Свинца цитрат

Свинец (II) цитрат см. Свинец (II) лимоннокислый Свинец (II) щавелевокислый [c.441]

Определению не мешают кальций, стронций, барий, магний, свинец, бериллий, марганец, никель, хром(III), алюминий, уран, висмут, лантан, мышьяк, сурьма, теллур, а также нитрат-, сульфат-, хлорид-, фторид-, бромид-, сульфит-, тиосульфат-, тетраборат-, оксалат-, цитрат- и тартрат-ионы. [c.164]

Проведение определения. Навеску свинца (в зависимости от содержания В1, даже до 50 г) растворяют в концентрированной азотной кислоте. К сильнокислому раствору прибавляют столько тартрата или цитрата, чтобы концентрация его после прибавления равнялась 0,3—0,5 М. При разбавлении до 100 мл pH раствора доводят добавлением аммиака до 2. Аликвотную часть титруют 0,02 М раствором комплексона при напряжении от —180 до — 220 мв (по отношению к насыщенному каломельному электроду) до устойчивого отклонения гальванометра. Индифферентным электролитом является присутствующий в растворе нитрат свинца. Титрование можно проводить и в пересыщенных горячих растворах свинца. Если даже в процессе титрования происходит выделение нитрата свинца, все же адсорбции свинца осадком не происходит и результаты не получаются пониженными. Этим способом еще можно определить 2 мг висмута, т. е. 0,004% в навеске свинца в 50 г. Метод оказался более точным, чем полярографический, поскольку при последнем свинец предварительно выделяется в виде сульфата. [c.86]

Медь и молибден могут быть также удалены из смеси растворов 2М КС1 и ацетатного буфера медь и свинец — из электролита, содержащего цитрат, тартрат (0,05 М) и ацетат натрия (1,6 М) ири напряжении 1,6 е и температуре 100° С. После разделения электролизом рений определяют в растворе полярографически. Потерь рения не наблюдается, ошибка не превышает 3,1% [237]. [c.181]

Этот метод можно также применять для разделения неорганических ионов. Для передачи электрического тока требуется наличие фонового электролита. Примером является разделение бария и лантана, а также радия, свинца и висмута, проводимое в 0,1 М растворе молочной кислоты при градиенте потенциала 3,5 в на 1 сж [40]. За 24 ч радий передвинулся на 100 см, барий — на 90 см, свинец — на 50 см и висмут— от 10 до 15 см. Положение ионов было определено методом радиоавтограф ий при помощи естественной радиоактивности и введенных индикаторов. Методом электрохроматографии оказалось возможным отделить литий от натрия и от других щелочных металлов в растворе цитрата аммония [15]. [c.261]

В описанном методе некоторое затруднение может вызвать применение цианида калия для устранения мешающего влияния меди и цинка. В таких случаях может быть рекомендован другой вариант метода , в котором медь предварительно извлекают раствором дитизона в четыреххлористом углероде при pH 2 (медь можно тут же колориметрически определить), а затем при pH 6,8—7,0 связывают цинк добавлением гексацианоферрата (П) калия, вводят гидроксиламин и цитрат (или тартрат), прибавляют 0,1 н. раствор щелочи до pli 8—8,5 и экстрагируют свинец раствором дитизона. [c.301]

Перечисленные ниже ионы не мешают определению 0,4 мг/л нитрита по методу Райдера — Меллона при концентрациях, в 1000 раз (400 мг/л) превышающих концентрацию нитрита барий, бериллий, кальций, свинец, литий, магний, двухвалентные марганец и никель, калий, натрий, стронций, торий, уранил, цинк, арсенат, бензоат, борат, бромид, хлорид, цитрат, фторид, формиат, йодат, лактат, [c.128]

Чжен Гуан-лу [304] разработал быстрый и точный прямой метод определения небольших количеств индия титрованием раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты при pH 2,3—2,5 или при pH 7—8 в присутствия 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтола. Пря pH 2,3—2,5 не мешают щелочные и щелочно-гемельные металлы, алюминий и марганец. При pH 7—8 не мешают медь, цинк, кадмяй, никель, серебро, ртуть и некоторые другие элементы, если к титруемому раствору добавить достаточное количество цианида калия. Трехвалентное железо связывают фторидом калия в присутствии тартрата и небольших количеств цианида. Не мешают хлориды, сульфаты, нитраты, перхлораты, фториды, тартраты и цитраты. Мешают свинец, висмут, галлий и олово. [c.107]

Типичный пример — разделение железа, алюминия и марганца нри помощи 8-оксихинолина [445]. Железо извлекают хлороформом при pH 2,8, алюминий и марганец в этих условиях не экстрагируются. Увеличивают затем pH до 5,0 и переводят в органическую фазу алюминий, отделяя его таким образом от марганца. Последний извлекают при pH 10. Аналогичным образом можно отделять, скажем, торий от редкоземельных элементов при pH 5 ацетилацетоном в четыреххлористом углероде редкоземельны е элементы в интервале pH 1—8 не экстрагируются [446]. При помощи раствора дитизона в ССЦ в результате последовательного изменения pH хорошо разделяются медь, цинк, никель и кобальт. Медь извлекают при pH 2,5—2,8, цинк — при pH 4,8—5,0, а никель и свинец — из слабощелочного раствора, содержащего цитрат [447]. [c.155]

Раствор цитрата натрия, цитрата аммония, лимонной кислоты или тартрата натрия. Растворяют в 90 мл дистиллированной воды 10 г одного из перечисленных веществ, подщелачивают аммиаком (pH = 8,5—9) и извлекают несколькими последовательными порциями раствора дитизона, пока не будет удален свинец, после чего извлекают оставшийся дитизон, взбалтывая раствор с несколькими порциями (по 2—3 мл) чистого хлороформа. [c.162]

Не мешают магний, кальций, стронций, барий, цинк, кадмий, алюминий, ртуть (II), свинец и мышьяк (III) при концентрации их ниже 5 г/л, серебро при концентрации ниже 1 г/л, торий — О,Г г/л, силикат-ионы — 0,5 г/л, тартрат-, цитрат-и оксалат-ионы — 1 г/л, цианид-ионы — 0,2 г/л борная кислота, фторид-ионы и молибден начинают мешать, когда концентрация их превышает концентрацию вольфрама в 200 раз. Железо (III) в концентрации ниже 0,1 г/л не мешает после кипячения раствора. [c.730]

Лучше всего катионы металлов извлекаются органическими растворителями, если соответствующий металл предварительно связать в виде внутрикомплексного соединения например, свинец связывают дитизоном и извлекают четыреххлористым углеродом, никель связывают диметилглиоксимом и извлекают хлороформом в присутствии цитрата натрия. [c.569]

Используют ионоселективные электроды. Для определения 8,3—33 мг оксалата при pH = 7 — И применяют титрование в присутствии электрода, селективного к кальцию [25]. В работе [26] применен свинец-селективный электрод, что позволяет осуществлять потенциометрическое титрование 1—25 мг щавелевой кислоты (в среде 40%-ного н-диоксана) раствором перхлората свинца. Определению мешают цитраты и другие лиганды, образующие устойчивые комплексы со свинцом (И), а также анноны, образующие со свинцом(II) нерастворимые соединения, [c.155]

Мешают железо (III), сурьма (III), висмут, церий (III), золото (III), ртуть (II), серебро, свинец, метаванадат-ионы и вещества, реагирующие в кислой среде с нитритами, выделяя азот мочевина, тиомочевина, сульфаминовая кислота восстановители иодид-, сульфид-, тиосульфат- и сульфит-ионы, а также сильные окислители за исключением хромат-ионов, содержание которых да 80 мг/л допустимо, Ионы железа (III) можно связать в комплекс добавлением цитрата . [c.689]

Разделение дитизоном. Дитизон применяется главным образом для отделения небольших количеств кобальта от посторонних элементов перед его фотометрическим определением в силикатных породах, биологических и растительных материалах и др. Дитизонат кобальта образуется при pH от 5,5 до 8,5. Это дает возможность отделить от кобальта серебро, медь, ртуть (II), палладий (II), золото (III), висмут, т. е. элементы, экстрагирующиеся раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде при pH менее 4. Экстрагирование дитизоном из аммиачного раствора, содержащего цитрат, отделяет кобальт от железа, хрома, ванадия и многих других металлов. Цинк, свинец, никель и кадмий при указанных условиях экстрагируются вместе с кобальтом, однако если экстракт обработать разбавленным раствором соляной кислоты, то дитизонаты цинка, свинца и кадмия разлагаются и переходят в водную фазу, а дитизонат кобальта остается в неводном растворе без изменения [827]. [c.76]

Определению не мешают двухвалентные катионы, даже когда они присутствуют в больших концентрациях. (Например, свинец может быть в концентрации, в 5000 раз превышающей концентрацию висмута.) Мешают железо (П1), ртуть, сурьма (П1), цирконий и торий. Мешают также хлориды, фосфаты, тартраты, цитраты, оксалаты, фториды. Мешающее влияние ртути устраняется восстановлением ее муравьиной кислотой. Железо (HI) восстанавливают аскорбиновой кислотой следующим способом. [c.735]

Мешают большие количества цитрат-, тартрат- и фосфат-ионов. Свинец и олово (II) сопровождают индий, но олово (IV), висмут и таллий (I) и (III) остаются в водном растворе. Родий и иридии мешают определению. [c.787]

Затем из органического растворителя свинец переводят в водную фазу взбалтыванием с 0,5%-ным раствором едкого натра (или с раствором аммиака, цитрата натрия и цианида калия) и в полученном растворе определяют свинец дитизоном. [c.970]

Мешающие ионы. Экстракцию проводят в присутствии цианида, который связывает в комплексы элементы группы цинка, и в п )исутствии цитрата, предупреждающего осаждение гидроокисей металлов группы аммиака. Можно также предупредить осаждение фосфатов щелочноземельных металлов добавлением гексаметафосфата . В этих условиях мешают только олово (И), таллий (1) и висмут. Последний может быть предварительно отделен дитизоном при pH 3,0 (висмут переходит в слой хлороформа, свинец остается в водном слое). Олово (И) можно предварительно окислить до олова (IV). Таллий (I) в количестве 1 мг можно отделить от свинца, экстрагируя дитизонат свинца при pH 6,0—6,4. Мешают окислители их надо восстановить добавлением гидроксиламина. [c.974]

Сущность метода. Сначала проводят экстракцию при pH 9—9,5 в присутствии цитрата и цианида. Экстрагируются дитизонаты свинца и висмута. Затем слой хлороформа взбалтывают с буферным раствором, pH которого равен 3,4 свинец переходит в водную фазу, висмут остается в слое хлороформа. Водный раствор приводят к pH 10—11 и повторяют экстракцию экстрагируется только свинец. [c.976]

Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и в каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 23). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бу-тпловьп1, амиловый), хлоропроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод). Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — диэтиловым или диизопропиловым эфиром. Лучше всего катионы металлов извлекаются органическими растворителями, если соответствующий металл предварительно связать в виде внутрикомплексного соединения. Например, свинец связывают дитизоном и извлекают четыреххлористым углеродом, никель связывают диметилглиоксимом и извлекают хлороформом в присутствии цитрата натрия. Смеси ионов различных элементов можно разделять экстракцией, используя избирательное (селективное) извлечение различными растворителями и регулируя pH раствора. Можно осуществлять также и групповые разделения ионов. [c.454]

Микрограммовые количества свинца отделяют от урана экстракцией дитизоната хлороформом [1092]. Экстракцию ведут в ш.елочной среде в присутствии цитрата, NHgOH-H iil и K N. Экстракт промывают аммиачным раствором цианида и свинец определяют колориметрически. [c.395]

Индий, а также свинец и висмут легко экстрагируются хлороформом при pH 8,5 из раствора, содержащего купферон и цианиды [330]. Цитраты замедляют Экстракцию индия. Хлороформный экстракт бесцветен. При добавлении к нему раствора дитизона появляется окраска за счет дитизоната индия. Таким образом, дитизонатный комплекс индия более устойчив, чем купферонатный комплекс. [c.155]

Установлена возможность разделения платины и кобальта с использованием в качестве электролитов растворов хлорида калня, хлорида аммония, соляной кислоты, роданида калия и винной кислоты [1111]. Разделены электрофоретически смеси мышьяк — висмут — кобальт, мышьяк — кадмий — кобальт, мышьяк — свинец — кобальт с электролитом — 0,1 N раствором цитрата натрия и смеси сурьма — серебро — кобальт и сурьма — мышьяк—кобальт с фосфорной кислотой в качестве электролита [1110]. Изучалась электрофоретическая подвижность катионов серебра, свинца, ртути, висмута, кадмия, меди, железа, марганца, никеля и кобальта на бумаге в растворах нитрата калия различной концентрации [1073]. Исследовалось разделение различных комплексных соединений трехвалентного кобальта методом электрохроматографии [1026] и другими методами [1112]. [c.84]

Экстракционно-фотометрическому оиределению ртути пе мешают щелочные и щелочноземельные элементы, марганец, никель, кобальт, алюминий, хром, железо (II и III), ципк, медь, свинец и некоторые другие элементы. Не мешают также нитрат-, сульфат-, тартрат-, цитрат- и фосфат-ионы. Мешает золото (III) и таллий (111), влияние которых устраняют добавлением аскорбиновой кислоты. [c.285]

Навеску селена при определении свинца растворяли в соляной и азотной кислотах. Затем из аммиачного раствора, содержащего цитрат натрия и несколько капель цианистого калия, свинец экстрагировали хлороформом в виде диэтилдитиокарбамината. После реэкстракцип свинца азотной кислотой определение заканчивали дитизоновым методом. [c.307]

В излагаемом ниже ходе анализа медь предварительно извлекают раствором дитизона в четыреххлористом углероде при pH 2. В этих условиях свинец и цинк не извлекаются. Извлекая медь, можно одновременно колориметрически определить ее. Затем раствор нейтрализуют до pH 6,8—7,0 (оранжевое окрашивание фенолового красного) и связывают цинк гексацианоферра-том (И) калия в комплексное соединение Кг Пд [Ре(СМ)е]2, из которого дитизон цинка не извлекает. После добавления гидроксиламина и цитрата (или тартрата) pH раствора доводят 0,1 н, раствором щелочи до 8—8,5 (малиновое окрашивание фенолового красного) и экстрагируют свинец титрованным раствором дитизона. [c.139]

Ионы алюминия, аммония, кадмия, трехвалентного хрома, двухвалентной меди, кальция, двухвалентного железа, магния, двухвалентного марганца, никеля, цинка, хлорида, бромида, ацетата, цитрата, силиката, фторида, ванадата и бората не мешают. Должны отсутствовать ионы двухвалентного олова, нитрата и арсената. Концентрация трехвалентного железа не должна превышать 200 мкг/мл. Допустимо присутствие не более 10 мкг1мл вольфрамита. Определению мешают двухвалентный свинец, трехвалентный висмут, барий и трехвалентиая сурьма вследствие образования осадка или мути в сернокислых растворах. [c.13]

Нельсон и Краус [53] исследовали анионообменное поведение щелочноземельных металлов в цитратных растворах и провели разделение бария, стронция, кальция и магния в колонке с анионитом дауэкс-1 в цитратной форме. Щелочноземельные металлы элюируются в следующей последовательности барий, стронций и кальций 0,05М раствором цитрата аммония при pH 7,5 и, наконец, магний — 0,5Ai лимонной кислотой. Смит [72] изучил ступенчатое элюирование большого числа металлов цитратными растворами различной концентрации и кислотности. Ои предложил схему группового разделения. Вначале элюируют ртуть, барий, стронций и кальций 0,1М раствором цитрата триаммония, затем серебро, свинец, кадмий, магний и марганец — 0,5Ж и 1М цитратом триаммония. Следующую группу элементов — кобальт, медь, алюминий, никель и цинк — элюируют iM лимонной кислотой и, наконец, железо и медь — 0,5М соляной кислотой. [c.317]

Амины и аммиак, которые хотя и не относятся к высокоселективным реагентам, обычно используют в качестве маскирующих агентов с показателями маскирования в пределах 5—25 по отношению к таким ионам металлов, как ртуть(И), медь(П), серебро, цинк, никель и кадмий (см. рис. 11-4). Буферные растворы уксусной кислоты можно использовать для маскирования ионов свинца с целью предотвращения осаждения сульфата свинца (показатель маскирования составляет примерно 3 или 4). Цитраты в виде 0,5 раствора при pH = 13 характеризуются показателями маскирования 26 — для алюминия и 22 —для железа(1П). Образование растворимых комплексов оксалата, цитрата и тартрата может быть использовано для предотвращения выпадения осадков гидроксидов многих металлов. При более низком значении pH оксалат в качестве маскирующего агента для этих ионов лучше, чем цитрат. Цианиды в реакции с ЭДТА при высоком pH маскируют ионы таких металлов, как серебро, кадмий, кобальт, медь, железо, ртуть, никель и цинк, однако они не оказывают влияния на алюминий, висмут, магний, марганец, свинец и кальций. Следовательно, цианиды можно использовать при дифференцирующем титровании ЭДТА смесей этих металлов. Часто вместо цианидов для маскирования предлагаются тиолы, поскольку они менее токсичны при низком [c.233]

В литературе имеются неполные сведения о проведении аниопообменных разделений в растворах органических комплексообразу-Ю1ЦИХ реагентов — в частности, анионов лимонной [31 ], щавелевой, этилендиаминтетрауксусной и аскорбиновой кислот. Примером аналитического применения цитратных растворов может служить селективное поглощение циркония из 5% раствора цитрата аммония при pH 2,7—3,0. Элементы, не образующие нри этих значениях pH прочных комплексов (стронций, свинец, кадмий, цезий и др.), не поглощаются и проходят в вытекающий раствор [52], [c.358]

Очень точно можно амперометрически определить комплексоном свинец в среде ацетата, нитрата, цитрата или тартрата. Ввиду меньшей устойчивости этого комплекса pH раствора не должен быть ниже 4. Потенциал, приложенный к электроду, зависит от кислотности среды. В слабокислых растворах применяют напряжение—600 мв, в аммиачно-тартратных растворах (pH около 8) применяют напряжение — 720 мв. [c.85]

Элементарный иод можно легко определить после предварительного восстановления на холоду гидразином. Определению не мешают элементы, не осаждаемые родамином С. Висмут, железо, цинк, никель, индий, свинец, медь и ртуть могут присутствовать в большом избытке. Мешает определению иодид-ионов сурьма (П1), которая концентрируется на электроде одновременно с иодом в виде аналогичного соединения. Влияние сурьмы можно устранить, восстановив ее до элементарного состояния или связав в электронеак-тивный комплекс. Так, в присутствии 10% цитрата калия 100-крат-ные количества сурьмы(П1) не мешают определению иодид-ионов (концентрации Sb + и I-—6-10 и 6-10 г-ион/л). Максимальный ток электрохимического растворения осадка, содержащего иод, в этом случае несколько ниже, чем в отсутствие цитрат-ионов. При использовании калибровочных графиков или метода добавок это не имеет значения. [c.104]

Молярный коэффициент погашения коричнево-фиолетового комплекса при Я = 665 нм равен 19 200. При использовании хлороформа в качестве растворителя никель экстрагируется при pH = 8 -4- 11. Молярный коэффициент погашения при Я = 670 нм равен 20 ООО. Так как на экстракцию влияют все металлы, реагирующие с дитизоном, никель необходимо предварительно выделять диметилглиоксимом. А , Н , Р(3, Ли, Си и В можно удалить экстракцией дитизоном при pH < 3 1 = 0,44 (0,76). Молярный коэффициент погашения карминово-красного комплекса при Я = 520 нм равен 68 800. При использовании хлороформа как растворителя свинец экстрагируется при pH = 8,5 -4- 11 (lg К,,, = —0,9). Молярный коэффициент погашения комплекса при Я = 518 нм равен 63 600. При использовании в качестве маскирующих веществ цитратов (или тартратов) и кем (до 10%) на процесс влияют только В1, Т1 (1), 5п (И) и 1п. Висмутотде-ляют предварительной экстракцией дитизоном при pH 2. Влияние Т1 (I) и 5п (II) устраняют их окислением. Большие количества 1п необходимо предварительно отделить экстракцией диэтиловым эфиром из КВг В кислых растворах образуется коричнево-зеленый однозамещенный дитизонат палладия, который не разлагается даже [c.165]

Методика. К анализируемому раствору добавляют 1 л1.г 50%-ного раствора цитрата аммония и затем аммиак до слабощелочной реакции. На каждые 10 мл раствора вводят по 0 мл 0%-ного раствора цианистого калия. Приготовленный таким образом раствор встряхивают 2—3 жа с несколькими миллилитрами 0,003%-ного раствора дитизона в четыреххлористо.м углероде. Повторяют экстрагироваине до тех пор, пока порции раствора дитизоиа не станут чисто-оранл<е-выми (за счет дитизоната вис.мута, если вис.мут вообще присутствует) или будут оставаться зелеными (в отсутствие висмута и таллия). Объединенные экстракты, содержащие весь свинец, встряхивают с 5 мл азотной кислоты (1 100). Водную фазу, содержащую свинец, отделяют, устанавливают в ней pH 2,8—3,0 (желтая окраска тимолового синего) и встряхивают с небольшими порция.ми 0,006%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, пока последняя порция не останется зеленой. Свинец, который остается в водной фазе, можно определить обычными дитизоновыми методами. [c.306]

Если в методе молибденовой сини не применять экстракцию, гопределению мешает большое число ионов, в частности, кремний (IV), германий(IV) и мышьяк (V). Мешающее влияние кремния можно устранить увеличением кислотности растворов или введением цитрата. Ниобий(V), тантал(V), олово (IV), вольфрам (VI), титан (IV), цирконий(IV) и висмут мешают определению, так 1 ак в условиях анализа образуют осадки, сорбирующие фосфат. Барий(II), стронций(II) и свинец(II) в сульфатных растворах осаждаются. Большие концентрации меди(II), никеля(II) и хрома (III), образующие окрашенные растворы, искажают результаты определения фосфата. Ванадий (V) мешает, так как образует ванадомолибдофосфатный комплекс. Влияние ванадия можно устранить, если его восстановить до ванадия (IV) перед введением молибдата аммония. Железо можно перевести в яон железа (II). Мешающее влияние нитрата устраняют при [c.459]

Ход определения. К 25 мл анализируемого раствора, содержащего 10—50. нкг свинца, прибавляют 2—3 капли тимолового синего, 10 мл раствора цитрата и концентрированный раствор аммиака до pH 9,0—9,5. Затем приливают 10 мл раствора цианида и проводят экстракцию порциями по 20 Л1л разбавленного раствора дитизона, взбалтывая 1 мин, пока не получится экстракт зеленого цвета. Все экстракты затем соединяют, приливают 25 мл буферного раствора (pH 3,4) и взбалтывают 1 мин. Свинец переходит в водную фазу. К ней прибавляют 75 мл цианидно-аммиач-ного раствора, 25 мл разбавленного раствора дитизона, взбалтывают 1 мин, отделяют слой хлороформа и определяют его оптическую плотность при X = 510 ммк. Проводят холостой опыт со всеми примененными реактивами. [c.976]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология