Кьельдаля метод выделения азота

Видоизмененный метод Кьельдаля. Обычным методом Кьельдаля азот из группы N—N нельзя количественно превратить в аммиак (см. раздел И-Е-4 этой главы). Однако, поскольку группу N—N можно восстановить до амина, появились многочисленные публикации, предлагающие видоизмененный метод Кьельдаля для определения содержания азота в азо-, диазо-, азокси- и гидразо-функциях. Подробное описание одного из таких микрометодов дано в примере 35 в гл. 13. Образец растворяют в уксусной кислоте и медленно восстанавливают водородом в момент выделения, получаемым действием соляной кислоты на цинковую пыль [c.247]

Метод Кьельдаля. Разработанный в 1883 г. Кьельдалем з метод определения азота в органических веществах основан на переходе органического азота в сульфат аммония при нагревании вещества с концентрированной серной кислотой с последующим выделением и определением аммиака [c.223]

Разложение по Кьельдалю для определения азота в породах и силикатных минералах производилось при помощи концентрированной серной кислоты в запаянных пробирках. В этом случае температура разложения может быть значительно выше, чем при обычном методе. Время полного выделения азота зависит от температуры разложения. При анализе силикатных минералов и изверженных пород минимальная продолжительность разложения составляет 90 мин при температуре 420° для осадочных пород продолжительность разложения может быть уменьшена до 60 мин. Метод является быстрым и точным. Его точность значительно выше, чем при разложении в обычных приборах Кьельдаля, так как в последнем случае ошибки могут возникать в результате толчков при кипении, загрязнения аммиаком из воздуха и минеральных веществ, оседающих на стенках колбы, а также в некоторых случаях, например при анализе слюды, в результате прилипания минерала к стенкам колбы выше поверхности серной кислоты и вследствие этого неполного разложения пробы. [c.161]

Сущность метода определения азота по Кьельдалю [15, 48] заключается в том, что навеска нитрида бора разлагается серной кислотой с выделением аммиака, который определяется объемным или колориметрическим методом. [c.224]

В данной работе для того, чтобы познакомиться с методом Кьельдаля и расчетом, была взята случайная порция мочи и количество мочи, выделенное за сутки, ориентировочно принято за 1,5 л. При анализах, связанных с изучением азотистого баланса, это недопустимо, так как отдельные порции суточной мочи всегда содержат различные количества азота,, и суточное количество мочи варьирует в щироких пределах— от 1 до 2 у и более. Количество мочи зависит от количества принятой жидкости, от задержки воды в организме и других причин, а количество азота — от количества принятой белковой пищи и интенсивности азотистого обмена. [c.213]

Выделение в виде NH3 (см. ниже). Используется классический метод отгонки аммиака из щелочного раствора. Эту операцию можно проводить после превращения азота органических соединений или нитридов в сульфат аммония методом Кьельдаля (обработка концентрированной серной кислотой при температуре кипения). Метод применим и для определения очень малых количеств. [c.679]

В некоторых работах иногда рекомендуется предварительная отгонка из воды солевого аммиака. В этом случае определение, по Кьельдалю, дает прямое представление об органическом азоте. При высоком содержании в воде нитритов и нитратов этот метод, по мнению ряда авторов, может давать заниженные результаты содержания органического азота. Поэтому эти минеральные формы азота предварительно восстанавливают до аммиака водородом в момент его выделения. [c.178]

Кроме выделения молекулярного азота широко используется в практике и перевод химически связанного азота в аммиак [1477]. На этом, в частности, основан метод Кьельдаля [326, 800] более подробно о переведении соединений азота в аммиак см. главу XI. [c.147]

При нейтронно-активационном определении следовых содержаний азота в большинстве материалов по реакции (и, 2п) (Г1 , = 10 мин.) необходимо радиохимическое выделение что усложняет и удлиняет ход анализа. Кроме того, необходимо довольно длительное облучение для определения азота с высокой чувствительностью. Однако возможно определение азота в ряде металлов и без химического выделения — в ниобии и тантале [164], сталях [427]. Нейтронно-активационный метод анализа металлического натрия на содержание азота с отгонкой КНз по методу Кьельдаля после облучения и растворения пробы описан в [164, стр. 219]. [c.238]

Активационное определение азота в металлах проводят с помощью реакции (у, п) К. Максимальная чувствительность (до 10 —10 вес.%) достигается только при радиохимическом выделении изотопа К. Например, при анализе металлических циркония, ниобия, бериллия — по методу Кьельдаля [447], при определении до и-10 вес.% азота в германии — методом окислительного плавления с последующим улавливанием N2 на молекулярных ситах [680]. Определение азота в редких металлах и полупроводниковых материалах у-активационным методом описано в [275]. [c.238]

Группа N—N при нагревании склонна к разложению с выделением газообразного азота. Так как последний не восстанавливается в условиях опыта, то при определении азота по методу Кьельдаля получаются заниженные результаты. Было установлено , что даже для такого относительно устойчивого соединения, как азобензол, результаты оказываются ненадежными, если восстановление цинком и соляной кислотой в уксуснокислом растворе проводится выше комнатной температуры и недостаточно медленно. [c.247]

Связь амидного азота с у арбоксильной группой аспарагиновой кислоты и 6-карбоксильной группой глутаминовой кислоты доказана выделением аспарагина и глутамина после ферментативного гидролиза белка. Количество первичных аминогрупп в белке или в гидролизате может быть точно определено микрометодом Ван-Слайка (1911). Кислота, содержащая первичную аминогруппу, реагирует с азотистой кислотой с количественным выделением азота последний определяется манометрически. В лизине и а- и е-аминогруппы могут быть определены по Ван-Слайку, в аргинине реагирует только а-аминогруппа и не реагирует гуанидогруппа ЫН-группы пролина, триптофана и гистидина в этих условиях азот не выделяют глутамин дает 2 моль азота. Этот метод может быть применен для анализа гидролизата, осаждаемого фосфорновольфрамовой кислотой. Осадок содержит три основные аминокислоты и цистин, количество которого может быть вычислено, исходя из результатов анализа общего азота (по Кьельдалю) и опре- [c.640]

Микроколба Кьельдаля (рис. 49) представляет собой колбу из термостойкого стекла вместимостью 25 мл. Она имеет грушевидную форму и длинное горло, служащее в процессе разложения воздушным холодильником. В отличие от классического метода определения азота по Кьельдалю при определении в ЭОС гетероэлементов в качестве разлагающего агента целесообразно применять не одну концентрированную серную кислоту, а ее смеси с азотной, хлорной кислотой или пероксидом водорода. Активными окислителями при нагревании служат в момент выделения оксиды серы и азота, а также хлор и кислород. Такой способ разложения получил название кьельдализация . Применение смесей указанных реагентов разного состава позволяет осуществлять окисление органического вещества при более низкой температуре и за более короткое время, чем в классическом методе Кьельдаля. Повышенная эффективность этих смесей объясняется действием вторичных окислителей, образующихся при взаимодействии исходных компонентов. Так, серная кислота с пероксидом водорода образует надсерную и мононадсер-ную, а с азотной — нитрозилсерную кислоты. Эти вторичные окислители обладают окислительными потенциалами более высокими, чем индивидуальные компоненты. Кроме того, при анализе ЭОС, содержащих металлы, вероятно, проявляется авто-каталитическое действие временно возникающего в реакционном растворе промежуточного металлокомплекса, который способствует окислению органической части молекулы ЭОС [267]. Образование подобного комплекса на примере окисления дициклопентадиенилжеле-за (ферроцена) горячей серной кислотой было доказано экспериментально [268]. [c.147]

При выделении фермента наибольшая часть времени затрачивается на определения активности (и белка). Поэтому при выборе соответствующих тестов ищут таких, которые могут обеспечить максимальную скорость анализов. В этих случаях быстрота определений более важна, чем их высокая точность (основные методы определения ферментативной активности рассматривались в гл. 3). Количество белка можно установить различными путями на основании химических, физико-химических и даже чисто физических способов, но чаще всего его определяют а) сжиганием вещества и определением азота но Кьельдалю б) биуретовой реакцией в) по методу Лоури, совместным использованием биу-ретового и фенольного реактивов. [c.139]

Как указано в разделе П-Е-4 этой главы, метод Кьельдаля был первоначально разработан для определения азота в аминосоедине-ниях. С известной осторожностью его можно применять и для анализа некоторых типов функций гетероциклического азота. Барбитураты дают количественный выход азота, если при обработке образца пользоваться селеном в качестве катализатора Эти соединения, по-видимому, гидролизуются сначала до мочевины, а затем до аммиака. С другой стороны, атомы азота в пиррольном и пиридиновом ядрах не поддаются гидролитическому расщеплению, если в реакционную смесь не добавить ртуть Предварительное восстановление до обработки по Кьельдалю также способствует количественному выделению азота из таких соединений, как алкалоиды и пиримидины. Бит рекомендует добавлять небольшие количества перманганата калкя к серной кислоте, используемой при обработке алкалоидов. С этим сильным окислителем, способствующим разрушению углеродной цепи, но не выделению аммиака, надо обращаться с чрезвычайной осторожностью. Если образуются фиолетовые пары окиси марганца (VII), то обычно происходит взрыв. [c.260]

Методы, основанные на анализе составных частей молекул белка, включают определение элементов азота и углерода, некоторых аминокислот, например тирозина, биуретовой и фор1-мольной группировок. Отдельные белки могут быть иногда определены по специальным группам, например по железу в гемоглобине [2, 3] или иоду в тиро-глобулине. Все эти методы требуют, чтобы определяемая составная часть находилась в испытуемом образце исключительно в белковой части. Поэтому белок должен быть отделен от всех других органических веществ и карбонатов, если он определяется по углеродному составу, и от всех других азотсодержащих составных частей, если основой анализа является метод Кьельдаля. Обычная практика анализа кормов и овощей на белки на основании определения общего азота в этом отношении всегда внушает сомнения. Наличие алкалоидов, аминокислот или других азотсодержащих веществ в таких веществах достаточно вероятно, хотя, как правило, их количества малы по сравнению с содержанием белка. Вследствие изменчивости свойств различных белков нет общих методов их выделения из сложных смесей. В хорошо изученных системах могут применяться специальные методы выделения. [c.15]

Полнота разложения гетероциклических азотистых соединений в остаточных нефтепродуктах была достигнута путем применения дополнительного окислителя перекиси водорода и повышения температуры разложения с 330°С (по классическому методу Кьельдаля) до 380°С за счёт добавления в реакционную смесь сернокислого калия. В выбранных условиях разложение таких азотистых соединений, как пара-то-луидин, бенз-хинолин, пиридин дает значения содержания азота, значительно более близкие к теоретическим величинам, чш при более мягких условиях (табл.1). Необходимая чувствительность оцределе-ния достигается испольрованием колориметрического метода обнаружения аммонийного азота. Окрашенное соединение (индофеноловый синий) образуется цри добавлении соответствующих реагентов непосредственно в реакционную смесь без цредварительного выделения аммиака. Исключение стадии отгона аммиака также со1фащав Г время анализа. [c.124]

Принцип метода состоит в том, что вещество, содержащее азот, разрушается под действием серной кислоты в присутствии различных ката.лизаторов, причем азот переходит в форму сульфата аммония. Выделенный с помощью щелочи свободный аммиак отгоняется паром и титруется. Для разложения серной кислотой применяются колбы Кьельдаля из иенского стекла емкостью 100 мл, длиной горла 16 см и диаметром его 15 мм. Около 20 мг вещества взвешивают, так же как и в случае определения азота по Дюма необходимое количество отсыпают из трубочки для взвешивания прямо в колбу Кьельдаля, прибавляя туда Н1 е 4 —5 мл концентрированной серной кислоты, сульфата калия на кончике ножа для повышения температуры кипения и катализатор, В качестве катализаторов Д.ЛЯ ускорения разложения рекомендуются (важнейшие) хлористая платина, х.пористый палладий, окись меди или ее сульфат, окись ртути, селен, хлористый селен. Наибольшее ускорение достигается с помощью палладия, платины или красного селена [21]. В последнем случае действие катализатора почти не зависит от его количества. Мы получили с селеном очень хорошие результаты и теперь применяем исключительно его. Есть указания, что наиболее точные и быстрые результаты дает смесь селена и окиси ртути [22]. Заключительный период разложения сокращается на 25% по сравнению с опытами в присутствии су.чьфата меди. [c.46]

Количество хинонного кислорода, определенное таким методом, всегда несколько превышает содержание этого кислорода, определенное при помощи диазометана. Вероятно, это объясняется недостаточной точностью диа-зометанового метода. Возможно, что сухая обработка была достаточно жесткой и сопровождалась выделением некоторого количества азота из пиразолинового кольца возможно также, что некоторое количество азота не восстанавливалось до такой формы, в которой этот азот можно было бы определить в запаянной трубке по методу Кьельдаля. [c.82]

Метод Робертсона Взвешивают в колбе Кьельдаля 0,02—0,03 г испытуемого вещества, прибавляют 5 мл концентрированной Н2804, 1 мл дымящей НЫОз и нагревают 1 ч на прямом пламени. После охлаждения добавляют еще 0,5 мл НЫОз и нагревают колбу до прекращения выделения бурых паров окислов азота. Для полного удаления окислов азота в колбу осторожно прибавляют [c.99]

МИНЫ — при концентрации 2,57 моль1л [12]. Для получения больших количеств глобулинов этот метод удобнее электрофоретического получаемые отдельные фракции содержат, однако, некоторое количество примесей белков других смежных фракций. Сернокислый аммоний в качестве осадителя обладает и еше одним недостатком он содержит азот, что делает невозможным прямое определение азота в выделенных белках по методу Кьельдаля. Поэтому в клинике для количественных определений альбуминов и глобулинов в сыворотке крови вместо сульфата аммония пользуются сернокислым натрием [9]. [c.173]

Аналогичный метод описал Стевенсон [5], применивщий серную кислоту в полностью заплавленной трубке при температуре 420 °С в течение 90 мин. Для выделения аммиака применялась дистилляционная аппаратура по Кьельдалю (микровариант), а определение проводилось также с реагентом Несслера. Для образцов с содержанием азота более 100 мкг аммиак в дистилляте собирали в борную кислоту и титровали 0,01 н. раствором серной кислоты. [c.340]

Метод Кьельдаля не удавалось использовать для определения циклических систем, содержащих два или более вицинально расположенных атомов азота. Хотя азот в N—Ы-группах в открытой цепи можно определять по методу Кьельдаля после предварительного восстановления водородом в момент выделения (см. раздел V-И-l этой главы), ЭТОТ метод не удается распространить на аналогичные функции гетероциклического азота. Так, фенилгидразин удалось успешно определять видоизмененным методом Кьельдаля, но анализы соответствующих циклических соединений (например, пи-разолона и солей тетразолия) давали заниженные и ненадежные [c.260]