Бензол выделение из нефти и исследование

С появлением электронной микроскопии неоднократно предпринимались попытки обнаружения коллоидных частиц в нефтях. Однако при исследовании под микроскопом сырой нефти никакие частицы обнаружить не удавалось. Если в процессе приготовления препаратов к нефти добавлялся в качестве растворителя петролейный эфир или бензол, то уже можно было наблюдать частицы размером 100 А это явление принималось за осаждение. В то время на вооружении были электронные микроскопы, которые позволяли фиксировать частицы размером 32 А [35,36]. Когда в качестве объектов исследований были выбраны асфальтовые вещества и были применены специальные методики приготовления препаратов для наблюдения под микроскопом, появилась возможность наблюдать частицы размером от 50 до 100 А. Размеры наблюдаемых агрегатов, в зависимости от природы исходных асфальтенов, изменялись в пределах 50—150 А, причем в асфальтенах, выделенных из окисленных остатков, можно было обнаружить образование и рост коллоидных частиц [37, 38]. [c.201]

В 1957 г. появилось весьма обстоятельное исследование высокомолекулярных нефтяных кислот, выделенных из фракции дистиллятного смазочного масла венесуэльской нефти [47 I. Автор применил большой комплекс современных методов разделения и идентификации высокомолекулярных соединений нефти, поэтому полученные им данные и сделанные на их основе выводы доказательны. Кислоты для исследования были получены в результате перегонки широкой фракции смазочного масла из венесуэльской нефти над едким натром. Остаток от перегонки состоял из приблизительно равных количеств натриевых солей карбоновых кислот и углеводородов. При обработке щелочного остатка разбавленной серной кислотой были выделены свободные карбоновые кислоты. Смесь этих кислот и углеводородов растворяли в бензоле и раствор фильтровали [c.320]

Для каждой узкой фракции рассчитывали эмпирическую формулу и определяли гомологический ряд, на основании которых можно сказать, что гомологи бензола фракции 180—200 °С представлены в основном углеводородами состава Сэ—Сю. Узкие ароматические фракции исследовали по спектрам поглощения в ближней ультрафиолетовой области 290—330 ммк. Но так как даже в узких фракциях ароматических углеводородов, выделенных из широких фракций нефти по спектрам поглощения в ближней ультрафиолетовой области, можно лишь ориентировочно определить структурные подгруппы, все фракции снимали и в инфракрасной области 1000—650 см- т. е. в области полос поглощения неплоских деформационных колебаний СН-групп. Положение этих полос определяется прежде всего расположением, а не природой заместителей. С некоторыми ограничениями они являются превосходным средством для распознавания типа замещения. Спектр поглощения в ультрафиолетовой области снимали на кварцевом спектрофотометре СФ-4 в растворах изооктана. Спектры поглощения одиннадцати исследованных фракций представлены на рис. 1 а, б, в) [10—14]. [c.29]

В табл. 9 приводятся данные исследования фракций ароматических углеводородов, выделенных из масел различных нефтей [4, 12]. Из этих данных следует, что характер ароматических углеводородов масляных фракций, кипящих в одних и тех же пределах температуры, резко отличается по всем физико-химическим показателям. Первые фракции ароматических углеводородов, десорбированных с силикагеля изооктаном (или другими аналогичными неполярными растворителями), отличаются низкими значениями плотности и коэффициента преломления, высоким молекулярным весом и индексом вязкости, близким к индексу вязкости нафтеновых фракций. Кольцевой анализ по методу п-й-М показал, что эти углеводороды имеют одно ароматическое кольцо, несколько нафтеновых колец и значительное количество атомов углерода в боковых цепях. Фракции ароматических углеводородов, десорбируемых бензолом, имеют высокие плотности и удельную дисперсию, относительно низкий молекулярный вес и крайне низкие значения индекса вязкости. Кольцевой анализ показывает [c.21]

Исследования Н. И. Черножукова совместно с М. Ф. Садчиковой и А. 3. Биккуловым по десорбции предварительно обессеренных ароматических углеводородов из узкой их фракции, выделенной из туймазинской девонской нефти, показали справедливость указанных положений. Авторы исследовали характер и строение средней молекулы ароматических углеводородов, десорбируемых последовательно повышающимися количествами изооктана, а затем смесями последнего с бензолом (см. табл. 88). [c.238]

Порядок исследования фракции нефти пока[зан на схеме 8.2. фракция была разделена с помощью жидкостной хроматографии (силикагель АСК) на алкано-нафтеновые углеводороды (39,9%), ароматические углеводороды (53,5%) и смолистую часть (6,6%). Элюентами служили соответственно н-гексан, бензол и смесь бензол — спирт. Из алкано-нафтеновых углеводородов методом комплексообразования с карбамидом были выделены н-алканы. Однако они содержали значительное количество других углеводородов. Поэтому для выделения -алканов полученный концентрат был подвергнут разделению на молекулярных ситах (цеолит, кальциевая форма, размер пор [c.218]

В качестве примера приведем такие задания, как крекинг нефти, гидрогенизация жиров, алкилирование бензола и др. Студент получает сырую ефть, характеристику которой он должен определить. Затем следует разгонка иа фракции и характеристика нужной фракции й, групповой состав и др.). Следующим этапом является сборка аппаратуры для крекинга и приготовление катализатора. Сам процесс проводится в различных условиях (температура, объемная скорость и др.), чтобы найти оптимальные условия. Продукты реакции анализируются газы — на содержание непредельных углеводородов, жидкость — на содержание эро- матики, нафтенов и др. Для выделения ароматических углеводородов применяется хроматография. Таким образом, студент получает возможность ознакомиться со всеми методами исследования и в случае необходимости градуирует термопару и применяет электронные регулирующие приборы. После введения такого порядка прохождения практикума интерес студентов к курсу химической технологии очень повысился и вопросы катализа заняли большее место. [c.214]

Общая схема исследования этих нефтей приведена на рис. 38. Широкая углеводородная фракция, выкипающая выше 225°, после выделения твердых парафинов при помощи смеси бензола (40 о), ацетона (40%) и толуола (20%) подвергалась хроматографическому разделению на силикагеле. [c.228]

Для более детального исследования углеводородов, образовавших комплекс с карбамидом, было проведено хроматографическое разделение на активированном угле указанной группы углеводородов, выделенной из масел нефти скважины № 310 Битковского месторождения. Соотношение адсорбента к продукту составляло 20 1. В качестве элюирующей жидкости были использованы петролейный эфир, бензол и их смеси следующего состава (в процентах) [c.231]

В книге обобщен опыт работ по выделению и анализу растворенных органических веществ, а также по интерпретации аналитических Данных. Указаны основные перспективные направления развития будущих исследований. В методической части книги содержится детальное описание методов химического анализа органических веществ подземных вод. Приведены методики выделения органических веществ из вод с помощью растворителей, сорбентов, а также путем улавливания летучих веществ, методы изучения элементарного состава различных фракций органических веществ (углерода, азота), методы определения некоторых суммарных характеристик (различных видов окисляемости), методы изучения отдельных групп соединений и йх индивидуальных представителей (нафтеновых, гуминовых и жирных кислот, бензола, пиридина), методы интерпретации данных но составу и содержанию органических веществ подземных вод в связи с прогнозированием нефтегазоносности и поисками залежей нефти и газа. [c.183]

Методика исследования, принятая нами, заключалась в выделении твердых углеводородов методом селективной депарафинизации из узких масляных фракций, полученных перегонкой деасфальтированного концентрата (выше 350°) туймазинской нефти в глубоком вакууме (молекулярная перегонка). Выделенные фракции твердых углеводородов подвергались тщательному обезмасливанию путем многократной перекристаллизации из раствора в смеси ацетон — бензол и очистке кислотно-контактным или контактным методами. [c.218]

Дистиллят подвергали очистке разными методами и определяли окисляемость очищенных масел и их хроматографический состав. Эти исследования показали несоответствие между данными по окисляемости смесей углеводородных компонентов масла и тем составом масла, который отвечал оптимальной степени его очистки. Это привело нас к выводу о том, что принятый хроматографический метод разделения масел не позволяет четко фракционировать ароматические углеводороды. Особенно нечетко они разделяются десорбцией бензолом. Поэтому автор совместно с Л. Червовой предпринял исследование разделения некоторых фракций ароматических углеводородов, выделенных изооктаном и бензолом из автоловой фракции татарских нефтей путем дополнительной обработки этих фракций фенолом, содержащим 20% воды. Некоторые результаты этого исследования помещены в табл. 1. [c.13]

В результате этих исследований авторы нашли, что ароматические углеводороды, выделенные з масляных фракций нефтей, представляют собой соединения, различные по своему характеру, и в зависимости от этого по-разному ведут себя при о кислении их смесей с чистыми нафтенами. Некоторые из этих ароматических углеводородов ведут себя аналогично алкил-производным бензола и нафталина с длинными цепями (из сураханской парафинистой, балаханской масляной и др.), другие — подобно производным нафталина с короткими алкильными цепями (из грозненской парафинистой нефти). Первые из указанных ароматических углеводородов в малых концентрациях в смеси с нафтенами не задерживают окисление последних и производят эффект только после повышения концентрации их до 20—25% вторые уже в концентрации 5—10% нацело задерживают окисление нафтенов. Наконец, третий тип ароматических углеводородов, выделенный из масел тяжелых нефтей (тяжелая балаханская), добавленный к нафтенам также в малой концентрации (5%), задерживает их окисление. По характеру получаемых продуктов окисления эти углеводороды приближаются к нафтено-ароматическим углеводородам. [c.208]

Специально проведенные в лаборатории Института нефти АН СССР исследования по выяснению условий образования конденсированных систем ароматических углеводородов показали, что во время нагревания в течение 30—40 ч ири 300—350° С идут в весьма заметной степени процессы образования конденсированных ароматических систем. Полициклические конденсированные ароматические соединения в этих условиях образовались из гомологов бензола, из метилнафталинов и из фракций бициклических ароматических углеводородов, выделенных из различных нефтей Советского Союза (ромашкинская, гюргянская, сагайдакская, радченковская, хаудагская и др.). При термической переработке нефти, особенно ее высокомолекулярной части, идут процессы разрушения перифе- [c.14]

На основе имеющихся исследований и сравнения в поведении ароматических углеводородов, выделенных из фракций нефтей и индивидуальных синтезированных ароматических углеводородов, можно сделать заключение, что в нефтях содержатся производные бензола, дициклической ароматики (нафталина, дифенила), трициклической ароматики антрацена, фенантрена) с короткими и длинными боковыми алифатическими цепями. [c.19]

Бестужев [35 ] в одном из наиболее обширных и систематических исследований по выяснению химической природы смол и асфальтенов применил комплекс методов для их выделения из нефтей и асфальтов. Применяя метод молекулярной перегонки при 250° С (вакуум от 1 10 до 3 10 мм рт. ст.) как средство разделения смолы, извлеченной из природного асфальта петролейным эфиром, он получил ряд более узких фракций, общий выход которых на исходную смолу составлял от 19 до 64%. Как и следовало ожидать, этот метод позволяет делить смолу по размерам молеку , что видно из изменения молекулярных весов молекулярный вес у взятой для молекулярной перегонки смолы 910—950, у отогнавшейся смолы 870, у остатка после перегонки 1110—1160. Смола молекулярного веса выше 1000 уже не перегоняется в этих условиях. Высокая тем-лература (250° С) и значительная длительность процесса перегонки (2 ч) создаются благоприятные условия для процессов деструкции и уплотнения высокомолекулярных смол, особенно с высоким содержанием серы. Йз полученных данных нельзя с полной уверенностью заключить, что эти процессы не шли лри молекулярной перегонке. Значительно более глубокая фракционировка смолы была достигнута этим исследователем методом хроматографии па силикагале с применением в качестве десорбирующих жидкостей бензола и хлороформа. Было получено 12 фракций смолы (каждая фракция составляла по весу от 4 до 15,6% на исходную смолу), которые охарактеризованы по элементарному составу и свойствам. [c.445]

Для выяснения потенциальных возможностей i юл учен и я мягких парафинов из дистиллятов долинской нефти была подвергнута исследованию также фракция 300—375°. Де-парафпнизация производилась из смеси растворителя (бензол 20% и ацетон 80%). Фракция растворялась в трехкратном объеме растворителя, такое же количество растворителя было взято на промывку лепешки парафиновых углеводородов. Депарафинизация фракции и промывка лепешки осуществлялись при температуре —25°. Результаты де-парафинизации приведены в табл. 108, из которой видно, что из фракции долинской нефти 300—375° при выбранных ус..повиях депарафинизации выход нормальных парафиновых углеводородов с небольшими примесями ароматических углеводородов (0,5%) составляет 24,7%. Выделенные из ( фракции нормальные парафины содержат 17—21 углеводородных атома. [c.140]

В основе этой методики лежат явления адсорбции и последующей десорбции с помощью ряда растворителей с возрастающей полярностью (СС14< бензол<ацетои< спир-то-бензольпая смесь). Общая схема выделения, разделения и исследования смолисто-асфальтеиовой части нефтей показана на рис. 38. [c.261]

Из выделенных ароматиков, содержащихся в нефтях, следует отметить бензол и его гомологи (метил-прризводныё и соединения с более длинными боковыми цепями), нафталин и некоторые его производные (метил- и диметилнафталины). Кроме этих соединений в нефтях повидимому содержатся и производные полициклических ароматических углеводородов, строение которых остается невыясненным. По исследованиям Саханова и Вирабьянца средние фракции нефтей в пределах кипения 150 — 250° содержат ароматические углеводороды в виде производных бензола с жирными боковыми цепями. В высших фракциях от 250 до 550° по преимуществу / содержатся производные двухядерных и трехядерных ароматических углеводородов. Они могут являться производными нафталина, дифенила, дифенилметана, трифенилметана и т. п. [c.16]

Доля этой фракции в составе вещества нефтей очень незначительна (сотые, реже - десятые доли процента), а выделение ее сопряжено с серией трудоемких операций. В связи с этим в ГрозНИИ АЛ. Скхановым и Н.А. Васильевым [1931] был предложен упрощенный вариант маркус-соновского метода анализа, в котором исключаются операции выделения асфальтогеновых кислот и их ангидридов. Эти соединения в таком случае остаются в виде примесей в смолах и асфальтенах. В практике аналитических работ научно-исследовательских организаций смолы, не снятые с хроматографической колонки бензолом при комнатной температуре, смываются спиртобензольным раствором и рассматриваются в качестве фракции кислых или спиртобензольных смол. Содержание этой фракции в нефтях изменяется от сотых долей процента до 1—1,5%. В состав ее, как показали наши исследования, входят асфальтогеновые кислоты, [c.22]

Следовательно, ароматические углеводороды, выделяемые хроматографическим методом из нефтяных фракций, представляют собой смеси углеводородов с насыщенными и ненасыщенными боковыми цепями. Исследования, проведенные позднее, подтвердили справедливость этого положения не только в отношении к нефтяным углеводородам [48, 49], но и к углеводородам, выделенным из каменноугольного сырья [40]. Так, в продуктах крекинга ближневосточных нефтей были найдены о-, п- и ж-метилстиролы, ж-метилпропепил-бензол, 0-, п-ж л1-этилстиролы, а также диметилстиролы [50]. [c.84]

Б табл. 43, приведены результаты, полученные при исследовании углеводородов, выделенных из деасфальтированного концентрата ромашкинской нефти. Как отмечают авторы, нормальные парафиновые углеводороды (судя по их температуре плавления) относятся к ряду Сзо нафтеновые содержат небольшую примесь парафиновых ароматические, десорбированные изооктаном, представляют собой смесь гомологов, нафталина (с числом углеродных атомов в боковых цепях около. 20) и бензола ароматическая фракция, десорбированная бензолом, представляет собой нафтено-ароматиче-ские углеводороды, молекулы которых состоят из двух ароматических и одного нафтенового цикла и имеют длинные боковые цени. В составе последних также содержится небольшое количество сер- нистых соединений. Ароматические углеводороды, извлеченные бензолом при комнатной температуре, были ншдкими, а извлеченные при пониженной температуре превращались в стекловидную массу. [c.113]

В последнее время особенно тщательное исследование одного из образцов мид-континентской нефти (Оклахома, Кей-Коунти, Юж. Понка, США) обнаружило в его бензине следующие ароматические углеводороды [15] бензол, толуол, этилбензол, все три ксилола (орто-, пара-и мета-), изопропилбензол (кумол), все три триметилбензола (гемеллитол, псевдокумол и мезитилен) кроме того, вероятным оказалось присутствие н. проиилбензола и всех трех метилэтилбензолов (орто-, пара-, и мета-). Выделение этой ароматики производилось фракционировкой, обработкой селективными растворителями (анилин, жидкий сернистый ангидрид), вымораживанием, кристаллизацией из диметилового эфира и других растворителей, адсорбцией силикагелем наконец,для контроля в отдельных случаях проводилось нитрование. Некоторые из перечисленных ароматических углеводородов были выделены со степенью чистоты 99,8 — 99,9%. [c.98]

Разделение продуктов реакции производилось на катионите КУ-1, на котором сорбировались основания, а в растворе оставались азотформильные производные. Основания десорбировались затем с катионита вышеупомянутым способом и, в свою очередь, разделялись хроматографически на силикагеле марки АСК. Элюирование производилось сначала бензолом, потом спиртобензольной смесью. В конечном итоге азотистые основания, выделенные из хаудагской нефти, были разделены на три фракции, имеющие мазеобразную консистенцию и коричневый цвет различных оттенков. Заметим, что для выбора оптимальных условий гидроформилирования и разделения продуктов реакции была проведена серия предварительных исследований на индивидуальных соединениях. Все полученные фракции охарактеризованы данными элементного и функционального анализов (табл. 34), а также ИК-спектроскопией. [c.98]

При сравнении полученных результатов по составу мазута ромашкинской нефти с имеющимися литературными данными по исследованию высокомолекулярных нефтяных фракций, выделенных в мягких условиях, оказывается, что главное отличие мазута от нефтяных продуктов заключается в наличии в нем до 407о, во-первых, группы соединений пафтено-ароматической структуры (вымываемой с силикагеля бензолом), где основное ко.тичество серы связано с насыщен- [c.233]

На протяжении 20 лет была проведена большая работа по исследованию состава нефти месторождения Понка-Сити (США) [4], выделению и идентификации некоторых низших моно-, ди-, три- и тетраалкилбензолов, а также нафталина, тетрапина и их метилпроизводных и циклопентил-бензола (окончательно не идентифицированного) с использованием адсорбционных (хроматографических) методов разделения, извлечения селективными растворителями, кристаллизации при низких температурах и фракционировки на мощных колонках. [c.441]

Среди основных работ в области научных исследований, которые производил институт в те годы, можно указать на следующие руководимая членом-корреспондептом Академии наук СССР, доктором химических наук, профессором К. А. Красусским лаборатория органической химии работала в области исследования составных частей нефтепродуктов и нефти с целью выделения из них индивидов или групп для перевода в более ценные вещества одновременно было налажено изучение полимеризации нефтепродуктов с образованием каучукоподобных веществ. Им же впервые в Баку был начат процесс изучения органического синтеза на базе продуктов переработки бакинской нефти с целью получения из углеводородов нефти практически ценных химических соединений. Первыми работами в этой области было получение а-окисей, хлоргидркнов, гликолей и аминоспиртов из амиленовой фракции (головки бензола) продуктов пиролиза нефти. [c.176]

Исследования ГрозНИИ дали возможность характеризовать групповой состав масел из различных нефтей и показали, что масляные фракции тяжелых, смолистых нефтей содержат значительно больше ароматических углеводородов п меньше пара-финовг, чем соответствующие фракции легких, малосмолистых нефтей. Изучение различных фракций нафтеновых углеводородов, выделенных из нефтей СССР, показало, что масла содержат пш1инафтены, которые грубо можно характеризовать как алкил-производные декагидронафталина, дещидроантрацвна и т. п. Масляные фракции легких нефтей содержат нафтены с небольшим числом колец и с длинными алкильными цепями, нафтены тяж яых нефтей состоят из трех и четырех колец с короткими алкильными цепями. Ароматические углеводороды низко-кипящих масляных фракций состоят из алкилпроизводных бензола и нафталина или дифенила. Углеводороды этого ряда в более высококипящих фракциях представляют собой производные двух- и трехъядерных ароматических углеводородов. [c.12]