Этилацетат, идентификация

Распределение антоцианинов между несмешивающимися растворителями используется для их идентификации, разделения и очистки. Коэффициент распределения антоцианина, или его количество в процентах, которое может быть извлечено при определенных условиях органическим растворителем из водной среды, характеризует данный антоцианин. Моноглюкозиды лучше всего экстрагировать изоамиловым спиртом с добавлением 0,5%-ной соляной кислоты или этилацетатом и пикриновой кислотой с той же добавкой [c.251]

Метод РСК полезен при газохроматографическом определении в воздухе гидразина и несимметричного диметилгидразина (ракетное топливо), содержания которых в районе площадки для запуска ракет могут значительно превышать ПДК. В процессе извлечения этих токсичных ЛОС из воздуха осуществляется удаление из смеси этилацетата, 2-фуральдегида и родственных им ЛОС, которые сопутствуют гидразинам и мешают их идентификации [46]. [c.533]

Для определения СПАВ ряда полиэтиленоксида пробу сточной воды обрабатывают сульфатом магния для превращения детергента в соответствующую соль, экстрагируют хлороформом и полученный экстракт хроматографируют на пластинке с силикагелем при использовании в качестве растворителя-элюента смеси этилацетат—вода—-ледяная уксусная кислота. Идентификацию веществ, соответствующих пятнам на ТСХ-пластинке, проводили с помощью специфических химических реакций (реакция Драгендорфа) [1,2]. [c.202]

Во всех трех списках выделенные жирным шрифтом варианты интерпретации каждого из перечисленных сигналов относятся к одному типу веществ — сложным эфирам. В данном случае одновременно с классом вещества определяется и его структура приведенный выше спектр принадлежит этилацетату. Можно было бы ожидать, что подобная схема рассуждений при использовании таблиц характеристических масс окажется эффективной и в более сложных случаях, однако получение однозначного ответа по таким таблицам является, скорее, исключением, чем правилом. Главный недостаток подобного подхода, основанного на интерпретации только массовых чисел, заключается в неопределенности пиков, выбираемых из спектра, а также сигналов, включаемых в таблицы. Эта неопределенность приводит к зависимости результатов идентификации от субъективных факторов — квалификации химика и его опыта. [c.73]

Наличие покрытия или слоистости. Определить наличие покрытия на пленке простыми способами исключительно трудно. Проводят ряд экспериментов. Если предполагают, что на пленке имеется покрытие, то погружают пленку на несколько часов в смесь растворителей, состоящую из этилацетата и толуола, а затем на несколько часов в тетрагидрофуран. После такой обработки покрытие почти полностью удаляется и можно проводить идентификацию пленки. Необходимо обратить внимание на то, что при удалении покрытия может растворяться и основная пленка. [c.131]

Чтобы облегчить идентификацию, алкалоиды группы II разделяют на слоях силикагеля G смесями циклогексан—диэтиламин (9 1) и (или) бензол—этилацетат—диэтиламин (7 2 1). И в этом случае окраску пятен и значения Rf сравнивали с соответствующими величинами, приведенными в табл. 15.1 и 15.2. [c.423]

Большинство мембранных фильтров изготовлено из целлюлозных материалов, и задержанные частицы остаются на поверхности фильтра. Они могут быть подсчитаны с помощью микроскопа в падающем свете. Если фильтр сделан прозрачным (путем пропитки оптическим маслом), можно воспользоваться и проходящим светом. Материал, из которого изготовлен фильтр, растворяется в подходящих органических растворителях (эфиры — апример, в этилацетате . кетоны — в ацетоне, метаиоле, пиридине и др.), поэтому частицы легко и быстро извлекаются. Мембранные фильтры изготавливают также из термостойких материалов, кислотостойких эпоксидных смол или поливинилхлорида, стойкого в среде некоторых ограничеоких растворителей. Фильтры могут применяться также для идентификации специфических материалов методом цветного пятна. Обычио эти тесты проводят на аммиак, кальций, галоиды, свинец, сульфат- и нитрат-ионы. Шлуни и Лодж [795] исследовали фильтрацию аэрозолей с помощью электронной микроскопии Баум и Рисс [63] и Фридрихе [282] описали многоступенчатый фильтр для последовательного отбора проб. [c.88]

Для проведения работы можно взять 1%-ные растворы 2,4-ди-нитрофенилгидразонов следующих альдегидов и кетонов ацетона, метилэтилкетона, ацетофенона, ацетальдегида, бензальдегида, л-нит-робензальдегида. Методика проведения опыта и идентификации гид-разонов аналогична описанной выше для нитроанилинов. При хроматографировании гндразонов на пластинках силуфол 0У-254 в качестве элюентов используют бензол или бензол и этилацетат 3 Г). [c.64]

Серьёзное расхождение наблюдается в распределении групп ароматических углеводородов. Так, например, при анализе гудрона западносибирской нефти методом ВНИИ НП содержание группы средних ароматических углеводородов — 28,2 тяжелых-— 14,6%, по предлагаемому методу 6,7 и 33,9% соответственно. В тО же время суммарное содержание ароматических углеводородов по обоим методам — 56,0 и 52,2% — разнится незначительно. Это явление связано с различиями в способах элюирования и идентификации хроматографических групп. Чтобы иметь некоторое представление о том, как идет хроматографическое разделение по предложенному методу, было осуществлено препаративное разделение гудрона самотлорской нефти. Разделение проводилось на силикагеле АСК (фракция0,25—0,5мм),прокаленном при 250 С в течение 6 ч, с отбором 60 фракций по 30 мл. Проба растворялась в бензоле в соотношении, 1 4. Отношение проба силикагель равно 1 100. Подвижной фазой служила смесь раст- ворителей изооктан, дихлорэтан, диизоамиловый эфир, этилацетат, этиловый спирт в соотношении 8 0, 1 О, 1 0, 1 0,4 соответственно, как и в аналитическом варианте. [c.12]

К диализованному раствору, содержащему окисленный полисахарид добавляют 1,1 г боргидрида натрия и оставляют стоять при комнатной температуре в течение 10 ч. Затем к смеси добавляют по каплям 1 н. раствор соляной кислоты для разрушения избытка боргидрида и нейтральный раствор концентрируют в вакууме при 40° С до 150 м.л. К полученному нейтральному раствору полиола добавляют соляную кислоту до 0,5 и. концентрации и подкисленный раствор оставляют при комнатной температуре на 8 ч. Для удаления ионов хлора и натрия гидролизат последовательно обрабатывают анионитом А-4 (ОН -форма) и катионитом Щ-120 (Н+-форма), а затем упаривают досуха в вакууме при 40° С. Остаток трижды упаривают со 150 мл метанола для удаления борной кислоты в виде летучего метилбората. Исследование нейтрального гидролизата методом хроматографии на бумаге в системе пиридин — этилацетат—вода (2 5 7 по объему) показывает наличие в нем эритрита и ряда менее подвижных гликозидов эритрита. Для идентификации разделенных хроматографией веществ вырезают участки хроматограммы, соответствующие отдельным соединениям, элюируют водой, элюаты фильтруют и упаривают в вакууме досуха. В табл- 16 приведена характеристика очищенных продуктов. [c.115]

При гидролизе 4-0-метилглюкуроноксиланов образуются D-кси-лоза, 4-0-метил- )-глюкуроновая кислота, нейтральные и кислые олигосахариды. Такие смеси разделяют на колонках с анионитом [131, 182], углем [184], порошкообразной целлюлозой [183, 185]. Более совершенное разделение компонентов достигается хроматографией на бумаге. Этим методом осуществляется также предварительная идентификация разделенных веществ. Для исследования продуктов гидролиза на ленты (1—2X48 ai) хроматографической бумаги наносят 0,02—0,05 мл гидролизата, содержащего 1—3% редуцирующих веществ, и разделяют его нисходящим потоком растворителя этилацетат—пиридин — вода (5 1 5), контролируя разделение проявлением одной из параллельных лент. После отделения моносахаридов участки хроматограмм, содержащие олигосахариды, отрезают и элюируют [c.129]

Состав природных соединений экстракта был изучен путем селективного разделения его веществ и последующей идентификации. Для этого экстракт был фракциопировап по методу избирательного извлечения группы веществ органическими растворителями. Водный раствор экстракта последовательно обрабатывали хлороформом, диэтиловым эфиром, этилацетатом и п-бутаполом. Полученные извлечения упаривали досуха, сушили до постоянной массы, взвешивали. Высушенные остатки фракций изучали на присутствие различных соединений с помощью диагностических реактивов, тонкослойной хроматографии (ТСХ), а также УФ- и ИК-спектороскопии. [c.53]

Обычно для идентификации аминокислот необходимо провести хроматографию в трех системах растворителей I — 1,5%-ная муравьиная кислота И — бензол—уксусная кислота (9 1) П1 — этилацетат—метанол—уксусная кислота (10 1 1). В некоторых случаях при идентификации е-ДНС-Лиз, а-ДНС-Гис и ДНС-Арг может оказаться необходимой четвертая система IV — 0,05 М МазР04 — этанол (3 1). Для идентификации ДНС-цистеиновой кислоты требуется пятая система растворителей V—1 М NH4OH— этанол (1 1). [c.279]

Распределение антоцианинов между несмешивающимися растворителями используется для их идентификации, разделения и очистки. Коэффициент распределения антоцианина, или его количество в процентах, которое может быть извлечено при определенных условиях органическим растворителем из водной среды, характеризует данный антоцианин. Моноглюкозиды лучше всего экстрагировать изоамиловым спиртом с добавлением 0,5%-ной соляной кислоты или этилацетатом и пикриновой кислотой с той же добавкой [167J в случае диглюкозидов удобнее применять 0,5%-ную соляную кислоту и н-бутиловый спирт, так как в амиловом спирте эти соединения нерастворимы [168]. Количество антоцианина в органическом слое определяется каждый раз колориметрически. Если коэффициент распределения меняется с изменением концентрации вследствие ассоциации антоцианина в 0,5%-ной соляной кислоте, то для характеристики пигмента используют другую величину—так называемую константу распределения, которая является отношением логарифма концентрации антоцианина в воде к логарифму концентрации его в органическом растворителе. Эта константа более точна, она меньше изменяется, чем коэффициент распределения, и в большинстве случаев равна 10 [169]. [c.251]

Заведомий образец для идентификации оксиэтилового эфвара колхициновой кислоты получен кипячением раствора 0.10 г колхициновой кислоты в 3 мл этиленгликоля в течение 5 часов. Смешали раствор с водой и выпавший осадок извлекли хлороформом. Вытяжку тщательно промыли раствором бикарбоната натрия. Получили 0.08 г смолистого вещества, закристаллизовавшегося из этилацетата. [c.279]

Заведомый образец для идентификации -оксиэтил-/V -ацетилколхинола к раствору 0.10 г /(/-ацетилколхинола в 30 мл воды и 2.0 мл 1 н. AktOH добавили 2 мл этиленхлоргидрина. Смесь нагревали в кипящей водяной бане. По мере исчезновения щелочной реакции добавляли раствор NaOH. Продолжительность нагревания 103 минуты. Отделили 0.12 г осадка и перекристаллизовали его из этилацетата, т.пл. 211-212°, [c.280]

Для идентификации и определения чистоты индикаторных красителей были получены величины hRf при стандартных условиях на слоях алусила (стр. 39) СО смесью этилацетат — метанол — 5 н. аммиак (60 30 + 10) (табл. 79). Время анализа составляло 30 мин. Из 0,25%-ного раствора красителя в метаноле наносили 2 мм . [c.349]

Волленвебером [56], а также в других лабораториях [541 для идентификации был опробован анализ методом ХТС, причем было найдено, что приведенные в табл. 82 красители могут быть отчетливо разделены на слоях целлюлозного порошка МК 300 С с использованием одного-единственного растворителя. Растворители I — н-пропанол — этилацетат — вода (60 + 4-10 + 30) [54] и II — 2,5%-ный водный раствор ацетата натрия — 25%-ный раствор аммиака (80 + 20) [56] отличаются по разделительной способности и поэтому с успехом могут быть использованы для двумерной ХТС. Время анализа для растворителя I составляет 90 мин. [c.351]

При открытии и идентификации недавно выделенного Мейером и Фюрстом [31] из Digitalis purpurea L. дигицитрина метод ХТС оказался весьма ценным вспомогательным средством. На слоях силикагеля Г с растворителем бензол — этилацетат (75 + 25) были получены следующие величины hRf [c.376]

При разделении защищенных нуклеозидов, например ано-мерных рибофуранозилпроизводных урацила, в качестве сорбента с успехом используют нейтральную окись алюминия, а в качестве элюента — смеси бензола и этилацетата в разных пропорциях [44, 45, 84, 85]. В табл. 37.6 приведены значения Ка основных нуклеозидов на колонке с сефадексом на основании этих данных можно оценить возможность разделения той или иной смеси методом гель-проникающей хроматографии при использовании элюентов различного состава [47, 48, 67—69]. Хорошие результаты дает разделение на обычных или специально фракционированных биогеле Р-2 [86, 87] и сефадексе 0-10 [88]. Показано, что эти два геля можно использовать для определения нуклеотидного состава нуклеиновых кислот (рис. 37.11). Биогель Р-2 применяют также для разделения нуклеозидов в присутствии большего количества нуклеотидов, которые в этом случае элюируются существенно быстрее, чем на сефадексе 0-10. Хроматографию на биогеле Р-2 или сефадексе 0-10 неоднократно использовали в качестве микроаналитического метода при определении нуклеозидного состава энзиматических гидролизатов ДНК [89—91] и идентификации концевых нуклеотидов [92]. Смесь рибо- и дезоксирибонуклеозидов разделяли на колонке с фракционированным биогелем Р-2 в буферном растворе (pH 10,1), содержащем тетраборат натрия (рис. 37.12) [87]. Для отделения тимидина от 5-бром- и 5-иоддезоксиуридинов предложено проводить хроматографию на сефадексе 0-10 в фос-фатноцитратном буферном растворе с pH 3,5 [93, 94]. [c.53]

Определение состава смеси гндразонов. Для проведения работы можно взять 1%-ные растворы 2,4-динитрофенилгидразонов следующих альдегидов и кетонов ацетона, метилэтилкетона, ацетофенона, ацетальдегида, бензальдегида, п-нитробензальдегида, п-диметиламинобензальдегида. На хроматографическую пластинку с незакрепленным слоем окиси алюминия наносят 0,01 мл смеси двух или трех выбранных гндразонов. Затем наносят растворы, содержащие лишь один из выбранных гндразонов. Методика идентификации гидра-зонов аналогична описанной выше для нитроанилинов. В качестве элюентов для разделения на окиси алюминия могут быть взяты бензол, смеси хлороформа и петролейного эфира. При работе на силикагеле — бензол, бензол и этилацетат 3 1. На основании полученных данных идентифицируют состав смеси. [c.268]

Химический анализ природного соединения, как известно, включает в себя ряд общих процедур, таких, как экстракция, выделение, очистка и определение его химической структуры. Для извлечения неизвестных соединений обычно используют путь ступенчатой экстракции растворителями по мере возрастания их полярности петролейный эфир, бензол, серный эфир, этилацетат, спирты и вода. Преимуществом спиртовых экстракций перед водными является низкая точка кипения этих растворителей, однако в этом случае возможно расщепление эфирных связей, например эфиров фенолов с сахарами (Swain, 1965). Недостатки водной экстракции извлечение большого количества посторонних веществ, невозможность предотвращения действия всех ферментов, функцию которых не может устранить даже кипячение. Дифференцированный подход следует избирать и при выборе метода разделения веществ. Разделение на бумаге Ватман 3 ММ удобно применять в том случае, когда нужно получить до 0,5 г вещества, разделение на колонках — для выделения больших количеств вещества. Ниже приводится схема препаративного выделения, использовавшаяся для изолирования и идентификации природного ингибитора роста капусты (фенольное вещество, 12 мг из 500 г листьев), ивы (халконглюкозид, 75 мг из 1000 г листьев), гороха (кверцетин-гликозил-кумарат, 500 мг, п-кумаровая кислота, 10 мг) и кукурузы (л-кумаровая кислота, 4 мг из 250 г листьев). Из листьев гороха была выделена также кофейная кислота. [c.34]

Рассмотрим подробнее препаративное выделение фенольных соединений из гороха. Из 1500 г зеленых листьев гороха извлекли 500 мг флавоноида и две фенолкарбоновые кислоты. Согласно общей схеме идентификации флавоноид был идентифицирован какфлаво-нол. В УФ-свете он не флуоресцировал и поэтому был идентифицирован как флавонол-гликозид. Эта идентификация была подтверждена тем, что флавоноид после обработки раствором А1С1з светился в УФ-свете (основное свойство флавонол-гликозидов) флавонол-гликозид с трудом растворялся в эфире и этилацетате и легко в бутано- [c.36]

Рис. IV. 12. Графический способ идентификации индивидуальных соединений, соответствующих пикам на рис. IV. 11 [ 1,16] а — этанол + пропанон-2 б — этилацетат + бу-танон-2 в — пропантиол г — бутанол + пентаналь + бензол д — гексаналь + толуол.

Из реактивов, которые используются для получения стабильных и летучих производных альдегидов и кетонов, наиболее популярны О-алкилгидроксила-мины (табл. УП.б) и 2,4-динитрофенилгидразин (см. раздел 5.2). Для проведения реакции карбонильных соединений с гидроксиламином, метоксиламином и бензилоксиамином обычно используют пиридиновый раствор [ 14]. Для ускорения реакции реакционную смесь нагревают при 60—100°С. Растворитель (пиридин) удаляют испарением в потоке азота, затем анализируемый образец растворяют в этилацетате и аликвотную часть полученного раствора хроматографируют. Иногда (например, в случае идентификации стероидов и сахаров) реакцию образования оксимов проводят перед реакцией силилирования. Следует отметить, что оксимы (в определенных условиях) в хроматографической колонке количественно превращаются в соответствующие нитрилы. [c.300]

Обнаружение, идентификацию и определение токсичных алкильных соединений олова в объектах окружающей среды (вода, донные отложения, ткани рыб и др.) чаще всего осуществляют путем дериватизации их в летучие гидриды. Сначала алкильные соединения олова превращают в хлориды действием H I, экстрагируют хлориды органическими растворителями (этилацетат, смесь H I и метанола, толуола и бутилацетата, гексан) и восстанавливают их в соответствующие летучие гидриды в реакторе с NaBH4 [197—202, 304]. [c.345]

Идентификация вещества сделана на основании его ЯМР-спектра, который снимался в серной кислоте, ацетонитриле и этилацетате. Метилсульфонат фтораммония также идентифицировался по ИК-спектру, для вещества найдены интенсивные частоты 1040, 1060, 1040—1220 см . Гракаускас не анализирует данные ЯМР- и ИК-спектров и основное доказательство структуры, вероятно, видит в химических превращениях фтораммонийного катиона. [c.229]

Хроматография на полиамиде стала применяться и при исследовании строения лигнина. Одним из общепринятых методов является деструкция этого полимера фенольной природы тем или иным способом с последующим выделением и идентификацией продуктов распада. Копшкова и Полчин [512] предлагают применять для анализа продуктов ацидолиза лигнина хроматографию на тонких слоях полиамида, закрепленных гипсом, в системе н-бутанол, насыщенный водным раствором аммиака. Элюцию компонентов с хроматограммы для дальнейшего измерения их количества производят этилацетатом. [c.58]

В работе fio] показано, что кислотно-основные индикаторы типа сульфофталеинов (Тимоловый синий, Феноловый красный, Бромфеноловый синий) можно разделить на силикагеле Г в системах бензол — 2-пропанол — уксусная кислота (60 40 1), этилацетат — пиридин — вода (60 30 10) или амиловый спирт — этанол — концентрированный аммиак (50 45 5). Для идентификации и оценки чистоты индикаторных красителей Валди определил значения hRp в стандартных условиях. Он использовал слои из смеси окись алюминия Г — силикагель Г (1 1) (алусил) и систему растворителей этилацетат — метанол — 5 н. аммиак (60 30 10). Значения HRf даны в табл. 2.3. [c.46]

Хроматографированы изомерные толуидины, аминофенолы, аминобензойные кислоты, анизидины, нитроанилины, фениленди-амины, бром- и хлоранилины на силикагеле Г с элюентами дибу-тиловый эфир — этилацетат — уксусная кислота (50 50 5, 75 25 5 и 25 75 5) [90]. В работе [91] сообщается о разделении азотсодержащих ароматических соединений, например ароматических моноаминов, диаминов и нитросоединений методом ТСХ на силикагеле Г с бензолом, бензолом — метанолом (80 20), и бензолом— диоксаном — ледяной уксусной кислотой (90 25 4) в качестве элюентов. Последняя из этих систем пригодна для сильно полярных соединений. Авторы обсудили также зависимость между строением и хроматографическими свойствами этих соединений. Обнаружено различие между Прочными основаниями на силикагеле в системах бутанол — уксусная кислота — вода (4 16 20) и бутанол — пиридин — вода (25 50 25) [92]. Были получены высокие значения hRp между 82 и 96 и небольшие различия этих значений для семи Прочных оснований. Большое число таких аминов было разделено на насыпных слоях окиси алюминия при использовании бензола [93]. О возможности использования ТСХ на окиси алюминия (III степени активности) для разделения и идентификации 80 первичных ароматических аминов сообщается в работе [94]. Бензол и хлороформ применяли в качестве растворителей для моно- и диаминов соответственно. Описан метод, по которому ароматические амины хроматографировали в виде комплексов с переносом заряда на слоях, состоящих из силикагеля Г и м-ди-нитробензола, используя гептан, хлороформ или четыреххлористый углерод в качестве элюента [95]. Разделены изомерные фе-нилендиамины и аминофенолы на силикагеле с пропанолом, [c.62]

Для определения производных флавоновой кислоты (4,4 -диаминостильбен-2,2 -дисульфокислоты) описаны методы разделения по группам, основанные либо на ТСХ на ацетате целлюлозы при разных pH, либо на хроматографии на целлюлозных пластинках после проведения реакций на старте хроматограммы [105]. Идентификация вещества, выявленного таким образом в виде производного флавоновой кислоты, затем производится сравнением со свидетелем методом ТСХ на силикагеле Г в системе метилэтилкетон — диэтиламин — 25% аммиак (30 10 10). Превосходное разделение оптических отбеливателей можно получить на полиамидных слоях в системах метанол — вода — аммиак (d 0,91) (10 1 4), метанол — 6 н. НС1 (10 2) и гекса-нол — пиридин — этилацетат — аммиак (d 0,91)—метанол (5 5 5 5 3) [103]. Смесь бензол — хлороформ (40 60) пригодна на полиамидных слоях для разделения оптических отбеливателей, не содержащих сульфогрупп [103]. Для ТСХ отбеливателей кумари-нового типа рекомендовано разделение на пластинках с силикагелем Г в системах ацетон — 2,2,4-триметилпентан — вода (100 40 [c.65]

Для облегчения разделения и идентификации этих соединений были также использованы производные ароматических соединений. Например, Парихар и др. [56] приготовили производные 2,4-динитрофенила для хроматографического анализа смеси 11 ароматических аминов. Величины Rf были определены на силикагеле, на забуференном диоксиде кремния, нейтральном, основном и кислом оксиде алюминия и на кизельгуре О с девятью смесями растворителей. Можно также применять производные дансила Чепмен и др. [57] хроматографически проанализировали смесь 128 фенилалкильных производных на силикагеле, используя следующие смеси этилацетат—циклогексан (9 12), четыреххлористый углерод—триэтнламин (5 1) и триэтил-амин—н-бутилацетат (1 5). Были сняты также масс-спектры этих производных. Чтобы получить окрашенные производные, удобные для проведения хроматографического анализа, после [c.461]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология