Фотометрические методы определени кислотой

Метод позволяет определять 1 —1000 мкг калия с ошибкой около 3% [1271, 2339, 2729] Описаны и другие фотометрические методы определения калия с использованием реакции диазотирования [592, 1891]. Известны способы колориметрического определения калия, основанные на нитрозировании некоторых органических соединений азотистой кислотой, полученной из нитрокобальтиата калия [c.97]

Разработаны фотометрические методы определения калня, основанные на предварительном осаждении растворами соли висмута и тиосульфата [370, 2210], натриевой солью 2-хлор-З-нитротолуол-5-сульфокислоты [2896], 5-нитробарбитуровой кислоты [2180] и реакцией с лимонной кислотой в уксусном ангидриде [1019] [c.102]

Быстрый и достаточно точный фотометрический метод определения около 1 % Мо в простых и легированных сталях, содержащих никель, хром,. вольфрам и другие элементы, включает экстракцию роданидных соединений пятивалентного молибдена диэтиловым эфиром [601]. Вольфрам удерживают в растворе добавлением винной или лимонной кислоты. [c.221]

Из фотометрических методов определения содержания скандия широкое распространение получил метод определения с ксиленоловым оранжевым. Скандий образует прочное комплексное соединение состава 1 1 при pH 1,5— 5,0. Нижний предел определения равен 0,1 мкг/мл небольшие количества редкоземельных элементов определению не мешают ионы железа (III) и церия (IV) восстанавливают аскорбиновой кислотой. Мешают определению скандия торий, галлий, индий, цирконий. Кривые светопоглощения растворов ксиленолового оранжевого и его соединения со скандием показаны на рис. 23. С помощью ксиленолового оранжевого скандий определяют в металлическом магнии и его сплавах, в медных сплавах, в вольфрамите. [c.207]

Разделение этилксантогенатом калия и другими производными ксантогеновой кислоты. Фотометрический метод определения кобальта в присутствии посторонних элементов экстрагированием этилксантогената кобальта четыреххлористым углеродом в аммиачном растворе описан на стр. 153. Другие методы разделения также основаны на нерастворимости этилксантогената кобальта в аммиаке. Разработана методика [585, 586] отделения кобальта от никеля. Поступают следующим образом [1481]. [c.75]

Описан фотометрический метод определения малых количеств фосфора в чистом железе с применением экстракции восстановленной фосфорномолибденовой кислоты метилизобутилкетоном [937]. Закон Бера соблюдается при концентрации фосфора 10 мкг в в 10 мл. [c.91]

Описан фотометрический метод определения фосфора в феррониобии, ферротитане и ниобиевой руде, включающий маскирование Ti или Nb в виде фторидов и экстракцию фосфорнованадиевомолибденовой кислоты метилизобутилкетоном [1104]. [c.132]

Наиболее важный из фотометрических методов определения кислородсодержащих соединений основан на измерении сильного поглощения, характерного для красных комплексов железа и гидроксамовых кислот. При обработке эфиров карбоновых кислот, хлорангидридов н ангидридов карбоновых кислот гидроксиламином образуются гидроксамовые кислоты [c.249]

Наиболее широко применяемые фотометрические методы определения железа основаны на реакциях с о-фенантролином, который образует с железом (II) комплексный ион, окрашенный в интенсивно-красный цвет с 2,2 -дипиридилом, дающим с железом (И) красновато-пурпурное окрашивание с салициловой кислотой, дающей с железом (III) в уксуснокислом растворе комплекс с аметисто-фиоле-товым окрашиванием с тиогликолевой (меркаптоуксусной) кислотой, дающей с железом (И) в щелочном растворе (pH 10) краснопурпурное окрашивание с сульфосалициловой кислотой, которая образуете железом (II и III) в аммиачном растворе соединение желтого цвета в кислых растворах сульфосалициловая кислота образует с железом (III) соединение красного цвета. [c.250]

Электролизом на ртутном катоде отделяются следующие металлы Ре, Сг, Со, N 1 Си, 2п, Мо, Сс1, 5п, РЬ, В , Н , Т1, 1п, Ga, Ge, Ag, Аи, Pt, Рс1, КЬ, 1г, Ке. Не отделяются А1, Т , 2г, V, и, ТЬ, Ве, NЬ, Та, W, Р, Аз, 8с, У, РЗЭ, Mg, щелочные и щелочноземельные металлы. Марганец отделяется неполностью, часть его окисляется до МпОа и выделяется на аноде, может также окислиться до Мп04", окрашивая раствор в малиновый цвет. Дюбель и Флюршютц [689] считают, что если во время электролиза в электролит добавить несколько капель 30%-ной перекиси водорода, то достигается количественное отделение марганца. Хром медленно удаляется при электролизе. Поэтому при анализе сталей, содержащих > 5% хрома, большую часть его рекомендуется отделять до электролиза в виде хлорида хромила [555]. Небольшая часть железа всегда -остается в электролите. Однако эти остающиеся количества железа не мешают во многих фотометрических методах определения алюминия, если восстановить железо аскорбиновой кислотой до Ре (П). В электролите могут остаться также следы хрома и молибдена. [c.191]

Фотометрические методы определения марганца основаны на измерении оптической плотности растворов, содержащих ион МпО , пирофосфатомарганцевую кислоту или комплексные соединения марганца с органическими реагентами. [c.54]

Один из наиболее точных фотометрических методов определения урана (VI) разработан Бейконом и Милнером [350]. Проанализировав возможные источники ошибок, авторы нашли, что определение урана в его чистых препаратах, таких как закись-окись и металлический уран, можно производить с точностью до 0,04% (отн.). Для этого применялась тщательная юстировка аппаратуры, термо-статирование кювет при измерениях, точное калибрование всей мерной посуды, а также строгий контроль концентрации серной кислоты. Влияние различных концентраций серной кислоты на характер спектров поглощения урана показано на рис. 4. [c.107]

Для определения молибдена в рении использован роданидный метод. Молибден(У1) предварительно выделяют экстракцией с 8-оксихинолином и диэтилдитиокарбаминатом [1322]. Разработан фотометрический метод определения молибдена по роданидной реакции без отделения рения с использованием в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты Re(VII) в этих условиях не восстанавливается и не образует окрашенного соединения. Прп анализе не следует пользоваться роданидом калия, значительно нонижаюш им растворимость перренатов. Метод позволяет определить до 10 % Мо [1309]. [c.270]

Описан фотометрический метод определения молибдена с роданидом в присутствии серной кислоты, тиомочевины и ионов меди(П). Метод позволяет определять молибден без отделения рения [1324]. Чувствительность метода повышается (до 10 %Мо) нри экстракции роданидного комплекса молибдена(У) изоамиловым спиртом [1297, 1302]. Определение молибдена роданидным методом без отделения рения возможно в присутствии Hg(I) и H2SO4 [542, 1322]. [c.270]

Чэпмен и Прайс [856] определяли 0,012—0,26% Аи в оловянно-свинцовых припоях по окраске ионов Au lT. Золото отделяют на теллуре с помощью Sn la в присутствии винной кислоты. Тараян и сотр. [568] разработали экстракционно-фотометрический метод определения 0,9—1,5% Аи в шламах и кеках, содержащих Se и Те. Экстракт в диэтиловом эфире имеет два максимума светопоглощения при 225—230 и 315—325 НЛ1, 6320 = 1,5-10 . Для экстрактов соблюдается закон Бера при концентрации 0,8— 320 мкг/мл Аи. [c.140]

Шестивалентный молибден в сильносолянокислом растворе восстанавливается ионами иода до пятивалентного состояния [825, 1050]. Молибденовая кис./70та в слабокислых растворах восстанавливается ионами иода до молибденовой сини [957] восстановление ускоряется в присутствии фосфорной, кремне-,, вой и германиевой кислот. Шестивалентный молибден практически не восстанавливается при рН 0,1 [315, 316]. На реакции восстановления ионами иода основано несколько вариантов титриметрического определения шестивалентного молибдена [587, 705—707, 746—748]. В настоящее время эти методы не имеют практического значения . Иодид калия применяется как восстановитель в некоторых вариантах роданидного фотометрического метода определения молибдена (см. стр. 209). [c.94]

Шестивалентный молибден, находясь в форме фосфорномолибденовой кислоты, легко воостанавливается ионами двухвалентного железа с образованием молибденовой сини. Это было использовано для разработки фотометрического метода определения молибдена (стр. 226). Показана возможность [262, 264] фотометрического титрования солей фосфорномолибденовой кислоты раствором соли двухвалентного железа с образованием фосфорномолибденовой сини. Установлено, что при избытке фосфата образуются бесцветные соединения, которые не восстанавливаются до молибденовой сини. [c.95]

Предложен фотометрический метод определения ртути в продуктах селенового производства и серной кислоте [158], основанный на обесцвечивании диэтилдитиокарбамината ртути в I4 без предварительного отделения ртути от других элементов, кроме серебра (которое осаждается хлорид-ионом и отфильтровывается с нерастворимым осадком после растворения пробы в азотной и серной кислотах). [c.153]

Молибден и вольфрам образуют комплексные гетерополикислоты с фосфором, мышьяком, кремнием и другими элементами. Например, состав фосфорновольфрамовой гетерополикислоты Н [Р( Л 207)б]-л НгО, фосфорномолибденовой гетерополикислоты Н7[Р(Мо207)б]-НаО. Реакции образования гетерополикислот с фосфорной, мышьяковой и кремниевой кислотами являются основой фотометрических методов определения фосфора, мышьяка и кремния. Вольфрам образует комплексные анионы состава [W( 2H204)лl -, [W( 4H406)412- [c.168]

Фотометрические методы определения мышьяка в виде мышья-ковомолибдеповой сини находят широкое применение. Они используются для определения мышьяка в его соединениях [529], железе, чугуне и стали [48, 540, 666, 698, 773, 785, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131-1133, 1147], ферросплавах [217, 702, 703, 1203], меди и медных сплавах [158, 195, 197, 216, 515, 562, 815, 886, 952, 1043, 1133, 1209, 1210], рудах и продуктах медного и свинцово-цинкового производства [21, 81], железных рудах [652, 822, 949, 1108], свинце [158, 264, 627, 695, 886, 926, 952, 990, 1133], серебре и его сплавах [1070], Вольфраме и его рудах [1203], олове [307, 585, 661, 1208], сурьме [91, 197, 198, 264, 284, 837, 886, 894, 952, 956], висмуте [265, 764], цинке [158, 627, 926, 952], ниобии и ванадии [284], галлии [284, 2881, индии [284, 289, 430], таллии [284, 287], кремпии [284, 872], германии ]б99, 700, 872], селене [637, 1016, ИЗО], теллуре [758], хроме и его окислах [198, 216], алюминии [144], кадмии [158], олове [886], молибдене и его окислах [459], никеле [402, 562], боре [893], уране [661, 760, 849, 928], минералах [415, 869, 994], пиритах и пиритных огарках [302, 491], фосфорной [940, 941], азотной [892], серной [939] и соляной [197, 452] кислотах, природных водах [785, 942, 993], дистиллированной воде [452], фосфатах [942] и фосфорсодержащих продуктах [980, 1091], силикатах и силикатных породах [869, 942, 964, [c.61]

Экстракция мышьяка(У) в впде желтой молибдомышьяковой кислоты. Мышьяк (V) с молибденом образует желтую молибдомышьяковую кислоту, используемую для фотометрического определения мышьяка (см. гл. IV раздел Фотометрические методы ). Молибдомышьяковая кислота экстрагируется кислородсодержа-ш,ими органическими растворителями, их смесями или смесями кислородсодержаш,их растворителей с углеводородами и галоге-ноуглеводородами [1.58, 302, 599, 740, 972, 979, 1200,12101. Способность молибдомышьяковой кислоты экстрагироваться кислород-содержаш,ими растворителями используется в ряде экстракционно-фотометрических методов определения мышьяка [571, 1182]. [c.130]

Соединения с дитиооксамидом (рубеановодородной кислотой) HN SH SH NH и его производными. На образовании соединений с этими реагентами основаны некоторые фотометрические методы определения кобальта, методы отделения кобальта от мешающих элементов и методы обнаружения кобальта (см. стр. 51, 150). [c.39]

В основе прямого фотометрического метода определения кремния лежит реакция образования и последующего восстановления крем-немолибдата в слабокислом растворе с образованием синего комплекса (молибденовая синь) 82-94 Были опробованы различные восстановители в том числе хлорид олова, солянокислый гидроксиламин, сульфит натрия, гидрохинон и 1-амино-2-нафтол-4-сульфоно-вая кислота. В д1етоде, описанном на стр. 88, в качестве восстановителя рекомендуется хлорид олова. Метод предназначен главным образом для определения 0,01—0,5% кремния. [c.87]

Описано турбидиметрическое определение фосфора по суспензии фосфоромолибдата оксихинолиния [27] молярный коэффициент погашения 2,4- 10 . Пропилацетат и смесь циклогексанона с бензолом (1 2) избирательно извлекают это соединение в присутствии избытка оксихинолина и молибдата. Разработан фотометрический метод определения фосфора с использованием красителя, получаемого при азосочетании оксихинолина, выделяющегося из оксихинолиния, с диазотированной сульфаниловой кислотой молярный коэффициент погашения по фосфору равен 5,4-10 при 490 нм. [c.94]

Дифференциальный фотометрический метод определения фос-. фора в нитрофосках [202а] основан на измерении интенсивности окраски фосфорнованадиевомолибденовой кислоты. [c.116]

Фотометрический метод определения фосфора в мышьяке и арсениде галлия состоит в экстракции эфиром желтой фосфорномолибденовой кислоты и восстановлении ее Sn lj. As удаляют отгонкой в виде As lg. Чувствительность метода 5-10 в%, ошибка 10% [340]. [c.137]

Известная реакция сложных эфиров, оЬнованная на образовании при действии гидроксиламина гидроксамовых кислот и последующем получении окрашенных комплексов с трехвалентным железом, может быть положена в основу чувствительных фотометрических методов определения спиртов. Однако спирты непосредственно этой реакции не дают, их необходимо пред варительно перевести в сложные эфиры. Эту реакцию рекомендуется производить путем каталитического ацетилирования спиртов в присутствии пиридина как ускорителя . [c.164]

Фотометрический метод определения о-оксихинолина основан на взаимодействии его с диазосоставляющими с образованием интенсивно окрашенных 5-арилазокрасителей. Так, при взаимодействии о-оксихинолина с сульфаниловой кислотой и нитритом образуется азокраситель (8-оксихинолин-азо-п-сульфоновая кислота), окрашенный в красно-коричневый цвет [c.155]

Фотометрический метод определения фосфора в стали основан на восстановлении фосформолибденовой кислоты Ре(П) и МагЗОз до так называемого молибденового синего — ярко окрашенного синего комплекса, в котором молибден находится в более низкой степени окисления, чем в молибдате. Для этого после окисления до фосфата при помощи КМПО4 и восстановления полученного МпОа азотнокислый раствор нейтрализуют аммиаком, раствор слабо подкисляют НС1 и Ре(П1) восстанавливают НагЗОз при нагревании. Раствор дополнительно подкисляют НС1, охлаждают, чтобы предотвратить образование гетерополикислот, как в случае кремния и мышьяка, и к нему медленно по каплям прибавляют определенный объем раствора молибдата аммония. Полученный синий раствор переливают в мерную колбу, доливают до отметки и фотометрируют. Концентрацию фосфора находят по предварительно построенной калибровочной кривой. [c.477]

Предлагается фотометрический метод определения малых количеств некоторых изоцианатов. Метод основан на образовании производных карбаминовой кислоты при взбалтывании бензольных растворов ароматических изоцианатов с водным раствором едкого натра. Водные растворы карбаминатов разлагают кислотами до образования первичных ароматических аминов. Последние определяют фотометрически по реакции диазотирования и азотсочетания с а-нафтолом. При взбалтывании с водным раствором щелочи примесь аминов остается в бензольном растворе и не мешает определению изоцианатов. [c.349]

Методы определения. В воздухе. Фотометрические методы определения Г. и германа основаны на окислении Г, азотной кислотой с последующим определением окрашенного продукта, образующегося при взаимодействии с фенилфлуороном, либо на взаимодействии Г. и германа с фенилфлуороном в солянокислой среде чувствительность метода для Г. 0,05 мг/м , для германа 2 мг/м [32, 39]. В биологических материалах. Атомная абсорбционная спектроскопия чувствительность порядка 1,5 мг/л может быть увеличена до 0,015 мг/л. Спектрофотометрический метод с использованием фенилфлуорона с чувствительностью 0,1—0,5 мг/л и ошибкой определения 5—10 %. Предел определения Г. методом эмиссионной спектрографии 1 мкг (Vouk). [c.402]

Латвия. В Институте неорганической химии АН ЛатвССР разработан экстракционный метод определения борной кислоты, исследованы аналитические возможности тетрафенилбората натрия. Ведутся систематические исследования меркаптохинолина, его производных, их внутрикомплексных соединений. Разработаны методы синтеза многочисленных производных меркаптохинолина, изучены их свойства. Исследованы физико-химические свойства внутрикомплексных соединений большого числа элементов с меркаптохпно-лином и его производными. Эти исследования позволили выявить взаимосвязь между свойствами органических реагентов и свойствами их внутрикомплексных соединений в зависимости от природы центрального атома, природы и положения заместителей в молекуле меркаптохинолина. Разработаны экстракционно-фотометрические методы определения рения, молибдена, меди и других элементов. [c.211]

Этот реактив (ауринтрикарбоновая кислота и ее аммонийная, соль — алюминон), подобно салициловой кислоте, образует комплексы со многими элементами, в том числе с торием, галлием,, скандием, алюминием и др. Все эти комплексы интенсивно окрашены, и образование их является основой чувствительных фотометрических методов определения названных нехромофорных элементов. В то же время определение, например, железа в присутствии большого количества алюминия с этим реактивом невозможно. Некоторая специфичность подобных реактивов достигается иногда лишь путем точного регулирования pH или применения маскирующих реагентов. [c.279]

Кроме описанных выше, имеется еще много других фотометрических методов определения йода. а-Нафтолфлавон реагирует с йодом с образованием синего соединения, которое пригодно для спектрофотометрических определений [81]. При взаимодействии йода с гидроксиламином образуется азотистая кислота, которая затем диазотирует сульфаниловую кислоту при последующем сочетании с а-нафтиламином образуется красный краситель [23]. о-Толидин, реагируя с йодом, дает сине-зеленую окраску [55]. Йодид можно определять по реакции с диоксаном [87]. В кислом растворе йодат окисляет пирогаллол до пурпурогаллина с образованием красновато-бурой окраски [103] эта реакция очень чувствительна. Можно использовать уменьшение флуоресценции флуоресцеина, поскольку дийодпроизводное не флуоресцирует [37]. Измерение интенсивности мути от йодида серебра позволяет успешно определять малые количества йодида [95]. Йод определяли также по адсорбции йодида одновалентной ртути на хлориде двухвалентной ртути [44, 77] и по образованию йодида палладия [64]. [c.243]

Бор в виде борной кислоты определяют спектрофотометрически по реакции с тартратом и хлоранилатом бария. Метод основан на выделении и количественном определении окрашенного иона хлора-ниловой кислоты. Погрешность метода составляет 0,1 мкг при определении от О до 10 мкг бора. Метод является простым и чувствительным, он лучше некоторых ранее применяемых фотометрических методов определения бора. [c.424]

Для разрушения окраски фосфорномолибденовой кислоты при фотометрическом определении малых количеств кремния 50 мг/л) в очищенных водах применяют щавелевую кислоту. Рекомендован фотометрический метод определения до 1 % кремнекислоты в алюмянийсодержащих материалах, основанный на реакции образования молибденовой сини. [c.757]

Определение циркония в ниобии и других металлах. При определении микрограммовых количеств циркония в ниобии трудность заключается в том, что во время его pa tвopeния для того, чтобы избежать гидролиза, обычно вводят оксалат-, пероксид-, фторид-или тартрат-ионы, которые разрушают окрашенный комплекс циркония с ксиленоловым оранжевым и другими реагентами. Поэтому считалось, что фотометрическое определение циркония возможно только после удаления большей части ниобия [210, 296], что значительно осложняет анализ. Елинсон и Нежнова разработали [92] фотометрический метод определения микрограммовых количеств циркония в ниобии и других металлах без их разделения с использованием ксиленолового оранжевого. Для перевода 100 мг N5 в раствор после разложения навески сульфатом аммония и серной кислотой достаточно от 0,06 до 0,1 мл 30%-ной НаОг. По стехиометри-ческому отношению НЬ Н2О2 ==1 1 [199] на 100 лег N5 требуется [c.145]

При фотометрическом методе определения кобальта в виде соединения с нитро-зо-К-солью цирконий связывают винной кислотой [94]. Метод был применен для определения кобальта в реакторном цирконии и сплавах на основе циркония типа циркалой [689, 814].Чувствительность составляет5-10" %. Точность определения сотых долей процента кобальта составляет около 10%. [c.199]

Фотометрический метод определения ниобия в сплавах с цирконием [10] основан на образовании окрашенного комплекса Н[КЬО(ЗСЫ)4] в присутствии большого избытка роданида. Интенсивность желтой окраски зависит от концентрации соляной кислоты и остается постЬянной 5—6 час. Полученные окрашенные растворы сравнивают с эталонными растворами ниобия, приготовленными аналогично. Окрашенный комплекс ниобия экстрагируется эфиром. Не мешают 2г(1У), Та (V) и Ре (П1). Вольфрам должен отсутствовать. [c.200]

В лабораториях Комиссии по атомной энергии США применяют фотометрический метод определения бора в цирконии с использованием экстракта куркумы после отгонки бора в виде борметилового эфира [177]. Метод определения бора в присутствии циркония без отгонки разработали Палей, Немодрук и Пыжова [221]. Метод основан на взаимодействии борной кислоты с ацетилхинализарином в концентрированных растворах серной кислоты с образованием голубого комплекса. Замена хинализарина ацетилхинализарином значительно увеличивает чувствительность и контрастность реакции. Метод позволяет определять от 7,5-10" до 5% В в цирконии и в сплавах циркония с ниобием. Ошибка определения для количеств бора Ы0" % около 5%. Продолжительность определения составляет [c.201]