Органических соединений иодометрическое

Таблица 14.8. Примеры определения некоторых неорганических и органических соединений иодометрическим методом

Метод остатков имеет значение для анализа ряда органических веществ с использованием реакций окисления (или бромирования ит. п.). Многие органические соединения реагируют с окислителями довольно медленно кроме того, для этой реакции иногда необходима особая среда, неудобная для титрования. В этих случаях к испытуемому раствору приливают сначала избыток окислителя, проводят в соответствующих условиях реакцию с определяемым веществом, а затем титруют остаток окислителя. Такой метод применяется, например, при иодометрическом определении формальдегида (НСНО), для определения окисляемости воды и т. д. [c.282]

Аналогичную методику применяют с использованием антра-ниловой кислоты. Антранилаты металлов после отделения растворяют в соляной кислоте и добавляют избыток бромат-бромидного раствора, который затем оттитровывают иодометрическим методом. Так определяют цинк, кобальт, медь и другие элементы. Броматометрический метод используют также в анализе органических соединений. Непосредственно броматом можно титровать тиомочевину, тиоэфиры, щавелевую кислоту и другие соединения. Еще более широкое применение в анализе органических веществ находит бромат-бромидный раствор, с помощью которого проводят бромирование многих органических соединений. Например, бромирование фенола происходит по схеме [c.289]

Эта особенность иодометрического метода обусловливает его широкое применение при определении самых разнообразных неорганических и органических соединений. [c.413]

Определение органических веществ. В 1 указывалось, что многие органические вещества могут быть также определены иодометрическим методом. В преобладающем большинстве случаев речь идет об использовании восстановительных свойств органических соединений, т. е. об их титровании растворами иода. Некоторые органические соединения проявляют окислительные свойства и могут быть определены на основании их взаимодействия с раствором иодида калия, сопровождающегося выделением свободного иода. К их числу относятся, например, органические пероксиды. [c.427]

Некоторые оксисоединения реагируют с иодом, причем последний замещает водородные атомы в ра дикале органического соединения. В качестве примера приводим иодометрический метод определения резорцина он основан на следующей реакции [c.428]

Иногда требуется определять пероксиды в средах, в которых нельзя проводить восстановление с выделением иода из иодида калия. Обычными органическими растворителями, в которых можно проводить иодометрический анализ, являются этанол и изопропанол. Для анализа пероксидов ненасыщенных органических соединений, например в полимерах, иодометрические методы использовать нельзя, так как основная реакция может осложняться процессами окисления и замещения. [c.285]

Выделяющийся бром обладает способностью реагировать с целым рядом органических соединений. Избыток брома определяют иодометрически, добавляя в титруемый раствор иодид калия и титруя выделившийся иод тиосульфатом натрия. [c.40]

Образование высокомолекулярных свободных радикалов при полимеризации алкенов и других ненасыщенных органических соединений (стиро% хлоропрен, винилацетат) в жидкой фазе экспериментально доказано Медведевым, Корицкой и Алексеевой [106], То обстоятельство, что в реакционной смеси были обнар ены и количественно определены (путем иодометрического анализа) весьма высокие концентрации свободных радикалов, авторы объясняют тем, что при загустевании вещества вследствие развития процесса [c.35]

Определение можно закончить также объемным путем, бромированием связанного оксихинолина и последующим иодометрическим титрованием. Для этого осадок растворяют в горячей смеси 10 мл соляной кислоты и 10 мл этилового спирта, не содержащего примесей посторонних органических соединений, способных окисляться бромом. [c.350]

Органические соединения, содержащие серу Иодометрический (1.С.504-512) [c.23]

Органические сернистые соединения Иодометрическое определение [1], с. 504—512 [c.597]

О результатах термического распада сера-органических соединений судили по количеству образовавщихся продуктов разложения, причем количество сероводорода определялось иодометрически, а количество меркаптанов — титрованием избытка азотнокислого серебра раствором роданистого аммония в присутствии железо-аммиач-ных квасцов. Дистиллят и остаток анализировались на общее содержание серы. В дистилляте сера определялась ламповым методом, в остатке — сжиганием в трубчатой печи. [c.46]

Хорошо разработаны также иодометрические методы определения ряда металлов в порошках, которые содержат частично окись металла (например, цинковая пыль). В этих случаях, а также при иодометрическом определении некоторых органических соединений, реакция идет сравнительно медленно, поэтому определение часто ведут по методу остатков. Навеску вещества (например, цинковой пыли) обрабатывают определенным избытком рабочего титрованного раствора иода, а затем, после окон- [c.393]

Могут быть рекомендованы хорошо разработанные микрометоды определения сурьмы в органических соединениях [3]. Минерализация образца проводится окислением серной кислотой в присутствии перекиси водорода или окислением азотной кислотой в трубке Кариуса (что удобнее для анализа жидких летучих сурьмяноорганических соединений). После разрушения органического вещества определение сурьмы может проводиться или объемным путем иодометрически (после восстановления сурьмы в трехвалентное состояние), или же весовым путем. [c.382]

Иодометрические методы широко применяют для определения многих органических веществ формальдегида, сахаров, ацетона, спиртов, азот- и серосодержащих соединений (семикарбазид, тиомочевина и т. д.) и др. В большинстве методик окисление органического вещества проводят в щелочном растворе, после окончания реакции раствор подкисляют и избыток иода оттитровывают тиосульфатом. Так, определяют, например, формальдегид [c.280]

С учетом изложенных соображений при использовании методов определения бромидов через броматы с иодометрическим или фотометрическим окончанием газообразные продукты сгорания органических соединений рационально поглощать шелочными растворами гипохлорита натрия. В методах анализа с меркуриметрк-ческим окончанием или при определении примесей бромида в Li l более удобны растворы NaBH4, для потенциометрического титро- [c.195]

Косвенные иодометрические методы основаны на титровании серебра стандартным раствором иодида калия в присутствии (окислителей — перекиси водорода [1537], бихромата калия [1538], меди(П) [1412], иода [447, 1172]. Точка эквивалентности характеризуется появлением синего окрашивания адсорбционного соединения иода с крахмалом . Титрование можно проводить стандартным раствором K4[Fe( N)e] в присутствии иода и крахмала [434] или в отсутствие окислителей титрованием избытка иодид-ионов стандартным раствором соли двухвалентной ртути с 1-фенил-тиосемикарбазидом в качестве индикатора [176]. Иодометрический метод использован для определения содержания серебра(П) в комплексном соединении с дипиридилом состава [AgDip2](N03)2 [590]. Комплексы серебра(П) могут использоваться в качестве окислителей. Исследовано [1124] окисление органических соединений в воде, диметилсульфоксиде и в смеси диметилсульфоксида и диметоксиэтана пиколинатом серебра(И). Толуол окисляется в бензойную кислоту, фенилэтил — в ацетофенон, альдегиды превращаются в соответствующие кислоты, а первичные спирты — в альдегиды. [c.84]

Другой недостаток иодометрических методов, особенно при использовании сильных кислот, заключается в возможности восстановления кроме пероксидов других органических соединений, в том числе алкилендииодидов, образующихся при присоединении иода к олефину. Известно, что кислород воздуха обусловливает завышенные результаты многих иодометрических определений, особенно в присутствии сильных кислот применение бикарбоната натрия или твердого диоксида углерода [4, 10] позволяет устранить этот недостаток. Сообщается, что на анализ по методу Ко-жатпура — Джеллинга [7] не влияет кислород воздуха. [c.257]

Ряд органических соединений можно определять быстрее в среде разбавленной уксусной кислоты при добавлении ацетата щелочного металла. В этом случае, например, вицинальные гликоли окисляются взятым в избытке РЬ(СНзСОО)4 уже за 30 мин. Неизрасходованный окислитель затем определяют иодометрическим методом или титруют потенциометрически стандартным раствором гидрохинона [34, 35] можно также определять образующийся свинец (П) комплексонометрическим [36] методом. Преимущество этого метода состоит в том, что определяемые вещества окисляются ацетатом свинца (IV) (по сравнению с другими окислителями) быстро и количественно [21] даже при комнатной температуре. [c.133]

Белчер и Гоулден предложили использовать эту реакцию для определения хлорида в органических соединениях. При иодометрическом определении иодата коэффициент усиления достигает 6. [c.446]

Шулек и фон Виллеш для определения мыщьяка в органических соединениях разлагали органическое вещество нагреванием с перекисью водорода и концентрированной серной кислотой. Мышьяк (V) восстанавливали до Аз сульфатом гидразина. Далее сульфат гидразина при нагревании разлагался на азот и двуокись серы, которая при кипячении удалялась, а Аз титровали броматом. Словитер, Мак-Набб и Вагнер восстанавливали Аз до элементарного мышьяка, используя гипофосфит натрия. Продукт реакции отфильтровывали и добавляли к нему избыток бромата, который определяли иодометрически. [c.473]

Остаточный хлор в пробах сточных вод не может быть надежно определен с помощью методики OTA из-за наличия органических соединений. Большую точность обеспечивает применение иодометрического метода. В пробу сточной воды добавляют замеренный объем стандартного раствора окиси фениларсина или тиосульфата, избыточное количество иодида калия и ацетат-буферный раствор (для поддержания значений рП в пределах 3,5—4,2). Остаточный хлор окисляет эквивалентное количество иодида в свободный иод, который в свою очередь немедленно превращается в иодид при взаимодействии с восстанавливающим агентом. Количество оставшейся окиси фениларсина определяют затем путем титрования стандартным йодным раствором. Таким образом, удается исключить контакт свободного иода со сточной водой. Конечную точку титрования определяют с помощью крахмала, дающего синюю окраску в присутствии свободного иода. Другой, более точный способ фиксации конечной точки включает в себя использование амперометрического титрования (рис. 2.14) с регистрацией изменения электропроводности титруемого раствора. Отклонение стрелки регистрирует присутствие свободного иода и конечную точку титрования. Этот прибор может применяться для измерения содерл<ания свободного остаточного хлора или для дифференцированного определения монохлораминовой и ди.хлора.миновой фракций связанного остаточного хлора. [c.37]

Хассан [201] определял фтор в различных органических соединениях потенциометрическим титрованием с фторид-селективным электродом (Орион 94-09 А) в смеси вода - диоксан (50% по объему). Средняя ошибка определения составила —0,25% фтора с отрицательной систематической ошибкой, однако результаты определения хорошо согласовывались с результатами, полученными тем же автором иодометрическим методом [202]. Аналогичные результаты получены при титровании с фторид-селективным электродом с мембраной на основе кристалла ЬаРз с примесью SrFj (0,2 мол.%) [201]. [c.68]

Органические серви-стые соединения Иодометрическое определение [1], с. 504 — 512 [c.375]

К. Бюргер [491] применил метод качественного обнаружения серы Цейзе — Фогеля для ее количественного микроанализа. Соединение взаимодействует с калием в закрытой трубке образующийся при этом сульфид калия оттитровывают иодометрически. Ф. Эмих и Ю. Донау в начале нашего столетия предложили способ микроонре-деления галогенов, основанный на методе Кариуса. Позднее В. Шёнигер [493] стал сжигать органические соединения в токе кислорода в колбе. [c.190]

Ранее сообщалось [2, 3], что омыление водной щелочью с последующим пропусканием раствора через ионообменную колонку дает в случае микроколичеств удовлетворительные результаты. Уксусная кислота в элюате титруется или алкалиметрически или иодометрически. Были предприняты попытки применить этот метод для анализа субмикроколичеств [4]. После некоторого усовершенствования первоначальной методики оказалось возможным точное определение в субмикроколичествах анионов различных неорганических солей, включая ацетат натрия однако при омылении ряда органических соединений результаты определения были завышенными и непостоянными, [c.148]

Комплексонометрический метод определения алюминия в силикатных стеклах, содержащих литий, приведен в [33]. В работе [306] описан атомно-абсорбционный метод определения цинка в расплаве Zn U—K l—Li l. В работе [839] описан метод определения циркония и тория в расплаве фторида лития в смеси с фторидами и других металлов. Об определении лития в металлоорганических соединениях см. [1328]. В работе [147] рассмотрены особенности определения углерода, водорода и лития в органических соединениях. Для предотвращения фиксации СОг щелочью при сжигании в токе кислорода добавляют кварц. Иодометрический метод анализа алюмогидрида лития, растворенного в тетрагидрофуране, описан в [526]. Применение ЯМР-спектроскопии для определения концентрации алкильных производных лития см. [948]. [c.153]

Иодометрическое определение алкилфосфитов. Ярден и Эгер <29 предложили метод определения алкилфосфитов в присутствии других органических соединений фосфора. Образец (50— 150 мг) подвергают в темноте в плотнозакрытой склянке обработке 10 мл 0,2 и. раствора иода в пиридине в течение 30 мин. Затем добавляют 20 мл свободного от перекисей диоксана и 24 мл 5 и. раствора соляной кислоты и титруют реакционную смесь 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до перехода бурой окраски в желтую. После этого приливают 75 мл воды и сразу же 5 мл 1 % -ного раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. Результаты получаются воспроизводимыми, хотя они и не соответствуют стехиометрии. Поэтому необходимо пользоваться калибровочным графиком. [c.425]

Володина и Абдукаримова [19] предлол<или вариант восстановительного метода определения -серы в органических соединениях. В качестве восстановителя использован водород, выделяющийся при терм-пче-ском разложении аммиака в присутствии некоторых катализаторов. При разложении органического вещества, -содержащего -серу в любой форме, в токе смеси газов — азота и водорода, полученных из аммиака,— количественно образуется сероводород. 0-пределение сероводорода осуществлялось иодометрически и колориметрически. [c.449]

Для определения иода в органических соединениях в случае чистых веществ наиболее пригоден метод Джонсона и Фредерика [26], основанный на прокаливании испытуемого вещества со смесью карбонатов калия и натрия и двуокиси марганца с последующим выщелачиванием растворимого иодида водой. Иодид далее окисляют бромом до иодата, который и определяют иодометрически. Метод пригоден для всех органических иодсодсржащих соединений, за исключением большей части летучих. [c.207]

Единого мнения о надежности иодометрических методов нет. Установлено, что многие органические пероксикислоты, диацил-пероксиды, гидропероксиды и другие пероксидные соединения можно определять количественно иодометрически, хотя высказывались сомнения относительно точности некоторых иодометрических анализов таких простых пероксидов, как пероксиды цикло-гексена и тетралина. Многие исследователи считают, что иод, вы-деляющп.йся при реакции, может присоединяться к двойной связи в олефинах. Такое предположение основано на зависимости результатов анализа от размера пробы для некоторых образцов, а также на данных исследования с участием свободного иода и трииодид-иона. Уилер [1] обнаружил, что в присутствии иодид-иона иод не присоединяется к некоторым ненасыщенным, не содержащим пероксида маслам, но нет доказательства, что три-иодид-ион не реагирует с олефинами в присутствии пероксидов. Панютин и Гиндин [9] предложили метод, в котором они определяли прибавляемый иодид-ион, выделившийся иод и неокис-лившийся иодид, однако рекомендуемая ими методика столь отлична от общепринятой, что полученная информация не доказы- [c.256]

Понятие активный хлор охватывает кроме растворенного молекулярного хлора и другие соединения хлора, как, например, двуокись хлора, хлорамины, органические хлорамины, гипохлориты и хлориты, т. е. вещества, определяемые иодометрическим методом или при помощи о-толидина (вариант А). В практике хлорамины и другие соединения хлора обозначаются термином активный связанный хлор , а молекулярный хлор и гипохлориты как активный свободный хлор . Если нужно отдельно определить эти две формы, пользуются методом с применением о-толидина (вариант Б). Для определения двуокиси хлора приведены специальные методы. [c.118]

Наиболее употребительными и надежными способами количественного определения активного кислорода в органических перекисных соединениях являются иодометрический и станнометриче-ский методы, хотя и они не всегда позволяют полностью определять активный кислород, в особенности у высокомолекулярных дизаме-щенных производных перекиси водорода. [c.74]

Таким образом, подводя итоги рассмотрению способов количественного определения активного кислорода в органических перекисных соединениях, следует сделать вывод, что отдельные из существующих методов (иодометрический, станнометрический) позволяют с достаточной степенью точности находить содержание активного кислорода в органических гидроперекисях и в ацильных и оксиалкильных перекисях. Для количественного же определения такового в диалкильных перекисях (а также в полимерных перекисях, образуемых олефиновыми и диолефиновыми углеводородами) в настоящее время надежной методики не существует. [c.77]