Платина прокаливание

Методы анализа и испытания катализатора ИП-62. В соответствии с требованиями и нормами в катализаторе ИП-62 контролируются массовые доли платины, фтора, железа, натрия кроме того, определяются насыпная плотность, коэффициент прочности, диаметр экструдатов, фракционный состав, массовая доля потерь при прокаливании и катали-, тические свойства активность и селективность в реакции изомеризации н-пентана. [c.76]

Основные научные работы относятся к химии и технологии платины, палладия и хрома. Первым в России исследовал платиновые металлы и получил (1797) ряд тройных комплексных солей платины — хлороплатинаты магния, бария и натрия. Изучал растворимость в воде хлороплатината аммония. Получил (1797) амальгаму платины восстановлением хлороплатината аммония ртутью. Разработал (1800) новый способ получения ковкой платины прокаливанием ее амальгамы. Предложил метод отделения платины от железа. Впервые получил (1797) и описал золь металлической ртути. Открыл (1800) хромовые квасцы, получил ряд окислов хрома. Исследовал сплавы платины с медью и серебром, сернистую платину, возглавлял (1799—1805) Закавказскую экспедицию, изучавшую минеральные богатства Кавказа и Закавказья, способствовал развитию горного дела в этом районе. [c.348]

Хлороиридат аммония, подобно такому же соединению платины, прокаливанием в токе водорода можно перевести в металлический иридий. [c.353]

Для изменения этой ситуации - улучшения дисперсности платины разработаны методы редиспергирования. Общие их положения состоят в следующем. Прокаливание катализатора в воздухе при 600°С сильно снижает дисперсность платины (с 42 до 23%). Это связано с тем, что кислородные соединения нестабильны при таких температурах. Прокаливание в среде водорода при 600°С снижает дисперсность до 36%, однако, при последующей обработке воздухом при 500°С дисперсность повышается до 47%. [c.60]

Не допускается накаливание платиновых тиглей в коптящем, светяще.м или внутреннем конусе пламени горелки, так как это приводит к порче платиновых изделий, вследствие образования хрупкой углеродистой платины. Прокаливание платиновых тиглей и чашек следует производить только в наружном окислительном пламени хорошо отрегулированной газовой горелки или в муфельной электрической печи. [c.217]

Платина соединяется с углеродом, кремнием и фосфором, причем становится хрупкой и быстро ломается. Поэтому платиновую посуду нельзя нагревать на светящемся (коптящем) пламени га ювой горелки нагревание ее следует вести так, чтобы внутренний синий конус пламени, содержащий углеводороды, не касался дна сосуда (тигля, чашки и т. п.). Платиновые тигли при прокаливании в них осадков берут щипцами с никелевыми или платиновыми наконечниками и помещают в треугольник из металлической проволоки, на которую надеты фарфоровые трубки, защищающие платину от соприкосновения с металлом, из которого сделана проволока. [c.45]

Нанесение 0,4-0,6% платины на носитель производится путем пропитывания гранул растворами платинохлористоводородной кислоты с добавлением 2—5% к массе носителя раствора органической (уксусной) или неорганической (соляной) кислот технология проведения этих операций описана в разделе 2.3. После сушки, прокаливания в сухом воздухе катализатор направляется на хлорирование. [c.74]

Вследствие высокой теплопроводности платины прокаливаемый осадок, помещен-кый в платиновый тигель, очень быстро нагревается до температуры пламени. Между тем, при работе в фарфоровых тиглях вследствие их малой теплопроводности много тепла теряется в результате лучеиспускания. Поэтому при прокаливании на пламени газовой или бензиновой горелки в платиновом тигле достигается значительно более высокая температура. Разумеется, это отличие между фарфоровыми и платиновыми тиглями не имеет значения при прокаливании в электрическом муфеле. [c.137]

В условиях прокаливания происходит разложение комплексных ионов, содержащих платину. Предполагают, что при этом протекают следующие реакции [157] - [c.78]

Термическую Стабильность дисперсной структуры платины увеличивают некоторые металлические про.моторы, используемые в промышленных катализаторах риформинга. Так, показано [175], что при прокаливании алюмоплатинового катализатора в токе воздуха при 650 °С дисперсность платины понижается значительно меньше, [c.80]

Прокаливание алюмоплатинового катализатора в воздухе при 600 "С ведет к сильному снижению дисперсности платины (табл. 2.9). Это явление связано с тем, что кислородные соединения платины не стабильны при такой температуре, в результате чего образуются крупные кристаллиты металла [167, 169]. Меньшее снижение дисперсности платины наблюдается при термической обработке алюмоплатинового катализатора в водороде при той же температуре. Однако основное отличие катализатора, прокаленного в водороде, заключается в том, что в случае последующей его обработки в воздухе при 5С0 "С происходит существенное повышение дисперсности платины. Подобный зффект не наблюдается, если катализатор прокален предварительно также в воздухе, но при 600 °С. - [c.89]

Один из способов получения платино-германиевых катализаторов заключается в распределении тонкоизмельченных частиц двуокиси германия в золе гидроокиси алюминия, дальнейшей обработке и прокаливании полученного гидрогеля. В полученную композицию вводят затем платину. По другому способу окись алюминия пропитывают раствором соединения платины в смеси с подвергнутым старению раствором четыреххлористого германия в безводном спирте. [c.164]

Правила работы с платиной. 1. При прокаливании платины на пламени газовой или бензиновой горелки нужно следить за тем, чтобы пламя было бесцветным. Если пользоваться коптящим или светящимся пламенем, в котором содержатся продукты неполного сгорания, то частички углерода при высокой температуре образуют с платиной карбид. При дальнейшем нагревании углерод карбида выгорает, поверхность платины делается рыхлой, и от нее со временем отлетают мелкие чешуйки металла. При пользо- [c.137]

Нельзя прокаливать в платиновых тиглях тяжелые металлы и такие соединения их, которые могут восстановиться до металла. Платина легко сплавляется со многими металлами, отчего становится рыхлой, хрупкой и в результате разваливается на куски. К таким металлам относятся свинец, висмут, медь, железо и др. то же действие оказывают окислы металлов при прокаливании их с фильтром. Окись углерода, образующаяся при сгорании фильтра, может восстановить окислы металлов до свободных металлов, и тигель будет испорчен. По этой же причине в платиновых тиглях нельзя прокаливать азотнокислые соли тяжелых металлов в присутствии восстановителей. [c.138]

Иногда поверхность платины после нескольких прокаливаний становится серой и утрачивает присущий платиновым изделиям блеск. Это объясняется начинающимся процессом перекристаллизации платины. Если процесс перекристаллизации не остановить, то в дальнейшем платина становится хрупкой и дает трещины. Для устранения перекристаллизации нужно протереть поверхность тигля или чашки мокрым кварцевым песком из обкатанных зерен. [c.138]

Процесс производства катализаторов риформинга многостадиен. Он включает приготовление носителя — оксида алюминия. Далее следует нанесение платины и других активных компонентов. После этого осуществляют сушку и прокаливание катализатора. Если это требуется, то прокаливание завершают газофазным хлорированием. Затем проводят восстановление катализатора. Ряд модификаций катализатора риформинга (например, содержащие рений и иридий) подЬергают осернению. Восстановление и осернение катализаторов обычно осуществляют на установках каталитического риформинга. [c.75]

Сплав платины с иридием при высокой температуре (выше 1000°) несколько летуч. Поэтому после каждого прокаливания прн этой температуре происходит некоторое уменьшение в весе тигля (0,2—0,3 мг). [c.138]

Высушивание, озоление, прокаливание. После отфильтровы-вания осадка бумажный фильтр перед взвешиванием нужно сжечь. Для этого влажный осадок с фильтром складывают и озоляют в наклонно поставленном тигле (для лучшей циркуляции кислорода) на небольшом пламени бунзеновской горелки. Температура озоления должна быть как можно меньше во избежание восстановления осадка углем фильтра. После озоления тигель с осадком прокаливают при температуре, указанной в методике анализа. Необходимо помнить, что в раскаленный платиновый тигель очень легко может диффундировать водород, что может привести к восстановлению даже устойчивых соединений. Этому способствуют также реакции взаимодействия продукта восстановления с платиной или его сплавление с ней. Такое поведение характерно для соединений всех тяжелых металлов, а также силикатов, которые могут восстанавливаться с образованием элементарного кремния, образующего низкоплавкий силицид платины. При этом можно легко разрушить дорогие платиновые сосуды. Поэтому легко восстанавливающиеся соединения нужно прокаливать в фарфоровых тиглях в. электрических печах. [c.110]

Будут ли изменяться на воздухе при прокаливании а) оксид ртути б) оксид железа (II) в) платина г) медь д) оксид алюминия Дайте обоснованный ответ и приведите в необходимых случаях уравнения реакций. [c.128]

При получении платины прокаливанием Н2[Р1С1б] и ее солей, например (ЫН4)2[Р1С]б], необходимо принимать меры предосторожности, чтобы не загрязнить платину материалом, из которого изготовлены тигли для прокаливания. В лабораторных условиях в тигли укладывают малозольную фильтровальную бумагу и только на нее — соединение платины. Тончайший слой бумаги и продуктов ее обугливания защищает от примесей 81, А1 и других элементов, содержащихся в материале тигля. [c.159]

Методика обработки пробы воды. В платиновую чашку вливают 50 мл воды, если анализу подвергают конденсат, обескремненную ионитным способом воду, питательную воду парогенераторов высокого давления или дистиллят испарителей. При определении общего содержания кремниевой кислоты во всех других случаях (вода котловая, природная, известково-коагулированная, обескремненная магнезиальным способом, умягченная) в чашку помещают такое количество воды, чтобы содержание кремниевой кислоты в пробе не превысило 50 мкг ЗЮ " . После этого в чашку вводят 2 мл содового раствора и выпаривают жидкость досуха на кипящей водяной бане. Сухой остаток прокаливают в несветящемся конусе пламени газовой или бензиновой горелки. Можно пользоваться, например, пламенем пламяфотомера ВПФ-ВТИ, работающего на пропан-воздушной или светильной га-зо-воздущной смесях. Не следует пользоваться пламенем газов с кислородом, так как температура такого пламени выше точки плавления платины. Прокаливание нужно вести в несветящемся конусе пламени во избежание порчи платимы. После сплавления сухого остатка прокаливание прекращают и в остывшую чашку вливают 15—20 мл обескремненной дистиллированной воды. Нагревают жидкость на кипящей водяной бане в течение 5—7 мин, вводят в нее 4 мл 0,1 и. серной кислоты и переливают раствор в мерную колбу емкостью 50 мл. В чашку вновь вливают 15—20 мл дистиллированной обескремненной воды, нагревают ее 5—7 мин на кипящей водяной бане и переливают в ту же мерную колбу. При обработке содержимого чашки водой стремятся смочить всю ее внутреннюю поверхность, чтобы полностью растворить образовавшийся силикат натрия. Собранный в мерной колбе раствор, объем которого не должен превышать 40 мл, подготовлен для колориметрического определения общего содержания кремниевой кислоты, что выполняют по методике, изложенной ниже. [c.400]

Процесс получения платины более высокой степени чистоты химически чистой, с содержанием примесей 0,1%, и физически чистой, с содержанием примесей 0,01%, состоит из операций перевода губчатой платины в раствор, обработки раствора сульфатом железа для осаждения золота, отделения примесей добавкой NaBrOs и ЫаНСОз и нагреванием до кипения, повторного осаждения платины из фильтрата в виде хлорплатината и извлечения чистой платины прокаливанием этого соединения. [c.689]

Исследована [26] активность различным образом приготовленных образцов катализатора Р1/А120з в реакции гидрогенолиза этана. Различная степень дисперсности платины в катализаторах достигалась изменением содержания металла (от 0,1 до 16%) (серия А), варьированием температуры прокаливания катализатора [(6% Р1)/ /А1гОз)] на воздухе перед восстановлением (серия Б), а также изменением температуры восстановления катализаторов [(4,6—16% Р1)/ /А1гОз] водородом в интервале температур 360—700 С (серия В). Полученные кинетические данные свидетельствуют об идентичном механизме реакции на всех катализаторах с размером кристаллитов Р1 в пределах 2,3—14,7 нм. Показано, что гидрогенолиз этана является структурно-чувствительной реакцией. В сериях А и Б с ростом размеров кристаллитов Р1 увеличивалась удельная скорость реакции. В то же время в серии В наибольшую активность проявляли катализаторы с более дисперсным распределением металла. Обнаружено, что удельные активности двух катализаторов, полученных разными способами, но имеющих близкие размеры кристаллитов Р1 (11,7 и [c.92]

Исследовались [247] каталитические превращения гексанов и метилциклопентана, в том числе меченных С, на сплавах Pd—Аи и Р1—Аи, нанесенных в количестве 10% на АЬОз. Обнаружено, что на Р(1/А120з, так же как и на Рс1—Аи/А Оз, основная реакция — деметилирование изомеризация н-гексана проходит по циклическому механизму. При всех температурах прокаливания активность Р(1/А120з выше, чем сплавов Рс1—Аи, а селективность практически одинакова. При переходе от чистой платины к сплавам Р1—Аи механизм и селективность реакции сушественно изменяются. Так, на Р1/А120з изомеризация н-гексана протекает по механизму сдвига [c.168]

Показано [69], что удельная поверхность платины в Pt/ существенно зависит от температуры предварительной термической обработки угля, использованного в качестве носителя. При этом меняется и активность катализатора в реакции Св-дегидроциклизации изооктана, причем по-разному в зависимости от способа нанесения платины. Так, при приготовлении Pt/ по способу, описанному в работе [66], оптимальной температурой предварительной обработки угля являегся 300°С. Однако для Pt/ , полученных пропиткой угля раствором Н2Р1С1е с дальнейшим восстановлением водородом, наиболее благоприятным оказалось предварительное прокаливание угля при 1400°С. [c.200]

И и использовании в качестве конкурирующего раствора уксусной кислить по мере увеличения ее концентращ1и в растворе платинохлористоводородной кислоты адсорбщюнная способность носителя снижается, в результате чего возрастает концентрация платины в маточном растворе. Поэтому платина в носителе находится частично в сорбированном состоянии, а частично в растворе в объеме пор носителя. При прокаливании и восстановлении эта часть платины образует более грубодисперсные частицы. Таким образом, по мере увеличения концентрации уксусной кислоты в растворе платинохлористоводородной кислоты наблюдается оптимум дисперсности платины (табл. 2.8). [c.53]

Приготовление платинового катализатора на фторированном 7-оксиде алюминия [а. с. 108268 (СССР) БИ, 1966, N 23]. Платина наносится на носитель путем обработки его раствором платинохлористоводородной кислоты во вращающемся аппарате — пропит Ьшателе. Пропиточный раствор готовят непосредственно в пропитывателе путем тщательного смешения исходных растворов, взятых в рассчитанных количествах (дистиллированная вода, платинохлористоводородная и уксусная кислота). Далее в аппарат засыпается носитель. Пропитка осуществляется при вращении аппарата в течение 2 ч. После слива отработанного раствора влажные экструдаты катализатора осерняют, продувают воздухом при 50-60 ° С для подсушки и обеспечения сьшучести, выгружают в кюбель и направляют на сушку. Сушка осуществляется в. сушилке полочного типа в токе воздуха при 110-130 °С в течение 16-20 ч. По окончании сушки катализатор выгружают в кюбель и на вибрационных ситах отсеивают от мелочи и пыли. (Отходы стадии отсеивания направляют на извлечение платины.) Катализатор поступает на прокаливание для удаления адсорбированной и структурной воды при 500-550 °С в токе сухого воздуха. После окончания стадии прокаливания катализатор охлаждают в токе сухого воздуха, отсеивают мелочь и пыль и затаривают в полиэтиленовые мешки, вставленные в сухие герметически закрывающиеся бочки. [c.59]

Катализатор, для которого не характерно коксообразо-вание, состоит из 35—40% окислов никеля или кобальта, металлов группы платины (0,01—0,1%) и тугоплавкого носителя. В состав носителя входят тугоплавкие окислы щелочноземельного металла, силикаты или алюмикаты (А1, 51, Т1, 2г, Сг, Мо и др.) и гидравлическое связующее. В носитель введены не связанные с ним окислы щелочного металла и меди (0,1— 10 мас.% в расчете на СиО). Медь вводят в катализатор в качестве промотора. Катализатор получает смешением указанных компонентов в водной среде для образования вязкой пасты с последующим добавлением связующего, формовкой, сушкой и прокаливанием. Щелочные металлы вводят в готовый катализатор погружением его в водный раствор соединений щелочного металла. Таким же образом в катализатор [c.166]

Устойчивость катализатора на носителе по отношению к дей- твию ядов, как правило, также резко повышается по сравнению с устойчивостью массивных и порошкообразных металлических катализаторов. Например, спад активиости ила типовой черни (при разложении перекиси водорода) наблюдается уже при прокаливании ее до 300—350° С. Платина же, нанесенная на силикагель, почти не изменяет своей активности при прокаливании до 700 и даже до 900° С. Препятствуя спеканию , но-сит( ль продлевает срок службы катализатора и увеличивает ннт( рвал температур, прн которых этот катализатор достаточно активен. Благодаря этому оказывается возможным во многих случаях повышать температуру проведения реакции, ускоряя ее и повышая выход полезных продуктов. Столь же показательно отношение нанесенных катализаторов и к действию ядов. Например, кристаллический палладий нри адсорбцин 2,5- 10" г-атома яда (ионов ртути) иа г-атом палладия теряет 86,97о своей каталитической активности. Палладий, адсорбированный на угле, при том же соотношении яда и активного металла теряет только 17% первоначальной активности. Аналогичные соотношения наблюдаются и для других катализаторов. [c.351]

На втором этапе оксихлорирования хлорсодержащие соединения подают при 510 С, содержании кислорода 5% и молярном соотношении Н20 НС1, обеспечивающем необходимое содержание хлора в катализаторе и узкое распределение кластеров металлической фазы по размеру. Последующая стадия сул1ки и прокаливания необходима для полного окисления платины и подготовки катализатора к восстановлению. Для установок со стационарным катализатором разработаны два способа оксихлорирования - медленный и ускоренный. Последний хорошо себя зарекомендовал на установках Новокуйбышевского НПЗ. Применяемый катализатор эксплуатируется в течение 20 лет. Ускорению скоростей регенерации и оксихлорирования способствует также ведение их одновременно и параллельно во всех реакторах. На установках с непрерывным выжигом регенератор состоит обычно из 5- 6 зон нагрева, регенерации, оксихлорирования, сушки, прокалки и охлаждения. [c.167]

Этот способ используют, например, при приготовлении алюмо-платннооловяпного катализатора (пат. США 3929683, 3948804, 3960710). Сперва соосаждением получают носитель, содержащий оксид олова (IV), который сушат и прокаливают. Потом обычным способом наносят платину, после чего катализатор прокаливают и восстанавливают. Если подобный катализатор готовить пропиткой оксида алюминня растворами хлоридов олова, то, вследствие их пучести, происходят значительные потери олова при прокаливании. катализатора [164, 165]. Преимущество соосажденного катализатора — отсутствие таких потерь не только при прокаливании, но и при окислительном хлорировании.. [c.78]

Условия прокаливания алюмоплатинового катализатора (температура, газовая среда) оказывают значительное влияние на дисперс-1юсть металлической фазы. При прокаливании в токе кислорода или воздуха как невосстановленного, так и восстановленного катализаторов наблюдается экстремальный ход кривых, выражающих зависимость дисперсности платины от температуры прокаливания [167,. 168] (рис. 2.6). Повышение температуры от 300 до 550 °С приводит к значительному увеличению дисперсности платины, более, че.м в 2 раза. Однако при дальнейшем повышении температуры прокаливания происходит резкое у.меньшение дисперсности металлической фазы. По другим данным [167] ири прокаливании промышленного катализатора 0,375% Pt/AloOa В воздухе, дисперсность платины начинает уменьшаться при 570 С. Полагают, что при температурах, превышающих температуру разложения оксидов платины, она переходит В металлическое состояние, которое сопровождается спеканием, а следовательно, уменьшение.м дисперсности металла [169]. Прокаливание катализатора 0,4% Pt/AIaOg при 600 °С [c.79]

Пары воды, которые содержит воздух, взаимодействуют с алюмо-платиновым катализатором при прокаливании, приводят ие только к частичному удалению хлора, но вызывают также уменьшение дисперсности платины [174]. Положительное влияние иона хлора проявляется и в этих условиях. Так, можно предотвратить уменьшение дисперсности платины при прокаливании мри 500 °С в воздухе, с молярным содержанием 10% водяных паров, если в алюмоплатнновый катализатор ввести достаточно хлора. [c.80]

По данным [1821, температура восстановления катализатора Pt/-y-AI.,0,T зависит от температуры его прокаливания. Так, максимальная скорость восстановления (пик на термограмме ТПВ) наблюдается при 150 С, если катализатор прокален при 300 X или при более низких температурах. Однако температура восстановления повышается до 275 "С в случае, когда прокаливание проводят при. 500 550 "С. Аналогичный эффект температуры прокаливания наблюдается н для катализатора Re/y-Al Oa. С повышением температуры прокаливания от 300 до 500—550 °С температура максимальной скорости восстановления возрастает от 350 до 550 °С. Подобный результат можно объяснить тем, что высокие температуры прокаливания Способствуют более полному взаимодействию металлических оксидов с носителем —Al Og. Исходя нз количества водорода, поглощенного при восста ювленни, степень окисления платины и рения прокаленных катализаторах соответственно равна 4 +. 1 7+ (табл. 2.6). Платина н рений восстанавливаются до металли- ческого состояния. [c.82]

Чтобы избежать чрезмерного расщепления углеводородного сырья в начальный период работы катализаторов риформинга, в ряде случаев прибегают к их осернению непосредственно после нанесения платины на окись алюминия. Обработку катализаторов чаще всего проводят сероводородом. Кроме него могут быть использованы другие серусодержащие соединения, например сернистый аммоний, тиомочевина и др. В результате подобной обработки образуется сернистое соединение платины, которое непосредственно перед эксплуатацией катализатора восстанавливают до металла. Неосерненные катализаторы после нанесения платины и сушки при 110—130 °С обычно прокаливают в токе воздуха или азота при температуре 350—600 °С. Одной из основных задач прокаливания является обезвоживание катализатора. [c.164]

Хлорид платины (IV) получают при прокаливании платинохлористоводородной кислоты в атмосс зере хлора [c.407]

Оксиды никеля, палладия и платины образуются непосредственным соединением этих металлов с кислородом, но преимущественно их выделяют из различных соединений. Так, оксид двухвалентного никеля обычно получается при прокаливании гидроксида, карбоната или нитрата двухвалентного никеля. Оксид никеля (III) NigOg-ArHgO получают при окислении Ni (OH)j в щелочной среде сильными окислителями галогенами, гипохло- [c.388]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология