Калий спектрофотометрическое

Методика [321] включает сплавление песка с бифторидом калия и отделение нерастворимых осадков фторидов тория и р. 3. э. центрифугированием, растворение их в насыщенном растворе нитрата алюминия, экстракцию тория окисью мезитила с последующим вытеснением его из этого растворителя в воду и, наконец, спектрофотометрическое определение тория тороном . [c.190]

Метод определения регулятора основан на гидролитическом разрушении поликарбоната спиртовым раствором гидроксида калия, отгонке образовавшихся свободных фенолов с водяным паром и последующем определении их бромированием (при содержании фенолов более 0,5%) или спектрофотометрическим методом (при содержании фенолов менее 0,5%). [c.179]

Для определения содержания воды во многих органических растворителях пригоден метод, основанный на спектрофотометрическом измерении поглощения растворов хромовой кислоты, образующейся при взаимодействии воды с дихроматом калия [54] [c.362]

Кривые спектрофотометрического титрования 0,05 Л" этаноловым раствором хлористоводородной кислоты трехкомпонентных смесей солей и их смесей с едким кали в среде смешанного растворителя этанол — ацетонитрил (1 10) [c.276]

Ход а ал за. Навеску аминов 0,04—0,06 г растворяют в 40— 60 мл смеси безводной уксусной кислоты и кетона (1 4), 8—10 мл полученного раствора помещают в стеклянную кювету с толщиной слоя 17 мм, которую затем переносят в кюветное отделение спектрофотометра СФ-4. В верхней крышке прибора имеются отверстия для мешалки и полумикробюретки емкостью 10 мл, в которую наливают стандартный уксусно-кетоновый раствор хлорной кислоты (0,04—0,08 н.). Титр хлорной кислоты определяют визуально (с кристаллическим фиолетовым) по бифталату калия или по точной навеске л-нитроанилина или лг-нитро-о-анизидина спектрофотометрическим методом. Титрант добавляют по 0,05—0,1 мл, раствор перемешивают и измеряют его оптическую плотность. График строят, откладывая по оси абсцисс объем титранта (в мл), а по оси ординат — значение оптической плотности (рис. 28). [c.99]

На основании свойства гематоксилина приобретать ярко-розовую окраску в присутствии ванадия в 6—7 н. растворе орто-фосфорной кислоты предложен способ нахождения концентрации ванадия (0,15-10 —1 10- %) в образцах весом 10 г. Продолжительность анализа 10—12 ч [75]. Разработан спектрофотометрический метод определения ванадия с 4-(2-пиридила-зо)-резорцином [76, 77]. Для вскрытия образцов применялась кислородная бомба. Метод использовался для определения ванадия, содержащегося в нефтяных фракциях в количестве 1—5-10- % с погрешностью 4-10 5% [76]. Авторы работы, [78] при спектрофотометрическом определении ванадия в нефтепродуктах применяли танин и тиогликолевую кислоту. Показано, что присутствие кальция, свинца, молибдена, калия, натрия и железа не мешает анализу на ванадий. [c.41]

Определение заряда комплексного аниона проводилось нами с помощью анионита Дауэкс-1 в оксалатной форме. Опыты проводились в 1.8 м. растворе оксалата калия. Предварительно была проверена устойчивость комплекса K4[U( 204)4]-5H20 в растворе 1.8 м. оксалата калия спектрофотометрическим методом на спектрофотометре СФ-5, а также обратимость обмена. Коэффициенты распределения при сорбции комплексного аниона из исходного раствора aj joy =20.0, а =9.8 для десорбции со смолы [c.394]

M. И. Б у л a T о в, И. Г1. Калинки н. Практическое руководство по фотоколориметрическнм н спектрофотометрическим методам ана.яиза. М.—Л., Химия , 1975. [c.34]

Иодометрический метод. Образец полимера разбавляют смесью уксусной кислоты и хлороформа, четыреххлористого углерода или хлорбензола и после обескислороживания обрабатывают иодидом калия. Выделяющийся иод определяют спектрофотометрически на длине волны 360 нм в кюветах толщиной 1 см. Этот метод позволяет определять гидроперекисные группы в количестве до 1—100 млн-. [c.245]

Спектрофотометрический метод определения содержания витамина Ai (ретинола) в рыбьем жире (по Госу-71,арстБенной Фармакопее СССР, изд. 10-е, 1968). Реактивы и материалы а) рыбий ж.ир тресковый (медицинский)-, б) едкое кали, 50% ный водный раствор [c.73]

Этим же методом разделяли Ка, К, Са и Mg [624]. Элюентом была смесь (5 1) С2Н5ОН и 2 М раствора масляной кислоты. После разделения зон (18 ч) кальций и магний элюировали разб. НС1, а натрий и калий — безводным диметилформамидом натрий определяли спектрофотометрически виолуровой кислотой. [c.49]

Критчфилд и Хатчинсон [4] осуществляли селективное окисление вторичных спиртов до кетонов бихроматом калия и затем определяли количество образовавшегося кетона спектрофотометрическим методом с 2,4-динитрофенилгидразином. Поскольку избыточные бихромат-ионы окисляют 2,4-динитрофенилгидразин и метанол, [c.15]

Содержание лигнина в древесине и другом растительном сырье определяют преимущественно прямыми способами, основанными на количественном выделении лигнина, после предварительного удаления экстрактивных веществ соответствующей экстракцией, полным гидролизом полисахаридов концентрированными минеральными кислотами с последующим гравиметрическим определением количества лигнинного остатка [30]. Преимущественное применение получил сернокислотный метод. При анализе технических целлюлоз прямые методы используют главным образом в научно-исследовательской практике, а в производственном контроле обычно применяют косвенные методы, основанные на расчете содержания лигнина по расходу окислителя (чаще всего перманганата калия) на окисление остаточного лигнина. К косвенным методам относят также УФ-спектрофотометрический метод (см. 12.7.4). УФ-спектрофотометрию используют и для определения кислоторастворимого лигнина, переходящего в раствор при определении лигнина сернокислот- [c.374]

В 6N НС1 перренат.-ион реагирует с ферроцианидом калия в присутствии Sn l с образованием комплексного иона предполагаемого состава [Re02( N)eFe] [276]. Полученные растворы окрашены, что используется для спектрофотометрического определения рения (см. стр. 97). [c.39]

Для определения рения используются алкалиметрическое титрование рениевой кислоты, окислительно-восстановительное и комплексоиетрическое титрования, а также титриметрические методы, основанные на образовании труднорастворимых соединений. При окислительно-восстаповительном титровании в качестве восстановителей используют иодиды, сульфат железа(П), хлорид олова(П), в качестве окислителей — перманганат и бихромат калия, сульфат церия(1У). Использование метода спектрофотометрического титрования перренат-иона раствором Зп(П) в присутствии комплексообразующих лигандов позволяет повысить чувствительность и избирательность определения рения. Методы потенциометрического и амперометрического титрования рассмотрены на стр. 146 и 148. [c.81]

Учитывая, что поверка спектрофотометров тоже проводится с некоторой погрепшостью, расхождетше оптической плотности на поверенных спектрофотометрах стран СНГ может достигать 10% и даже более [10]. Поэтому, чтобы как-то стандартизовать оптическую плотность, ГФ XI рекомендует проверять ее с помощью 0.006006% раствора бихромата калия в 0.005 М серной кислоте, который должен иметь соответствующие значения оптической плотности при 235 (0.748), 257 (0.845), 313 (0.292) и 350 (0.640)нм. Непонятно, правда, в каких пределах оптическая плотность может отличаться от табличных значений и что делать, если она отличается существенно. Целесообразно в таком случае дать спектрофотометрическую поправку [10] на данное отличие, однако об этом ничего не говорится. [c.493]

Бисчетвертичный амин - этоний, входящий в состав гидрофильного геля в количестве 0,5 %, в присутствии 5 % лидокаина гидрохлорида данным методом определить затруднительно. Мешает маскировка окрашивания, а также присутствие лидокаина гидрохлорида, и его возможных примесей первичных ароматических аминов. Нами была разработана спектрофотометрическая методика определения, основанная на реакции взаимодействия этония с раствором калия бихромата с образованием нерастворимого осадка бихромата этония [7]. Измеряют оптическую плотность растворов после отделения осадка бихромата этония при длине волны 450 нм (Рис.З). [c.548]

В работе [1049] изучены условия, при которых возможно быстрое спектрофотометрическое определение ртути в неорганических соединениях. Показано, что закон Вера выполняется для концентраций (0,5—4)-10 М Hg(II). Относительное стандартное отклонение составляет 1,8%. Изучено влияние концентрации иодида калия на определение ртути и найдено, что для 2,2-10 М Hg(II) поглощение остается неизменным, если концентрация иодида калия изменяется от 1,2 до 0,8 М. Установлено, что при pH 4 окисление Т до Тз становится заметным, однако ошибка не превышает 1%. Измерение поглощения ртутного комплекса при pH 10 дает ошибку 1%. Низкие величины оптической плотности могут быть получены при высоких pH из-за образования частиц Hg(OH) . На определение ртути данным методом оказывают влияние анионы СгО , СгзО , поглощающие в области 323 млг. Влияние СН связано с образованием частиц типа Hg( N) J4 . Ионы Ag , Сг + не влияют, если их концентрация равна 2-10 М. Но медь, платина, золото окисляют Т до и поэтому должны быть восстановлены кислым раствором НааЗгОз до анализа. Влияют на определение ртути ионы Ре(П), РЬ(П), В1(1П), Т1(1), которые дают видимые осадки в 1 М КТ при концентрации их. <1.10 М. Этот метод может быть применен в присутствии галогенидов и псевдогалогенидов. [c.105]

Отсутствие плохо растворимых солей сильно затрудняет аналитическое определение щелочных металлов. Для анализа этих металов используется пламенно-спектрофотометрический метод, основанный на том, что в видимой части спектра многих металлов, в частности щелочных, имеются характерные для данного металла линии, в результате чего они окрашивают пламя в определенный цвет, характерный только для данного металла. Для натрия характерен желтый цвет пламени, для калия — фиолетовый, для лития — красный и т. д. (прns переходы валентных электронов, см. раздел 3.2). Названия двух щелочных металлов — рубидий и цезий — произошли от цвета окраски пламени (рубиновый и небесно-голубой). [c.133]

Для определения концентрации озона используют иодометрический метод. Озон пропускают через нейтральный или щелочной раствор иодида калия или натрия. После поглощения озона раствор иодида подкисляют и оттитровывают выделившийся иод стандартным раствором тиосульфата натрия или определяют его спектрофотометрически в кюветах толщиной 1 см при длине волны 360 нм. [c.250]

Механизм реакций [609], протекаюш их при определении фосфатов в виде восстановленной ФМК, изучен путем прецизионных спектрофотометрических измерений. Природа фосфорномолибденовой сини, полученной при восстановлении тиомочевиной [312], исследована экстракционно-фотометрическим методом. Состав восстановленной ФМК зависит от условий восстановления, а главным образом от природы восстановителя [80]. Авторы [80] для восстановления ФМК применяют смешанный реагент, содер-жаш ий Мо(У1) и Мо(У) или аскорбиновую кислоту с антимонил-тартратом калия. Лучшим из них является последний. Окраска развиЕР тся при комнатной температуре и устойчива во времени. [c.47]

Для промывания осадка иодата тория перед колориметри-ческ 1М определением используют 7б7о-ный раствор спирта, что дает возможность полностью удалить с фильтра иодат калия (без потерь иодата тория). Осадок иодата тория обрабатывают ГИПОфОСфОрИСТОЙ кислотой в присутствии Н2504. При этом происходит количественное выделение иода. Торий определяют косвенно спектрофотометрическим методом по интенсивности сипевато-красной окраски раствора иола ь ГХЦ, [c.176]

Для количественного определения первичных алифатических амидов спектрофотометрическим титрованием используют первую стадию реакции Гофмана — образование N-бромамида при действии гипобромита на амид. Пробу амида растворяют в 0,1 М водном растворе бромида калия, забуференном бурой при pH [c.166]

Генерирующий электролит представлял собой неводную смесь, подобную том, которой пользовались Свицер и Брикер [I] для спектрофотометрического тшрования олефинов раствором бромид-бромата Запасный раствор генерирующею электролита готовили, смешивая 646 мл ледяной уксусной кислоты, 256 мл метанола, 16 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 30 мл 40%-иого (масс.) водного раствора бромида калия. [c.305]

В платиновой лодочке берут навеску 3—10 мг сульфоната. Прибавляют приблизительно 30 мг твердого гидроксида калия вместе с 5—8 мг ацетата натрия, служащего флюсом. Лодочку помещают в камеру (см. рис. 22.1), продувают си-стему несколько минут гелием и медленно нагревают до 360 °С. По окончании сплавления, обычно протекающего 15 мин, лодочку вынимают и быстро помещают ее в мерную колбу емкостью 50 мл, в которой находятся вода и хлористоводородная кислота в количестве, достаточном для нейтрализации щелочи. Устанавливают pH раствора равным 7 0с помощью разбавленной хлористоводородной кислоты или бикарбоната натрия и доводят объем раствора до метки. В аликвотной части этого раствора определяют спектрофотометрически фенол (см. с. 56). [c.602]

Хинонный реактив приготовляется в день опыта растворением 0,138 г 1,2-нафтохинонсульфоната калия в 100 лл дистиллированной воды. Спектрофотометрическое исследование З-Ю М водных растворов хинонного реактива показывает действительную идентичность их спектров при pH 10,3 и 2,8. При хранении изменяется цвет реактива н его спектр поглощения. Этих изменений можно [c.151]

Установлено [57], что растворимость дихромата калия в этаноле возрастает по мере увеличения содержания воды. Концентрацию дихромата калия определяли спектрофотометрически. Раз- [c.359]

Хром и марганец в образцах стали можно окислять соответственно до бихромата и перманганата и определять одновременно в виде этих солей 34]. Образец стали растворяют в кислоте, прибавляют фосфорную кислоту для связывания железа в комплекс и несколько капель раствора нитрата серебра в качестве окислительного катализатора. Затем вводят персульфат калия для окисления хрома и большей части марганца. Чтобы обеспечить полное окисление марганца, нагревают раствор с небольшим количеством перйодата калия. Поглощение раствора определяют спектрофотометрически прн длинах волн 440 и 545 ммк. Содержание марганца и хрома в стали затем рассчитывают по уравнениям [c.54]

Чаще всего в качестве буферных электролитов используются перхлорат натрия, хлористый калий и некоторые другие соли щелочных металлов (1 1). Для систем, в которых сильно меняется концентрация ионов водорода, перхлорат лития предпочтительнее перхлората натрия [197, 291]. Желательно, чтобы солевая среда могла давать только слабые комплексы с реагентами и не привносила ничего в изучаемые свойства например, среда должна мало поглощать при длинах волн, используемых при спектрофотометрических исследованиях. К сожалению, влияние компле-ксообразования на некоторые физические свойства раствора (например, на его электропроводность) может быть в значительной степени смазано в присутствии солевой среды. Важным фактором является растворимость буферного электролита, особенно при исследованиях в органических или смешанных водно-органических растворителях. [c.18]

Сле.Д ует подчеркнуть, что приведенные выше рассуждения применимы только к измерениям на сп1ектрофото1метре, имеющем постоянную погрешность, связанную с отсчетом пропускания. Хотя многие современные приборы попадают в эту категорию, существует тенденция к созданию опектрофотометров, обладающих возможностью раощире-ния ш калы или с цифровой регистрацией, в которых погрешность отсчета более не является фактором, лимитирующим правильность. В действительности спектрофотометрические измерения, достоверность которых ограничена погрешностью отсчета, всегда можно сделать более правильными, если использовать более чувствительное регистрирующее устройство. В этом случае источником погрешности может стать только электрический шум. Для тех же приборов, в которых фактором, ограничивающим правильность измерений, является случайный шум, оптимальные результаты получаются вблизи 11 % пропускания (или при поглощении равном 0,96). [c.645]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология