Аммиак по методу Кьельдаля

Из методов определения азота в органических соединениях наиболее распространены газометрический (микрометод Дюма) и определение в виде аммиака (микрометод Кьельдаля). Метод Кьельдаля наиболее удобен для массовых определений и особенно для определения азота в водных растворах. В этом разделе рассматриваются приборы, работа которых основана на этом методе. [c.248]

Определение азота в виде аммиака (метод Кьельдаля). При разрушении азотсодержащего органического вещества горячей концентрированной серной [c.814]

Другим методом количественного определения азота является метод Кьельдаля. При ЭТОМ вещество подвергают разложению нагреванием с концентрированной серной кислотой в присутствии ртуть- или селеносодержащего катализатора при этом происходит во.сстаиовление до аммиака. После добавления едкого кали и перегонки ацидиметриче- ски определяют количество образовавшегося аммиака в дистиллате. Метод Кьельдаля с успехом применяется для количественного определения азота в аминокислотах и аминах, однако он неприменим для анализа нитро- и азосоединений. [c.33]

Для анализа большинства материалов пригоден более простой метод Кьельдаля или многочисленные его видоизменения Определение можно проводить быстро и просто микроаналитическими вариантами обоих методов. Если анализируемый материал достаточно однороден по составу, чтобы можно было пользоваться маленькими навесками, эти методы следует предпочесть в тех случаях, когда имеется ограниченное количество материала, а также и в рядовой работе Очень малые количества азота, находящиеся в пробе в виде аммиака или нитратов, лучше всего определять колориметрическим методом. [c.859]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА В ВИДЕ АММИАКА (метод Кьельдаля) [c.91]

Стандартных лабораторных методов определения азота в нефтепродуктах нет. В нефтях и их тяжелых фракциях общее содержание азота определяют обычно методом Кьельдаля [8], состоящим в том, что нефть обрабатывают серной кислотой, переводя органический азот в аммонийный. Последний разлагают щелочью и выделяющийся аммиак поглощают слабым раствором серной кислоты. [c.95]

Метод основан на определении содержания в каучуке азота по усовершенствованному методу Кьельдаля, с последующим пересчетом на я-нитрозодифениламин (ПНДФА). Каучук минерализуется горячей концентрированной серной кислотой в присутствии глюкозы, восстанавливающей нитрозо- и оксимную группы до аминогруппы и ускоряющей сжигание. Образовавшийся при разложении каучука сульфат аммония разрушают концентрированной щелочью, аммиак отгоняют в титрованный раствор кислоты. Избыток кислоты оттитровывают раствором шелочи в присутствии смешанного индикатора. [c.186]

Обычно применяют два метода определения азота газометрический— микрометод Дюма и определение в виде аммиака — метод Кьельдаля. Первый метод более универсален. Известно много модификаций этих методов. [c.64]

Общее количество азота в топливах находят сжиганием (объемный метод Дюма [119—121]) или через аммиак (метод Кьельдаля [120]). Первый более распространен, но пригоден только для определения 0,1—0,2% азота и не улавливает его следов. [c.240]

В котором измеряют его об-ыем (метод Дюма — Прегля). Если же анализируемое соединение разрушить сильным окислителем, а выделяющийся азот восстановить до аммиака и количественно определить его титрованием, то этот метод называется методом Кьельдаля. [c.49]

Здесь нужно познакомить учащихся с определением азота по методу Кьельдаля. Анализ состоит из двух стадий окисления органического соединения серной кислотой в присутствии солей ртути и отгонки образовавшегося аммиака. Окисление ведут в специальной колбе из тугоплавкого стекла — колбе Кьельдаля. Учащиеся должны хорошо освоить приемы работы. В колбу вносят навеску анализируемого вещества, концентрированную серную кислоту и каплю ртути. Смесь осторожно нагревают, вносят безводный сернокислый калий и нагревают до получения бесцветного прозрачного раствора. Раствор количественно переносят в колбу для перегонки. Следует помнить, что этот раствор — концентрированная серная кислота и обращаться с ним нужно осторожно. Колбу Кьельдаля и пробку (представляющую собой полую стеклянную грушу) ополаскивают водой и промывную воду осторожно вносят в колбу для перегонки. [c.175]

Часто применяется метод Кьельдаля. По этому методу, навеску вещества кипятят с крепкой серной кислотой, которая обугливает и далее сжигает вещество, сама частично превращаясь в Азот превращается в сернокислый аммоний. По окончании окисления полученный раствор обрабатывают избытком щелочи. Выделяющийся аммиак поглощают раствором соляной или серной кислоты известной концентрации. [c.30]

В методе Кьельдаля органическое вещество нагревают с концентрированной серной кислотой, которая превращает связанный азот в сульфат аммония. Затем раствор подщелачивают, выделяющийся при этом аммиак отгоняют и количество его определяют титрованием стандартной кислотой. Так, например, аммиак, выделившийся из навески 3,51 мг анилина, нейтрализует 3,69 мл 0,0103 н. кислоты. Каждому миллиэквиваленту кислоты соответствует 1 мэкв аммиака и 1 мг-атом азота. [c.326]

Задача 10.14. При анализе навески 3,88 мг этаноламина по методу Кьельдаля на титрование выделяющегося аммиака потребовалось 5,73 мл 0,0110 н. НС1. Рассчитайте процентное содержание азота в этом соединении. [c.327]

Анализ проб на содержание цианистого водорода производили амперометрическим титрованием азотнокислым серебром и полисульфидным методом (при проведении опытов на заводе). Сульфат аммония определяли через связанный аммиак по методу Кьельдаля, содержание окиси углерода в газах —в аппарате ВТИ. [c.8]

Этот метод применим для определения аммиака (аммония) в самых различных веществах, в том числе в органических объектах после обычного разложения их по методу Кьельдаля. [c.171]

Для определения азота в углях [17, 19] наиболее часто применяется метод Кьельдаля, заключающийся в окислении органической массы угля кипящей концентрированной серной кислотой до образования диоксида углерода и воды. При этом азот органических веществ угля превращается в аммиак, который образует с серной кислотой сульфат аммония. [c.64]

Ag), а также титрование р-ром к-ты аммиака, выделившегося цри гидролизе первичного сульфамида. Третичную С. г. определяют методом Кьельдаля. [c.550]

Определение углерода и водорода основано на сожжении полимера до двуокиси углерода и воды и последующем определении этих соединений. Одновременно с углеродом и водородом в одной навеске полимера можно определить хлор, бром, иод или серу, фосфор или бор. Для определения азота обычно применяют два метода газометрический (метод Дюма) и определение в виде аммиака (метод Кьельдаля). Для определения галогенов и серы широко используют колбовый метод, так называемый метод Шенигера. Все указанные методы подробно описаны в литературе [1, 2]. [c.52]

Органический азот в поверхностных и сточных водах определяют в виде аммиака после разложения органических веществ пробы нагреванием с серной кислотой при каталитическом действии ртутной соли (метод Кьельдаля). [c.109]

Прибор для определения азота в органических веществах ПАВ. Принцип работы прибора основан на определении азота в органических веществах по методу Кьельдаля. Азотсодержащие органические вещества при кипячении с горячей концентрированной серной кислотой разлагаются, при этом азот переходит в аммиак, который в кислом растворе образует аммонийную соль. Эту соль разрушают концентрированной щелочью и выделившийся газообразный аммиак отгоняют с водяным паром в 4%-ный раствор борной кислоты и затем титруют соляной [c.248]

Чтобы сравнить изменения различных форм азота, были проведены анализы всех трех форм (нитраты, аммиак и органический азот, определяемый по методу Кьельдаля). Результаты анализов приведены на рис. 15.3. Для летнего и осеннего времени они имеют одну и ту же тенденцию — в обоих случаях наблюдается уменьшение содержания аммиака и органического азота при соответствующем увеличении содержания нитратов до глубины 3 м. Увеличение глубины более 3 м приводит к уменьшению содержания нитратов при значительном увеличении аммиака и органического азота, причем содержание и тех и других постепенно выравнивается на глубине 18 м. Содержание нитратов в пересчете на азот на глубине 18 м меньше 1 мг/л. Летом относительно большое содержание нитратов на- [c.166]

Определение азота аминосоединений принадлежит к числу наиболее распространенных анализов, выполняемых в клинической и биологической лабораториях. Определение содержания аммиака, мочевины и азота по методу Кьельдаля в крови и моче позволяет судить о состоянии обмена. [c.102]

Сущность метода. При нагревании органических веществ са смесью концентрированной серной кислоты и сульфата калия (т. кип. 315—370°С) в присутствии катализатора — соли меди или ртути — происходит разложение этих веществ с образованием суль-. фата аммония (метод Кьельдаля). Раствор подщелачивают, отгоняют аммиак и определяют его в отгоне. Так находят суммарное содержание азота органических соединений и азота, который первоначально был в пробе в виде аммонийной соли. Вычитая из поч [c.64]

Второй метод определения азота разработан в 1883 г. Кьельдалем-, Навеску вещества нагревают с концентрированной серной кислотоГ , обычно с добавкой какого-либо окислителя (КМПО4, НСЮ4), в результате чего вещество разлагается, а содержащийся в нем азот превращается в аммиак и образует сульфат аммония. Раствор разбавляют п после прибавления избытка ш,елочи аммиак отгоняют с водяным паром, пропуская его в титрованный раствор серной кислоты. Титрованием непрореагировавшей кислоты можно определить количество образовавшегося аммиака. Метод Кьельдаля, будучи менее общим, чем метод Дюма, применяется для быстрого анализа веществ с низким содержанием азота, например белков. [c.22]

Разработана методика определения азота после перевода его в пиролитической печи в аммиак в токе увлажненного водорода при 800 °С над гранулированным никелем. Продукты пиролиза пропускают при 430 °С через скруббер с СаО, в котором происходит поглощение кислых га.эов. После скруббера газы пропускают через раствор электролита кулонометрической ячейки. Поглощенный в ячейке аммиак титруют электрогенерированными ионами Н+ [394]. Реакция превращения азота в аммиак (метод Кьельдаля) с последующим его титрованием электрогенерированными Н+ или ОН- используют для определения N2 в сталях и металлическом титане [389], петролейном эфире [390], воде [396] и различных природных соединениях [396, 397]. В работе [393] растворы аммонийных солей, образующихся после разложения пробы, пропускают через колонку, заполненную катионообменной смолой в Н-форме, и кулонометрически титруют выделяющиеся кислоты электрогенерированными ОН -ионами. Конечную точку титрования устанавливают по переходу окраски метилового красного или фенолфталеина. [c.71]

Определение заканчивается ацидиметрически в присутствии смешанного индикатора (метиленового синего и метилового красного) после отгонки аммиака из щелочного раствора (по методу Кьельдаля). Правильность проведения анализа контролируется стандартным образцом, например титана. [c.234]

Азот. Анализ азота осуществляют чаще всего методом Кьельдаля [32], который состоит в превращении с помощью концентрированной серной кислоты азота в пробе угля в сульфат аммония и в последующем определении его по количеству образующегося аммиака. Существенные трудности этого анализа заключаются в способе озоления. Добавление тщательно подобранного катализатора к углю позволяет уменьшить продолжительность анализа и сделать реакцию более полной. Этот метод является стандартным во многих странах [18, 33]. Часто для ускорения анализа используют полумикрометоД Къельдаля, являющийся тоже стандартным [33], который позволяет обрабатывать навеску угля порядка 0,1 г. [c.49]

По методу Кьельдаля точную навеску вещества с катализатором (смесь сульфата калия, медного купороса и глюкозы) помещают в колбу Кьельдаля, приливают небольшое количество концентрированной серной кислоты и нагревают до кипения. Когда содержимое колбы начинает темнеть, добавляют для ускорения процесса разложения пероксид водорода. Смесь греют до полного обесцвечивания, а затем, предварительно разбавив ее небольшим количеством воды, переносят количественно в колбу для перегонки, в которую добавляют раствор гидроксида калия. Начинают отгонять аммиак, улавливая его раствором соляной кислоты. Добавив в эту колбу несколько капель индикатора (метил9вый красный), смесь титруют щелочью. [c.50]

Отгонка аммиака используется в широко известном методе определения азота в органических соединениях по Кьельдалю. В простейшем варианте этого метода пробу обрабатывают при нагревании концентрированной серной кислотой в присутствии солей ртути (катализатор), в результате чего органические соединения окисляются до СО2 и Н2О, а азот переходит в ЫН4Н504. После охлаждения к остатку добавляют раствор щелочи и отгоняют ЫНз в отмеренный объем титрованного раствора кислоты, а затем определяют избыток кислоты, не вошедшей в реакцию с аммиаком, и рассчитывают массу азота в пробе по формуле обратного титрования. Методом Кьельдаля можно определять азот в аминах, аминокислотах, алкалоидах и многих других азотсодержащих соединениях. Некоторые соединения можно проанализировать по методу Кьельдаля только после предварительного разложения или восстановления хлоридом олова (И) или цинковой пылью (азотсоединения, производные гидразина и т. д.) [c.215]

Разложение навесок сополимеров, перегонка и улавливание выделяющегося аммиака на аппарате Парнаса, оттнтровывание избытка кислоты проводить по методу Кьельдаля. Следует помнить, что здесь разлагаются навески высокомолекулярных соединений, содержащи.х азот в цикле. Поэтому разложение (минерализация) таких соединений проходит значительно труднее, требуется длительное нагревание (в течение 12—14 ч) и уве-личеггие навески катализатора до 20 мг, т. е. на порядок больше по сравнению с низкомолекулярными органическими соединениями. [c.24]

Pin k (Ind. Eng. Цпет. 17, 459 [1927]) показал, что осадок цианамида серебра может случайно увлечь небольшие количества дициандиамида. Следовательно, если цианамид встречается с большими количествами дициандиамида, он рекомендует первоначальный осадок растворить в раз бавленной азотной кислоте и раствор разбавить до первоначального объема при осаждении. Затем прибавляется несколько см9 аммиачного серебра, после чего следует аммиаком сделать жидкость слегка щелочной. Очищенный цианамид серебра может быть теперь проанализирован методом Кьельдаля или титрованием, как указано ниже. [c.108]

Цианид определяют путем видоизмененного метода Кьельдаля. Пробу надлежащего объема перегоняют с 125 мя 3 н. серной кислоты. 100 мл дестиллята обрабатывают раствором 0,1 н. едкого натра, который затем титруют раствором азотнокислого серебра. Калий и хром определяют в той же пробе. Пробу разлагают царской водкой, упаривают досуха и обрабатывают водой. Затем осаждают гидрат окиси хрома добавлением аммиака. Фильтрат выпаривают с серной кислотой и содержание калия определяют по весу сульфата. Гидрат окиси хро ма окисляют перекисью натрия, раствор кипятят для удаления избытка кислорода, подкисляют и титруют раствором соли железа (2), применяя в качестве внешнего индикатора гексацианферриат калия. Данные анализа Kз[ r( N)6] [c.198]

Содержание азота определяют методом Дюма или Кьель-даля. Метод Дюма основан на окислении нефтепродукта твердым окислителем — оксид меди(П) — в токе диоксида углерода. Образовавшиеся в процессе окисления оксиды азота восстанавливают медью до азота, который улавливают после поглощения СОг, и по его объему определяют количество азота в нефтепродукте. По методу Кьельдаля нефтепродукт окисляют концентрированной серной кислотой. Из образующегося сульфата аммония азот выделяют при обработке щелочью в виде аммиака, который улавливают титрованным раствором кислоты. [c.113]

Содержание азота в порошковом карбонильном железе определяют по методу Кьельдаля [171—172]. Для анализа навеску порошка разлагают соляной кислотой в установке, показанной нарис. 95 приэтом весь азотпревраш,ается в аммиак, который образует аммонийную соль [c.243]

Количественное определение азота в нитратах и нитритах может быть выполнено методом мокрого сжигания ( по Кьельдалю) или методом восстановления металлической ртутью (нитрометрическнй метод). Метод Кьельдаля обычно применяют для определения общего содержания азота, т. е. аммиачного азота и азота, входящего в ЫОз-и N02 -группы. При этом азот N0 3 и ЫОг -групп восстанавливается до аммиака, который затем определяют методом отгонки. [c.429]

Полнота разложения гетероциклических азотистых соединений в остаточных нефтепродуктах была достигнута путем применения дополнительного окислителя перекиси водорода и повышения температуры разложения с 330°С (по классическому методу Кьельдаля) до 380°С за счёт добавления в реакционную смесь сернокислого калия. В выбранных условиях разложение таких азотистых соединений, как пара-то-луидин, бенз-хинолин, пиридин дает значения содержания азота, значительно более близкие к теоретическим величинам, чш при более мягких условиях (табл.1). Необходимая чувствительность оцределе-ния достигается испольрованием колориметрического метода обнаружения аммонийного азота. Окрашенное соединение (индофеноловый синий) образуется цри добавлении соответствующих реагентов непосредственно в реакционную смесь без цредварительного выделения аммиака. Исключение стадии отгона аммиака также со1фащав Г время анализа. [c.124]

Азот-15. Определение содержания изотопа Ы можно осуществить масс-спектрометрически в форме газообразного азота, полученного по методу Дюма [11, 35], сожжением анализируемого образца в ампуле [31, 32, 36] или окислением аммиака ги-побромитом по методу Кьельдаля [11, 37, 38]. Описаны методы анализа газообразной окиси азота по инфракрасному спектру [33], а также фотометрирование газообразного азота, возбужденного тихим разрядом, в ультрафиолетовой области спектра [39]. [c.24]

Метод Кьельдаля нефтепродукт окисляют коицеитрироваииои серной кислотой. Из образующегося сульфата аммония азот выделяют прн обработке щелочью в виде аммиака, который улавливают титрованным раствором кислоты. [c.61]

Для выделения азотистых соединений авторы выбрали метод, предложенный Милнером (6), заключающийся в экстрагировании их 92%-ной серной кислотой. Экстракт разлагали по методу Кьельдаля при 380°С в присутствии смешанного катализатора (5), состоящего из селена, сульфата меди и окиси ртути. Образующийся в результате сульфат аммония разлагали, как обычно, щелочью, а выделяющийся аммиак отгоняли В раствор борной кислоты и титровали стандартным раствором сульфаминовой кислоты, как рекомендует Милнер. Однако в качестве индикатора применяли не дефицитный метиловый пурпуровый, а смешанный. Были подобраны оптимальные условия разложения и удобная аппаратура. [c.61]

По методу Кьельдаля азотистые соединения сначала превращают в бисульфат аммония обработкой концентрированной серной кислотой при температуре кипения анализирируемого вещества в присутствии передатчиков кислорода (ртути, ее солей) или окислителей (бихромата калия, перекиси водорода). После охлаждения смесь обрабатывают избытком щелочи (в присутствии сульфида натрия, цинковой пыли) и отгоняют выделяющийся аммиак, который поглощается титрованным раствором кислоты. Избыток кислоты оттитровывают щелочью. Количественно в этих условиях переходят в аммиак главным образом амины, поэтому перед обработкой серной кислотой другие азотистые соединения восстанавливают до них. [c.240]

По методу Кьельдаля вещество, содержащее азот, разрушают концентрированной серной кислотой (в колбе Кьельдаля). в присутствии различных катализаторов (Р1С14, РёСЬ, СиО, HgO, 5е и др.), причем образуется сульфат а.м-мония. Последний под действием щелочи выделяет свободный аммиак, который отгоняют с паром и титруют кислотой. [c.41]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология