Цирконий тартраты

Определение микроколичеств циркония возможно в присутствии следующих ионов — более 100 мг алюминия, до 20 мг олова (И, IV), до 10 мг бериллия, никеля, титана, до 5 мг хрома, редкоземельных элементов и ниобия, до 50 мг тартратов, до 100 мг сульфатов. При введении хлорида олова (II) определение возможно в присутствии 15 мг железа и 5 жг меди. [c.375]

В присутствии железа экстракция плутония значительно ухудшается (рис. 102). При этом само железо в виде купфероната также переходит в органический слой. Вместе с плутонием экстрагируются цирконий, ванадий и титан. Оксалат-, тартрат- и цитрат-ионы не мешают экстракции купфероната плутония(IV). [c.336]

Эти же авторы [804] определяли цирконий в магниевых сплавах после экстракции циркония раствором ди-н-бутилфосфата в хлороформе. Определению 32 мкг циркония не мешают (в мг) А — 400 Mg — 200 50Г — 142 Р" — 80 С ОТ — 20 Се(1П), Мп, N1, РЬ, ТЬ, V, цитрат, тартрат — 20 Ре(111), 5п(П) — 15 Ьа, Ни(И1)— 10 РОГ —7 Мо, N(1—5 Сг(1П, VI) — 3,5 Т1(1У), Рг — 2 и(У1) — 0,4. [c.121]

Me H L = 1 1 и 1 2. Тартраты и малаты имеют состав Ме H L = 1 1 при [Н"] = М, а также 1 1 и 1 2 при [Н"] = 0,5—0,125 Ai. Следует отметить, что, несмотря на одинаковое отношение Ме H L при различных концентрациях ионов водорода, состав комплексов может быть различным, во-первых, вследствие того, что с уменьшением кислотности среды усиливается гидролиз циркония и гафния, приводящий к возникновению МеОН ", Ме (ОН) и др., и, во-вторых, за счет различного числа отщепляющихся от органической кислоты ионов водорода, как было показано на примере тартратного комплекса гафния. [c.300]

Обработка фильтрата. Фильтрат, полученный после осаждения по п. а , может быть сразу применен для определения кальция и магния. Фильтрат, полеченный после обработки по п. б , может содержать некоторые металлы, которые должны быть предварительно выделены. Для этого нужно сначала разрушить тартраты. Раствор выпаривают в большой платиновой чашке с 10—12 мл серной кислоты и осторожно нагревают до тех пор, пока не начнется ясное обугливание. Слегка -охлаждают, покрывают часовым стеклом и осторожно приливают 5 мл азотной кислоты (лучше дымящей) когда бурная реакция прекратится, постепенно нагревают до гех пор, пока органические вещества полностью не окислятся обработку азотной кислотой, если нужно, повторяют Чашку охлаждают, растворяют остаток в воде и прибавляют раствор аммиака, чтобы осадить алюминий, титан, цирконий, бериллий, ниобий, тантал и уран, а также фосфор и ванадий, если количество этих двух элементов не превышает того, которое может соединиться с основаниями в виде фосфатов и ванадатов. В присутствии алюминия избытка аммиака надо избегать. Если фосфор и ванадий присутствуют в количестве большем, чем то, какое может быть связано алюминием, титаном и др., то в осадке можно ожидать присутствия щелочноземельных металлов. После растворения осадка в горячей разбавленной (1 1) соляной кислоте дальнейшее разделение идет обычным путем. [c.92]

Цинк вместе с железом, никелем и кобальтом может быть отделен от ш елочных металлов, магния и щелочноземельных металлов осаждением сульфидом аммония (стр. 89), и от всех этих элементов, а также и от алюминия, титапа, циркония, ниобия и др. — осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрат-ионов. Отделение от олова, сурьмы, мышьяка и др. может быть проведено осаждением цинка сульфидом натрия или сульфидом калия. Аммиак часто применяется для отделения цинка от железа, алюминия и некоторых других элементов. К сожалению, при обычной обработке аммиаком (стр. 102) цинк частично увлекается осадком, и отделение это можно применять только в тех случаях, когда осадок мал, кремнекислота отсутствует и осадок переосаждают н менее трех раз или же когда определяют только цинк и можно применять особый метод обработки При осаждении железа и других элементов аммиаком [c.480]

Большое число примесей в цирконии можно определить химическими методами без отделения циркония. Обычно цирконий связывают в комплексное соединение с тартрат-, оксалат- или цитрат-нонами в некоторых случаях используют аскорбиновую кислоту и другие адденды. [c.195]

При осаждении скандия особенно часто пользуются образованием двойного тартрата аммония, проводя осаждение из горячих растворов, содержащих тартрат аммония, добавлением аммиака растворимость осадка наименьшая — около 0,2 мг л окиси скандия — примерно в, 0,1-н. аммиаке. По данным Фишера и Бока [712], этот метод позволяет отделять скандий от тория и циркония. [c.275]

Предварительная обработка зависит от состава образца. Определению урана не мешают кальций, кадмий, кобальт, хром (III), медь, алюминий, железо (II), ванадий (IV), сульфаты, перхлораты, нитраты, ацетаты, цитраты и тартраты. Мешающее действие циркония, тория, гафния, железа (III), ванадия (V), хрома (VI), фосфатов, избытка фторидов устраняют по приведенным ниже методикам. [c.378]

Более избирательной является экстракция из аммиачной среды при pH 9 в присутствии тартрата, цианида и перекиси водорода. В этих условиях алюминий отделяется от меди, кобальта, никеля, цинка, кадмия, железа (III), титана (IV), ванадия (V), ванадия (IV), урана (VI), марганца, хрома (III), молибдена (VI), олова (IV) и серебра. Не мешают определению алюминия также цирконий и ниобий (V) в количествах, не превышающих 10 мг. [c.702]

Определению не мешают двухвалентные катионы, даже когда они присутствуют в больших концентрациях. (Например, свинец может быть в концентрации, в 5000 раз превышающей концентрацию висмута.) Мешают железо (П1), ртуть, сурьма (П1), цирконий и торий. Мешают также хлориды, фосфаты, тартраты, цитраты, оксалаты, фториды. Мешающее влияние ртути устраняется восстановлением ее муравьиной кислотой. Железо (HI) восстанавливают аскорбиновой кислотой следующим способом. [c.735]

Цитрат- и тартрат-ионы применяют для маскирования ионов алюминия (III), железа (III), титана (IV), циркония (IV), свинца (II) и ряда других ионов металлов. В случае лимонной кислоты р А, 3 = 6,4, следовательно, цитрат-ионы могут быть использованы в качестве маскирующих агентов только в щелочной и нейтральной средах. Тартрат-ионы пригодны для этой цели также в слабокнслой среде (в случае винной кислоты р/гл, 2 = 4,4). [c.238]

Определение кобальта после отделения диэтилдитиокарбаминатом или его производными. Один из методов состоит в следующем [927]. 1 г циркония растворяют в 0 мл серной кислоты (1 1) с добавлением фтористоводородной кислоты (1 1). Избыток фтористоводородной кислоты удаляют выпариванием и растворяют остаток в соляной кислоте. К полученному раствору добавляют 20 мл 25%-ного раствора тартрата аммония, устанавливают pH около 3 и экстрагируют несколько раз смесью раствора пирролиди ндитиокарбамината аммония и хлороформного раствора дитизона до тех пор, пока окраска органического слоя не будет оставаться зеленой. Затем к водному слою прибавляют е N раствор гидроокиси аммония до pH 5,0 и повторяют ту же обработку, что и при pH 3, затем прибавляют 15 мл 25%-ного раствора тартрата аммония и экстрагируют таким же образом [c.205]

Винная кислота препятствует вышеприведенному осаждению вследствие образования ком1ПЛ1ексн ой кислоты H2[Zr0( H40e)2], щелочные соли юо-то.рой растворимы. Если в исходном растворе имеются ионы трехвалентного железа, оии могут быть осаждены сернистым а.м монием в виде сульфида трехвалентного железа, цирконий же подобно алюминию и бериллию остается в растворе. Таннин в щелочно.м растворе тартрата образует с цирконием грязноватобелый осадок (отличие от титана), [c.598]

Цирконий может быть осажден и в виде тетраминдалата, тогда содержание его определяется весовым методом после прокаливания осадка до двуокиси циpкoния . Осаждение проводят из слабосолянокислого раствора. Использование сернокислого раствора не допускается, так как в присутствии большого количества сульфат-, фторид-, тартрат-, цитрат- или оксалат-ионов получаются заниженные результаты. [c.110]

Для определения 1-10" —Ы0 % кадмия используется полярографический метод с предварительной экстракцией диэтилдитиокарбамата кадмия, который образуется в щелочном виннокислом растворе (pH И), содержащем цианид калия. Тартрат-ион образует комплексное соединение с цирконием, а цианид калия реагирует с ионами меди, тем самым предотвращая образование комплекса диэтилдитиокарбамата меди. Следует избегать большого избытка цианида, так как это вызывает занижение результатов анализа. Кадмиевый комплекс экстрагируют хлороформом , кадмий определяют с помощью чувствительного полярографа . Этот метод предназначен в основном для анализа 2г10, 2г20 и 2гЗО. [c.125]

Различия в устойчивости комплексных соединений циркония и гафния для разных оксикислот разные (см. табл. 6). Малаты циркония в 2,5— 3 раза более прочны, чем малаты гафния. Устойчивость тартрата циркония, образующегося в 1 М растворе НСЮ4, в пять раз больше, чем тартрата гафния. Увеличение [Н"] до 2,0 М приводит к уменьшению различий в устойчивости тартрата циркония и гафния. В случае триоксиглутаровой кислоты наблюдается обратная картина прочность комплекса циркония, образующегося при [Н"] = 2,0 М, в 4,7 раза больше, чем соответствующего соединения гафния уменьшение [Н"1 до 1 М. приводит к уменьшению от- [c.301]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Фильтрат, содержашцй тартрат аммония, можно также выпаривать досуха в большой платиновой чашке без прибавления серной кислоты. В этом случае остаток обугливают и сплавляют с карбонатом натрия и небольшим количеством селитры., Плав выщелачивают водой и раствор фильтруют. Титан и цирконий остаются на фильтре, а хром и ванадий вместе с алюминием и фосфором переходят в фильтрат в виде хромата и ванадата. О дальнейшем отделении последних двух элементов от хрома и ванадия при анализе горных пород см. стр. 978. [c.92]

Эта схема предусматривает прежде всего выделение остаточной кремнекислоты. Затем отделяют железо, титан и редкоземельные металлы, осаждая их едким натром в присутствии окислителя и карбоната натрия. В фильтрате остаются алюминий, фосфор, ванадий, хром и бериллий. Из осажденных элементов железо выделяют в виде сульфида осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрата аммония титан определяют в фильтрате колориметрически, после разрушения винной кислоты цирконий о< аждают в растворе, содержащем перекись водорода, употребленном для определения титана, и, наконец, редкоземельные металлы осаждают вместе с гидроокисью титана в фильтрате от осаждения циркония и отделяют от титана в виде фторидов. Окраска фильтрата, после осаждения едким патром указывает па присутствие хрома или урана, если последние содержатся в количествах, достаточных, чтобы окрасить раствор. Дальше веду-т анализ следующим путем. Сначала, определяют ванадий объемным методом, затем выделяют фосфор в виде фосфоромолибдата аммония и, наконец, осадок, полученный осаждением аммиаком фильтрата от фосформолйбдата, испытывают на алюминий, бериллий и другие элементы. [c.119]

Вероятно, одним из лучших методов отделения железа от других элементов нри анализе горных пород и подобных им материалов является осаждение его сульфидом аммония в присутствии тартратом (стр. 115) после предварительного отделения сероводородной группы сероводородом в растворе, содержащем минеральную и винную кислоты Этим методом железо может быть отделено от алюминия, титана, циркония, ниобия, тантала, урана, ванадия и фосфора. Элементы, сопровождающие железо при этом разделении, — никель, кобальт, цинк и маранец (частично) — редко встречаются в горных породах и легко отделяются, например никель и марганец, осаждением железа аммиаком. Сульфид железа для дальнейшей обработки нужно растворить. Для этого возможно два метода [c.438]

Природа полимеров (золей), полученных при низких кислотностях или присутствующих в разбавленных водных растворах солей циркония, отлачается от природы полимеров,, образующихся в сильнокислых средах. При продолжительном стоянии (старении) растворы циркония даже при высокой концентрации водородных ионов образуют полимерные соединения, идентичные по свойствам полимерам, полученным при низких кислотностях. При выполнении аналитических реакций с растворами циркония следует всегда учитывать, что свежеприготовленные растворы резко отличаются по свойствам от растворов, прокипяченных или долго стоявших. Из свежеприготовленных растворов оксалаты, тартраты и цитраты щелочных металлов осаждают соли циркония, легко растворимые в избытке осадителя. Полученные осадки в случае старых (кипевших) растворов не растворяются в избытке осадителя. Гидроокись (или Основная соль), осажденная из кипевшего раствора, отличается по составу от гидроокиси, полученной из свежеприготовленного раствора. [c.31]

Комплексы циркония более устойчивы, чем соответствующие комплексы гафния. Из дикарбоновых кислот наиболее прочные соединения с цирконием и гафнием образует щавелевая кислота. Константы равновесия комплексов циркония и гафния с оксикис-лотами уменьшаются в следующем ряду кислот триоксиглутаровая > лимонная > винная > молочная > яблочная. Нарушение этого правила наблюдается только в одном случае К для лактата гафния больше, чем К для тартрата гафния [194]. Наличие в молекуле органической кислоты группы ОН приводит к резкому повышению прочности соответствующих комплексных соединений, [c.39]

Осадок, полученный осаждением тартразином, после промывания и высушивания при 110° С может быть взвешен и без прокаливания до ZiOa. Реагент достаточно селективен. Кроме циркония, осадки образуют только Th, Ва, Hg. Осаждению циркония мешают сульфаты, тартраты и цитраты. [c.69]

Титрование избытка комплексона III раствором нитрата висмута в присутствии тиомочевины было использовано при определении циркония в циркониевых сиккативах [514]. После растворения 0,3 г материала в 25 м,л разбавленной H2SO4 (1 4) при нагревании (но Не До кипения) к полученному раствору прибавляют 10 мл 10%-ного тартрата аммоний и 10 мл 0,05 М раствора комплексона III вводят разбавленный аммиак (1 3) до pH 2, кипятят 5 мин., разбавляют водой до 10 мл, прибавляют 1,3 г тиомочевины и титруют 0,05 М растворш нитрата висмута. Перед окончанием титрования проверяют pH и, если нужно, доводят вновь до pH 2. Метод дает такие же результаты, как и гравиметрический метод с миндальной кислотой. [c.123]

Определение циркония в ниобии и других металлах. При определении микрограммовых количеств циркония в ниобии трудность заключается в том, что во время его pa tвopeния для того, чтобы избежать гидролиза, обычно вводят оксалат-, пероксид-, фторид-или тартрат-ионы, которые разрушают окрашенный комплекс циркония с ксиленоловым оранжевым и другими реагентами. Поэтому считалось, что фотометрическое определение циркония возможно только после удаления большей части ниобия [210, 296], что значительно осложняет анализ. Елинсон и Нежнова разработали [92] фотометрический метод определения микрограммовых количеств циркония в ниобии и других металлах без их разделения с использованием ксиленолового оранжевого. Для перевода 100 мг N5 в раствор после разложения навески сульфатом аммония и серной кислотой достаточно от 0,06 до 0,1 мл 30%-ной НаОг. По стехиометри-ческому отношению НЬ Н2О2 ==1 1 [199] на 100 лег N5 требуется [c.145]

Среди органических реагентов имеется широкий выбор комплексообразующих агентов, пригодных для онообменных способов разделения. Обычно в разных аналитических методах применяются маскирующие агенты. Например, окоалат может быть использован для селективного элюирования из катионита ТН, ЫЬ и Та, а тартрат —для элюирования ионов редкоземельных и щелочноземельных металлов вместе с железом и алюминием с др угой стороны, цирконий в этой среде может сорбироваться на анионо-обменнике. Сурьма и олово элюируются из катионита тартратом,. а щелочные и щелочноземельные металлы — а- ок сиизомасля ной. кислотой [52, 53], Ре, Т1 и Л1 — тироном [54]. Некоторые из этих реагентов позволяют добиться высокоселективного разделения. Например, титан можно в присутствии аскорбиновой кислоты сорбировать яа анионите и отделить от Ре, Сг и N1 [55]. Для селективного элюирования кобальта яз смеси Со, Мп и Ре, сорбированной на катионите, пригодна нитрозо-К-соль [56]. [c.257]

Спектр. 540 нм pH 5,8—6,2, ЭДТА, НР, тартрат, Н3ВО3 0,01 — 1 млн" Анализ металлического циркония, стали и горных пород мешают Со, А1, Ре, Та, V и Зп 21-25 [c.512]

Оксихинолиновый метод [1, 4, 5]. К анализируемому раствору, содержащему ванадий (V), прибавляют 2 мл 0,1 Ж раствора тартрата натрия и раствором NaOH устанавливают pH = 9-5-10. Объем раствора доводят водой до 20 мл и экстрагируют мешающие элементы несколькими порциями 0,1 М раствора оксина в хлороформе до тех пор, пока цвет экстракта не перестанет изменяться. Органическую фазу удаляют. Разбавленной НС1 устанавливают в водной фазе pH = 3-5-5 и экстрагируют V двумя порциями по 20 мл 0,1 Ж раствора оксина в хлороформе. Экстракт фотометрируют при К = 550 нм. Молибден (VI), вольфрам [VI и цирконий, которые экстрагируются совместно с ванадием, при этой длине волны не мешают определению. [c.343]

Определение висмута этим методом очень точное, и он может быть использован для установки титра комплексона (по раствору чистого В120з). Определению не мешают двухвалентные катионы, даже если они присутствуют в высокой концентрации. Так, например, можно надежно определить висмут в присутствии свинца при соотношении их концентраций 1 5000. Определению мешает присутствие трехвалентного железа, ртути, сурьмы, циркония и тория. Из анионов мешают хлориды (опасен гидролиз с образованием ВЮС1), затем мешают фосфаты и все анионы, имеющие комплексообразующие свойства, — тартраты, цитраты, оксалаты, фториды и т. п. [c.330]

Способ разделения в тартратной или цитратной среде. В присутствии достаточного количества тартрат- или цитрат-ионов большая часть гидроокисей различных металлов не осаждается вследствие образования коллоидов или комплексных ионов. Это относится ко всем гидроокисям группы аммиака. С другой стороны, малорастворимые соединения — сульфиды, оксихиноляты, купфер-ронаты — в этих условиях осаждаются. Таким образом, прибавляя сульфид аммония к анализируемому раствору, содержащему в избытке цитрат или тартрат, можно осадить сульфиды железа, никеля, кобальта, марганца, цинка и таллия (I) в растворе остаются алюминий, хром (III), бериллий, титан (IV), цирконий (IV), ванадий (V), галлий, индий, ниобий (V), тантал (V) и уран (VI). [c.103]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология