Карбонат бария титрование

Для приготовления рабочих растворов щелочей используют че-шуированный гидроксид натрия марки х.ч. Рассчитанную для приготовления 0,1 н. раствора навеску растворяют в прокипяченной и охлажденной дистиллированной воде. Воду кипятят для освобождения от углекислого газа. Поскольку раствор щелочи может содержать следы карбоната натрия, его удаляют, добавляя несколько миллилитров 10%-ного раствора хлорида бария. После отстаивания осадка карбоната бария раствор гидроксида сливают в склянку и закрывают пробкой с трубкой, заполненной натронной известью. Титр раствора гидроксида натрия устанавливают по точному раствору соляной кислоты. Для этого в колбу для титрования помещают отобранный пипеткой точный объем раствора гидроксида натрия, прибавляют 1—2 капли метилового оранжевого и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до появления устойчивой розовой окраски. lio нормальности раствора НС1 вычисляют нормальность раствора NaOH. [c.126]

Газ, содержащий до 1% двуокиси углерода, пропускают через титрованный раствор гидроокиси бария и по количеству образовавшегося карбоната бария рассчитывают содержание СО2 в смеси. [c.89]

Вместо поглощения двуокиси углерода сухим взвешенным поглотителем, как описано выше (стр. 848, 850 и 856), некоторые аналитики предпочитают пользоваться для поглощения газа раствором гидроокиси бария, а затем 1) взвешивать промытый и прокаленный карбонат бария 2) промытый карбонат бария растворять в титрованном растворе кислоты и избыток кислоты оттитровывать раствором едкой щелочи по метиловому оранжевому или 3) определять количество непрореагировавшей гидроокиси бария титрованием кислотой по фенолфталеину или измерением изменения электрического сопротивления раствора, которое зависит от его концентрации При применении всех этих методов необходимо тщательно соблюдать требуемые меры предосторожности, чтобы устранить возможность загрязнения двуокиси углерода из атмосферы. Во втором методе нет необходимости очищать двуокись углерода от таких веществ, как серный ангидрид или хлористый водород. [c.857]

Запасные растворы щелочей. В качестве титрованных растворов щелочи обычно пользуются растворами едкого натра, хотя применяют также и едкое кали и гидроокись бария. Если раствор надо сохранять свободным от карбонатов, можно предпочесть раствор гидроокиси бария с добавлением небольшого количества хлорида или нитрата бария нейтральная соль бария понижает растворимость карбоната бария. Растворы Ва(0Н)2 надо тщательно оберегать от соприкосновения с углекислым газом воздуха, иначе титр их понизится вследствие образования карбоната бария частично по этой причине мы не можем их рекомендовать [c.89]

Испытание раствора щелочи на содержание в нем карбоната очень просто. Наливают в пробирку на Д ее емкости 0,5 н. раствор нитрата (или хлорида) бария, заполняют доверху испытуемым раствором щелочи, быстро закрывают пробкой и взбалтывают. В растворе не должна появляться муть карбоната бария в течение 10 мин. Количественно содержание карбоната можно легко определить титрованием испытуемого раствора щелочи титрованным раствором кислоты по фенолфталеину или метилжелтому (стр. 136, 166). [c.92]

Титрованные растворы щелочей. Обычно применяют титрованные растворы едкого натра, изредка— едкого кали. Однако эти растворы часто содержат карбонат-ионы и всегда поглощают угле кислый газ из воздуха, что в ряде случаев может вызвать затруднения в анализе. Пользуются также и растворами гидроокиси бария. Карбонат бария малорастворим и выпадает в осадок, но в результате этого титр раствора уменьщается, и его надо устанавливать каждый раз заново перед употреблением раствора. [c.543]

Органическое вещество, содержащее хлор или бром, сжигают в трубке в токе кислорода в присутствии платинового катализатора. Галоиды количественно поглощают карбонатом бария, находящимся в лодочке, нагретой до красного каления, и определяют титрованием 0,05 н. раствором нитрата серебра в присутствии адсорбционных индикаторов. [c.100]

Для улучшения результатов титрования смесей карбонат — гидроксид или карбонат — бикарбонат можно воспользоваться низкой растворимостью карбоната бария. Метод Винклера, предназначенный для анализа смесей карбонат — гидроксид, основан на титровании одной аликвотной части, содержащей оба компонента, в присутствии индикатора с переходом окраски в кислой области. Затем для осаждения карбоната бария ко второй аликвотной части прибавляют избыток нейтрального раствора хлорида бария и оставшийся гидроксил-ион титруют до изменения окраски фенолфталеина. При концентрации избытка ионов бария порядка 0,1 М растворимость карбоната бария слишком мала, чтобы помешать титрованию. [c.276]

Образец, взвешенный непосредственно или отобранный из раствора (см. разд. 1.2.4.4), сжигают при 1000 °С в чистом кислороде в сосуде из кварцевого стекла. Образующаяся двуокись углерода поглощается 0,01 М раствором гидроокиси бария и осаждается в виде карбоната бария. Оставшиеся в растворе свободные ионы Ba + оттитровывают раствором комплексона III по фенолфталеину в присутствии диоксана и пиперидина. Конечную точку титрования устанавливают фотометрически. [c.67]

Разработанный нами метод определения бора в боридах переходных металлов состоит в сплавлении анализируемого препарата со смесью карбоната натрия и нитрата калия. Сплав выщелачивается подкисленной водой, металлы осаждаются в случае необходимости избытком карбоната бария в виде цирконата, ти-таната или ванадата бария. Бор отгоняется в виде борнометилового эфира, а затем производится титрование обычным методом с применением маннита или глицерина. [c.109]

Чтобы полностью устранить растворимые карбонаты, полезно добавить к приготовленным растворам небольшое количество прозрачного раствора гидрата окиси бария. Образующийся карбонат бария оседает на дно сосуда и не мешает применению раствора для титрования. [c.144]

Титрованный раствор щелочи. 300 г едкого натра или 420 г едкого кали отвешивают на технических весах, растворяют в фарфоровом стакане, добавляют 1 г окиси бария, разбавляют до 2 л водой и оставляют стоять на сутки. Прозрачный раствор щелочи осторожно декантируют сифоном с осадка карбоната бария в стеклянную бутыль и плотно закрывают резиновой пробкой. Этот раствор (исходный), разбавляют так, чтобы 1 мл соответствовал 0,0002 г фосфора (или 0,02% фосфора при навеске стали в 1 г). В этом случае разложение фосфорномолибденовокислого аммония идет в наиболее благоприятных условиях и расчеты значительно упрощаются. [c.76]

Определение углерода [1]. Двуокись углерода, которая образуется при сжигании в чистом кислороде, поглощают 0,01—0,005 М раствором гидроокиси бария, пропуская через раствор газ со скоростью 10 мл/мин. Колоколообразная мешалка [11] разбивает струю газа на мелкие пузырьки в растворе-поглотителе. Двуокись углерода поглощается полностью, так как соотношение [Ва2+] [С02] 2 1. Растворимость образующегося карбоната бария можно понизить почти в сто раз, добавив смешивающийся с водой органический растворитель, например 1,4-диоксан. Определение состоит в обратном титровании избыточных ионов ОН или Ba +. Более удобно титровать ионы Ва + раствором комплексона III (дву-натриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты). Даже сильно разбавленные растворы комплексона III имеют устойчивый титр. [c.60]

Рабочие растворы щелочей. Обычно для титрования применяют растворы гидроокисей калия или натрия. Раствор едкого натра более пригоден, так как его легче получить свободным от примеси карбонатов. Иногда пользуются растворами гидроокиси бария. Преимуществом применения титрованного раствора Ва(0Н)2 в сравнении с растворами едкого натра или кали является то, что раствор гидроокиси бария не содержит примеси карбонатов карбонат бария нерастворим в воде и выпадает в осадок. Однако гидроокись бария неудобно применять в тех случаях, когда анализируемый раствор содержит соли, образующие с катионами бария осадки, например сульфаты и др. Кроме того, из раствора гидроокиси бария при его взаимодействии с углекислым газом воздуха постепенно выделяется осадок углекислого бария этот осадок загрязняет бюретки и забивает краны. По этой же причине нормальность раствора постепенно изменяется, и ее необходимо время от времени проверять. [c.326]

При незначительном содержании двуокиси углерода в газе пропускают большее его количество через промывную склянку, которая содержит определенный объем титрованного раствора гидроокиси бария, и после осаждения карбоната бария титруют избыток гидроокиси бария. Объем пропущенного газа измеряют газовыми часами. [c.783]

В ТОЙ же колбе определяют содержание карбоната бария методом обратного титрования в присутствии раствора метилового оранжевого. [c.47]

Ух — количество миллилитров кислоты, расходуемое на титрование гидрата окиси бария — количество миллилитров кислоты, расходуемое на титрование карбоната бария Уг = Уз /Сг — У К Уз — количество миллилитров кислоты, взятое в избытке при титровании карбоната бария У — количество миллилитров раствора едкого натра, расходуемое на обратное титрование К — поправки к растворам кислоты и щелочи Т — титр соляной кислоты, выраженный в граммах определяемого компонента а —навеска гидрата окиси бария в граммах. [c.47]

Определение гидрата окиси бария и карбоната бария из одной навески основано на последовательном титровании раствора с двумя индикаторами фенолфталеином и метиловым оранжевым. [c.116]

Индикаторы, имея различные показатели титрования, дают возможность последовательно оттитровать сначала гидрат окиси бария, а затем карбонат бария. [c.116]

Саками [15] получал этанол-1- и этанол-2- по методу III. Получение этанола-1-С этим же методом подробно описано Андриановой [16, 8] выход в пробных опытах 94%, радиохимический выход 50—60% в расчете на карбонат бария. Полноту гидрирования (29 час., 250°, 445 ат) в пробных опытах определяют титрованием избытка щелочи после гидролиза. В работе [17] подробно описано (две схемы) получение пропанола-1-[1-С ] этим же методом (выход 88%, т. кип. 93—100°) — гидрированием пропилпропионата-1- при 250° и 405 ат в течение 21 часа, а также 2-метилпропанола-1-[1-С ] (радиохимический выход 75% примесь этанола) гидрированием этилового эфира 2-метилпропионовой-1-С кислоты при 250° и 410 ат в течение 27 час. в качающемся автоклаве. [c.350]

В Колбе 14 в атмосфере азота приготовляют раствор бутиллития его концентрацию определяют двойным титрованием. Углекислый газ получают в колбе /, очищают пропуская через промывную склянку 4, охлажденную до —80 , и переводят в емкость 3. Требуемый объем бутиллития передавливают азотом в калиброванный реакционный сосуд 7 через фильтр из стекловаты 13. Трубка 10, которую можно охлаждать сухим льдом, содержит эфирный раствор галогенидов после внесения этого раствора в сосуд 7 образовавшийся литийалкил промывают безводным эфиром, который хранится в сосуде 8 над металлическим натрием эфир под азотом выпускают через сифон 6 в эвакуированный сосуд, погруженный в охлаждающую смесь. (Сухой литийалкил при соприкосновении с воздухом Воспламеняется.) Смесь перемешивают закрытой магнитной-мешалкой 11, два внешних стержневидных магнита 9 которой вращаются мотором. Неабсорбированную или выделившуюся при окислении реакционной смеси двуокись углерода вымораживают в сосуде 3, а затем потоком азота подают в колонку 2 со-щелочью. Реакционная система соединена с вакуумным насосом в точке 5 чистый азот можно ввести в точке 12. В перемешиваемый раствор 23,8 ммоля н-бутиллития в 29 мл эфира прибавляют в течение 5 мин 4,74 ммоля высушенного в вакууме га-броманилина, растворенного и мл эфира. Раствор по мере прибавления веществ охлаждают и перемешивают еще в течение 1,5 час после того, как начнет выделяться ярко-желтый осадок литийорганического соединения. Этот осадок появляется через 20—40 мин в зависимости от срока хранения образца к-бутиллития. Увеличение продолжительности реакции от 1 до 3 час не влияет на выход. Тонкий, быстро выпадающий осадок промывают безводным эфиром до тех пор, пока количество непрореагировавшего бутилллития не-уменьшится до вычисленной величины 0,1 %. Затем литийалкил суспендируют в эфире, систему откачивают и проводят карбонизацию при —80° с 1,029 ммоля радиоактивной двуокиси углерода. Реакционную смесь подкисляют 8 л(л 6 н. раствора соляной кислоты и помещают в экстрактор Сокслета. В течение 4—8 час проводят непрерывную экстракцию эфиром эфирный слой отбрасывают. Водный раствор подщелачивают едким кали и экстракцию повторяют. Затем водный раствор доводят до pH 3 и экстрагируют га-аминобензойную кислоту эфиром в течение 8 —16 час. Отогнав эфир, получают неочищенную га-аминобензойную кислоту (т. пл. 184—185°) с выходом 32,8% в расчете на использованный карбонат бария или 48,2% в расчете на прореагировавшую двуокись углерода. [c.681]

Титрование смесей ионов с двумя индикаторами называют методом Уор-дера. Другой прием (метод Винклера) основан на осаждении в аликвоте карбонат-иона в виде карбоната бария и титрования оставшегося 01Г-иона с фенолфталеином. В другой аликвоте отппровывают оба иона с метиловым оранжевым. [c.57]

Кобальт определяют также путем электролиза. Объемные методы из-за помех не столь эффективны, как гравиметрические. М. Копа-пица и Я. Долежал [41] разработали титриметрический метод с использованием феррицианида калия. К аликвотной части раствора, содержащего кобальт в разбавленной соляной кислоте, для удаления присутствзгющего железа добавляют карбонат бария. Если образуется осадок, его центрифугируют, около 150 мл раствора обрабатывают 0,5 г глицерина и нри помощи едкого натра устанавливают pH = 10. Затем титруют 0,05М раствором феррицианида калия с потенциометрической установкой конечной точки титрования (1 мл 0,05М раствора эквивалентен 1,1788 мг кобальта). Метод применим для растворов, содержащих большие количества мышьяка, бария, кальция, хрома, меди, свинца, молибдена, никеля, вольфрама, урана и цинка, и не вызывает проблем, связанных с окислением, обычных при применении феррицианида. [c.125]

Значительно проще эту пробу можно выполнить следуюшлм образом. В колбе из устойчивого стекла кипятят 2 мин. 30 мл воды, прибавляют 2 з испытуемого карбоната натрия и закрывают колбу пробкой, в которую вставлена трубка с натронной известью. Немедленно после растворения соли к горячей жидко сти приливают 25мл 20%-ного раствора хлорида бария и 2 капли 1%-ного раствора фенолфталеина, закрывают той же пробкой, взбалтывают и охлаждают. Если раствор окрашен, его титруют до обесцвечивания 0,01 н. соляной кислотой. (Осаждение надо производить в горячем растворе, так как иначе в выпадающем осадке карбоната бария окклюдируется немного бикарбоната бария и жидкость становится щелочной по фенолфталеину, дал е если карбонат натрия был совершенно чистым.) На титрование не должно расходоваться более 1 Л1Л 0,01 н. кислоты, эквивалентного 0,02% едкого натра. Это также активное загрязнение 0,1% едкого натра повышает эффективную концентрацию карбоната натрия на 0,032%. [c.104]

При каждом добавлении реактива раствор становится розовым, но окраска исчезает через некоторое время вс.чедствие образования карбоната бария. Концом титрования считается появление розового окрашивания, неисчезающего после сильного взбалтывания в течение полуминуты. Раствор в глухом опыте титруют так ясе тщательно, так как расчет основан па разности результатов обоих титрований. На каждое титрованне требуется около [c.236]

Газы можно сжигать в кислороде, поглощать образующийся серный ангидрид раствором карбоната натрия и затем после нейтрализации раствора определять в нем содержание сульфат-ионовУголь и кокс можно сжигать в наполненной кислородом бомбе или окиоять методом Эшке . Сжигание в бомбе С кислородом применимо также для анализа масел з. Для определения серы в резине последнюю окисляют методами, какие применяются в весовом анализе, и осаждают сульфаты титрованным раствором хлорида бария, прибавляемым в избытке <. Полученную суспензию, содержащую свободную кислоту, нейтрализуют едким кали, не содержащим карбоната, до розового цвета фенолфталеина и осаждают таким образом цинк, железо и другие металлы. Затем фильтруют, фильтрат нейтрализуют и титруют в нем избыток бария титрованным раствором сульфата с индикатором THQ. Получаемые результаты хорошо совпадают с теми, какие дает весовой метод, хотя обычно спи несколько более высокие, быть может потому, что осадок гидроокисей металлов адсорбирует небольшое количество ионов бария. [c.387]

По Винклеру раздельное определение щелочей в виде гидроокиси и карбоната проводится титрованием двух отдельных проб. В первой пробе определяют суммарную щелочность по метиловому оранжевому. Ко второй пробе прибавляют 5 мл нейтрального 2 н. раствора хлорида бария для осаждения карбонат-иона в виде ВаСОз и, не фильтруя, оттитровывают NaOH в присутствии метилового оранжевого. По разнице результатов обоих титрований рассчитывают содержание карбоната натрия. В присутствии избытка хлорида бария осадок ВаСОз практически не растворим и не дает окрашивания раствора с метиловым оранжевым [c.204]

Набор методов, с помощью которых измеряется количество СОг, поглощенного растениями в процессе фотосинтеза, очень велик. Раньше наиболее употребительным был метод измерения поглощения СОг раствором щелочи с ее последующим титрованием. Сейчас изменение концентрации углекислого газа в воздухе после прохождения его через камеры с листьями учитывается с помощью очень чувствительных регистрирующих приборов с самопишущими устройствами (оптикоакустических газоанализаторов, инфракрасных апектрофотометров и др.). Широкое распространение получило использование радиоактивного углекислого газа С Ог. О его поглощении листьями можно судить по уменьшению радиоактивности воздуха в замкнутой системе, состоящей из генератора С Ог (обычно используется реакция вытеснения углекислого газа из карбоната бария с помощью кислоты), насоса для прокачивания воздуха, фотосинтетической камеры, счетчика для просчета радиоактивности с показывающим или регистрирующим блоком и, наконец, колбы со щелочью для поглощения избытка С Юг, оставшегося в системе в конце опыта. Конечно, [c.102]

Анализ гидроксида и карбоната натрия вьшолняют двумя способами. По первому способу определение ведут раздельным титрованием соляной кислотой двух одинаковых порций анализируемого раствора. Одну пробу титруют в присутствии метилового оранжевого — расход кислоты эквивалентен сумме гидрокаада и карбоната натрия. Вторую пробу перед титрованием обрабатывают хлоридом бария — карбонат бария выпадает в осадок, в растворе остается гидроксид, который титруют в щжсутсхвии фенолфталеина расход кислоты эквивалентен гидроксиду натрия. По второму способу анализ ведут из одной пробы. Сначала титруют кислотой в присутствии фенолфталеина - расход кислоты эквивалентен гидроксиду и половине карбоната (который в момент исчезновения окраски фенолфталеина превращается в гидрокарбонат), а затем добавляют метиловый оранжевый и продолжают титрование до изменения его окраски. Расход кислоты на вторую часть титрования эквивалентен половине карбоната натрия. Учащийся должен уметь правильно вычислить результаты анализа, вьшолнен-ные первым и вторым способами. [c.123]

Образование труднорастворимого карбоната бария также использовано для ам перометрического его титрования в присутствии ионов таллия(I) в качестве индикатора [7]. [c.110]

Часть промежуточных продуктов, образующихся при действии рибонуклеазы на рибонуклеиновые кислоты, составляют пиримидиновые нуклеозид-2, 3 -циклофосфаты, которые при дальнейшей обработке рибонуклеазой дают исключительно З -фосфаты [68, 69]. При гидролизе рибонуклеиновой кислоты под действием карбоната бария [68] или лучше трет-бугклата калия [70] были выделены пуриновые и пиримидиновые нуклеозид-2, 3 -циклофосфаты. Они образуются также при нагревании раствора нуклеиновой кислоты в формамиде с аммиаком [7П- На основании данных титрования этих веществ, их поведения при хроматографировании на бумаге и электрофорезе, кислотного и щелочного гидролиза их до 2 - и З -фосфатов, а также из сравнения их с синтетическими образцами этим соединениям было приписано строение 2, 3 -циклофосфатов [52, 53]. [c.133]

Сначала рассматривались титриметрические методы определения углекислого газа, образующегося при сожжении, основанные на осаждении карбоната бария. Полученные, результаты были заниженными и плохо воспроизводимыми, что объяснялось тремя основными причинами трудностью поглощения микрограммовых количеств двуокиси углерода в достаточном объеме поглотителя адсорбцией гидроокиси бария осадком карбоната бария адсорбцией кислых промывных растворов стенками сосуда, так как последние следы кислот удаляются с большим трудом [2]. Замена гидроокиси бария гидроокисью стронция не дала желаемого эффекта вследствие соосаждения гидроокиси с карбонатом осаждение карбоната свинца и комплексонометрическое титрование избытка ионов свинца или самого осадка отпали вследствие значительной адсорбции ионов свинца всеми изученными фильтрующими материалами [2]. Модификации метода Блома, в котором двуокись углерода титруют метилатом натрия в неводном растворителе, оказались неудовлетворительными из-за неотчетливо вы- [c.48]

Определение хлоридов становится невозможным (непосредственно) при наличии в анализируемом растворе ионов свинца или бария, так как они образуют с индикатором (хромат-ионами) труднорастворимые соли (хромовокио11ый свинец и хромовокислый барий). Титрование по данному методу нельзя проводить также в присутствии анионов, которые с ионами серебра дают труднорастворимые соли (фосфаты, сульфиды, карбонаты и некоторые другие). [c.52]

Титрование бария проводят следующим образом. Ионы бария связывают избытком ЭДТА, который оттитровывают обратно 0,01 М раствором хлорида бария после разбавления раствора вдвое этиловым спиртом [499—502J. В конечной точке смесь индикатора с нафтоловым зеленым резко изменяет свою окраску от зеленоватой до красной. При выполнении определения необходимо поддерживать точное значение pH 11,3. Уже при pH 10,5 переход оказывается нечетким, а при pH 11,5 остаточная окраска в точке эквивалентности составляет 30% от первоначальной. Добавление спирта способствует более четкому обнаружению конечной точки, однако спирт следует вводить лишь при обратном титровании во избежание выпадения карбоната бария. Точность метода при 0,001 М содержании катионов — 0,2-0,3% [426]. [c.46]

Для определения окиси углерода в воздухе ее окисляют в углекислоту пропусканием через гопкалит [131]. В отличие от прежних методов углекислоту поглощают раствором гидроокиси бария и избыток этого основания титруют раствором щавелевой кислоты [94]. Титрование кислотой в присутствии тонкой взвеси карбоната бария затрудняется, если конечную точку определять по фенолфталеину. При титровании с тимолфталеином исчезновение щелочной окраски происходит ранее, чем кислота начнет реагировать с карбонатом бария, однако при низких концентрациях и с этим индикатором определить конечную точку трудно. Поэтому рекомендуется пользоваться фенолфталеином, внося соотаетст-вующую поправку. [c.46]

В сосуд 1 (рис. 212), в котором находится железный стерженек, запаянный в стекло, помещают 1,365 г (6,94 ммоля, 15 мкюри) хорошо высушенного карбоната бария, меченного С . В воронку 2 наливают концентрированную серную кислоту (по крайней мере по 2 мл на каждые 50 мг карбоната). Замечание. Кран 5 необходимо смазать силиконовой смазкой.) Затем приготовляют раствор фенилмагнийбромида с концентрацией приблизительно 0,3 мэкв/мл, установленной титрованием. В реакционный сосуд 4 добавляют гриньяровский реактив с избытком 10% по сравнению с вычисленным количеством. Далее реакционный сосуд 4 замораживают жидким азотом и систему откачивают через отвод 5 до высокого вакуума. Растворенные газы медленно выделяются из серной кислоты, находящейся в воронке 2. Как только выделение газов уменьшится, воронку 2 нагревают маленьким светящимся пламенем до удаления всего растворенного воздуха из серной кислоты. Затем закрывают кран 6 и начинают получать С Юа, приливая серную кислоту в сосуд 1. Иногда при попадании первых капель кислоты на порошкообразный ВаС Юд некоторое количество карбоната бария за счет разбрызгивания попадает на стенки сосуда 1, поэтому для предотвращения потерь порошкообразного карбоната бария целесообразно поместить в сосуд немного стеклянной ваты. После того как реакция по внешним признакам прекратится, сосуд 1 нагревают горелкой до растворения всего осадка. Эта операция необходима, во-первых, для того, чтобы весь карбонат прореагировал с кислотой, и, во-вторых, для удаления растворенной двуокиси углерода. Пока кислота еще горячая, смесь размеши- [c.330]