Сульфид натрия титрование

Таблица 18.7. Результаты титрования растворов сульфида натрия и элементной серы в отелочном растворителе

Сульфид натрия, стандартный раствор 0,3 г КагЗ-ШгО (ч. д. а.) растворяют в 150 мл дистиллированной воды и прибаз-ляют 150 мл глицерина (х. ч.). Содержание сульфидов определяют йодометрическим титрованием (см. ниже) и затем разбавляют раствор так, чтобы 1 мл его содержал 0,1 мг HjS. [c.205]

Рис. 2. Кривая титрования трилоната железа раствором сульфида натрия

Присутствие в анализируемой воде ионов марганца, цинка, меди и железа завышает результаты определения жесткости. Кроме того, марганец, окисляясь в щелочной среде кислородом воздуха, мешает титрованию, создавая при концентрации 0.1 мг в пробе и выше сероватую окраску жидкости. Для устранения этой помехи вводят в титруемую жидкость несколько капель насыщенного раствора сернокислого гидразина или 5%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, препятствующих окислению марганца. Влияние меди, цинка и железа устраняют введением нескольких капель 2%-ного раствора сульфида натрия. Растворы всех этих веществ прибавляют к анализируемой воде до аммиачной буферной смеси. [c.394]

Индикаторный серебряно-сульфидный электрод представляет собой серебряный стержень (99,9% Ag) диаметром около 2 мм. Стержень шлифуют тонкой наждачной бумагой, для дальнейшей очистки выдерживают в растворе цианида калия, затем покрывают сульфидом серебра электролитически или в процессе предварительного титрования сульфида натрия. После покрытия электрод ополаскивают, вытирают мягкой тканью и слегка шлифуют тонкой наждачной бумагой. За 5 мин перед применением электрод погружают в спирт, содержащий ацетат натрия и 0,5% нитрата серебра, хранят его также в этом растворе. Каждый раз перед титрованием электрод слегка полируют мягкой тканью. Такая подготовка электрода обычно достаточна, однако, если получаются аномальные кривые титрования, слой сульфида рекомендуется удалить полностью и повто рить обработку электрода, как указано выше. [c.560]

Эта задача решалась с помопц>ю потенциометрического титрования [55]. Кривая титрования раствора сульфида натрия в воде имеет два одинаковых (по расходу титранта) перегиба, отвечающих нейтрализации ионов ОН и 8Н (рис. 1, кривая 1). Кривая титрования раствора сульфида натрия в водном ДМСО имеет несбалансированный характер относительная концентрация гидросульфид-иона в растворе возрастает,, а концентрация гидро-ксйд-иона падает. Такой характер кривая титрования приобретает уже при содержании воды в ДМСО менее 40 %. Чем меньше воды в ДМСО, тем ярче выражена эта диспропорция (см. рис. 1, кривая 4). [c.15]

Pue. 1. Кривые потенциометрического титрования растворов сульфида натрия. 1 —ь воде 2—i — в водном растворе ДМСО при содержании воды 75 (2), 40 (3), 4% (I). [c.16]

Активная щелочь черного щелока включает массовые доли гидроксида и всего сульфида натрия и определяется методом потенциометрического титрования с применением стеклянного и каломельного электродов. К раствору щелока, освобожденному от карбоната и органических веществ, добавляют формальдегид и титруют до pH 3,5 соляной кислотой, которую приливают порциями. После прибавления каждой новой порции отмечают количество прибавленной кислоты и показания рН-метра. По окончании строят кривую потенциометрического титрования и определяют расход соляной кислоты на титрование щелока до pH 8,3. Из этого значения вычитают кислотный эквивалент формальдегида, который определяют в отдельной пробе титрованием раствора формальдегида соляной кислотой в присутствии фенолфталеина. Разность представляет количество кислоты, пошедшее на титрование активной щелочи. [c.185]

Индикаторы на ион свинца при титровании сульфатов солями свинца используются реже [293]. Более надежно титрование сульфатов раствором нитрата свинца с ионоселективным индикаторным электродом на свинец [1090] или осаждение SO4 избытком соли свинца и последующее титрование РЬ + раствором сульфида натрия с применением сульфид-серебряного электрода [511]. [c.180]

Быстро закрывают пробкой и перемешивают. При помош,и пипетки отбирают 100 мл раствора сульфида в стакан, содержащий 250 мл воды, 20,00 мл 0,1 н. титрованного раствора йода и 25 мл примерно 0,1 и. соляной кислоты. Титруют избыток йода 0,1 н. раствором тиосульфата в присутствии крахмала. Один миллилитр 0,100 н. йода эквивалентен 0,0120 г ЫагЗ-ЭНгО, или 0,00160 г серы. Отбирают такой объем раствора сульфида натрия, в котором содержится 1,000 мг серы, и разбавляют до 500 мл прокипяченной и охлажденной дистиллированной водой и быстро закрывают пробкой. Оба раствора сульфида неустойчивы, и их хранить не следует. [c.353]

Для определения фосфора предварительно отделяют мышьяк (а также примеси Sb, Sn и Hg) осаждением в кислой среде с помощью сульфида натрия, из фильтрата выделяют фосфор осаждением в виде фосфата магния-аммония, заканчивают определение комплексонометрическим титрованием магния или гравиметрическим методом, прокаливая осадок до нирофосфата магния. [c.203]

Шределению общей жесткости мешают примеси ионов меди, цинка, Марганца и высокое содержание карбонатных и гидрокарбонатных солей. Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие ионов меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1—2 мл раствора сульфида натрия, после чего проводят титрование, как указано выше. Если после прибавления к отмеренному объему воды буферного раствора и индикатора раствор постепенно обесцвечивается, приобретая серый цвет, то это указывает на присутствие марганца. Тогда к пробе воды до внесения реактивов следует прибавить 5 капель раствора солянокислого гидроксиламина и далее определять жесткость, как указано выше. Титрование приобретает крайне затяжной характер, с неустойчивой и нечеткой окраской в эквивалентной точке, что наблюдается при высокой щелочности воды. Для устранения щелочности прибавляют к пробе воды, отобранной для титрования, раствор соляной кислоты концентрации 0,1 моль/л с последующим кипячением или продуванием воздуха в течение 5 мин. После этого прибавляют буферный раствор, индикатор и определяют жесткость. Далее рассчитывают общую жесткость воды по формуле. [c.12]

Титрование приготовленных смесей проводили в открытых сосудах. Первоначально предполагалось, что низкие результаты обусловлены окислением сульфида натрия в полисульфид и тио- [c.552]

В фильтрате после отделения ZnS иодометрически определяют тиосульфат натрия. По разности между первым и вторым титрованием иодом определяют содержание сульфида натрия. [c.443]

При потенциометритеской индикации КТТ ранее использовали титрование избытка ионов РЬ + ортофосфатом натрия [502], хроматом калия по изменению pH (измерение со стеклянным электродом [657] или с силоксеновым индикатором [963]). Большое распространение получил метод, используюш ий ферри-ферроцианид-ный электрод (титрование РЬ + ферроцианидом калия) [179, 220, 257, 455]. Предложено потенциометрическое титрование избыточных ионов свинца после осаждения сульфатов растворами тиоацетамида или сульфида натрия [97, 511]. [c.95]

Неясный переход окраски индикатора происходит вследствие присутствия металлов, комплексы которых с примененным индикатором более прочны, чем с комплексоном И1. Определению жесткости мешают присутствие железа (10 лгг/л), кобальта (0, 1 жг/л), никеля (ОД жг/л) и меди (0,5 жг/л). Другие катионы, как, например, свинец, кадмий, марганец, цинк, барий и стронций, титруются вместе с кальцием и магнием и повышают этим расход титрованного раствора комплексона III. Для устранения мешающих влияний при титровании и для связывания некоторых катионов, вызывающих повышенный расход раствора, можно применить цианид калия, гидроксиламин солянокислый или сульфид натрия, которые прибавляют к титруемому раствору. [c.55]

Керамический мембранный электрод из AgjS имеет нернстов-скую функцию при pS 1—7 возможно автоматическое потенциометрическое титрование 10 —10 М раствора сульфида натрия раствором AgNOg [1579, 1580]. [c.139]

Метод титрования цинка раствором сульфида натрия менее удовлетворителен, чем предыдущий. Титр раствора сульфида натрия не постоянен, и его надо часто проверять [c.491]

Метод основан на гидролизе препарата водой, отгонке выделившегося сероводорода в токе азота, поглощении раствором едкого натра и определении сульфид-иона титрованием при ультрафиолетовом освещении щелочным раствором ртутьацетатфлуоресцеина. [c.61]

К раствору, содержащему не более 20 мг магния в 100 мл, прибавляют на каждые 100 мл раствора 5 мл буферного раствора и 10 капель индикатора. Титруют раствором комплексона до изме- нения окраски от винно-красной до чисто синей. Следы тяжелых металлов следует выделить перед титрованием прибавлением сульфида натрия. Следы меди можно связать добавлением цианида. [c.56]

Малые количества железа, меди и марганца осаждают перед титрованием прибавлением сульфида натрия.) [c.69]

Определение тетратионата и пентатионата. В третьей аликвотной порции раствора определяют тетратионат и пентатпонат, для чего в нее прибавляют 30 мл 0,4 N раствора сульфида натрия и, если надо, нейтрализуют раствор по фенолфталеину. (Чтобы избежать разложения политионатов при нейтрализации, растворы сульфида, цианида и сульфита прилпвают к кислому анализируемому раствору и затем прибавляют точно требуемое для нейтрализации количество щелочи, устанавливаемое предварительной пробой.) Затем дают постоять 5 мин., прибавляют 5 мл 40%-ного раствора формальдегида, 20 мл 10%-ной GH3 OOH и титруют раствором иода (на титрование израсходовано с мл 0,1 N раствора иода). [c.106]

Содержание азота устанавливают по методу ASTM D 3228-73, Пробу испытуемого масла кипятят в смеси с концентрированной серной кислотой, сульфатами калия и меди, а также оксида ртути (П). Затем высаживают ртуть сульфидом натрия и остаток растворяют едким натром. После добавления борной кислоты определяют концентрацию азота титрованием. [c.124]

Известны также многочисленные примеры титрования с сернистосеребряным (аргентитовым) электродом. В качестве рабочего раствора можно применять, например, раствор сульфида натрия, а определяемыми ионами могут быть катионы, образующие малорастворимые сульфиды. Так, ионы цинка можно титровать раствором сульфида натрия. В анализируемый раствор вводят небольшое количество твердого сульфида серебра, создают щелочную среду и титруют раствором сульфида натрия. Пока в растворе есть ионы цинка, концентрация сульфид-ионов определяется в основном растворимостью осадка сульфида цинка и изменяется мало. Концентрация суль-фид-ионов определяет также концентрацию ионов серебра и потенциал серебряного электрода. Сильное увеличение концентрации сульфид-ионов происходит только после точки эквивалентности, когда весь цинк осажден точку эквивалентности фиксируют по резкому уменьщению потенциала серебряного электрода. [c.464]

Дополнительные указания. Определению общей жесткости мешает присутствие в воде ионов меди, марганца, железа и алюминия. В присутствии меди окраска индикатора не меняется, так как ионы меди образуют с ним соединения, которые не разрушаются трилоном Б. В присутствии ионов марганца в щелочной среде выделяется МпО(ОН)2, который адсорбирует индикатор, и окраска раствора становится серой. Для устранения вредного влияния ионов меди, небольших количеств железа и алюминия их следует перевести в труднорастворимую форму. В отмеренную для титрования пробу воды прибавляют 1 мл 5—10%-ного раствора сульфида натрия. Для устранения вредного влияния ионов марганца в отмеренную для титрования пробу воды прибавляют 5 капель 1%-ного раствора солянокислого гидроксил амина. [c.76]

Железо и алюминий при концентрации выше 10 мг1л затрудняют титрование в присутствии кислотного хрома темно-синего [531, 534]. Для их маскировки используют триэтаноламин [549]. Мешающее действие меди, цинка и марганца проявляется при очень малой концентрации и устраняется осаждением сульфидом натрия [517, 534]. Для предупреждения окисления марганца в раствор вводят солянокислый гидрокспламин [356, 477] или реже — сернокислый гидразин [324]. [c.42]

Рис. 8. Кривая нейтроно-абсорбционного титрования сульфида натрия раствором нитрата кадмия.

Описаны два варианта методики потенциометрического определения окислительной активности поглотительных растворов, используемых для очистки коксового газа от сероводорода, содержацшх трилонат железа ( III), путем потенциометрического титрования раствором сульфида натрия в присутствии платинового индикаторного электрода и методом прямой потенциометрии с таким же электродом. Методики проверены в лабораторных и полупромышленных условиях. Ил. 3. Табл. 1. Библиогр. список 9 назв. [c.70]

Нечеткий переход окраски индикатора наблюдается в присутствии металлов, комплексы которых с примененным индикатором более прочны, чем с комплексоном III. Определению жесткости не мешают железо (не более 10 мг л), кобальт (не более 0,1 мг л), никель (не более 0,1 мг л), медь (не более 0,1 мг л) и другие элементы. Для устранения мешающих влияний при титровании и для связывания некоторых катионов, вызьшающих повышенный расход раствора, можно применить цианид калия, солянокислый гидроксиламин или сульфид натрия. [c.72]

Раствор сульфида натрия приготовляется растворением 5 г МзаЗ-ЭНзО или 3,7 г НазЗ-бНаО в 100 мл дистиллированной воды. До введения индикатора к 100 мл титруемой пробы прибавляют 2 мл раствора сульфида натрия. Тогда при титровании не мешают цинк (до 200 мг/л), алюминий, кадмий и свинец (до 20 мг/л), железо (до "5 мг/л), марганец (до 1 мг/л), кобальт и никель (до 1,3 мг/л). Барий и стронций не маскируются. [c.72]

Результаты определения концентрации (в моль/л) ТТК в растворах ксантогената, содержащих ПТК и сульфид натрия, спектрофотометрическим титрованием раствором серы в диоксане [c.272]

По методу Кьельдаля азотистые соединения сначала превращают в бисульфат аммония обработкой концентрированной серной кислотой при температуре кипения анализирируемого вещества в присутствии передатчиков кислорода (ртути, ее солей) или окислителей (бихромата калия, перекиси водорода). После охлаждения смесь обрабатывают избытком щелочи (в присутствии сульфида натрия, цинковой пыли) и отгоняют выделяющийся аммиак, который поглощается титрованным раствором кислоты. Избыток кислоты оттитровывают щелочью. Количественно в этих условиях переходят в аммиак главным образом амины, поэтому перед обработкой серной кислотой другие азотистые соединения восстанавливают до них. [c.240]

В ламповом мето де Сжигают отвешенное количе ство погона в токе воздуха, пропуская продукты сожя ения вместе с избыточным воздухом через разбавленный титрованный раствор соды Сернистые соединения, имеющиеся в навеске, сгорают в двуокись серы, которая поглощается раствором соды с образованием сульфита натр ия. Кислород избыточного воздуха сжигаемой смеси окисляет сульфид натрия в сульфат. Титрование раств ора соды точным раствором кислоты до и после поглош,ения сернистого газа указывает количество образовавшейся двуокиси i e P bi, а из него может быть вычислено и. количество i ep bi в масле. [c.1236]

Очень небольшие количества свинца в водном растворе можно определить колориметрически. Испытуемый раствор смешивают с сероводородной водой или с несколькими каплями бесцветного раствора сульфида натрия. Зависящую от концентрации окраску (желтая до буро-желтой) приготовленного таким образом коллоидного раствора сульфида свинца сравнивают с окраской таким же образом приготовленного раствора с известным содержанием свинца. Очень надежно и просто удается определить минимальные количества свинца (вплоть до 20 y) по методу Шмидта электролитическим осаждением его в виде РЬОг, растворением последнего в ледяной уксусной кислоте, смешанной с реагентом Арнольда, и колориметрированием раствора. По данным Яндера (Jander, 1937), кондуптометрическим титрованием можно достаточно точно определить количество свинца вплоть до 1 у. [c.605]

Дальнейшим развитием методов определения сероводорода с применением солей двухвалентной меди является комплек-сонометрический метод Кивало [371]. Для определения сероводорода щелочной раствор его приливают к избытку слабокислого раствора Си ( 104)2, образовавшийся осадок uS отфильтровывается и промывается. К фильтрату прибавляется аммиак, и аммиачный раствор Си(СЮ4)2 титруется по Флашка [372] комплексоном III в присутствии мурексида до вишнево-фиолетового окрашивания. Метод позволяет уверенно работать с 0,005—0,01 М растворами сульфида натрия. Точность определения такая же, как при титровании иодом. Присутствие в растворе и тиосульфата не мешает определению. Последнее обстоятельство позволяет надеяться, что метод может быть применен для определения свободной серы в нефтепродуктах после переведения ее в ионное состояние. [c.41]

Перед нанесением покрытия полируют поверхность электрода шлифовальной бумагой или тканью до чистой блестящей поверхности. Устанавливают электрод в рабочее положение и погружают его в растворитель для титрования, содержащий 8 мл раствора сульфида натрия. Медленно, при перемешивании добавляют из бюретки 10 мл 0,1 моль/л раствора нитрата серебра за 10-15 мин. Вьшимают электрод из раствора, моют водой и вытирают мягкой, чистой тканью. Между ручными титрованиями или сериями титрований в случае автоматической титровальной системы электрод вьщерживают не менее 5 мин в 100 мл растворителя для титрования, содержащего 0,5 мл 0,1 моль/л раствора нитрата серебра. [c.357]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология