Спектральный метод добавок метод

Метод просыпки позволяет вводить в разряд пробы большого веса. В пробу вводят внутренний стандарт и другие добавки. Метод обеспечивает хорошую чувствительность и воспроизводимость анализа, но далеко не всегда позволяет устранить влияние молекулярного состава пробы. Метод просыпки стал сейчас основным при спектральном анализе руд и минералов. [c.254]

Бериллий входит в состав многих сплавов в качестве легирующей добавки. Для приготовления специальных сплавов используется основная часть бериллиевой продукции. Важнейшими сплавами бериллия являются сплавы на основе меди (бериллиевые бронзы). Содержание бериллия в бронзах может изменяться от долей процента до 2,5%, а в лигатурах —до 8%. Очень распространены алюминиевые и магниевые сплавы с присадками бериллия от 0,005 до 0,5%. Бериллий является также компонентом в сплавах с Fe, Ni, Со, Ti и входит в состав легированных сталей, например хромоникелевых и хромомолибденовых. Содержание бериллия в этих сплавах колеблется в широких пределах — от 0,001 % до нескольких процентов. Определение бериллия в сплавах производится, в зависимости от содержания, весовыми и колориметрическими методами после отделения основы и мешающих элементов или с введением маскирующих средств. Широко применяются спектральные методы анализа сплавов [442—473. [c.173]

Полученные таким способом концентраты анализировали спектральным методом. Экстракты упаривали на 50 мг угольного порошка, используемого в качестве сорбента. В случае ванадия для удаления 8-оксихинолина, перешедшего в экстракт, остаток прокаливали (при невысокой температуре). Потери алюминия и других элементов не наблюдалось, если эту операцию проводили с добавкой щавелевой кислоты. [c.82]

Солянокислый раствор (остаток после отгонки мышьяка, содержащий примеси) упаривают с угольным порошком, и сухой остаток после добавки хлористого натрия анализируют спектральным методом. [c.231]

Выполнение количественного спектрального анализа методом трех эталонов сводится к следующим операциям в их последовательности 1) пробы руд, минералов и горных пород и соответствующие им эталоны подготавливаются к сжиганию тем или иным способом в зависимости от поставленной задачи (добавка буфера и элемента внутреннего стандарта и т. д.) 2) производится на одной и той же пластинке съемка спектров эталонов и анализируемых проб в заранее выбранном режиме (пластинки, сила тока, проявитель, форма электродов и т, д.) 3) фотометрируется, т. е. измеряется на микрофотометре почернение намеченной аналитической линии 5 и почернение линий сравнения (внутреннего стандарта) 5о, сначала для эталонов, а затем для изучаемых проб 4) производится вычисление разности почернений А5 тех же линий для эталонов и изучаемых проб 5) в таблицах логарифмов находят логарифмы для известных концентраций определяемых элементов в эталонах lg 6) по полученным разностям почернений Д5 для эталонов и соответствующим им логарифмам концентраций lg на миллиметровой бума- [c.122]

Учитывая, что калий, являясь крупным катионом, должен давать прочное малодиссоциированное соединение с крупным анионом [7] кремнефтористоводородной кислоты, в 1959 году одним из нас было успещно выполнено концентрирование примеси 1 10 % кремния в плавиковой кислоте выпариванием 20 мл этой кислоты с добавкой 10 мг хлористого калия и 0,05 г угля. В остатке кремний определяли спектральным методом. В этих опытах практически полностью обнаруживали вводимые количества кремния. Затем в том же году были проведены [8] аналогичные сравнительные опыты определения микропримеси кремния в плавиковой кислоте с добавкой хлористого рубидия либо калия. Однако в этих опытах практических преимуществ замены калия рубидием (радиус иона которого больще, чем у калия) выявить не удалось [8]. [c.284]

Полнота выделения стабилизатора из анализируемого образца при подборе условий экстракции контролируется по кинетическим кривым. Одним из вариантов построения такой кривой при анализе пленок является прямой анализ пленок спектральным методом. В этом случае по уменьшению поглощения пробы в максимуме аналитической полосы контролируют исчезновение добавки из полимера выход на плато на этой кинетической кривой также можно считать окончанием экстракции. [c.239]

Одни авторы [119, 123, 127—129, 133, 135, 139] для повышения чувствительности определения бора спектральным методом предварительно обогащают пробу другие [121, 122, 130, 131] определение бора ведут в атмосфере инертного газа третьи [121, 124, 134, 139] увеличивают эффективность возбуждения атомов, применяя добавки веществ, снижающих температуру возбуждения, или же используя полый катод. [c.52]

Как правило, в спектральном методе, включающем испарение пробы из электрода, к пробе добавляют для повышения чувствительности некоторые вещества. Исследования показали, что особенно благоприятными из этих добавок являются те, которые образуют легколетучие соединения с примесями и труднолетучие — с основой. Это позволяет, пользуясь термодинамическими оценками, рационально выбирать соответствующие добавки-реагенты и условия анализа. Так, были разработаны методы анализа, обеспечивающие повышенную чувствительность (10 —10 %) определения ряда примесей в молибдене высокой чистоты. Эти работы были положены в основу ГОСТа на молибден особой чистоты. [c.8]

Точность и воспроизводимость химико-спектрального метода была также проверена анализом искусственных смесей солей, содержащих добавки элементов порядка 10" —10 %. Относительная ошибка метода нри этих содержаниях составляет + 20% (см. табл. 3). [c.32]

Большинство методов предусматривает спектральное определение кальция без отделения основы [99, 1271]. Рекомендуют сплавлять образец с едкой щелочью и выщелачивать плав водой с добавками азотной кислоты. Далее раствор вносят при помощи фульгуратора в искровой разряд прибора ИСП-28 и сравнивают интен- [c.133]

Хорошие результаты получают при определении иода и брома в геохимических пробах эмиссионным методом с применением химико-термической обработки пробы [351]. Пробу испаряют из камерного электрода, работающего как печь сопротивления. Для повышения скорости и полноты выделения иода и брома использована способность серной кислоты вытеснять галогены из их соединений с образованием легколетучих галогеноводородов или свободных галогенов. В связи с нежелательностью работы с концентрированной серной кислотой при проведении спектрального анализа в качестве химически активной добавки опробованы различные сернокислые соединения, разлагающиеся при слабом нагреве (300—400 °С) с образованием серной кислоты. Из проверенных двух десятков сульфатов наиболее эффективными добавками оказались гидросульфат калия и гидрат сульфата магния. Установлено, что при химико-термической обработке искусственных эталонных смесей бром выделяется в основном в виде бромоводорода, а нод — в свободном состоянии. При этом чувствительность определения брома оказывается недостаточной. Для повышения чувствительности определения брома к пробе наряду с сульфатом добавляют нитрат калия в качестве окислителя. К 0,5 г пробы добавляют 0,4 г сульфата магния и 0,1 г нитрата калия. При этом предел обнаружения иода и брома составляет 10 мкг/г. [c.258]

Метод основан на предварительном концентрировании примесей путем последовательного отделения галлия и мышьяка (мышьяк отделяется отгонкой в виде АзСЬ, АзВгз), галлий удаляется из 6—солянокислого раствора двукратной экстракцией эфиром. Раствор после отделения мышьяка и галлия упаривается с угольным порошком, содержащим в качестве усиливающей добавки галлий и кобальт, последний служит внутренним стандартом. Сухой остаток анализируется спектральным путем, В качестве источника возбуждения применена дуга постоянного тока. Количественное определение примесей производится по методу трех эталонов. [c.157]

Метод основан на предварительном химическом концентрировании примесей с применением в качестве коллектора угольного порошка и спектральном анализе полученного концентрата с добавкой хлористого натрия. [c.230]

Для усовершенствования методики спектрального анализа различными авторами испытаны разнообразные режимы разряда, низко- и высоковольтные искры, различные варианты анализа в дуге постоянного и переменного тока. Применялись кварцевый спектрограф и различные виды спектрографов средней дисперсии. Изменялись электроды и время сжигания пробы. Применялись добавки различных веществ. Но каких-либо явных преимуществ одних методов перед другими не найдено [42]. Воспроизводимость в различных методах колеблется от 3 до 60%. Эталоны готовят в большинстве случаев вплавлением добавок металлов в чистый свинец или введением растворов элементов в спектрально чистые соли свинца. [c.312]

Метод основан на предварительном концентрировании примесей путем отделения висмута в виде основного нитрата, выпаривании раствора, полученного после отделения висмута, на угольном порошке и последующем спектральном анализе концентрата с добавкой хлористого натрия. [c.336]

Для снижения относительных пределов обнаружения требуется обеспечить быстрое поступление паров примесей из большой массы (и объема) твердой пробы в облако источника, а это не всегда осуществимо. Если это удается сделать (с помощью дугового камерного электрода, эффективной химически активной добавки или каким-либо иным способом), определяют отдельные примеси с концентрацией 10- %, иногда 10 % (например, анализ особо чистых меди [1445] и графита [256, 933]). Указанная трудность привела к необходимости развития методов спектрального анализа чистых материалов с предварительным концентрированием примесей из большой исходной навески анализируемого вещества. [c.224]

Никель в титане и его двуокиси определяют спектральным методом. Прямой метод имеет чувствительность 10 % при анализе двуокиси титана [119], 3-10 — при анализе металла после переведения его в двуокись и с добавкой Ag l [135]. Концентрируя следы элементов (титан удаляют хлорированием), повышают чувствительность до 2-10 % [135]. [c.163]

Применение добавок — химических реагентов (Na l, Ag l, СагОз, С и др.) — значительно повышает чувствительность определений прямым спектральным методом. Добавки реагентов предварительно смешивают с порошкообразной пробой в определенном соотношении, смесь помещают в углубление угольного электрода и испаряют в дуговом источнике света. [c.20]

Для определения 8Ь в железе, сталях и чугуне наиболее часто используются спектральные методы. По одному из них [425] для определения 8Ь > 1-10 % ( 5, . = 0,08 0,10) и 14 других примесей в железе пробу прессуют в брикет ( = 6 мм, масса 500 мг), который помещают на графитовую подставку, используя ее в качестве анода, и возбуждают спектр дугой постоянного тока (7 а), определяя при этом 8Ь, Сс1, РЬ, 8п и п. Затем спектрографируют малолетучие примеси (А1, N1, Со Сг, 81, Mg, Мп, Си, Со, Ве) с использованием расплавленной пробы в качестве катода (спектрограф ИСП-22). Для повышения чувствительности определения 8Ь и других элементов используют добавки носителей [1440]. Применение магнитного поля позволяет в тех же условиях понизить предел обнаружения 8Ь еще в 1,7 раза [1441]. [c.129]

Титан в 2г10, 2г20, 2г30 и гафнии при содержании этого элемента ниже 0,005% обычно определяют спектральными методами (см. стр. 169 и 172, 183 и 184). Фотометрический метод, основанный на образовании в кислом растворе пертитановой кислоты, предназначен главным образом для контроля результатов спектрального анализа и применяется для анализа проб, содержащих 0,004—0,1% титана. Этот интервал можно расширить до 1 % титана, если уменьшить навеску пробы или взять меньшую кювету. Для внесения поправки на присутствие железа и других окрашенных ионов в качестве компенсирующего раствора используют аликвотную часть анализируемого раствора, но без добавки перекиси водорода. [c.158]

Изменения, происходящие в полимерах под действием излучения высокой энергии, легко регистрируются спектральными методами, что используется в дозиметрии. Для той же цели применяют пластмассовые сцинтилляторы [32], которые приготовляют, вводя, например, в полимеры стирола такие люминофоры, как производные оксазола, оксадиазола, металлоргаиические соединения. При этом макромолекулы полимерной основы, поглощая излучение, возбуждаются, а затем передают энергию возбуждения сцинтилля-ционной добавке, которая испускает видимый свет. Пластмассовым сцинтилляторам можно придавать любую удобную для практического применения форму. [c.640]

Работа посвящена изз епию возможности повышения чувствительности полярографического и химико-спектрального методов определения примесей в сурьме. Для отделения сурьмы от микропримесей применяли экстракцию бутилацетатом. Повышение чувствительности свелось к анализу микропримесей из навесок 2—10 г, что способствовало снижению поправки холостого опыта на применяемые реактивы. Чувствительность химикоспектрального метода повышалась также добавкой к угольному порошку, на котором концентрировались микропримеси, 4% хлористого натрия. [c.195]

Сольватирующие добавки, используемые в препаративных це лях, должны повышать нуклеофильность аниона за счет оттас кивания от него катиона. Не так существенно, во что превра тятся неактивные контактные ионные пары, лишь бы пошла ре акция. Между тем, превратиться они могут как в свободные ионы так и в ионные пары сольватно-разделенного типа. Возникает во прос, велика ли разница и насколько отличаются они по реакцн онной способности. Ответ на него имеет принципиальное значение поскольку во многих системах [1] ионные пары обоих типов мо гут сосуществовать, причем нередко концентрация сольватно-раз деленных ионных пар столь незначительна, что ее не удается за фиксировать спектральными или иными методами. При изучении [17, 18] кинетики и механизма реакции щелочных солей СН-кислот с алкилгалогенидами (14) [c.256]

Бензин небитдагской пефти Центрального района из красноцветной толщи исследовался по несколько отличной методике [3, 4, 5, 6, 7]. Эта нефть из большого куба с колонкой в 20 теоретических тарелок разгонялась на следующие широкие фракции газ, н. к. — 50° 50—150° и 150— 175°. Состав растворенных углеводородных газов был определен фракционировкой на аппарате ЦИАТИМ-51. Погон до 50° непосредственно поступал на точную фракционировку (колонка в 100 теоретических тарелок). Погоны 50—150° и 150—175° предварительно освобождались от ароматических углеводородов хроматографированием на силикагеле марки КСМ. Содержание индивидуальных ароматических углеводородов во фракции с т. кип. 50—175° по узким фракциям (отбор на колонке в 40 теоретических тарелок) 11сследовалось спектральным и рефрактометрическим методом. Нафтено-иарафиновая часть бензина нефти Центрального Небит-Дага (30—175°) подвергалась фракционировке на колонке. При этом выделялись узкие фракции, кипящие до 150°. Первые И фракций поступали непосредственно на спектральное исследование. Остальные фракции были исследованы спектрально три раза неносредственио после ректификации, после аналитического дегидрирования над платинированным углем с добавкой железа[2] и, частично, после деароматизации полученных катализатов. Аналитическому дегидрированию в этом случае подвергались узкие фракции. [c.237]

За последние годы среди различных способов увеличения чувствительности спектральных методов анализа соединений тугоплавких металлов широкое распространение получил метод фракционной дистилляции с носителем. При фракционном испарении таких веществ в зависимости от положения анализируемых элементов в ряду летучести [1] наблюдается сложная картина изменения во времени интенсивности линий и последовательности их появления в спектре. Увеличить чувствительность анализа в этом случае можно правильным подбором соответствующего интервала времени экспонирования элементов различной летучести. Значительному увеличению интенсивности спектральных линий способствует также введение в пробу различных добавок. Авторами работы [2] эти добавки были названы носителями , поскольку, по их предположению, пары этих добавок уносят пары примесей в зону разряда. Более поздние работы [3—6] показали, однако, что действие носителей представляет собой значительно более сложный процесс, связанный с созданием более лучших условий диффузионного уноса примесей из зоны разряда, с изменением температуры дуги, а часто и с протеканием химических реакций в кратере электрода между добавляемым химически активным реагентом и определяемым элементом. Последнее же может привести к удалению за время экспозиции большей части определяемого элемента из кратера электрода. Именно с помощью таких химических активных добавор нами было осуществлено фракционирование примесей из окислов тугоплавких металлов вольфрама и циркония. [c.150]

В настоящем сборнике приведены некоторые из методик спектрального определения примесей в химических реактивах, разработанных в основном во ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА). Спектральный анализ в ИРЕА стал применяться с 1945—1946 гг, и был быстро освоен на заводах химических реактивов. В настоящее время спектральный анализ все более и более вытесняет химические методы анализа по причине большей простоты и быстроты выполнения. Кроме указанных достоинств спектральный анализ дает высокую избирательность определения элементов и достаточную чувствительность. Последняя может быть значительно повышена при использовании так называемых химико-спектральных методов анализа, основанных на предварительном обогащении определяемыми примесями анализируемой пробы [I]. Большинство методик, приведенных в настоящем сборнике, оригинальны. Химикоспектральные методики определения примесей в кислотах, воде, а также в двуокиси кремния и легколетучих жидкостях представляют собой усовершенствование методики Гиредме-та [2]. В ИРЕА были повышены точность и чувствительность методики Гиредмета добавкой спектрально чистого хлористого натрия в угольные концентраты примесей и в эталоны и другими видоизменениями [3]. Сборник содержит главным образом методики химико-спектрального определения примесей, а также небольшое число методик с применением спектрального и пламеннофотометрического анализа. [c.5]

Концентрации электронно-возбужденных частиц измеряются по интенсивности спектров их излучения в видимой, ультрафиолетовой (УФ) и ближней инфракрасной (ИК) областях спектра [52— 55]. Наибольшие затруднения вызывает измерение концентраций метастабильных частиц следствие малости вероятностей радиационных переходов с них, а также концентрации атомов на нижних возбужденных уровнях, поскольку линии излучения (резонансные) лежат, как правило, в области вакуумного ультрафиолета и реабсорбированы. Для их регистрации используются спектральные методы поглощения излучения [51—53, 148], которые хороши при концентрациях поглощающих возбужденных молекул выше 10 —Ю см- [148]. Для атомов предельные концентрации несколько ниже, так как вся энергия перехода сосредоточена в одной узкой линии [274]. В послесвечении разрядов возможно детектирование с помощью детекторов вторичной электронной эмиссии [275] либо косвенные методы — передача возбуждения на излучающие состояния малой примеси, например ртути [276—278]. Использование косвенных методов в разрядах затруднено, поскольку возможно влияние на сигнал других возбужденных частиц, ионов и электронов. Тем не менее метод малой излучающей добавки может быть весьма эффективным, и для его осуществления в плазме требуется специальное исследование механизма возбуждения регистрируемого излучения [139]. [c.50]

В методе изотопного разбавления в анализируемую пробу вводят радиоактивные или, чаше, стабильные изотопы определяемого компонента и затем выделяют его из пробы вместе с добавкой. В случав радиоак-тавиого изотопа концентрацию компонента рассчитывают по уд. радиоактивности выделенного компонента, в случае стабильных изотопов-по результатам масс-спектрометрич. или спектрального анализа его изотопного состава. Применяется также метод, основанный иа р-ции между определяемым компонентом и радиоактивным реагентом. Образовавшееся соед. выделяют, измеряют его уд. активность, по значению к-рой находят концентрацию определяемого компонента. Методами изотопного разбавления измеряют содержание примесей О , Nj, Hj, оксидов углерода и азота, СН4, lj и др. МОК от 10 до 10" мол. %. [c.471]

Электрофиз. св-ва К. зависят от природы и концентрации присутствующих примесей и структурных дефектов. Для получения монокристаллов К. с дырочной проводимостью используют легирующие добавки В, А1, Ga, In (акцепторные примеси), с электронной проводимостью - Р, As, Sb (до-норные примеси). Примеси А и, Си, Fe, Мп, V и нек-рые др. существенно снижают время жизни носителей тока в монокристаллах К. Макс. р-римость примесей в К. наблюдается при 1200-1300 С и м.б. грубо оценена по значению коэф. распределения между твердым К. и его расплавом. Акцепторные примеси в К. имеют большие значения коэф. диффузии, чем донорные. Ряд примесей (Li, Си, А и) диффундирует по междоузлиям кристаллич. решетки с очень высокими скоростями. Для определения содержания примесей в К. высокой чистоты используют прецизионные методы спектральный и активационный анализ, метод ЭПР и др. [c.508]

Изучено влияние отклонений от стехиометрии расплава на травление поверхности монокристаллов ИАГ, выращиваемых в вакууме (Р= 1 10 Ч-1 10 Па) методом Чохральского. Выращивание кристаллов осуществлялось на установке Вико в тиглях, изготовленных из сплава на основе молибдена радиусом 3,3 см. Использовались таблеты шихты ИАГ ТУ б—09—26—254—77, сверх-стехиометрические добавки УгОз и АЬОз марок ИтО-В и Хч для спектрального анализа . Скорость выращивания кристалла Змм/ч, частота вращения затравок 13—30 мин , продолжительность пребывания кристаллов ИАГ над зеркалом расплава от 30 до 150 ч. [c.220]

Спектральное определение галлия. Пламенно-фотометрическое определение гал.лия в концентратах и полупродуктах производства. Метод основан на измерении интенсивности линии галлия Я = 417,2 нм в спектре аце-тилено-воздушного пламени, получаемом при введении в него раствора пробы и пробы с добавками галлия [408]. [c.187]

Между прочим, авторы метода [1399] предполагали, что увеличение интенсивности спектральных линий примесей в присутствии носителя — ОааОз — связано с повышением скорости постутыения определяемых элементов в результате увлечения их в зону- разряда носителем — веществом, обладающим до- статочно высоким давлением пара. Однако, как сказано выше, для химически инертной (по отношению к закиси-окиси урана) добавки — окиси галлия— это яредположение является необоснованным, что и было затем подтверждено прямыми опытами [c.148]

Метод основан на отгонке германия в виде СеСЦ и концентрировании примесей на спектрально чистом угольном порошке. Спектральный анализ ведется с использованием дуги постоянного тока и синтетических эталонов на основе угольного порошка с добавками элементов-при-месей и 5% Na l. Определение (ведется в гер мании и пленках германия, напыленных на стекло, кварц, кремний или подложку из иного материала, холостая проба с которым показывает загрязнение примесями в меньших или соизмеримых количествах с определяемыми. [c.122]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология