Металлы определение азота

Образование легколетучего аммиака используется во многих методах определения аммонийных солей в удобрениях, определения нитратов после их восстановления до ЫНз, определения белкового азота, определения азота в металлах. [c.112]

Отношение к другим элементарным окислителям. Галогены, сера, азот, фосфор, водород и др. при определенных условиях относительно легко окисляют щелочные металлы с образованием галидов, сульфидов, нитридов, фосфидов, гидридов и др. (см. гл. I). Эти реакции протекают с выделением большого количества тепла, часто в форме горения, а иногда со взрывом (например, калий при взаимодействии с бромом). Менее активно взаимодействуют щелочные металлы с азотом и лишь литий соединяется с ним при обыкновенной температуре, но лучше при слабом нагревании [c.36]

При вакуумной плавке растворенные в металлах газы — азот и водород — почти полностью удаляются при этом улучшаются физико-механические свойства металлов и сплавов. Аналитическое определение содержащихся в металлах растворенных газов также производится с применением вакуума. Растворы таких газов в воде, как ЫНз (нашатырный спирт) и НС1 (соляная кислота), широко применяются в различных отраслях промышленности и для лабораторных целей. В производстве этих ценных химических веществ предусматривают абсорбцию газов NH3 и НС1 водой при наиболее благоприятных условиях. [c.253]

Сопоставляя показатели качества нефтей и содержание в них серы, можно проследить определенную связь между сернистостью нефти и содержанием смол, вязкостью нефти, ее коксуемостью и плотностью, а также содержанием тяжелых металлов, соединений азота и других примесей. На рис. 5 приведены кривые зависимости коксуемости и вязкости нефтей от содержания в них серы. Для их построения использован регрессионный анализ [13, с. 11]. По мере увеличения содержания серы в нефтях наблюдается определенная тенденция роста коксуемости и вязкости. Конечно, об однозначных [c.14]

Дистилляционно-ацидиметрический метод определения азота в металлах и сплавах [c.234]

Кондуктометрическое титрование [32, 243] для определения кадмия применяется очень редко. Отмечена возможность титрования раствором Кз[Ре(СМ)в , осаждающего (в противоположность К4[Ре(СН)в]) нормальную соль кадмия. Определение можно производить в присутствии РЬ [565, стр. 335]. Другой способ основан на количественном осаждении кадмия (в присутствии до 3-кратного количества цинка) в аммиачной среде анилидом тиогликолевой кислоты. Высокочастотным титрованием определяют 0,1 — 11 мг Сс1 в 20 Л1Л раствора оксалаты, тартраты и цитраты не мешают [173]. Очень разбавленные растворы Сс " (0,02—0,5 мг в 40 мл) предложено титровать сероводородной водой в токе азота [565, стр. 271]. Можно титровать кадмий и роданидом в присутствии пиридина, при этом Си маскируют тиосульфатом, N1 — диметилглиоксимом. Ag, Ли, Со, РЬ и Хп должны быть удалены, а А1, Аз, В1, Сг, Ке, Зп, платиновые и щелочноземельные металлы определению не мешают [707]. Комплексы кадмия с аналогами соли Рейнеке (см. стр. 59, 83) могут быть использованы для его кондуктомет-рического титрования [572]. [c.121]

Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота 23685-79 Лигатуры алюминиево-бериллиевая и медно-бериллиевая. Общие [c.588]

Химические методы кислородный при определении водорода раскисления металла жидким алюминием с последующим определением количества А Оз вакуумной дистилляции ртутной экстракции для отделения металла от избыточных фаз, содержащих газовые примеси и т. д. при определении кислорода метод Кьельдаля и его разновидности при определении азота и др. — предназначены для определения лишь одной газовой примеси. [c.931]

Определению мешают другие альдегиды при содержании, значительно превышающем количество формальдегида. Аммиак, фенол, крезолы, сернистый газ, сероводород, окислы азота, озон, тяжелые металлы определению не мешают. [c.179]

Следует помнить, что различие между случайной и систематической ошибкой часто условно. Так, например, содержание аммиака в воздухе в один из рабочих дней в лаборатории может быть случайным, однако оно неизбежно приведет к систематической ошибке во всей партии анализов при определении азота в металлах. Численная обработка данных по правилам математической статистики не позволяет обнаружить эту ошибку, потому что с этой точки зрения ошибка не случайна. Между тем, если экспериментатор внимателен и всегда помнит принципиальные основы метода анализа, он нередко может предотвратить или учесть подобную ошибку. [c.34]

Прибор для определения азота в металлах и сплавах ТУ 25-11-244-76 кШС Колба для разложения навески, холодильник, дистилляционная колба, сосуд поглотительный [c.300]

В литературе опубликованы амперометрические методы определения некоторых гетероэлементов в растворах после разлон ения органических соединений. Так, фосфор в виде фосфата титруют, используя реакции осаждения этого аниона солями различных металлов — свинца [22], урана [23], железа [24]. Для индикации точки эквивалентности служит диффузионный ток избытка осади-теля. Аналогичным же методом находят содержание и мышьяка (осаждением арсената железа) [24]. Описан также способ последовательного титрования трех галогенов нитратом серебра в одном растворе плава после восстановительного разложения органического веш ества с металлическим калием [25]. Тот же прием применен и к определению азота в виде цианида [26]. [c.160]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА В МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ [c.119]

С цел >ю понижения пределов обнаружения газов в металлах для изотопного уравновешивания при определении кислорода используют СОг, содержащий 70—80% тяжелого изотопа [250, 588] при определении азота — Ы , содержащий 5% легкого изотопа [250] при одновременном определении кислорода и азота — смесь (10 1) Не с N0, обогащенной изотопами О и М до 35—40% [887] при определении водорода — дейтерий с примесью 0,3% водорода [247, 249]. [c.202]

Другие применения метода включают определение кислорода в металлах, определение процентного состава органических соединений, при котором использовали образцы весом всего в 200 мкг, биохимические исследования с использованием углерода, водорода, кислорода, азота и т. п. некоторые ссылки на подобные работы приведены в табл. 7. [c.121]

Продолжением этих работ являлось исследование возможности определения азота при общих условиях анализа в более широком круге металлов и сплавов. [c.55]

Оптимальные условия определения азота в металлах и сплавах [c.56]

Для определения азота, связанного в нитриды ванадия и алюминия, и азота, растворенного в металле, был применен раздельный нитридный анализ, основанный на том [7], что азот, находящийся в твердом растворе металла, растворяется в соляной кислоте, а нитридные включения алюминия и ванадия не растворяются. [c.105]

Для раздельного определения азота навеску металла в 5— [c.105]

Результаты определения азота, связанного в нитрид ванадия и алюминия, и азота, растворенного в металле [c.105]

Разработана методика определения азота, кислорода и водорода в малых объемах металла. Метод позволяет анализировать швы, включения и определять глубину диффузии газов. [c.277]

Спектрометрический метод вакуумной искры (разд. 3.2.6) является многообещающим для определения газов в металлах. Дальнейшее совершенствование этого метода показало, что он может удовлетворить требованиям, касающимся экспрессности и точности. Аналитические методы, основанные на вакуумной экстракции, восстановительном плавлении с газом-носителем или активационном анализе, в настоящее время должны рассматриваться как наиболее подходящие для определения кислорода в металлах. Для определения азота и водорода, а также кислорода одновременно с азотом и водородом применение подходящих методик эмиссионного спектрального анализа кажется перспективным. [c.180]

Кристаллические структуры соединений переходных металлов с азотом и углеродом можно просто описать как плотнейшие (или близкие к ним) упаковки металлических атомов, в междоузлия которых внедрены небольшие атомы неметаллов. В большинстве структур отсутствуют заметные локализованные взаимодействия углерод—углерод или азот—азот, характерные для органических соединений. Следует отметить, что в структурах боридов существуют четко выраженные локализованные связи между атомами бора в виде цепочек, слоев или трехмерных каркасов, что обусловливает определенную геометрию структуры [1]. Важными характеристиками карбидов и нитридов являются взаимодействие металл-неметалл и геометрия междоузлия. Атомы углерода и азота обычно располагаются в октаэдрических междоузлиях или в центре тригональных призм. На рис. 7 представлены типы междоузлий в ГЦК-, ОЦК-, гпу- или простой гексагональной структурах. Внедренный атом и ближайшие атомы металла образуют структурную единицу (координационный полиэдр). Если вся структура соединения построена нз таких единиц, ее можно рассматривать или как структуру металла с занятыми междоузлиями, или как структуру, построенную главным образом из координационных полиэдров. [c.35]

Определение азота в металлах. [c.694]

Азот N2 — бесцветный, не имеющий запаха и вкуса газ. Сгущается в бесцветную же легкоподвижную жидкость при —147° и 33 атм давления удельный вес жидкого азота 0,7576 при —184°. В твердом состоянии азот также не имеет цвета. В химическом отношении азот обладает большой инертностью. При обыкновенной температуре он не вступает в реакцию с металлоидами и металлами (исключение составляет литий). При нагревании азот довольно легко соединяется с некоторыми металлами. Реакция азота с магнием, кальцием и другими металлами (при температуре от 550 до 600°) используется в газовом анализе для удаления азота из газовой смеси и для определения процентного состава его в ней. Атомный азот несравненно активнее молекулярного. Уже при обыкновенной температуре он соединяется с серой, фосфором, мышьяком, ртутью и другими металлами. [c.23]

Азот в воздухе может быть определен с помощью раскаленных металлов (Ь1, Mg, Са и др.) или нагретой смеси, состоящей из I вес. ч. Mg, 5 вес. ч. СаО и 0,25 вес. ч. Ма. Хотя магний поглощает азот значительно медленнее, чем кальций или смесь последнего с окисью кальция и металлическим натрием, все же применение магния в качестве поглотителя азота имеет свои преимущества, так как при работе с ним исключаются возможные ошибки от взаимодействия металла с водородом и другими газами, присутствующими в газовой смеси. Предложен [32] простой портативный прибор для определения азота, поглощение которого производится при нагревании в изогнутой кварцевой петле, наполненной порошком магния (2—3 г). Магний предварительно просеивают через сито, имеющее до 40 отверстий в 1 см , хорошо промывают четыреххлористым углеродом и высушивают. Перед работой петлю (высота 8—10 см, внутренний диаметр 4—5 мм) продувают тщательно очищенным водородом (или аргоном), а затем прокаливают в муфельной печи в течение 1 часа при температуре 800° для удаления газов, адсорбированных магнием. Предложенный прибор значительно проще и удобнее в работе, чем прибор, в котором для прямого определения азота сжигают газ над окисью меди, поглощают несгоревший остаток газа раскаленным металлическим магнием, разлагают полученный нитрид магния до аммиака, а затем поглощают аммиак титрованной кислотой [9]. [c.300]

О характере и строении соединений, в которые входят металлы, определенных сведений не имеется. Однако больщинство исследователей считают, что металлы входят в состав порфириновых комплексов и комплексов непорфиринового характера — высокомолекулярных полициклических соединений, содержащих азот и кислород [192, 193]. Сообщается [192], что в наиболее богатых ванадием нефтяных 3—10% его содержится в виде ванадиево-пор-фириновых комплексов. Ряд данных показывает, что ванадиево-порфириновые комплексы нефти содержат ванадий в виде ванадила V0 +. Однако не весь ванадий в виде ванадила имеет форму порфиринового комплекса. Большая часть ванадия находится в виде азотсодержащих комплексов. В газойлях 30—50% ванадия содержится в виде ванадила и порфирина. [c.137]

Иарли изучалась возможность определения азота в нефтяных коксах (сырых и прокаленных) с использованием эмиссионной спектроскопии. В литературе описаны методы определения азота в металлах и сплавах с применением различных режимов искрового источника возбуждения. Применение иск-РОЕОГО источника для получения атомного спектра азота при анализе нефтяных коксов не привело к положительным результатам. Исследование различных линий в видимой и инфракрасной области спектра при различных способах введения образца в разряд, создание контролируемой аргоновой атмосферы позволили получить нижний предел обнаружения азота около 0,3%, что совершенно недостаточно для прокаленных коксов. [c.134]

Свойства. Серо-черный порошок На холоду медленно взаимодействует с разбавленными кислотами и щелочами, быстро — с соляной кислотой и бурно — с концентрированной азотной. При нагревании быстро растворяется в. разбавленных кислотах. При медленном взаимодействии с кислотами количественно переходит в соль аммония (используется при определении азота) а при быстром взаимодействия частично выделяется азот. При термическом разложении ojN образуется нитрид состава, близкого к 03N. При< нагреваиии до 200 С в вакууме устойчив нитрид oNo,4i при дальнейшем же нагревании вблизи 250 °С образуется гексагональный металлический кобальт, в котором содержание азота крайне незначительно, d 6,4. Кристаллическая структура ромбическая (искаженная гексагональная плотнейшая упаковка атомов металла). [c.1775]

Многие органические вещества соли диазония, ди-тринитросоединения, тетрахлорид углерода, хлороформ при взаимодействии с металлическим натрием реагиру очень бурно, могут взрываться, поэтому для опытов не ro-J дятся. Эта реакция сплавления органического вещества oj щелочными металлами для определения азота, серы и га- логанов предложена Лассеном (1843 г.) и носит его имя. При наличии в составе органического вещества серы на--ряду с азотом может образоваться тиоцианат натрия, ко- торый обнаруживают по реакции с железом (III). [c.178]

Работы Скотникова и др. /I2-I3J посвящены определению азота в металлах и окислах металлов. Установлено,что оптимальными условиями определения азота являются следукщие емкость исщ)ового контура 300-400 мкФ, индуктивность 5-10 мкГн, давление СО2 в разрядной камере 200-300 мм рт,ст. [c.77]

Скотников С.А..Лазарева И.Ю.Определение азота в окислах металлов. -Заводская лаборатория, т. ХХХУ1, 1970,№4. с. 420-424. [c.79]

Определение азота. В какой бы степени окисления азот не был в исследуемом образце, его предваригельно переводят в степень окисления -3. Нитраты и нщршы восстанавливают металлами (например, цинком в кислой среде) или сплавом Деварда (сплав Си, А1 и Zn) в щелочной среде [c.54]

Углерод. Карбид титана растворяют в смеси соляной и азотной кислот, в разбавленной фтористоводородной кислоте, в смеси азотной и фтористоводородной кислот, в смеси серной (1 4) и небольшого количества азотной кислоты при нагревании. Для определения азота растворение проводят в смеси концентрированной серной кислоты с сульфатом калия. Карбид циркония растворяют в серной кислоте (1 4), добавляя по каплям азотную кислоту проводят также сплавление с едким натром расплавляют 2—3 г NaOH в никелевом тигле при 350— 400 °С, на остывший плав помещают навеску (0,1 г) и, постепенно нагревая до 700—800 С, производят сплавление. Карбид ванадия растворяют в азотной кислоте (1 2). Карбид хрома сплавляют с 10-кратным количеством пероксида натрия. Карбид молибдена растворяют в концентрированной азотной кислоте. Карбид вольфрама растворяют в смеси фтористоводородной и азотной кислот. Карбид гафния растворяют в серной кислоте (1 1) с добавкой по каплям азотной кислоты. Карбиды щелочноземельных металлов растворяют в соляной кислоте (1 20). Карбид бора сплавляют в железном тигле со смесью едкого натра и пероксида натрия (1 1) или спекают с карбидом бария при 950 °С в течение [c.13]

Метод Кьельдаля с различными вариантами титримет-рического и фотометрического окончания широко применяют для определения азота в различных объектах, включая воду, сточные воды, биологические и сельскохозяйственные материалы, металлы. [c.70]

Объектами исследования служили стали 3, хром, титан, ванадий. медь и никель технической чистоты. Результаты фотометрирования спектров этих металлов показали, что наибольшую чувствительность определения азота можно получить при С = = 300—400 мкф и L = 5—10 мкгн я специально подобранных для каждого объекта остальных условиях анализа (та1бл. 1). [c.55]

Нами разработаны два метода определения азота в вольфраме и молибдене. В первом методе тугоплавкий металл переводят в трехокись прокаливанием при доступе воздуха. Полученные окислы растворяют в едком натре, одновременно проводят дистилляцию аммиака и заканчивают определение объемометриче-ским измерением. [c.221]

Рисунки заимствованы из монографии Стормса [3]. Мы уже предупреждали читателя о большом разбросе данных каждое измерение для препаратов конкретного состава сделано с погрешностью, не меньшей чем 10%. Это обстоятельство указывает на необходимость дальнейших тщательных экспериментов по изучению концентрационных зависимостей термодинамических свойств. Ошибки измерений включают погрешности в определении относительного содержания углерода и металла или азота и металла, количества примесей и того, в каком виде эти примеси находятся в образце. Даже в тщательно проведенных работах ошибка в определении углерода или азота может составлять несколько атомных процентов, а в менее точных — обычно 3—5%. Особенно [c.115]

Несмотря на отсутствие спектральных данных необходимой точности для оценки прочности связей металл—кислород при координации ионов металлов атомом кислорода карбонильной группы модельных лигандов, на основании величин энергий сталибиза-ции кристаллического поля и геометрии координации следует ожидать ту же последовательность прочности связей металл—кислород (карбонильной группы). Этот вывод подтверждается данными Накамото и сотр. [239, 240] по металл-глицинатным комплексам. Они наблюдали, что силовые константы колебаний связей металл— азот и металл—кислород изменяются симбатно при изменении комплексного иона металла. Существенно, что силовые константы и, следовательно, прочность связей меняются в том же направлении, что и константы устойчивости ионов металлов с общим лигандом [151]. Эти результаты ясно показывают, что координация донорных атомов кислорода ионом металла определенным образом зависит от природы иона металла и что последовательность изменения прочности связи и, следовательно, степени ковалентности определяется электронной конфигурацией и склонностью иона металла к образованию комплекса с той или иной структурой. [c.95]

Вода в громадных количествах применяется для питья. Вода, годная для питья (питьевая вода), должна быть бесцветной и прозрачной и не должна иметь постороннего вкуса или запаха. Она должна быть нейтральной реакции, не содержать соединений тяжелых металлов, соединений азота и болезнетворных микроорганизмов. Существуют определенные санитарные нормы, которым должна удовлетворять питьевая вода. В Советском Союзе за пригодностью питьевой воды наблюдают органы здравоохранения. Не всякая природная вода годна для питья. Большей частью ее приходится очищать от тех примесей, которые являются нежелательными и вредными. Не всякая вода годна и для хозяйственных и промышленных целей, — и такую воду приходится часто очищать. Для некоторых целей, в частности, для изготовления многих лекарственных веществ и лекарственных форм, требуется пода, не содержащая никаких нримесей — химически чистая вода. [c.49]

Определение азота методом Кьельдаля (модификация ВНИИНП) 88 Определение металлов методом атомно-абсорбционной спектрометрии [c.239]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология