Фенол определение бромом

Для определения бромид-иона предложено несколько вариантов аргеито- или меркуриметрического методов. Поскольку все эти варианты предусматривают одновременное определение других галогенов, притом при преобладающем содержании хлорид-иона, описание этих методов дано ниже, в разделе Хлсф . От этих классических методов отличается метод определения бромид-иона с применением медного амальгамированного электрода в среде безводной уксусной кислоты [1]. Бромид (и хлорид, если титруют смесь) осаждают титрующим раствором — ацетатом кадмия в виде бромида (или хлорида) кадмия, нерастворимого в уксусной кислоте. Раствор ацетата кадмия предложен также для титрования бромида на фоне уксусной кислоты, но с платиновым электродом [3]. Гипобромит-ион, в числе прочих окислителей, предложено титровать раствором перекиси водорода [3] или раствором соли ванадия (IV) [4] в присутствии бромита BrOj для определения последнего его восстанавливают раствором фенола. Определение ведут в щелочных растворах брома. Практическое приложение этих методов не описано. [c.113]

Для определения многих органических соединений (фенол, анилин, окси- и аминопроизводные бензола) пользуются смесью бромата с бромидом (КВгОз и КВг), которые в кислой среде выделяют свободный бром [c.173]

Галоидирование. Желая получить бромированный фенол, надо в раствор фенола добавлять бром определенной концентрации в газовом состоянии. [c.212]

Определение содержания фенола. В заводской практике наибольщее распространение получил метод бромирования, основанный на том, что фенол в водном растворе количественно образует с бромом трибромфенол. Бромируют фенол свободным бромом, который выделяется из бромид-броматного раствора в кислой среде [c.109]

Определение содержания фенола в феноло-формальдегидных полимерах. Метод основан на способности фенола присоединять бром с образованием трибромфенола. При добавке к реакционной смеси иодида калия избыток брома и бром, замещающий водород гидроксильной группы, вытесняют эквивалентное количество иода [c.196]

Чтобы избежать трудностей, возникающих при определении фенолов с помощью ИК-спектрофотометрии, можно путем бромиро-вания сместить максимум поглощения, обусловленного колебаниями связи О—Н, с длины волны 2,79 мкм на длину волны 2,84 мкм Этот сдвиг обусловлен образованием внутримолекулярной водородной связи между атомом водорода гидроксильной группы и атомом брома при соседнем атоме углерода. Поэтому для фенолов, в которых замещающий атом брома находится в орго-положении по отношению к гидроксильной группе, величина такого сдвига постоянна. В случае фенолов, уже имеющих заместители в положении 2 и в положении 6, или фенолов, в которых замещение бромом этих положений невозможно из-за пространственных затруднений, таких сдвигов не наблюдается. При 2,84 мкм в некоторой степени поглощают излучение и органические кислоты, поэтому эти кислоты лучше удалять из экстракта в четыреххлористом углероде, используя раствор бикарбоната натрия. [c.41]

Фенолы, не замещенные в орто- и пара-положениях, легко реагируют с элементарным бромом с образованием бромпроизводных. Эту способность фенолов использовали для определения эстрогенов путем обработки пробы бромом (изотоп Вг) в безводной уксусной кислоте [140]. После добавления 2,4-дибромпроизводных эстрона, а также 17р-эстрадиола и эстриола в качестве носителей производные выделяли с помощью жидкостной хроматографии в колонке и очищали до получения постоянного значения удельной радиоактивности. Чувствительность этого метода не ниже 1 нг, однако малый период полураспада изотопа Вг (35 ч) затрудняет его использование. [c.84]

Мешающие влияния. Получаемый отгон (см. выше) обычно не содержит мешающих определению веществ. Если проба содержала летучие фенолы, они переходят в отгон и, реагируя с бромом, образуют бромпроизводные желтого цвета, однако при последующем восстановлении эта окраска исчезает. [c.219]

Как уже отмечалось, наличие гидроксильной группы в ароматическом кольце сильно увеличивает подвижность водородных атомов в орто- и пара-положениях относительной этой группы. Позтому фенолы со свободными орто-, мара-положениями легко обесцвечивают бромную воду и образуют продукты замещения, которые обычно выпадают в осадок. Перед анализом пробу фенолов растворяют в воде. Определению фенолов этим способом мешают амины, гидразины, непредельные соединения, которые также реагируют с бромом. [c.43]

Фенолы можно вводить в реакцию азосочетания с солями диазония, а также бромировать (замещение бромом нескольких атомов водорода. Такие реакции могут служить для количествен-ного определения гидроксильных соединений этого типа. [c.16]

Метод заключается в прямом потенциометрическом титровании олефинов раствором брома в пропиленкарбонате. Титрант, ход определения и прибор — те же, что и при титровании фенолов (см. гл. 1, с. 53). [c.296]

Примером первого способа может служить определение свободного фенола в фенольных смолах бромированием. Если бромировать всю пробу, получается завышенный результат, так как бром вступает в реакцию замещения и со смолой. Если же свободный фенол отделить от смолы, растворяя пробу в хлороформе и извлекая фенол из раствора водным раствором щелочи, то в водной вытяжке можно определить фенол. [c.618]

Полученный в результате перегонки дистиллят — водный раствор. фенолов — обрабатывают определенным избыточным количеством брома, в результате чего образуются труднорастворимые соединения типа трибромфенола [c.224]

Возможно арсенитометрическое определение бромит-иона по высоте анодной волны окисления восстановителя до арсената в 0,5 М растворе щелочи в присутствии фенола и желатина [232]. Метод сложнее предыдущего и не имеет перед ним существенных преимуществ. [c.133]

Бромометрию часто применяют в органическом и фармацевтическом анализе. Бромометрическое определение фенолов предложено в 1876 г. В. Коппешааром. Бромометрическое определение обычно заканчивают иодометрическим определением с применением в качестве индикатора раствора крахмала. Мышьяк (III) бромом количественно окисляется до мышьяка (V), сурьма (III) —до сурьмы (V), железо (II) — до железа (III). Сернистая кислота, тиосульфат натрия и сероводород окисляются бромом до серной кислоты и ее солей. [c.415]

В водоемах санитарно-бытового пользования ПДК, летучих фенолов - 0,05, нелетучих - 0,14 мг/л. К, группе летучих фенолов, перегоняющихся с водяным паром, относятся простейшие фенолы, такие как фенол, о—, м- и п.-крезолы, ксиле-нолы и некоторые другие. При содержании фенолов более Ю мг/л определение проводится иодометрическим методом, в основе которого лежит реакция бромирования фенола. Непрореагировавший бром взаимодействует с иодистым калием, и выделившийся иод оттитровьшается тиосульфатом. Для устранения влижия примесей фенолы отгон5пот с водяным паром в кислой среде. Для концентрирования фенолов в дистилляте используется экстракция смесью хлороформа и изоами-лового спирта. [c.35]

Для определения примеси фенола в дифенилолпропане чаете используется широко известный метод Коппешаара, основанный н отгонке фенола от дифенилолпропана с водяным паром. Дальнейшее определение фенола в дистилляте проводят бромит-броматным мето дом. [c.194]

В связи с этим появились исследования, целью которых было повысить чувствительность метода Коппешаара. Первая стадия (отгонка фенола с водяным паром) оставалась без изменения, а определение фенола в дистилляте бромит-броматным методом было заменено на фотоколориметрическое. Например, была использована цветная реакция фенола с 4-аминоантипирином , который является очень чувствительным реактивом на все фенольные соединения. По другому способу получали окрашенное соединение феноЛа с диметиламиноантипирином , которое образуется в щелочной среде в присутствии гексацианоферрата калия как окислителя. Фотоко-лориметрирование проводили в кювете 0 мм с синим светофильтром точность определения 10%. [c.194]

Более простым, а в ряде случаев, видимо, и более точным является гравиметрический метод определения суммарного содержания фенолов. Последние в данном методе выделяют раствором щелочи и после подкисления экстрагируют эфиром. После сушки и отгонки эфира фенолы взвешивают. Содержащиеся в пробе органические кислоты предварительно удаляют действием бикарбоната натрия. Метод предпочтителен для анализа сложных фенольных смесей, так как бромометрический и колориметрические методы в этом случае дают значительные ошибки первый — в результате протекания побочных реакций присоединения брома и образования высокозамещенных продуктов второй — в результате зависимости интенсивности окраски не только от количества, но и от строения фенолов. Это подтверждают недавно полученные Тилеманном данные [55] по анализу смесей ксиленолов. [c.49]

Определение алкоксигрупп. Метод Цейзеля находит применение и в настоящее время, однако иодистые алкилы поглощают теперь не спиртовым раствором нитрата серебра, а уксуснокислым раствором ацетата натрия, смешанным с бромом (по Вибэк—Брехеру После растворения в небольшом количестве фенола вещество кипятят с иодистоводородной кислотой. При этом отщепляется соответствующий подпетый алкил, который слабым током азота или двуокиси углерода вытесняют через промывную склянку с насыщенным раствором рвотного камня (для улавливания паров иодистоводородной кислоты в поглощающий раствор. [c.10]

Вместо дорогой иоднстоводородиой кислоты для расщепления простых эфиров можио применять раствор (1 1) 48%-иой броми-стоводородиой кислоты в ледяной уксусной кислоте. Поскольку низшие алкилбромиды легколетучи, этот способ прнгоден как для высших простых эфиров, так и для простых эфиров фенола с низ-Ш)[ми алкильными остатками, если можио обойтись без определения алифатического остатка. [c.261]

Определение фенолов объемным методом заключается в бромиро-вании их прибавляемым в избытке бромом и определении избытка брома йодометрическим титрованием. При прибавлении брома к воде, содержащей фенол, вначале образуется бромистый трибромфе-нол [c.93]

В некоторых вариантах, особенно при определении таллия в свинце, окисляют таллий бромом, экстрагируют Т1Вгз изопропиловым эфиром. Остаток от выпаривания эфирного экстракта выпаривают с серной и хлорной кислотами, растворяют в воде, окисляют бромом, избыток которого связывают фенолом, и затем добавляют раствор KJ и выделившийся иод титруют 0,001 JV раствором тиосульфата. Таким способом можно определить 0,05—0,1% таллия в ов.инце с относительной ошибкой не более 2% [629]. [c.99]

Результаты титрования ненасыщенных соединений, полученные Фрицем и Вудом, приведены в табл. 7.5. Эти же авторы пришли к выводу о том, что применяя в качестве катализатора соединения ртути(П), можно осуществить определения диаллилового эфира, аллилацетата и бромистого аллила. Однако в присутствии ртути (И) реакция сопряженных ненасыщенных соединений, таких, как транс-ко тяът альдегид, транс-ко тпая кислота и этилакри-лат, была слишком медленной для проведения прямого титрования, но достаточно быстрой для того, чтобы мешать определению простых олефинов. Кроме этого, при бромировании в присутствии ртути (И) в качестве катализатора изопрен слишком медленно присоединяет второй моль брома, и это также уменьшает практическую ценность данного метода. Было обнаружено, что мешающее действие оказывают также анилин, фенолы, алкилсульфиды и дисульфиды, а также тиоспирты. [c.210]

В иодидную колбу вводят 50 мл анализируемого раствора, содержащего 0,3 мг тиоцианатов, подкисляют 5 мл 20%-ной НдР04 и приливают бромную воду до неисчезающего интенсивно желтого окрашивания. Раствор взбалтывают и оставляют его на несколько минут, затем приливают 2 мл 5%-ного раствора фенола для удаления избытка брома и многократно тщательно взбалтывают до полного исчезновения окраски брома. Добавляют 0,5 г KJ, хорошо перемешивают п дают постоять несколько минут, после чего титруют 0,01 или 0,1 N раствором тиосульфата в присутствии крахмала. При определении тиоцианатов в присутствии цианидов последние связывают формальдегидом в растворе, подкисленном уксусной кислотой, и затем тиоцианаты определяют бромциановым методом [1035] или титруют иодатом. [c.78]

Раньше строение соединения доказывали исключительно химическим путем. При этом сперва иа основании предварительных проб выявляли определенные структурные особенности. К таким предварительным пробам (оценкам) относятся внешний вид веЩест а (цвет, форма кристаллов, запах, вкус), его физические константь (температуры плавления и кипения, плотность, показатель преломления), пробы горения н прокаливания, качественный элементный анализ, определение растворимости. Сведения о наличии функциональных групп получают на основании определенных качественных реакций. Так, алкены и цнк-лоалкены обесцвеч1шают растворы брома и перманганата. Альдегиды обладают восстанов1ггелы1ыми свойствами. Фенолы и енолы с расгво- [c.35]

Если при реакщ1и присутствует определенное количество исслсдуемого фенола, то он присоединит ныделившийся бром. Концом реакции считается момент появления в растворе свободного брома, присутствие которого устанавливается с помощью иодо-крахмальной бумажки. [c.66]

Определенный объем щелочного раствора брома добавляют к 5%-ному раствору фенола, взятому в расчете 1—2 мл на 2—5 мМ брома в различных состояниях окисления, и через 5—10 мин. приливают 0,1 %-ный раствор желатина до 0,002%-ной концентрации (для подавления максимума), а также NaOH до концентрации 0,1 iV и не достающее до метки мерной колбы количество воды. Объем пробы и конечного раствора подбирают таким образом, чтобы концентрация бромит-ионов составляла 5 10 —10 г-экв/л. Часть приготовлен-ного раствора переносят в полярографическую ячейку и после пропускания инертного газа полярографируют в интервале потенциала РКЭ от —0,2 до —1,4 в отн. нас. к.э. Содержание бромита определяют по калибровочному графику, полученному нри той же концентрации NaOH. [c.132]

При исследовании конфект и иных твердых продуктов с горькоминдальным запахом их берут в количестве 200—500 г, измельчают, смешивают с водой (до густоты кашицы), помещают в колбу и подвергают перегонке с водяным паром. Перегон извлекают эфиром и поступают, как описано в общем ходе открытия. Для количественного определения, где это возможно, нитробензол взвешивают. Чаще его переводят в анилин и определяют последний титрованием бромом, как это описано ниже при феноле (стр. 61). [c.54]

При малых количествах фенола возможно лишь объемное определение Для этого дестиллат подвергают очистке подщелачивают двууглекислой содой и извлекают эфиром. Эфир испаряют, остаток растворяют в дестиллированной воде и к жидкости (или определенной ее части) прибавляют разведенной бромной воды с определенным содержанием брома (определение см. ниже) до желтого окрашивания [c.61]

Выполнение определения содержания фенола методом бромирования. Бромометрический метод анализа фенола основан на том, что фенол в водном растворе количественно образует с бромом трибромфенол. Бромируют фенол в кислой среде раствором смеси бромистого калия КВг и бромноватокислого калия KBrOg (бромид-бромат). В кислой среде бромид-броматная смесь выделяет свободный бром по уравнению [c.234]

Мешающие влияния. Бром реагирует с многими органическими веществами, присутствующими в сточных водах. В присутствии высоких концентраций фенолов возникает желтый, в присутствии крезолов — желто-коричневый осадок. Аналогично этому ведут себя и двухатомные фенолы. Сульфиды окисляются бромом с образованием коллоидной серы, вызывающей помутнение пробы. Эти мешающие влияния устраняют отгонкой пиридиновых оснований из подщелоч-ной пробы, что включено в ход определения. [c.336]

Если концентрация фенолов в сточной воде превышает 3 мг/л, определение может быть проведено иодометрическим методом, который состоит в бромировании фенолов прибавляемым в избытке бромом и определении избытка брома иодометрическим титрованием. При добавлении брома в избытке к воде, содержащей фенол, последний бромируется с образованием трибромфенолброма [c.223]

Ход определения. Предварительная обработка сточной воды. К 100 мл анализируемой воды прибавляют 10—15 мл сульфата меди (для осаждения сульфидов), подкисляют серной кислотой, вводя 3—5 мл ее избытка (если добавление сульфата меди вызвало образование осадка гидроокиси меди, последний при подкислении должен полностью раствориться), и ведут перегонку в приборе, изображенном на рис. 17, до тех пор, пока в перегонной колбе не останется очень небольшой объем (30— 40 Л1уг) жидкости. К остатку приливают 100 ж/г дистиллированной воды и продолжают перегонку, собирая дистиллят в тот же приемник. Для проверки на полноту отгона рекомендуется набрать в пробирку несколько капель выходящей из холодильника жидкости и испытать на присутствие в ней фенолов добавлением диазотированного га-нитро-анилина (см. ниже, раздел Б ). Дистиллят переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и отбирают аликвотную часть для броми-рования. [c.224]

Поскольку в природной воде мешающие определению веществя в заметных количествах отсутствуют, метод применим без предварительной перегонки пробы. В ходе определения производят добавки бромной воды и мышьяковистой кислоты, которые уничтожают малые количества окислителей и восстановителей. Фенолы не мешают определению, так как образовавшиеся в ходе реакции бром-замещенные фенолы легко разрушаются добавлением восстановителя (мышьяковистой кислоты). [c.238]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология