Спектрофотометрия абсолютная

При постоянной толщине поглощающего слоя градуировочный график, построенный в координатах А—с, представляет собой прямую, проходящую через нулевую точку. Так как подавляющее большинство свободных атомов находится в основном состоянии, то значения атомных коэффициентов абсорбции дл элементов очень высоки и достигают и-10 , что при.мерно на три порядка выше молярных коэффициентов поглощения светового излучения, полученных для растворов (8 = п-10 ). Это в известной степени обусловливает низкие абсолютные и относительные пределы обнаружения элементов атомно-абсорбционным методом первые составляют 10 —10 г, вторые —10-5—10-8%. Для атомизации вещества в атомно-абсорбционной спектрофотометрии используют пламена различных типов и электротермические атомизаторы. Последние основаны на получении поглощающего слоя свободных атомов элемента путем импульсного термического испарения вещества кювета Львова, графитовый трубчатый атомизатор, лазерный испаритель и др. Пламенная атомизация вещества получила большое распространение в аналитической практике, так как она обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (Ю — 10" %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1—2%) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Для наиболее доступных низкотемпературных пламен число элементов, определяемых методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, значительно больше, чем [c.48]

Совершенно отлично соотношение между воспроизводимостью и абсолютной точностью измерений интенсивности (Г, Е) полос поглощения и соответственно их формы и ширины. Современные серийные спектрофотометры позволяют быстро и с хорошей воспроизводимостью (от нескольких процентов до долей процента) измерить прозрачность Т или погашение Е испытуемого образца в зависимости от частоты. Однако эти величины зависят не только от образца, но и от характеристик примененного спектрального прибора и условий измерений и не могут отождествляться с соответствующими истинными величинами — характеристиками исс-чедуемого образца и только образца. Расхождения между измеренными на различных приборах или в различных условиях спектрами одного и того же вещества могут на порядки величин превосходить невоспроизводимость измерений. Например, если вычислить коэффициенты погашения в максимуме полос по приведенным [c.493]

Спектрофотометрия была одним из первых физико-химических методов, примененных для исследования таутомерного равновесия. Нри изучении этого равновесия исследователей интересуют не абсолютные концентрации таутомерных форм, а их отношение, равное концентрационной константе таутомерного равновесия. Суммарная концентрация таутомерных форм, равная концентрации таутомерного соединения Со, обычно известна, поэтому анализ бинарных таутомерных смесей можно проводить при одной длине волны по уравнению [c.151]

Измерение оптической плотности производят абсолютным методом на фотоэлектроколориметре или с использованием дифференциальной фотометрии на спектрофотометре. Относительное стандартное отклонение результатов определений при абсолютном методе равно 0,03, при дифференциальном — 0,01. [c.158]

Идеальным источником для ИК-спектроскопии был бы монохроматический излучатель высокой интенсивности, непрерывно перестраиваемый в широком интервале длин волн. Хотя лазеры с перестраиваемой частотой отчасти приближаются к идеальному источнику (стр. 32), их использование в обычных спектрофотометрах кажется довольно отдаленным будущим. Обычно применяются источники, излучающие непрерывный спектр, приближающийся к излучению абсолютно черного тела. Мощность излучения И абсолютно черного тела выражается через его температуру Т и длину волны X законом Планка [c.18]

Спирт абсолютный для спектрофотометрии. Абсолютный спирт, но без запаха бензола перегоняют над твердым едким натром или едким кали (10 г щелочи на 1 л спирта). Начальную и конечную порции отгона отбрасывают. Перегнанный абсолютный спирт при измерении относительно воды в кювете с толщиной слоя 1 см должен иметь величину оптической плотности, не превышающей 0,01 в области 320—350 нм и 0,05 при 280—300 нм. [c.905]

Проведите измерение относительной нлн абсолютной интенсивности нескольких спектральных линий на пламенном спектрофотометре или на фотоэлектрическом приборе для работы с электрическими источниками света. [c.199]

Абсолютная величина имеет существенное значение для сравнительной оценки чувствительности фотометрической реакции. Из уравнения = e l видно, что чем больще величины е - и /, тем меньшие концентрации С могут быть использованы для получения значений в оптимальном интервале измерения (см. стр. 467). Бесконечное увеличение / практически невозможно из-за аппаратурных ограничений, поэтому повышение чувствительности определения возможно, главным образом, за счет выбора таких химических реакций, для которых значения г - достаточно велики. Обычно значения для реакций, используемых в спектрофотометрии, гмеют порядок — m lO . [c.465]

Расчет каждой из этих ошибок может быть сделан в отдельности [26]. Однако при расчете каждой из них на основании обработки экспериментальных данных методом математической статистики [28] должно быть сделано предположение о независимости одной из них от остальных или их постоянстве. Так, для расчета за1А по формуле (1.42) необходимо знать, как меняется За в зависимости от абсолютного значения А. Экспериментальная оценка одной из ошибок в определении коэффициента погашения sJa, стандартного отклонения 5 или ошибки 5 // может быть сделана лишь в предположении, что две другие не имеют в условиях эксперимента существенного значения. Некоторые попытки [24] — [29] оценить вклад отдельных факторов в общую ошибку спектрофотометрии показывают, что она в значительной степени зависит от надежности определения, например, параметров градуировочного графика аи Ь, а не только от инструментальной ошибки АЛ/Л. В формуле (1.42) в явном виде не отражается влияние таких факторов, как постоянство работы усилительного устройства, постоянство интенсивности излучения источника освещения, воспроизводимость балансировки шкалы отсчетного устройства. Таким образом, вопрос об ошибках в спектрофотометрии весьма сложен. [c.33]

Первое слагаемое при абсолютной ошибке измерения пропускания 1 % при D = 0,434 равно 0,02. Два других слагаемых в уравнении (Х.122) составляют Де/е = 0,01 (минимальное значение) и Д/// = 0,001 (для кюветы толщиной 10 мм, измеренной с точностью до 0,01 мм). Поэтому Дс/с = 0,02 + 0,01 -f 0,001 = = 0,031. Следовательно, относительная погрешность определения концентрации составляет 3 /о- В лучших спектрофотометрах точность определения концентрации возрастает благодаря тому, что пропускание может быть измерено с точностью 0,05%. [c.652]

В методах абсорбционной спектроскопии (спектрофотометрии) не измеряют абсолютных значений 1 и /,. [c.17]

При использовании активационной методики чувствительность прямо пропорциональна интенсивности потока нейтронов, как это видно из табл. 41, причем уже при потоке —10 нейтрон/сек-см чувствительность достигает, и даже в отдельных случаях превышает чувствительность спектрального эмиссионного анализа. Кроме чрезвычайно высокой чувствительности метод имеет и другие достоинства. При активации смеси элементов нейтронами почти всегда удается обойти влияние элементов друг на друга, подобное взаимному влиянию компонентов в спектрофотометрии или флуорометрии, и при проведении анализа в комбинации с хроматографическим разделением радиоизотопов метод абсолютно универсален, хотя и уступает всем известным методам по продолжительности определения. [c.211]

Абсолютные чувствительности термоэлементов и болометров к пульсирующему сигналу обсуждены Вильямсом [84]. Грубо говоря, чувствительность термоэлемента обратно пропорциональна площади приемника и его теплоемкости. Другие факторы, влияющие на чувствительность, включают также термоэлектрический коэффициент и полное рассеяние тепла. Болометры также обладают большей чувствительностью при меньшем размере приемника и меньшей теплоемкости. Следовательно, целесообразно иметь рабочий элемент по во зможности меньших размеров и с минимальной теплоемкостью. Кроме того, элемент с низкой теплоемкостью быстрее реагирует на периодический или прерывающийся сигнал, и, как будет показано в дальнейшем, желательно, чтобы детектор имел малое время ответа. Для повышения чувствительности и уменьшения шумов болометр и термоэлементы обычно работают в вакууме. Иначе говоря, чувствительность подобных термоэлементов может меняться в широких пределах из-за различий в термоэлектрических коэффициентах. Из доступных термоэлементов целесообразно использовать наиболее чувствительные. Мощность излучения, попадающего на приемник спектрофотометра, имеет порядок 10 Вт и вызывает изменение температуры элемента в несколько тысячных долей градуса. В результате возникает сигнал, равный долям микровольта. [c.21]

Прибор, который применяется для измерений спектральных-коэффициентов пропускания и отражения, называется спектрофотометром. Очевидно, что спектрофотометр не требует градуировки для считывания величины спектрального распределения лучистого потока в абсолютных единицах, поскольку его цель заключается в обычном измерении отношения лучистых потоков в каждой длине волны спектра. [c.124]

В случае дифференциального метода получаемая величина оптической плотности на спектрофотометре или фотоколориметре (1>отн) представляет собой разницу между абсолютными оптическими плотностями исследуемого раствора ( >иссл) и стандартного (нулевого) раствора (Do) или, наоборот, для случая меньшего содержания вешества в исследуемом растворе по сравнению со стандартным раствором (метод двусторонней фотометрии). Таким образом, в дифференциальной фотометрии [4] [c.235]

Точную навеску порошка растертых драже или таблеток, или количество таблеток, покрытых оболочкой, растертых в порошок, указанных в соответствующих частных статьях, взбалтывают с 40 мл горячего метилового или горячего абсолютного спирта, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора сухим ацетоном до метки, перемешивают и фильтруют первые 10 мл отбрасывают. Из полученного раствора готовят раствор второго разведения в сухом ацетоне так, чтобы содержание в нем рутина было около 0,1 мг в 1 мл. К 2 мл полученного раствора прибавляют 8 мл цит-ратно-борного реактива, перемешивают и оставляют на 10 мин в защищенном от света месте. Измеряют оптическую плотность полученного раствора зеленовато-желтого цвета на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при длине волны 420 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. [c.56]

Не следует считать, что линейная зависимость фототока от интенсивности излучения сохраняется в широких пределах. У многих вакуумных фотоэлементов, если только накладываемое напряжение не слишком высоко, такая зависимость при низких интенсивностях приблизительно выполняется. Отклонения от линейности значительно сильнее проявляются в случае газонаполненных фотоэлементов, чем в случае вакуумных. Однако для данных конкретных условий всегда необходимо проверять характер зависимости фототока от интенсивности. Это можно сделать путем использования нейтральных фильтров с различной оптической плотностью, которые предварительно прокалиброваны для излучения интересующей длины волны при помощи надежного спектрофотометра. Как подчеркивалось выше, существенно иметь в виду что фототок зависит ие только от интенсивности излучения, но также от длины волны. Следовательно, калибровочные измерения интенсивности следует проводить только для монохроматического излучения. Если выполнить все необходимые условия, то фотоэлементы могут оказаться очень удобными для измерения относительных интенсивностей излучения в фотохимических опытах. Для проведения абсолютных измерений фотоэлемент может быть прокалиброван по специально откалиброванному термостолбику (как описано выше) или, еще лучше, по химическому актинометру (см. ниже). Такую калибровку полезно проводить для отдельных серий экспериментов с закрепленной оптической системой. Вместе с тем калибровку необходимо часто проверять, так как незначительные и часто незаметные изменения в оптике (обусловленные, например, отклонениями от точного положения ртутной дуги внутри разрядной трубки) или изменения в чувствительности самого фотоэлемента, особенно в случаях, когда накладываются большие токи, могут привести к ложным эффектам и сравнительно большим ошибкам. [c.240]

Все измерения в метрологии делят на прямые и косвенные. При прямых непосредственных измерениях числовое значение измеряемой величины х сразу получается из показаний прибора, при помощи которого выполняется данное измерение, например значение оптической плотности или пропускания при отсчете по шкале оптической плотности (пропускания) спектрофотометра или фотоколориметра. Результат каждого прямого измерения включает случайную погрешность, которая зависит от большого числа случайных факторов. Если отклонения, вызванные случайныл1И факторами, сравнимы по абсолютному значению с чувствительностью прибора, то они обнаруживаются приборами, и при п измерениях одной и той же величины получаются результаты Ль Х2, л ,, х , которые могут отлй [c.26]

Этот метод не может быть полностью применен при выполнении пункта 1. Иными словами, если нужно определить координаты цвета двух образцов при отсутствии какого-либо иного исходного стандарта с известными координатами, колориметрия различий применена быть не может. Предположим, однако, что координаты цвета одного из образцов уже известны. Например, образец 1 мог быть прокалиброван авторитетной метрологической лабораторией с помощью абсолютных методов на уникальном спектрофотометре. Или в данной лаборатории есть собственный хороший спектрофотометр, на котором откалиброван этот образец 1. Координаты цвета образца 2 и координаты любого другого образца со спектральной характеристикой, подобной спектральной характеристике образца 1, могут теперь быть получены с помощью колориметрии различий, причем для этого можно использовать как спектрофотометр, так и фотоэлектрический трехцветный колориметр. [c.249]

Количество и качество примесей в катионите отличается от примесей, находящихся в анионите. Это видно из абсолютных значений бихроматной окисляемости, из отношения последней к перманганатной окисляемости и из спектрофотометрии в УФ-области (ср. рис. 6 и 7). Поскольку у ионитов КУ-2 и АВ-17 одинаковая полимерная основа (сополимер стирола с ДВБ), можно сделать вывод о том, что эти различия в примесях связаны не с самим процессом синтеза, а с сульфи-.рованием и аминированием полимеров. Причем сульфирование приводит к появлению большего количества посторонних примесей, в частности ПАВ. [c.143]

Поскольку в неавтоматических спектрофотометрах определяют относительное изменение интенсивности излучения, прибор измеряет не абсолютную величину фототока, а лишь его уменьшение при переходе от растворителя к анализируемому раствору. Поэтому, когда вместо кюветы с растворителем помещают кювету с анализируемым раствором, стрелка миллиамперметра отклоняется вправо. Ее возвращают к нулю с помощью отсчетного потенциометра, поворачивая рукоятку, и по шкале определяют абсорбционность. [c.363]

Кратко остановимся на влиянии недостаточной монохроматичности излучения, особенно значительном для фотоэлектрических спектрофотометров, где измерения производятся с более широкими, чем при фотографической спектрофотометрии, щелями, т. е. при меньшей практической разрешающей способности (см. фиг. 8). Недостаточная монохроматичность излучения приводит не только к отклонениям от закона Ламберта-Беера (3), т. е. зависимости измеряемого коэфициента погашения от концентрации и толщины слоя, о чем упоминалось ранее, но и существенно влияет на абсолютную величину е, причем последний эффект может быть значительно больше первого. [c.383]

В обычном спектрофотометрическом методе анализа раствор сравнения практически не поглощает при той длине волны, при которой проводят измерение. Этот метод измерения называют методом абсолютной или непосредственной спектрофотометрии. Точность определения концентраций при таком методе измерений невелика, что не позволяет проводить оиределение компонентов, содержащихся в пробе в высоком процентном отношении. Кроме того, интервал оптических плотностей, а следовательно, и определяемых концентраций, которые люгут быть измерены методом непосредственной спектрофотометрии с достаточной точностью, ограничен (см. стр. 32). Для расширения этого интервала и повышения точности измерений может быть использован дифферешщальный способ измерений [8]-[22]. [c.65]

Применение спектрофотометра или фотоэлектроколориметра требует тшательного выбора участка спектра. Если известен спектр поглощения, следует выбирать такой участок, где в наименьшей мере накладывается поглощение реактива. Если в области максимума спектра поглощения комплекса Хмакс реактив почти не поглощает света, наиболее целесообразно составлять калибровочный график при Ямакс- Однако нередко полоса поглощения реактива значительно перекрывает полосу поглощения комплекса. В этом случае выбирают Яопт следующим образом. На основании данных о спектрах поглощения составляют для отдельных длин волн таблицу или график абсолютной разницы (емек—енк) и относительной разницы (емне енк) между ними. Наибольшая абсолютная разница при этом не совпадает с положением максимума комплекса, а находится в точке а, справа от него (рис. 40). Измерения в этой точке в наибольшей мере обеспечивают высокую чувствительность. Однако необходимо иметь в виду, что воспроизводимость и надежность определения зависят также от соотношения Емек енн- Действительно, если светопоглощение реактива составляет значительную долю от общего поглощения, то небольшие случайные колебания количества взятого реактива или даже кинетики образования окрашенного комплекса приведут к [c.137]

В дифференциальном методе получаемое значение оптической плотности на спектрофотометре или фотоколориметре А представляет собой разницу между абсолютными оптическими плотностями исследуемого Ацс и стандратного (нулевого) раствора Ло (метод односторонней дифференциальной спектрофотометрни) или, наоборот, при меньшем содержании вещества в исследуемом растворе по сравнению со стандартным раствором (метод двусторонней фотометрии). Таким образом, в дифференциальной фотометрии при Лис ]> Ло [c.348]

X при условии соблюдения законов будет выражаться одной кривой для расроров всех концентраций, так как е не зависит от концентрации. Абсолютная величина е имеет существенное значение для сравнительной оценки чувствительности реакций, используемых в спектрофотометрии. [c.48]

Если на пути излучения установить кювету с растворителем и открыть шторку-переключатель, то падение напряжения на высокоомном сопротивлении (2000 МОм), вызванное происхождением фототока и подаваемое на сетку первой лампы 2К2М усилителя, изменит анодный ток как первой, так и второй лампы усилителя, и стрелка миллиамперметра отклонится. В том случае, когда излучение происходит через кювету с растворителем, стрелка миллиамперметра возвращается на нуль вследствие изменения ширины щели и с помощью потенциометра чувствительности. Последний следует устанавливать в среднем положении (4—4,5 поворота рукоятки от одного из крайних положений). При вращении потенциометра вправо повышается чувствительность прибора, так как на отсчетный потенциометр подается большее напряжение, и, следовательно, повышается точность отсчета. Но одновременно приходится увеличивать ширину щели, что приводит к большей погрешности. В соответствии с тем, что в спектрофотометре определяется относительное изменение интенсивности излучения, на приборе измеряется не абсолютная величина фототока, а только его уменьшение при переходе от растворителя к раствору. Поэтому отсчетный потенциометр должен быть установлен на нуль оптической плотности (100% пропускания). Как только вместо кюветы с растворителем будет помещена кювета с раствором, фототок уменьшится вследствие понижения интенсивности излучения. Это вызовет отклонение стрелки миллиамперметра вправо. Стрелка возвращается к нулю с помощью отсчетного потенциометра (поворотом рукоятки). Значение оптической плотности снимается по шкале отсчетного потенциометра (см. инструкцию к прибору). [c.349]

Хроматограмму после высушиванкя просматривают в УФ свете, отмечают на хроматограмме зону, соответствующую берберину, и соскабливают этот участок сорбента скальпелем а колбу вместимостью 25 мл, Берберин 4 раза элюируют 0,1 рь при нагревании в течение 1 мин на водяной бане. Кислоту отмеряют с помощью бюретки первый раз 4 мл, а затем три раза по 2 мл. Полноту элюирования определяют по отсутствию флюоресценции силикагеля в УФ свете. Элюат каждый раз сливают декантацией в другую колбу вместимостью 25 мл. Для удаления следов силикагеля обт единенный элюат центрифугируют в течение 5 мин (1000 об/мин). Оптическою плотность элюата измеряют на спектрофотометре СФ-4А на фоне контроля при длине волны 345 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Контролем служит элюат чистого силикагеля с той же пластинки, снятый с площади, равной площади пятна берберина. Процентное содержание берберина в образце х рассчитывают на абсолютно сухую массу сырья в пересчете на бисульфат берберина [c.161]

Разложение близкого к параллельному пучка света (несущего энергию излучения в указанном видимом диапазоне) на его спектральные составляющие можно осуществить с помощью призмы или дифракционной решетки. Количественное сравнение потоков излучения, приходящихся на различные участки видимого спектра, после такого разложения можно провести с помощью различных чувствительных к излучению приемников (болометров, термоэлементов, термопар, фотоэлектрических ячеек). Сочетание диспергирующего элемента (призмы или решетки) с детектором, измеряющим поток излучения и откалиброванным так, чтобы подсчитать этот поток в абсолютных единицах, называется спектрорадио-метром. Если аналогичное устройство предназначено только для количественного сравнения потока излучения в том или ином спектральном интервале с потоком стандартного (эталонного, опорного) пучка лучей, его часто называют спектрофотометром. Прибор такого типа представляет собой очень важный для физика инструмент при практических измерениях цвета, в соответствующем разделе о нем будет рассказано подробнее. С его помощью физик может не только полностью определить физические характеристики, придающие именно данный, а не иной цвет небольшому удаленному источнику света или большой однородно светящейся поверхности, но и характеристики этих источников, которые обусловливают цвета освещаемых ими объектов. Он получает также возможность определить физическую основу цвета прозрачных и непрозрачных природных или синтетических объектов, исследуя, как эти объекты меняют спектральный состав излучения, падающего на них. [c.48]

Проблема шумов была в какой-то степени решена в современных диспергирующих спектрофотометрах путем применения более эффективных оптических систем, усилителей и приемников, но ее нужно принимать во внимание при получении точных величин пропускания. Как отмечалось ранее (стр. 50 — 56), шум может быть уменьшен либо увеличением постоянной времени сервосистемы, либо расширением щелей для того, чтобы повысить энергию, проходящую через спектрофотометр. Последний путь более практичен, но он приводит к тому, что из-за потери разрешения интенсивность в максимуме понижается Однако при количественном анализе воспроизводимость важнее, чем абсолютная точность оптической плотности, так что вообще стараются увеличить ширину щелей (при соответствующем ослаблении усиления) до тех пор, пока не будет достип т приемлемый уровень шума [c.254]

Если необходимо определить координаты цвета стимула относительно стандарта с существенно отличающимися спектральными характеристиками, абсолютная колориметрия с применением спектрорадиометра или спектрофотометра является кратчайшим путем к получению точных, однозначных результатов. Как уже говорилось, применение большинства визуальных и фотоэлектрических колориметров для абсолютной колориметрии строго ограничено. Однако, если характер спектров исследуемого и стандартного стимулов почти одинаков, т. е. если стимулы образуют пару с простым различием между спектрами (рис. 2.31), точные и однозначные результаты измерений могут быть получены при непосредственном сравнении этих стимулов методами как визуаль-ныл , так и фотоэлектрическим. Более того, результаты получаются быстрее и с меньшими затратами, нежели с помощью спектрорадиометра или спектрофотометра. [c.245]

Источники излучения. Источником излучения в средней инфракрасной области служат штифт Нернста и глобар. Штифт Нернста применяется с первых лет развития спектрофотометр ни и до настоящего времени. Он представляет собою стержень из сцементированной и спрессованной смеси окислов циркония, церия и тория, разогреваемой электрическим током до 1600—1700° С. Он обладает отрицательным температурным коэффициентом электрического сопротивления и поэтому требует предварительного подогрева (горелкой или иным способом) до температуры порядка 800° С. При температуре 1500 С штифт Нернста излучает как абсолютно черное тело в ближней инфракрасной области при увеличении длины волны его коэффициент черноты уменьшается и глобар становится более выгодным. [c.260]

Наиболее точен метод дифференциальной спектрофотометрии, разработанный Филипсом [593]. Метод заключается в измерении оптической плотности анализируемого раствора при 565 ммк относительно раствора сравнения (стандартного раствора), содержащего плутоний в несколько меньшей концентрации. Для того чтобы разница концентраций была небольшой, предварительно определяют содержание плутония в анализируемом образце прямым спектрофотометрическим методом. Автор исследовал влияние ряда факторов на точность определения плутония. Оптимальные концентрации плутония лежат в области 8—13,0 мг1мл. Колебания температуры в пределах ГС изменяют величину абсолютной оптической плотности на 0,1% (при абсолютной оптической плотности 1,5). [c.153]

Уточненная оценка белизны лекарственных веществ с указанием интенсивности цветовых и сероватого оттенков может быть проведена с использованием абсолютных коэффициентов отражения (/ ), определяемых с помощью спектрофотометров отражения, снабженных интегрирующей сферой, например СФ-18 ( ЛОМО , СССР). Настройка прибора в этом случае осуществляется по эталону с коэффициентом отражения в видимой области 1. [c.48]

Количественная регистрация рассматриваемых термооптических эффектов позволяет определять оптическую плотность до уровня 10 , концентрации до 10" —10 М и регистрировать абсолютные количества до нескольких десятков молекул поглощающих веществ в объеме 10" —10" л (область пересечения лучей в методе фототермической рефрактометрии). В целом, чувствительность методов термолинзовой спектроскопии на 2—4 порядка превышает чувствительность традиционной спектрофотометрии. Сигнал термолинзы зависит от термооптических характеристик исследуемой среды (градиента показателя преломления и коэффициента теплопроводности). Наибольший термолинзовый эффект наблюдается в неполярных и малополярных органических жидкостях. Это характерно и [c.337]

Приборы. Приборы, применяемые в описываемой области, известны под несколькими аналогичными наз1ваниями, которые следует четко различать. Простейшим ил них является спектроскоп, состоящий из входной щели, коллиматорной линзы, диспергирующего элемента (призмы или дифракционной решетки) и окуляра, через который наблюдается спектр. Спектрометр аналогичен по устройству спектроскопу, но снабжен градуированной шкалой для отсчета углов, на которые посредством призмы или решетки отклоняются лучи данной длины волны. Спектрометр — абсолютный инструмент в том отношении, что при помощи его длина волны может быть рассчитана по значению наблюдаемого угла. В спектрографе. вместо окуляра имеется камера, благодаря которой можно непосредственно сфотографировать весь спектр. Спектрофотометр— прибор, предназначенный для снятия спектров поглощения. Монохроматор —прибор, дающий возможность выделять из беяого или полихроматического света любые узкие полосы близких длин волн почти монохроматического излучения. Монохроматор имеет входную и выходную щели последняя может служить источником излучения для некоторого другого процесса. [c.85]

Раствором сравнения является раствор, идентичный pa TBOipy пробы во всех отношениях, за исключением того, что он не содержит 01П ределяемого вещества. Когда раствор сравнения помещают в кювету спектрофотометра, он должен рассеивать, поглощать и отражать излучение таиим же образом, как и раствор гаробы. Таким образом, мощность излучения, прошедшего через раствор сравнения, должна быть равна эффективному излучению, падающему на определенное вещество (Ро)эф. Конечно, эта методика предполагает совершенную идентичность кювет, в которые помещают растворы пробы и сравнения, что на самом деле никогда точно не выполнимо, но к этому можно приблизиться при использовании так называемых парных или согласованных кювет. Отсутствие абсолютно согласованных кювет может быть причиной получения неправильных результатов даже на высококачественных спектрофотометрах. [c.642]

Спектрофотометр для работы в ультрафиолетовой и видимой областях имеет абсолютную погрешность, равную 0,50% при измерении процента пропускания, рассчитайте относительную погрешность в концентрации (d j ) для растворов, имеющих следующие пропускания а) 0,095, б) 0,803, в) 0,631, г) 0,492. Проведите подобные расчеты для растворов, имеющих следующие поглощения д) 0,195, е) 0,796, ж) 0,482, 3) 1,449. [c.671]

Методы определения состава и прочности комплексов в двухцветных системах здесь не рассматриваются. В принципе они аналогичны тем методам, которые кратко рассмотрены выше (см. гл. 3 4) для одноцветных систем. Разница заключается в том, что при двухцветных системах в качестве свойства системы изучают не абсолютную оптическую плотность, а отклонение от аддитивности. Для этой цели из величины экспериментально найденной оптической плотности вычитают каждый раз значения оптической плотности, соответствующие количеству несвязанного реактива. Иногда эту операцию выполняют с помощью спектрофотометра, используя в качестве раствора сравнения раствор реактива той же концентрации. Однако результаты получаются не вполне точными, так как часть реактива в испытуемом растворе вступает в реакцию с металлом. Более точные результаты можно получить расчетным путем. Эти расчеты выполняются различными методами, в том числе и методами последовательных приближений. [c.62]

Методика определения состоит в следующем 1 мл 0,05%-ного раствора тринитробензола в абсолютном спирте смешивают с 5 мл спиртового раствора диалкилфосфита (5—50 мкг), добавляют 1 мл 0,005 н. спиртового раствора СгНбОКа и через одну минуту — 3 мл 0,05 н. раствора уксусной кислоты в абсолютном спирте. Через 6 мин производят измерение на колориметре или спектрофотометре при 465 ммк. Чувствительность метода 0,2—0,5 мкг. Определению не мешают три- и моноалкилфосфиты, три- и диалкилфосфаты, а также эфиры фосфиновых кислот. [c.305]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология