэтому, осаждая кристаллические вещества, заботятся о том, чтобы получить достаточно крупные кристаллы. [c.227]

Условия осаждения кристаллических веществ. Если осадок получится слишком мелкозернистым, он будет частично проходить через поры фильтра - а-зто вызовет потери определяемого элемента. Кроме того, мелкозернистые осадки забивают поры фильтров и замедляют [c.276]

Обзор исследований по сорбции гемицеллюлоз волокнами при щелочной варке будет неполным, если не упомянуть о серии опытов, выполненных в последнее время [33]. Процесс переосаждения ксилоуронидов изучался в условиях сульфатной и натронной варки березовой и осиновой древесины по обычным и модифицированным режимам. Исследования эти были проведены с целью увеличения выхода целлюлозы из лиственной древесины для производства бумаги. Опыты показали, что во время подъема температуры до 170° С значительная часть гемицеллюлоз переходит в раствор. К этому моменту содержание растворенных пентозанов достигает максимума. Во время стоянки при конечной температуре 170° С количество растворенных пентозанов уменьшилось вследствие их разрушения и частичного осаждения на волокнах целлюлозы. Сульфатная варка в тех же условиях чистого изолированного глюкуроноксилана березы показала, что он в процессе варки по мере подъема температуры постепенно образует кристаллический осадок. Максимум образования этого осадка соответствовал концу подъема температуры. Прн дальнейшем нагревании до конца варки количество выпавшего осадка не изменялось. Электронномикроскопические исследования волокон после сульфатной варки показали, что на них находится ориентированный или аморфный слой ксилана. [c.371]

При образовании кристаллических осадков нередко достаточно полное выделение соответствующего вещества из пересыщенного раствора происходит не сразу, но через более или менее значительный промежуток времени. Кроме того, стоящая перед аналитиком цель—получить достаточно крупнокристаллический осадок—достигается соблюдением всех указанных выше условий осаждения лишь отчасти, так как наряду с крупными кристаллами образуется обычно и некоторое количество очень мелких, которые в дальнейшем могут проходить через поры фильтра. Поэтому приходится в большинстве случаев после прибавления осадителя дать выпавшему осадку несколько часов обычно до следу ю-щего дня) постоять. При стоянии осадки претерпевают так называемое созревание или старение, сопровождающееся укрупнением их частиц. [c.106]

Необходимо получить осадок, состоящий из возможна более крупных кристаллов, так как мелкокристаллический осадок трудно отделяется от раствора, частицы его проходят через фильтры даже при многократном фильтровании через один и тот же фильтр. Осаждение нужно вести таким образом, чтобы раствор оставался все время возможно менее пересыщенным относительно осаждаемого соединения, т. е. чтобы концентрация ионов в растворе не слишком превышала величину произведения растворимости. Сильное пересыщение раствора способствует одновременному образованию большого числа новых центров кристаллизации, которые в дальнейшем могут лишь незначительно укрупниться. При кристаллизации из малонасыщенного раствора новые центры кристаллизации образуются в гораздо меньшей степени, а основная часть вещества отлагается На поверхности ранее образовавшихся центров кристаллизации. Осаждение кристаллических осадков ведут при следующих условиях. [c.107]

Как показали исследования отделение никеля и кобальта от марганца осаждением их сероводородом лучше всего проводить из растворов, содержащих пиридин и его солянокислую соль и имеющих pH около 4,5. В этих условиях осаждение происходит медленно, вследствие чего получается кристаллический, легко отделяемый фильтрованием осадок. Марганец при такой относительно высокой кислотности раствора не выделяется. [c.86]

Степень пересыщения зависит, очевидно, не только от концентрации ионов выпадающего в осадок соединения, но и от его растворимости. Чем больше растворимость, тем меньше должна быть степень пересыщения при прочих равных условиях. Поэтому при осаждении кристаллических осадков выгодно, чтобы во время этой операции растворимость осадка была тем или иным способом повышена. Конечно, при окончании осаждения необходимо эту повышенную растворимость, прибавлением избытка осадителя или каким-либо другим способом, снова понизить, иначе осаждение не будет достаточно полным. [c.105]

Вместо купферона предложено использовать М-бензоилфенил-гидроксиламин 1152]. Условия осаждения алюминия и других металлов такие же, как и с купфероном. Преимущество этого реагента по сравнению с купфероном— в большей устойчивости к нагреванию, свету и воздуху. Осадки при нагревании получаются кристаллические и, по мнению автора, не загрязняются осадителем оптимальная температура при осаждениия 65° С. Полное осаждение алюминия происходит при pH 3,6—6,4. Шоум [1152] считает, что осадок алюминия можно сушить при 110° С и взвешивать. Фактор пересчета на алюминий 0,04064. [c.61]

Осаждение в виде хлорида-фторида свинца — один из самых ранних методов определения фторида. Несмотря на сравнительно высокую растворимость осадка в воде (325 мг/л 18 °С), преимуществом метода является то, что практически независимо от условий осаждения образуется крупный кристаллический осадок. Метод широко использовали для макро- и полумикроопределений фторида. [c.341]

Большинство осадков выделяется в кристаллическом состоянии даже в тех случаях, когда их частицы имеют коллоидные размеры. Как и при обычной кристаллизации, размеры и форма частиц осадка зависят от индивидуальных свойств вещества и от условий осаждения. Если эти условия обеспечивают медленное пересыщение раствора, образуется крупнозернистый, легко фильтруемый осадок. [c.44]

Степень пересыщения зависит, очевидно, не только от концентрации ионов выпадающего в осадок соединения, но и от его растворимости. Чем больше эта последняя, тем меньшей должна быть степень пересыщения при прочих равных условиях. Поэтому при осаждении кристаллических осадков выгодно, чтобы во время этой операции растворимость осадка была тем или иным способом повышена. [c.106]

Внутренняя адсорбция. В условиях химического анализа осадок не вносится в раствор в готовом виде, а образуется в нем по мере прибавления осадителя. При этом возникают сначала мельчайшие зародышевые кристаллы, которые постепенно растут, причем поверхность их непрерывно обновляется за счет отложения все новых и новых слоев соответствующего вещества. В то же время эта постоянно обновляющаяся поверхность кристалла все время адсорбирует различные посторонние примеси из раствора. В процессе роста кристалла эти примеси постепенно вытесняются ионами, входящими в состав кристаллической решетки осадка. Однако такое вытеснение обычно происходит недостаточно полно. В зависимости от условий осаждения, большая или меньшая часть посторонних примесей, первоначально находившихся на поверхности частиц, оказывается отделенной от раствора вновь отложившимися слоями вещества. Такой захват первоначально адсорбированных веществ внутрь кристаллов в процессе их роста называется внутренней адсорбцией. [c.117]

Важнейшим условием достижения полноты осаждения, чистоты осадка и требуемой формы его является отсутствие пересыщения раствора по отношению к осаждаемому веществу. Чтобы не допустить такого пересыщения и, следовательно, получить достаточно чистый кристаллический осадок, необходимо выполнять следующее [c.20]

При выборе условий осаждения следует учитывать их влияние как на рост микрокристаллов, образующих ядра первичных частиц, таки на процесс коагуляции с образованием более крупных агрегатов. С этих позиций можно объяснить, например, весьма резкое влияние с ост а в а среды, из которой осаждается ZnS, на дисперсность и химический состав осадка. В соответствии с известными из коллоидной химии закономерностями [9] замена двухвалентного аниона S04 на одновалентный С1 приводит к увеличению агрегативной устойчивости системы, ибо растет доля противоионов в диффузном слое, а потому и заряд первичной частицы. Кроме того, хлор, по-видимому, обрывает рост ступеней кристаллического ядра первичных коллоидных частиц. В результате образуется рыхлый, плохо отстаивающийся осадок. [c.245]

В зависимости от свойств вещества и условий осаждения (температура, концентрация, pH среды и др.) осадок может иметь кристаллическую или аморфную структуру. В кристаллических осадках соединение выпадает из раствора в форме кристаллов определенного строения, хорошо различимых под микроскопом, а иногда и невооруженным глазом. Осадки аморфных веществ не содержат частиц определенной структуры. [c.25]

Условия осаждения кристаллических осадков. Главная задача химика-аналитика состоит в том, чтобы получить крупнокристаллический практически нерастворимый осадок определенного химического состава. Мелкоиристалличеокие осадки труднее отделяются от маточного раствора и оказываются более загрязненными, чем крупнокристаллические. Осаждение нужно вести так, чтобы пересыщение раствора относительно осаждаемого соединения было минимальным, так как значительное пересыщение раствора спосо бствует образованию большого числа мелких кристаллов— центров кристаллизации, размеры которых в дальнейшем почти не увеличиваются. При осаждении из разбавленных растворов образуется малое число щентров кристаллизации, осаждение протекает медленно и мелкие кристаллы при этом растут. [c.84]

Но та или иная форма осадка не только связана с индивидуальными свойствами вещества, но и зависит от условий осаждения. Например, при осаждении из разбавленных водных растворов Ва504 выпадает в виде кристаллического осадка. Если, однако, осаждать его из смеси воды с 50—60% спирта, сильно понижающего растворимость сульфата бария, то образуется коллоидный раствор или аморфный осадок. С другой стороны, осаждая сульфиды в присутствии пиридина СбН5Ы, получают некоторые из них в виде кристаллов. Можно считать экспериментально [c.99]

При образовании кристаллических осадков нередко достаточно полное выделение соответствующего вещества из пересыщенного растиора происходит не сразу, но через более или менее значительный промежуток времени. Кроме того, стоящая перед аналитиком цель — получить достаточно крупнокристаллический осадок— достигается при соблюдении всех указанных выше условий осаждения лишь отчасти, так как наряду с крупными кристаллами образуется и некоторое количество очень мелк х, которые в дальнейшем могут проходить через поры фильтра. Поэтому приходи гея в большинстве случаев после прибавления осадителя остааить выделившийся осадок на несколько часов обычно до следующего дня) постоять. При стоянии осадков происходит их старение. Под старением понимают все необратимые структурные изменения, происходящие в осадке с момента его образования. Когда осадок находится под маточным раствором, происходит ряд процессов, которые приводят к укрупнению, совершенствованию кристаллов и получению их в чистой, практически свободной от примесей форме. [c.103]

Кроме индивидуальных сворктв веществ, тот или другой путь образования осадка зависит нередко от условий осаждения. Так, сернокислый барий при обычных условиях выпадает в виде кристаллического осадка. Однако при осаждении из смеси воды с 30—60"/ спирта, который сильно понижает растворимость ВаЗО. , образуется коллоидный раствор или аморфный осадок. [c.55]

Магнезиальная смесь образует с солями мышьяковой кислоты белый кристаллический осадок MgNH4As04, условия осаждения которого полностью соответствуют условиям осаждения, аналогичного по составу МдЫН4Р04 (см. гл. IX, 5). [c.316]

В зависимости от условий осаждения карбонаты образуются в аморфной или кристаллической формах. При действии на раствор соли лантаноида разбавленным раствором карбоната щелочного металла на холоду выделяются аморфные осадки например церий образует студенистый осадок состава Се2(СОз)з вНдО, теряющий в вакуум-эксикаторе 6 молекул НаО, а при нагревании до 100"С—ещеодну молекулу воды. Кристаллическая форма образуется пропусканием тока СО2 в водную суспензию соответствующего гидроксида, например 5т(ОН)з. При образовании карбонатов при нагревании в обоих случаях вследствие гидролиза получаются основные соли. Карбонаты лантаноидов кристаллизуются с различными количествами воды [c.284]

Осадок NH4BeP04 H20 вначале получается аморфным, и состав его часто не соответствует стехиометрическому, вследствие осаждения ВеНР04- Условия осаждения двойного фосфата уточнялись рядом авторов [83—85]. Кристаллический осадок определенного состава получается лишь при pH 5,2—5.5 и строго определенном количестве осадителя [83, 84]. [c.15]

Состав осадка соответствует формуле Со5еОз 2Н2О. Условия осаждения pH 8—9, температура осаждения 60° С. Аморфный красно-фиолетовый осадок при 3—4-часовом стоянии в маточном растворе переходит в кристаллический. Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр, промывают водой для удаления избытка селенита натрия, высушивают и взвешивают. Для уменьшения ошибки от растворимости осадка рекомендуется осаждать селенит кобальта из раствора, содержащего 50% этилового спирта. [c.95]

Для определения содержания магния в кристаллическом сернокислом магнии навеску его растворяют в воде и осаждают ион магния в виде магний-аммонийфосфата. Полученный осадок отфильтровывают, промывают и высушивают. В данном случае учащиеся знакомятся с новым для них приемом сжигания фильтра отдельно от осадка. Для этого высушенный осадок отделяют от фильтра, фильтр сжигают в тигле и прокаливают. После этого в охлажденный тигель с остатком после прокаливания фильтра вносят осадок и вновь прокаливают теперь уже до постоянного веса. Для этого анализа большое значение имеет соблюдение условий осаждения температуры, порядка прибавления реагентов. Здесь,- как и при анализе хлористого бария, правильность выполнения анализа можно проверить расчетным путем исходя из формулы кристаллического сернокислого магния—МдЗО -УНзО. [c.159]

Осаждение селенистой кислотой. Ионы циркония осаждаются в виде основного селенита 4Zr02-3Se02-18НаО, представляющего белый рыхлый осадок. Состав осадка зависит от условий его выделения в большинстве случаев имеет место соотношение Zr Se = = 1 0,9 [388]. Осадок легко растворим в 6 JV соляной или азотной кислоте. В сернокислом растворе очень медленно образуется кристаллический осадок. Основной селенит циркония отфильтровывают и прокаливают до двуокиси. [c.55]

При осаждении из горячих растворов при низких значениях pH (т. е. при осаждении серной кислотой) получается менее дисперсный кристаллический осадок, легко оседающий на дно аппарата. Осаждение из растворов с высоким значением pH (например, из растворов BaS или из растворов нейтральных солей с помощью Na2S04), особенно при невысоких температурах, приводит к образованию очень медленно оседающих осадков. Подбором соответствующих условий осаждения можно получить осадки любой степени дисперсности, вплоть до коллоидных [c.426]

Основные карбонаты меди получают взаимодействием растворов медного купороса и соды. В зависимости от температуры и других условий / осаждения образуется или голубая соль 2СиСОз Си(ОН)г или зеленая СиСОз Си (ОНг). При смешении растворов вначале выделяется студенистый осадок голубого цвета, переходящий затем в кристаллический, имеющий состав СиСОз- [c.690]

Тот или иной тип осадка связан не только с индивидуальными свойствами вещества, но зависит также от условий осаждения. Так, например, при осаждении из разбавленных водных растворов Ва504 выпадает в виде кристаллического осадка. Если, однако, осаждать его из смеси воды с 30—60% спирта, сильно понижающего растворимость сульфата бария, то образуется коллоидный раствор или аморфный осадок. С другой стороны, осаждая сульфиды в присутствии пиридина СйНзМ, Э. А. Остроумов получил некоторые из них в виде кристаллов. В результате этих исследований можно считать экспериментально доказанным, что любое вещество может быть получено как в виде кристаллического, так и в виде аморфного осадка. Однако образование одной из этих форм обычно связано с созданием таких условий, которые неприемлемы при количественных определениях. Поэтому, в зависимости от индивидуальных свойств образующихся соединений, одни из них получаются при анализе в виде кристаллических, другие—в виде аморфных осадков. Задача аналитика состоит в том, чтобы создать условия, при которых выпадающий осадок был бы возможно более удобным для дальнейшей обработки, т. е. для отделения фильтрованием и промывания. [c.103]

Преимущества нового реактива для весового или объемного определения калия вообще не идут в сравнение с преимуществами классических весовых методов. В очень простых условиях осаждения выделяется калиевая соль в хорошо выраженной кристаллической форме, отвечающей формуле К[В(СбН5)4]. Осадок легко отфильтровывается и устойчив к повышению температуры. Его можно без предосторожностей сушить при 110—120°. Выделение осадка из раствора протекает очень быстро. Другим преимуществом реактива является малая величина факторов пересчета веса выделенных соединений (на К — 0,1091, на KgO = = 0,13143, на IST = 0,04154). [c.148]

Мелкокристаллический сульфид цинка осаждают сероводородом из раствора цинка. В зависимости от температуры и кислотности раствора образуется аморфный или кристаллический осадок. Размер и форма кристаллов зависят от условий осаждения pH раствора, скорости и температуры осаждения, концентрации цинка в растворе. Установлено, что средний размер частиц ZnS уменьшается с увеличением pH раствора, но возрастает с повышением концентрации 7п504 и температуры осаждения [130]. Вместо сероводорода в ряде работ предлагается использовать тиомоче-вину [6, с. 86]. При прокаливании осадка сульфида цинка выше температуры 1020° С образуется гексагональная модификация ZnS, при более низких температурах — кубическая [129]. [c.50]

Аналитики пытались усовершенствовать методику весового анализа. Разрабатывались способы контроля за процессом осаждения. Некоторые ученые считали, что вести осаждение следует из сильно концентрированных растворов, поскольку в таких условиях образуются кристаллы с большим внутренним натяжением, которые легко очистить перекристаллизацией после разбавления маточного раствора. Такую методику применяли И. М. Кольт-гоф, В. Ньегован и В. Марьянович [239]. Однако бытовало и противоположное мнение, согласно которому осаждение необходимо вести из очень сильно разбавленных растворов. В таких условиях достигается лишь незначительное пересыщение и образуется легко фильтрующийся кристаллический осадок (Ф. Ган и Р. Кейм [240]). Разработан был также метод осаждения из гомогенного раствора, основанный на медленном образовании реагента-осадителя в самом растворе. Главное преимущество этого метода заключается в том, что формируется плотный, очень чистый кристаллический осадок. Этот метод впервые описал Г. Шансель [241], рекомендовавший тиосульфат натрия для осаждения алюминия в виде гидроокиси. Систематическое изучение данного метода было выполнено значительно позднее Л. Мозером [242] и затем Г. Уиллардом. [c.126]

При образовании кристаллических осадков нередко достаточно полное выделение соответствующего вещества из пересьпцен-ного раствора происходит не сразу, но через более или Менее значительный промежуток времени. Кроме того, стоящая перед аналитиком цель—получить достаточно крупнокристаллическиа осадок—достигается соблюдением всех указанных выше условий осаждения лишь отчасти, так как наряду с крупными кристаллами образуется обычно и некоторое количество очень мелких, которые в дальнейшем могут проходить через поры фильтра. Поэтому приходится в большинстве случаев после прибавления осадителя давать выпавшему осадку несколько часов (обычно до следующего дня) стоять. При стоянии осадки претерпевают так называемое созревание или старение, сопровождающееся укрупнением их частиц. Причиной такого укрупнения является большая растворимость очень мелких кристаллов вешества в сравнении с растворимостью более крупных кристаллов его при прочих равных условиях. Например, опытом найдено, что растворимость мельчайших кристаллов ВаЮ4 (диаметром 0,04 х) при той же температуре почти в 1000 раз превышает растворимость крупных кристаллов. Подобное увеличение растворимости с уменьшением размеров кристаллов, наблюдаемое и у других веществ, объясняется поверхностным натяжением, стремящимся возможно сильнее уменьшить поверхность соприкосновения раствора с [c.107]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология