Свинец, определение электролитическое

Из цветных сплавов важное значение имеют сплавы меди (латуни, бронзы). Определение главных составных частей этих сплавов также было описано в предыдущих параграфах. Медь и свинец чаще всего определяют электролитически, как указано в 55 и 56. Для определения олова обычно пользуются йодометрическим методом, подробно описанным ниже. Подготовка сплава меди к определению олова состоит в растворении навески в смеси азотной и соляной кислот и отделении олова от меди двукратным осаждением гидроокисью аммония в присутствии хлорного железа (коллектор). Осадок гидроокисей железа и олова (и др.) растворяют затем в соляной кислоте, восстанавливают четырехвалентное олово до двухвалентного каким-нибудь металлом (железом, свинцом или др.) и титруют рабочим раствором йода. [c.456]

Свинцовые концентраты, основнЫ М компонентом которых является сульфид свинца РЬ5, содержат примеси меди, цинка, сурь мы, мышьяка, висмута, серебра, золота и других металлов. При восстановительной шахтной плавке эти металлы переходят в свинец и загрязняют его. Черновой свинец (веркблей) подвергают огневому рафинированию, удаляя примеси в определенной последовательности. Сначала удаляют медь ликвацией серой, затем сурьму и мышьяк, а также олово путем обработки свинца расплавом едкого натра и селитры (способ Гарриса). Серебро удаляют с помощью цинка, висмут — с помощью магния и кальция В ряде случаев, когда черновой свинец содержит заметные количества висмута и сурьмы, а также серебра, может оказаться целесообразным его электролитическое рафинирование, тем более, что конечным продуктом является свинец высокой чистоты. [c.261]

Электрогравиметрические определения катионов основаны на электролитическом осаждении из растворов металлов на взвешенном электроде, главным образом на катоде на аноде осаждается только свинец или. марганец, окисляясь в процессе электролиза до РЬОг или МпОг. О количестве выделенного металла судят по увеличению массы катода. [c.253]

Загрязняют осадок свинец, ртуть, благородные металлы и селен, если последний присутствует в значительном количестве, особенно в солянокислом растворе. Соосаждение некоторых из эта х элементов не всегда обязательно приносит вред свинец, нанример, ле мешает в том случае, когда определение заканчивается электролитическим методом. Если после осаждения роданида меди (I) определение заканчивают [c.290]

На практике электролитическое определение свинца применяется лишь при низких содержаниях свинца, как, например, в цинковых белилах, бедных свинцом медных, цинковых или полиметаллических рудах и в сплавах. При этих анализах свинец осаждают сероводородом, выщелачивают сульфиды разбавленным раствором сернистого натрия и остающиеся сульфиды растворяют на фильтре в теплой разбавленной азотной кислоте.- К прозрачному раствору на каждый 100 мл жидкости приба- [c.301]

Для определения свинца 1—2 г тонкоизмельченного материала растворяют в 30 мл концентрированной азотной кислоты, разбавляют водой, отфильтровывают и промывают. Затем добавляют еще 20% по объему азотной кислоты и осаждают свинец электролитически в матированной платиновой чашке в виде двуокиси свинца. Если содержание железа незначительно, как, например, в медносвинцовом штейне, то одновременно на катоде можно осадить и медь, но при этом нужно учесть определенное сухим путем серебро. [c.306]

Перед электролитическим определением цинка раствор подщелачивают до начала образования осадка гидроокиси цинка, который растворяют, прибавляя несколько капель серной кислоты. При этом создается pH раствора, наиболее благоприятный для быстрого выделения цинка при электролизе. Чтобы на катоде совместно с цинком не осаждался свинец и для уменьшения растворимости сульфата свинца, к раствору добавляют 25—30 мл этилового спирта. [c.436]

ВИЛО, при нагреве) стальную заготовку, залитую цветным металлом часто непосредственно прокатывают соприкасающиеся между собой слои различных металлов, например сталь — медь, сталь — никель, сталь — алюминий и др., нагретые до определенной температуры. Электролитически практикуют получение биметалла сталь — медь, сталь — латунь, сталь —свинец и др. в виде листов, ленты и проволоки. [c.131]

Электроды. Электроды—наиболее важная часть установки для электролиза. Обычным материалом для электродов является платина или ее сплавы (например, сплав из 35% платины и 65% золота). Для отдельных определений применяются сплавы золота, тантала и другие. Следует отметить, что попытки найти материал, заменяющий платину для любых электролитических определений, пока успехом не увенчались. В отдельных случаях возможно проводить осаждение на электродах из нержавеющей стали, пассивированных электродах из никеля, алюминиевых и других электродах. В качестве анодов применяют при некоторых определениях свинец и сталь. [c.279]

Ход анализа. Навеску сплава 1 г при содержании мышьяка 0,1% или 0,1 г при его содержании больше 0,1% растворяют в 10 мл азотной кислоты (пл. 1,33). Если сплав содержит олово, то навеску пробы растворяют в смеси 10 мл азотной кислоты (пл. 1,33), 10 мя 4%-ной борной кислоты, 1,5 мл фтористоводородной кислоты, разбавленной (1 1) и 5 мл раствора сульфата железа (111). В том и другом случае раствор после полного растворения пробы разбавляют водой до - 200 мл и выделяют медь электролитически, с вращающимся анодом при силе тока 5 А. Затем электроды обмывают вод-ой. Если в пробе присутствует свинец, то он выделяется на аноде. Этот осадок растворяют в растворе, из которого проводили выделение меди, и разбавляют раствор до 250 или 500 мл. К аликвотной части раствора, содержащей до 100 мкг мышьяка, прибавляют 2 мл серной кислоты, разбавленной (1 1), и выпаривают до появления ее паров. Остаток растворяют при нагревании в 10 мл хлористоводородной кислоты, разбавленной (1 1), охлаждают, вводят 2 мл 35%-ного раствора хлорида титана (III) и 2 мл раствора иодида калия, раствор перемешивают и выдерживают в течение 5—10 мин. Затем его переводят в делительную воронку, обмывая стакан 35 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, и дважды экстрагируют иодид мышьяка хлороформом. Первый раз берут 25 мл, а второй раз — 10 мл хлороформа. Объединенные экстракты помещают в делительную воронку и реэкстрагируют мышьяк 15 мл воды. Далее ведут определение, как указано в разделах IV. 3.1 или IV. 3.2. [c.150]

Свинец определяют иодометрическим титрованием, отделяя его от висмута электролитически на аноде в виде РЬОг [25]. Предложено также колориметрическое определение свинца с дитизоном после хроматографического отделения на бумаге [26]. [c.327]

Загрязняют осадок свинец, ртуть, благородные металлы , теллур и селен, если последний присутствует в значительном количестве, особенно в солянокислом растворе. Соосаждение некоторых из этих элементов не всегда обязательно приносит вред свинец, например, не мешает в том случае, когда определение заканчивается электролитическим методом. Если после осаждения роданида меди (I) определение заканчивают иодометрическим методом, то захват осадком свинца, ртути или серебра не мешает. [c.264]

Свинец может быть определен электролитически с обыкновенными электродами Винклера, причем сетчатый электрод используется в качестве анода. К раствору РЬ(МОз)а, содержащему не более 0,1 г РЬ, прибавляют 16 мл HNOg (плотн. 1,20) н разбавляют до 80 мл. Если лрндется работать с большим объемом электролита или подкисление производить дзотной кислотой другой концентрации, то, вычисляя количество кислоты, следует руководствоваться желательной концентрацией свободной азотной кислоты, равной 1,0-1,2 н. [c.421]

При комплексонометрическом определении ионы свинца титруют раствором этилендиаминтетрауксус-ной кислоты. Наконец, свинец можно определить электролитически, выделяя диоксид свинца(IV) на аноде и взвешивая выделившийся осадок. [c.57]

Лингейн [108] предложил полярографическую методику для определения свинца, меди, олова, никеля, цинка с применением последовательного удаления примесей путем потенциостатического электролиза. Проблему одновременного определения таллия и свинца решил Мейтес [106], который применял сочетание полярографического и кулонометрического методов. Смит и Тейлор [42] удаляли свинец из растворов, содержащих ионы других металлов, путем осаждения его на ртутный катод с последующим повторным электролитическим растворением, завершающим анализ. [c.57]

Добавление солей свинца и ртути в случае электрода с низким перенапряжением, например никелевого, увеличивает эффективность электрода. По-видимому, определенные металлы могут осаждаться на катоде, а затем реагировать с деполяризатором и при этом вновь переходить в раствор. Восстановление нитросоединений до их гидразопроизводных в щелочной среде протекает более легко при наличии гидроокисей цинка, свинца или олова, растворенных в католите [14]. Свинец, по-видимому, вызывает увеличение перенапряжения на катоде, а соли цинка или олова влияют путем химического воздействия электролитически выделившегося металла [15]. Индиго восстанавливается до белого индиго на цинковом катоде. Тот же процесс происходит на других катодах в присутствии цинковых солей [16] Такое восстановление может быть проведено с помощью цинка и химическим путем. [c.20]

Сернистые свинец и медь, оставшиеся после извлечения сернистого мышьяка и сурьмы, растворяют в азотной кислоте, прибавляют несколько капель серной кислоты, сильно выпаривают, после прибавления спирта дают осесть сернокислому свинцу в таком виде его и взвешивают. С раствором сернокислой меди можно поступить двояко или снова осадить его сероводородом и, озолив еще влажный фильтр при очень низкой температуре, последующим прокаливанием перевести осадок в окись меди и взвесить (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 351) или — что лучше и проще—выделить медь электролитически (ср. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 53 и 3.46). Определение мышьяка (см. также стр. 405) производят из отдельной навески. [c.45]

Богатые сурьмой, содержащие медь свинцовые руды можно легко перевести в растворимое состояние сплавлением с перекисью натриа в небольшом железном тигле. В железном тигле смешивают 2 г тонко измельченной руды с 5,0—10,0 г перекиси натрия, эту смесь покрывают слоем перекиси натрия, толщиной в 2—3 мм, для более быстрого сплавления добавляют кусок едкого натра, длиною ъ 2 см, н накрывают тигель крышкой из листового железа. Затем нагревают сперва маленьким пламенем до начала сплавления, а потом усиливают пламя, пока масса не будет спокойно плавиться. Покачиванием тигля хорошо обмывают его стенки и затем дают остыть. После полного охлаждения тигель кладут в накрытый стакан, емкостью в 400 мл, прибавляют 150 мл холодной воды и по окончании растворения вынимают тигель, тщательно споласкивают его вместе с крышкой водой и подкисляют раствор соляной кислотой. Прозрачный раствор декантируют в литровую эрленмейеровскую. колбу, а оставшиеся частицы железа растворяют в небольшом количестве горячей, концентрированной соляной кислоты. Растворы соединяют, образующиеся при подкиглении соединения хлора удаляют кипячением, раствор охлаждают, делают слабо аммиачным и затем подкисляют 30 мл концентрированной соляной кислоты. В этот кислый раствор пропускают сероводород до насыщения и затем разбавляют его насыщенной сероводородной водой до одного литра. Осадку дают осесть в теплом месте в течение нескольких часов и затем отфильтровывают его. Осадок отмывают слабо подкисленной сероводородной водой до удаления железа, смывают обратно в колбу и 1-—2 раза выщелачивают его раствором сернистого натрия. Нагретый до кипения раствор сернистого натрия пропускают через тот же фильтр и промывают осадок водой,, содержащей немного сернистого натрия. После разрушения полисульфидов фильтрат можно использовать для электролитического определения сурьмы (см. т. II, ч. 2, вьш. 1, стр. 98). Осадок вместе с фильтром кладут обратно в колбу для осаждения и растворяют в смеси азотной и серной кислот. Раствор выпаривают до паров серной кислоты, извлекают водой кипятят и охлаждают. Сернокислый свинец отфильтровывают, промывают и взвещивают, как таковой. Фильтрат можно использовать для электролитического определения меди либо из сернокислого раствора, либо после пересыщения аммиаком-—из азотнокислого раствора. Если руда содержит много кремнекислоты, то сернокислый свинец (лучше всего после прокаливания и взвешивания) необходимо проверить на чистоту, потому что> [c.303]

Если в материале много свинца, то электролиза рекомендовать нельзя (см. стр. 301). В этом случае азотнокислый раствор целесообразнее выпарить с 20 мл серной кислоты (1 1) до появления белых паров, осторожно разбавить водой,, дать остыть, отфильтровать сернокислый свинец, очистить его уксуснокислым аммонием и определить любым способом. При анализе чистых штейнов фильтрат можно прямо использовать для электролитического определения меди, а при анализе менее чистых штейнов это определение производят после осаждения сероводородом, выщелачивания сернистым натрием и растворения осадка в азотной кислоТе. Для определения железа в свинцовом штейне 2 г растворяют в азотной кислоте и выпаривают с серной кислотой до появления белых паров. Прибавляют воды, нагревают до кипения, фильтруют, окисляют фильтрат азотной кислотой и осаждают железо аммиаком. Гидрат отфильтровывают, растворяют его в соляной кислоте и титруют железо известным способом — марганцовокислым калием. O тatoк проверяют на полноту удаления железа. Для этого его извлекают уксуснокислым аммонием, озоляют и выпаривают с плавиковой кислотой. Остаток обрабатывают в платиновом тигле концентрированной серной кислотой, окисляют раствор и осаждают его аммиаком. При этом можно обнаружить малейшие следы железа в виде красно-бурой гидроокиси железа и в случае необходимости — определить. [c.307]

Осадок сернистых металлов промывают и, растворив в азотной кислоте (1 1), выпаривают с серной кислотой. Свинец обычным способом отфильтровывают и взвешивают в виде PbSO .Медь и кадмий осаждают вместе счастью цинка сероводородом в виде сернистых металлов. Их отфильтровывают, хорошо промывают, обливают на фильтре теплым раствором сернистого натрия, после чего оставшиеся на фильтре сульфиды обрабатывают разбавленной серной кислотой (1 10). При этом сернистые кадмий и цинк переходят в раствор [а сернистая медь остается на фильтре]. При не очень ответственных анализах фильтрат после обработки сернистым натрием можно употребить для определения сурьмы и олова. Лучше,, однако, воспользоваться для этого отдельной навеской, применяя приводимый ниже метод Blumentha Гя. Оставшийся на фильтре осадок растворяют вместе с фильтром в смеси азотной и серной кислот, после чего определяют в этом растворе медь либо колориметрически (см. т. П, ч. 2 вып. 1, стр. 371), либо, если содержание меди велико,—электролитически (см. там же, стр. 57). В сернокислом фильтрате, содержащем кадмий, этот последний отделяют от цинка двукратным осаждением на холоду из раствора,, содержащего 8% по объему серной кислоты определяется кадмий, как это описано при Кадмии (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 286), в виде сернокислого кадмия. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят, для удаления сероводорода, окисляют бромом, охлаждают, пересыщают аммиаком и вновь нагревают до кипения. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и, восстановив хлористым оловом, титруют марганцовокислым калием. Если железо хотят определить весовым путем в виде окиси, надо растворить Fe(OH)g в соляной кислоте, вторично осадить аммиаком, отфильтровать и прокалить осадок. Однако, если в материале присутствует алюминий, весовой метод неприменим, и железо, выделенное осаждением в виде гидроокиси, следу ет оттитровать [КМпО ]. [c.584]

Свинец. Комплексонометрическое или фотоколориметри-ческое определение свинца, когда он присутствует наряду с элементами, определяющимися в тех же условиях, требует предварительного отделения его. Электролитический способ выде-удобен, ло не может иснвлъзовать присутствии титана и фосфора, а также не дает полного выделения небольших количеств свинца. Исследование [81 показало, что при [c.296]

С помощью внутреннего электролиза в работе [67а, 69] проводили определение В1, РЬ, Рс1, 5п и Т1 в чистом цинке и цинковых сплавах в интервале концентраций 0,1—0,0001% и свинец в железе в области 0,1—0,0001% в первом случае0,5— 2 г образца цинка растворяли в разбавленной соляной кислоте и проводили электролитическое осаждение примесей на стержне из чистого цинка диаметром 6 мм. Спектры возбуждались в дуге переменного тока при винтообразном передвижении нижнего цинкового электрода с осажденными примесями верхний электрод из алюминия. Внутренним стандартом при анализе сплавов служит медь, а при анализе металлического цинка — никель. Электролитическое осаждение свинца проводили на кадмиевом стержне. Спектры возбуждались в искре. Ошибка при концентрации свинца 0,0001% составляет 8%. Подобный метод применяли [64] при определении малых количеств ртути в растворе (осаждали ее на чистом цинковом электроде), при определении золота и других благородных металлов [65], при анализе чистого алюминия и в других случаях [66, 68]. Имеются спектральные методы выделения большого числа металлов Ре, Сг, №, Со, 2п, Си, Мо, 5п, Т1, С(1, В1 и т. д., при обогащении пробы путем электролиза на поверхности ртутного катода [70—72, 444]. [c.15]

Биметалл изготовляют механо-термическим или электролитическим способом. В первом случае подвергается прокатке (как правило, при нагреве) стальная заготовка, залитая цветным металлом часто осуществляют непосредственно прокатку соприкасающихся между собой слоев различных металлов, например сталь-медь, сталь-никель, сталь-алюминий и др., нагретых до определенной температуры. Электролитически практикуют получение биметалла сталь-медь, сталь-латунь, сталь-свинец и др. в Еиде листов, ленты и проволоки. [c.164]

По методу Эптегрова и Мэрфи [345] тонкие стальные образцы после нагревания в определенной атмосфере охлаждали в дистиллированной воде, что сопровождалось частичным отслаиванием окалины. Затем воду фильтровали, а образец вместе с чешуйками отслоившейся окалины взвешивали после высушивания. После этого образец помещали в качестве катода в травильную ванну с 4%-ным водным раствором серной кислоты, причем анодом служил свинец, а остававшуюся на образце окалину удаляли электролитически за 15—180 мин. В тот же раствор погружали контрольный образец тех же размеров и взвешивали до травления и после него. Наконец, состав травильной ванны и частиц окалины, отпавших при погружении в воду и травлении, анализировали на содержание свободного железа, а также двухвалентных и трехвалентных ионов железа, причем в экспериментальные результаты вносили поправки с учетом данных, полученных для контрольного образца. [c.237]

Электролитический метод применим для определения малых (1—2 мг) и средних количеств свинца. Метод предусматривает предварительное выделение свинца из раствора сероводородом или выделение его в виде сульфата . Полученный осадок PbS или PbS04 переводят в раствор и подвергают электролизу в сильно азотнокислом растворе. При этом свинец выделяется на платиновом аноде в виде двуокиси свинца РЬОг- В качестве анода употребляют сетчатый платиновый цилиндр, а в качестве [c.149]

Из цвегнь1х сплавов важное значение имеют сплавы меди (латуни, бронзы). Определение главных составных частей этих сплавов также было описано в предыдущих параграфах. Медь и свинец чаще всего определяют электролитически, как указано в 56 и 57. Для определения олова обычно [c.447]

Иодометрический метод опрэделения меди основан на том, что при обработке подкисленных растворов солей меди (II) иодидом калия образуется иодид меди (I) и выделяется иод. По точности этот метод очень близок к электролитическому методу и обладает тем преимуществом, что при работе мало отражается присутствие посторонних веществ это преимущество имеет особенно бояьшое значение при анализе материалов слол<ного состава, например медных руд. Иодометрическому определению меди мешают окислы азота, соединения мышьяка (III) и сурьмы (III), реагирующие с иодом соединения железа (III), молибдена (VI) и селена (VI), выделяющие иод из иодида калия минеральные кислоты в присутствии мышьяка (V) и сурьмгл (V), а если последних нет, то помехи возникают, когда концентрация кислот превышает 3% (по объему), и, наконец, избыточные количества ацетата аммония, если из кислот присутствует только уксусная кислота. Определению не мешают цинк, мышьяк (V) и сурьма (V), висмут, свинец и серебро. Три последних элемента вступают, однако, в реакцию с иодидом калия, выделяя осадок, и требуют поэтому прибавления добавочного количества этого реактива. [c.262]

Свинец может быть отделен от других мешающих элементов электролитическим осаждением его на аноде в виде РЬОа (что особенно удобно для определения РЬ в органических материал ах ), а также сконцентрирован и отделен от Ре, А1, 5п и других посредством извлечения его дитизоном в растворе СС14 или СНС1д. Следы РЬ можно соосадить с Ре в виде гидратов окислов, что позволяет отделять его от Си, С(1, 2п, N1 и Со. [c.296]

Детально изучено отделение алюминия от основных и второстепенных составляющих этих сплавов и Определение алюминия с помощью ауринтрикарбоновой кислрты Так как анализ длинный, мы не приводим здесь подробное описание, а даем характеристику метода в общих чертах. Сурьму и олово отгоняют в виде бромидов, а свинец удаляют в виде сульфата. Оставшиеся небольшие количества свинца, железа и многих других элементов (стр. 199) удаляют электролитически на ртутном катоде. Экстракцией купферратов хлороформом удаляют титан, цирконий, следы железа (III), и частично ванадий (V). Экстракцией 8-оксихинолятов хлороформом при pH 5 в присутствии перекиси водорода отделяют алюминий от бериллия, скандия, иттрия, хрома и ванадия уран сопутствует алюминию. Окончательное определение алюминия проводят в присутствии меркаптоуксусной кислоты. Показано, что 10—80 у алюминия из образцов весом 2 г извлекаются достаточно полно. [c.215]