Соляная кислота селен, определение

В патентной и технической литературе указывается на множество попыток ускорить процесс окисления сырья и придать определенные свойства окисленному битуму, применяя окислители, катализаторы и инициаторы. Так, в качестве окислителей предложено применять кислород, озон, серу, хлор, бром, иод, селен, теллур, азотную и серную кислоты, марганцовокислый калий и др. В качестве катализаторов окислительно-восстановительных реакций — соли соляной кислоты и металлов переменной валентности (железа, меди, олова, титана и др.) в качестве катализаторов алкилирования, дегидратации, крекинга (переносчика протонов) предложены хлориды алюминия, железа, олова, пятиокиси фосфора и т. п. в качестве инициаторов окисления — перекиси и др. Большинство из них инициирует реакции уплотнения молекул сырья в асфальтены, не обогащая битумы кислородом. [c.157]

V Непрямой метод онределения 8еО -ионов основан на количественном окислении ими Вг"-ионов до Вга в среде концентрированной соляной кислоты при комнатной температуре и титровании выделившегося Вгг раствором сернокислого гидразина [21]. Селенит-ионы в этих условиях не взаимодействуют с сернокислым гидразином и не мешают определению селенат-ионов. Определению 8еО "-ионов мешают сильные окислители, у- [c.263]

Ход анализа. Навеску 2—5 г материала, содержащего теллур, сплавляют с 5-кратным количеством перекиси натрия в никелевом тигле. По охлаждении выщелачивают водой, добавляют соляную кислоту и кипятят для удаления выделившегося хлора. Затем восстанавливают теллур (присутствующий в растворе в виде шестивалентного) до элементарного гипофосфитом кальция. При этом в осадок выпадают вместе с теллуром селен, золото и мышьяк. Осадок отфильтровывают, промывают горячей разбавленной соляной кислотой, переносят в стакан и кипятят с концентрированной азотной кислотой до полного растворения всех металлов (кроме золота) добавляют 20 мл 18 н. серной кислоты, выпаривают до дыма,. охлаждают, разбавляют водой, добавляют отмеренный избыток раствора бихромата калия (I мг хрома в I м/1), дают постоять 30 мин и титруют избыток бихромата солью Мора при -1-1,15 в (Нас. КЭ) с платиновым электродом. Определению теллура не мешают селен, медь, свинец, серебро, висмут, сурьма, мышьяк и олово. [c.314]

Экстракцию теллура проводили после растворения образцов, содержащих селен, теллур и платиновые металлы (соляной кислотой с несколькими каплями азотной кислоты), прп pH 8,5—8,7 в присутствии цианистого калия и комплексона И , как было описано в предыдущем разделе. Данные по определению теллура в искусственных смесях и образцах с добавками теллура приведены в табл. 3 и 4. [c.309]

Определение Селена в серной к1 слоте лучше всего проводить следующим образом . Растворяют 0,5- 1,0 г КВг в 3—4 мл бромной воды, переносят в реторту емкостью 200 мл и затем вводят 100 г анализируемой кислоты. В цилиндр емкостью 25 мл, охлаждаемый льдом, наливают 3—4 мл соляной кислоты, насыщенной ЗОг- Конец реторты вводят в. цилиндр и погружают в соляную кислоту, а затем перегоняют селен до обесцвечивания серной кислоты. Дистиллят переносят в маленькую колбу,, насыщают 802, закрывают и оставляют стоять на 24 ч до полного осаждения красного селена [c.388]

Ход определения. Смесь окислов, в которой содержится не более 0,25 г селена или теллура, растворяют в 100 мл холодной концентрированной соляной кислоты. При непрерывном перемешивании и следя за тем, чтобы температура З1е поднималась выше 30° С, в раствор вводят 50 мл холодной концентрированной соляной кислоты, насыш енной сернистым газом при обыкновенной температуре , и оставляют раствор стоять до полного выделения красного селена. Осадок отфильтровывают через взвешенный тигель Гуча, промывают сначала холодной концентрированной соляной кислотой, затем водой до исчезновения реакции на хлор, а под конец — спиртом и эфиром Сушат красный селен сначала 3—4 н при 30—40° С для удаления эфира, а затем 2 ч при 120—130° С. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают в виде 8е. [c.390]

Содержимое фильтра промывают несколько раз дистиллированной водой, собирая вместе фильтрат и промывные воды. Раствор из приемника количественно переносят в стакан емкостью 500 мл, доводят объем раствора до 300 мл дистиллированной водой (делают отметку на стакане восковым карандашом), прибавляют 5 г мочевины и нагревают раствор до начала кипения. Затем прибавляют 8 г иодида калия, кипятят 10 мин и охлаждают до комнатной температуры. Скоагулировавший селен отфильтровывают через стеклянный фильтр с пористой пластинкой № 4 на слой асбестового волокна. Осадок промывают разбавленной (1 20) соляной кислотой, а затем дистиллированной водой, собирая вместе фильтрат и промывные воды (фильтрат 2) собранную жидкость сохраняют для определения теллура. [c.49]

Затем продолжают обработку пробы с целью восстановления селена (VI) в селен (IV). Добавляют в круглодонную колбу 20 мл соляной кислоты, нагревают смесь до кипения и кипятят в течение 15 мин с обратным холодильником с открытым краном. Если проба содержит свободный хлор и если не проводилось озоление пробы, раствор следует одновременно продуть азотом с расходом примерно 1 л/мин в течение тех же 15 мин. Затем охлаждают раствор пробы и количественно переносят в мерную колбу объемом 100 мл и доводят водой до метки. Для определения содержания селена настраивают атомно-абсорбционный спектрометр в соответствии с инструкциями изготовителя (длина волны 196,0 нм). Проводят измерение растворов в следующем порядке [c.275]

Автор находит, что наиболее благоприятными условиями определения селена являются следующие. 20 г измельченной руды обрабатывают на холоду 125 мл азотной кислоты (пл. 1,4), прибавляя ее небольшими порциями в продолжение 10 мин. Затем нагревают до кипения и по охлаждении вводят 60 мл серной кислоты (пл. 1,84), причем происходит кристаллизация сернокислых солей. Выпаривают до появления паров серной кислоты, охлал<дают, разбавляют 300 лгл воды, к разогревшемуся при этом раствору прибавляют 20 мл соляной кислоты (пл. 1,19) и нагревают до растворения солей. Разбавив раствор до 400 мл, отфильтровывают нерастворившуюся породу, нагревают до 60°, пропускают 10 мин. SO,, прибавляют 3 мл 10%-ного раствора гидразина и оставляют стоять до охлаждения. Затем отфильтровывают загрязненный другими элементами селен через небольшой плотный фильтр, который вместе с осадком переносят в коническую колбу и обрабатывают 10 мл соляной и несколькими каплями азотной кислоты, нагревая при температуре водяной бани и взбалтывая до распадения фильтра. Разбавляют водой, фильтруют и обрабатывают раствор 2 мл раствора гидразина. По охлаждении до комнатной температуры отфильтровывают очищенный селен через взвешенный фильтровальный тигель, промывают водой, сушат в течение получаса при 105° и взвешивают. Доп. ред. [c.357]

При изучении извлечения теллура из солянокислого раствора в присутствии родамина С было показано , что наибольшая полнота извлечения достигается из 5—7% -ной соляной кислоты смесью бензола с эфиром в соотношении 2 1. Чувствительность реакции равна 0,5 мкг в 1 мл экстракта. В условиях, выбранных для определения теллура, галлий флуоресцирует сильнее теллура сурьма (III) и олово (II)—почти так же, как и теллур молибден, олово (IV) и рений—примерно в 10 раз слабее, а индий, таллий, ртуть и серебро—еш,е слабее. Некоторое свечение при содержании в. 5—10 -иг обнаруживают также свинец, селен, торий и цинк. Гашение флуоресценции теллура вызывают железо и ионы-окисли-тели—церий (IV), золото, ванадат и хромат. [c.364]

Примечания. 1. Если анализируемое вещество содержит селен, то часть его может перейти вместе с рением в дестиллат и при добавл НИ хлорида олова восстановится до окрашенного в красный цвет коллоидного селена. Селен можно удалить, растворив анализируемое вещество следующим способом. К раствору приливают соляной кислоты, чтобы концентрация ее была не меньше 8 или 10 н., и, добавив 1 г сульфита натрия, дают постоять 10—15 миц. Отфильтровывают осадок, промывают и фильтрат выпаривают до объема 25 мл. Определение затем продолжают обычным путем. [c.403]

Селенистая и теллуристая кислоты растворимы в соляной кислоте из солянокислых растворов селен и теллур легко осаждаются сернистым газом или гидразином. Эта реакция используется для их весового определения. [c.273]

При определении теллура в элементарном селене навеску последнего 0,5—1,0 г растворяют в азотной кислоте (пл. 1,4 г/см") при очень слабом нагревании на водяной бане, добавляя несколько капель концентрированной соляной кислоты. Кислый раствор переносят в делительную воронку емкостью 500 мл, нейтрализуют раствор едким натром, затем прибавляют маскирующую смесь, устанавливают pH 8,5 и далее поступают точно так. как при построении калибровочного графика. [c.350]

Чтобы выделить селен и теллур и отделить их от мешающих элементов, их восстанавливают в солянокислой среде до элемен -тарного состояния селен — солянокислым гидразином, теллур — хлористым оловом. Осадки элементарных селена и теллура растворяют на фильтре разбавленной серной кислотой, насыщенной бромом [42]. Такой способ растворения исключает помехи при конечном определении селена, вызываемые органическими веществами бумажного фильтра и фильтробумажной массы (прн растворении осадка азотной кислотой или хлоратом калия в присутствии соляной кислоты эти вещества могут перейти в раствор). Окисление бромом обеспечивает получение селена и теллура в четырехвалентной форме. [c.80]

М раствора сульфита натрия 30 мин, пополняя выпарившуюся воду. Остаток отфильтровывают через фильтробумажную массу, промывают три-четыре раза водой и сохраняют для определения селенидов. К фильтрату добавляют 2 мл раствора теллура, серную кислоту (1 1) до кислой реакции по метиловому оранжевому, затем 15 мл 30%-ного раствора перекиси водорода и кипятят 5— 10 мин. Затем к раствору добавляют 40 мл соляной кислоты и определяют селен, как описано при определении селена двуокиси. [c.223]

Показана возможность отделения четырехвалентного селена от шестивалентного восстановлением его до элементарной двуокисью серы в 6 н. соляной кислоте или 3 и. серной или хлорной кислоте [9]. Выделение во всех случаях проводят при 96° С. Однако, если в первом случае надо ввести сульфит натрия, оставить на 15 мин и затем нагревать в течение 30 мин для получения черной формы селена, удобной для фильтрации и последующего весового определения, то во втором случае достаточно пропустить ток двуокиси серы в нагретый раствор в течение 15 мин. В этих условиях четырехвалентный селен больше чем на 99% выделяется в осадок. [c.229]

Селен и теллур отделяются от многих элементов осаждением двухлористым оловом. Этот восстановитель непригоден для весового определения селена и теллура вследствие окклюзии олова осадком однако это ценный, почти специфический реагент, с помощью которого малые количества селена и теллура могут быть отделены от больших количеств других элементов. Введение олова в раствор обычно затрудняет определение других элементов, поэтому осаждение селена и теллура двухлористым оловом производят из отдельной навески (обычно большой — кратной 5 ) Окклюзия следов олова не имеет значения, так как осадок не взвешивается, а растворяется в соляной кислоте, содержащей бром полученный раствор затем идет на раздельное определение Селена и теллура. [c.278]

Анализ образцов селена (или теллура) начинают с облучения в реакторе определенной навески вещества и эталонов. Затем пробу промывают горячей разбавленной соляной кислотой для удаления поверхностных загрязнений и растворяют в концентрированной азотной кислоте. В ряде методов определения примесей в селене [26—28, 15] вначале выделяют основной компонент — селен (или теллур) гидразином из солянокислого раствора (во второй и третий раз добавляют по 20 мг носителей — селенистой и теллуристой кислот для возможно более полного удаления из раствора активных селена и теллура), а затем проводят последовательное выделение на носителях элементов-примесей. Известен также радиоактивационный метод определения С(3, Си, N1, Те и 7п в высокочистом селене [29], где вначале выделяют примеси на неактивных носителях из селенсодержащего раствора, при этом каждый элемент-примесь определяют из отдельной навески. После радиохимической очистки выделенных радиоизотопов определяют химический выход и измеряют активность. [c.448]

Для определения селена в органических веществах его переводят в селенит разложением исследуемого вещества в универсальной бомбе с перекисью натрия (см. стр. 50) или сожжением в трубке, а также минерализацией мокрым путем. Затем селенит восстанавливают и взвещивают в виде металлического селена. Известен метод определения селена, не требующий специального сложного прибора . Этот метод представляет собой комбинацию методов, описанных ранее Вещество (5— 20 мг), содержащее от 2 до 5 мг селена, сжигают в трубке Прегля со спиралью в токе кислорода. Образующаяся при этом селенистая кислота выделяется в виде тонких игл в сухом конце трубки. Селенистую кислоту смывают из трубки и восстанавливают до селена соляной кислотой, насыщенной двуокисью серы. После дальнейшей обработки двуокисью серы при —100° С н последующего охлаждения ледяной водой осадок селена отфильтровывают на фильтровальной трубке и взвещивают. Точность определения 0,3%. [c.177]

Определение в воздухе. Соединения Те поглощаются водой или соляной кислотой 1) весовой метод основан на осаждении теллура сернистым газом и сернокислым гидразином одновременно присутствующий селен также выпадает, поэтому он должен быть отогнан с концентрированной бромистоводородной кислотой 2) титрометрический метод применим для определения теллуровой кислоты и ее солей. При кипячении с соляной кислотой выделяется свободный хлор, который количественно задерживается в растворе иодистого калия. Выделившийся при этом иод титруется гипосульфитом (Джекобе). [c.103]

Аскорбиновая кислота количественно восстанавливает селенистую кислоту в среде 0,1 н. соляной кислоты до элементного состояния (при этом образуется дегидроаскорбиновая кислота). На 1 моль НгЗеОз расходуется 2 моль аскорбиновой кислоты. На этой реакции основан микротитриметрический метод определения селена в продажном селене. Избыток аскорбиновой кислоты оттитровывают раствором иода в присутствии крах-. ала. [c.331]

Примечания. 1. Если анализируемое вещество содержит селен, то большая или меньшая часть его может перейти вместе с рением в дистиллят и при добавлении хлорида олова(П) восстановится до окрашенного в красный цвет коллоидного селена. После растворения анализируемого образца селен можно удалить следующим путем к раствору приливают такое количество соляной кислоты, чтобы концентрация ее стала не менее 8—10 н., добавляют 1 г сульфита натрия и выдерживают раствор 10—15 мин. Осадок отфильтровывают, промывают, и фильтрат медленно упаривают до объема 25 мл. После этого определение рения продолжают обычным путем. [c.687]

V В непрямом методе определения селенистой кислоты [25] ее восстанавливают взятым в избытке раствором сернокислого гидразина в среде 2—3 н. соляной кислоты, отфильтровывают элементный селен и в фильтрате титруют избыток сернокислого гидразина раствором KIO3 в присутствии ССЬ или H I3 (Юз I I). [c.263]

Теллур можно определять благодаря характерно.му поглощению его иодидного комплекса, по-видимому [TeJ6] , при длине волны 335 ммк [31]. Образец, содержащий четырехвалентный теллур, обрабатывают соляной кислотой и иодидом калия и измеряют поглощение в течение 20 мин. Здесь могут помещать висмут я селен, но их легко удалить еще до определения теллура. Должны отсутствовать Ре +, Си + и другие ионы, которые окисляют иодид до свободного иода. [c.53]

Осаждению основного селенита мешают H2F2 и органические оксикислоты. При длительной обработке основного селенита избытком селенистой кислоты (нагревание в течение 5—20 час. при 80—100° С) образуется нормальный селенит 2г(5еОз)2, который представляет собой кристаллический белый порошок. Серная кислота способствует превращению основного селенита в нормальный. Соль может быть высушена без разложения при 200° С или прокалена до двуокиси. Нормальный селенит почти не растворяется в горячей соляной кислоте, с большим трудом растворяется в горячей H2SO4 (1 1). Нормальный селенит может быть использован как для гравиметрического, так. и для титриметрического определения циркония иодометрическим методом. Титриметрический метод, основанный на иодометрическом титровании Se, предложен Смитом [752] и более подробно исследован другими авторами [388, 741—743] он имеет значение при определении малых количеств Zr. [c.56]

Определение селена с 3,3 -диаминобензидином. С диаминобен-зидином селен образует соединение ( пиазоселенол ) желтого цвета. Реакцию надо проводить в 0,1 н. соляной кислоте. [c.984]

Ход определения селена. Фильтрат 1 количественно переносят в стакан емкостью 500 мл. В другой стакан емкостью 250 мл вливают 100 мл соляной кислоты (пл. 1,19 aj M ), прибавляют 30 г хлорида олова (И) и нагревают до растворения. Горячий раствор приливают в стакан с фильтратом 1 и перемешивают содержимое стакана. Селен и теллур выделяются в осадок. [c.49]

Определение селена, присутствующего в кислоте в растворенном виде. К фильтрату 1 прибавляют 10 мл соляной кислоты ( пл. 1,19 см у, нагревают до 70 °С и про1пускают через раствор сернистый ангидрид в течение 1 ч при этом селен выделяется в осадок. [c.148]

В качестве коллектора для совместного осаждения из раствора пробы малых количеств селена и теллура можно использовать мышьяк [61], выделяемый также в элементарном состоянии гинофосфитом из 6 н. соляной кислоты в присутствии катализатора — сульфата меди [20]. При определении одного селена коллектором может служить элементарный теллур, осаждаемый при восстановлении раствора трехвалентным титаном [20] для определения одного теллура его можно соосаждать таким же путем на элементарном селене [45]. Но ни один из этих вариантов не отделяет селена и теллура от золота и ртути. Для растворения осадка мышьяка рекомендована смесь азотной и соляной кислот в отношении 100 2 после растворения осадка жидкость осторожно выпаривают с серной кислотой до начала дымления и по охлаждении разбавляют раствором серной кислоты. [c.238]

Экстрагированием из 0,2 М НС1 посредством 0,05 М раствора хлорида диметилбензилалкиламмония в 1,2-дихлорэтане с добавкой 5% изоамилового спирта можно отделить Ке, РЬ, Р(1, 1г, Аи, Ад, 2п, С(1 от 8е, Те, 1п, Си, Зп, Оа, ЗЬ. Вольфрам можно отделить от других элементов первой грзтапы, реэкстрагируя 3 М соляной кислотой. Метод применен для активационного определения примесей в селене высокой чистоты [87]. [c.62]

Ионы селена (IV) из солянокислых растворов не осаждаются и не экстрагируются в присутствии производных пиразолона. Это позволяет легко разделять теллур и селен. Хлоротеллуристая кислота в присутствии родамина Б экстрагируется из растворов в 5—7%-ной соляной кислоте смесью (2 1) бензола с диэтиловым эфиром. Но интенсивности флуоресценции экстракта в ультрафиолетовом свете находят содержание теллура . Родамин 6 Ж менее пригоден для определения теллура, чем родамин Б. [c.336]

Бутилродамин Б представляет высокочувствительный реагент для экстракционно-фотометрического определения теллура . Он позволяет определять более Ю- о/о Те. Соединение бу-тилродамипа Б с бромидны.м анионным комплексом теллура экстрагируют смесью бензола и диэтилового эфира (3 1). Мешают 1п, Sb, Аи, Hg, большие количества ионов и Си . При определении теллура в минеральном сырье его выделяют (одновременно с селеном) гипофосфитом из 6 н. соляной кислоты, используя мышьяк как коллектор, или же трихло-ридом титана из среды 5 н. серной кислоты и 2,5 я. соляной кислоты. [c.336]

Меркаптобензимидазол предложен и как экстракционный реагент на селен [208]. Образуется окрашенное в желтый цвет соединение, экстрагирующееся смесью бутилового спирта и хлороформа (1 5) из 1—3 М раствора соляной кислоты. Соотношение Se L равно 1 4. Предполагается, что часть реагента окисляется селеном до дисульфида и образуется меркаптобензимидазолат се-лена(П). Определению селена мешают висмут, медь и особенно сильно теллур(1У), который взаимодействует с XLV при таких же условиях и хорошо экстрагируется смесью бутилового спирта и хлороформа. По данным [209], в сернокислых растворах теллур реагирует с меркаптобензимидазолом в отношении 1 2. [c.53]

Ре ", Zn , N1 +, Со " " и другие, при определенных pH раствора образуют с 8-оксихинолином хорошо фильтрующиеся кристаллические осадки, при растворении которых в кислотах (например, соляной кислоте) выделяются стехиометрическне количества 8-оксихинолина. Последний, естественно, легко можно титровать электрогенерированным бромом [566—569]. Если принять во внимание, что 1 ммоль двухвалентного металла в осадке оксихинолината требует 8 мэкв брома, а 1 ммоль трехвалентного металла—12 мэкв брома, то открываются широкие возможности определения милли- и микрограммовых количеств различных катионов, образующих внутрикомплекс-ные соединения с указанным реагентом. Такой способ сводится к осаждению катиона избытком 8-оксихинолина, растворению отмытого от свободного реагента осадка в кислоте и последующему кулонометрическому титрованию выделившегося реагента электрогенерированным бромом. Можно применять также стандартный раствор 8-оксихинолина и титровать остаточный реагент после отделения осадка. Описанными способами определяют микро- и ультрамикроколичества кобальта [570] и ниобия [571], а также алюминий в хромате калия, сурьме [467], селене [572], ацетате натрия и вольфрамовой присадке [573] и бериллий в металлическом галлии [574]. [c.68]

Бихроматный метод [20]. Селен не мешает определению. Раствор теллуристой кислоты в 5 мл концентр ированпой соляной кислоты разбавляют до 200 мл, добавляют отмеренный избыток 0,1 н бихромата через 30 минут вводят небольшой избыток 0,1 н раствора сернокислого железа (И). Избыток двухвалентного железа оттитровывают [c.283]

Золото, платина, палладий и родий осаждаются из горячих солянокислых и сернокислых растворов солями двухвалентного хрома или ванадия (введенных в виде хлоридов или сульфатов) иридий при этом восстанавливается только до четырехвалентного состояния. Присутствующие в растворе медь и висмут соосаждаются, но могут быть в дальнейшем ходе анализа отделены обработкой сульфатом железа, как описано выше (см. а). Селен и теллур также соосаждаются и, следовательно должны предварительно отделяться осаждением сернистым газом из раствора соляной кислоты (1 3) (см. д). Наилучшие результаты получаются при работе с раствором, содёржащим от 10 до 207о свободной соляной или серной кислоты. Раствор нагревают до кипения и добавляют ио каплям 57о-пый раствор восстановителя до тех ь ор, пока окраска раствора не перестанет усиливаться и не образуется осадок, который укрупняется при перемешивании. Осадок собирают на неилотный фильтр и хорошо промывают от хлоридов и неблагородных металлов горячей 5%-ной серной кислотой затем осадок смывают обратно в стакан и обрабатывают кислым раствором сульфата железа, как описано выше (см, а), для удаления меди и висмута. Использовать фильтрат для определения неблагородных металлов затруднительно из-за присутствия в нем хрома или ванадия. [c.381]

Сплавление со щелочами рекомендуют для руд, не разлагающихся кислотами, например, окисленных сурьмянистых. Для разложения сульфидных руд (медных, свинцовых, цинковых), серных колчеданов, ныле/ и анодных шламов [9] часто используют сплавление с перекисью натрия и содой. При выщелачивании плава водой селен и теллур переходят в водный раствор. Оба элемента при сплавлении окисляются до Ме (VI), гюэ-тому перед выделением их в элементарном состоянии предварительно восстанавливают до Ме (IV) кипячением солянокислых растворов, применяя обратный холодильник или, если требуется определение одного теллура, многократным вынариванием с соляной кислотой. При выщелачивании плава водой происходит отделение селена и теллура от ряда сопутствующих элементов. [c.582]

Определению теллура висмутиолом II с применением экстракции хлороформом из 3 н. соляной кислоты мешают селен, медь и ртуть. Влияние селена [c.390]

При обработке кислого раствора перрената роданидом и хлоридом олова(П) появляется желтоватая окраска которую не очень уверенно приписывают образованию соединения ReO( NS) Эта реакция очень близка той, которую в тех же условиях дает молибден, и поэтому при помощи этой реакции нельзя удовлетворительно и непосредственно определить крайне малые количества рения в присутствии больших количеств молибдена При комнатной температуре в растворах 1—3,5 М. соляной кислоты образующаяся окраска достигает максимума через 10 мин и мало изменяется в течение 25—30 мин. Гейлман и Боде определяли рений следующим образом к 25 мл раствора анализируемого образца добавляли 5 мл 6 М соляной кислоты, 1 мл 10%-ного раствора роданида и 5 жл 2%-ного раствора хлорида олова(И) в 1,2 УИ соляной кислоте раствор выдерживали 10 мин и затем экстрагировали рений (при непродолжительном встряхивании) 15,-5- и 5-миллилитровыми порциями этилового эфира, свободного от перекисных соединений. Объединенные экстракты разбавляли до 25 мл и определяли светопоглощение, используя голубой фильтр. В присутствии нейтральных солей (хлоридов, нитратов) интенсивность окраски уменьшалась (в растворах хлорида натрия окраска уменьшалась на 10%). Считают, что это происходит вследствие увеличения концентрации соляной кислоты в эфире, т. е. что это связано с процессом высаливания. Определению мешают медь, селен, теллур, золото, платина, вольфрам и ванадий по данным Гейлмана и Боде, присутствие железа, за исключением очень малых количеств, нежелательно фториды не мешают определению. Хард и Баблер рекомендуют несколько другие условия 2%-ная соляная кислота, 0,4%-ный роданид калия, 0,2%-ный хлорид олова(П) раствор выдерживают 7 мин перед экстракцией эфиром. О применении роданидного метода определения рения после экстракции тетрафениларсонием см. стр. 685. [c.679]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология