Прибор очистки соляной кислоты

Характеристика работ. Ведение технологического процесса абсорбции — поглощения газов жидкостями (соляной кислотой, крепкой серной кислотой, концентрированной аммиачной водой, рассолом и др.) в абсорберах разной конструкции распыливающих, тарельчатых и других большой производительности или находящихся под высоким давлением. Проверка герметичности абсорбционной системы, правильности показаний контрольно-измерительных приборов путем контрольных анализов. Прием газа, предварительная очистка его промывкой, осушка. Прием кислоты и других орошающих жидкостей. Наблюдение за работой абсорбционной системы. Контроль и регулирование плотности орошения в очистительных колоннах и абсорберах, сопротивления в системе, температуры и концентрации газа и кислот и других параметров технологического процесса по показаниям контрольно-измерительных приборов и результатам анализов. Улавливание, очистка отходящих газов, откачка конденсата по назначению. Доведение получаемого продукта до нужной концентрации и передача готовой продукции в производство, хранилища, железнодорожные цистерны или на расфасовку. Расчет сырья для производства готовой продукции, температурного режима в зависимости от количества работающих печей, определение удельного веса кислот по ареометру и расчет согласно таблицам концентрации кислот в сборниках и других параметров, предусмотренных технологией. При необходимости остановка абсорбционных колонн и включение их в работу после остановки с доведением ее работы до нормального технологического режима. Регулирование процессов с пульта дистанционного управления, оборудованного контрольно-измерительными и регистрирующими приборами, или вручную. Периодическая промывка очистительной системы. Контроль и координирование работы промывного, сушильного, абсорбционного и других смежных отделений. Обслуживание абсорбционных и очистительных систем, оросительных холодильников, оборудования по улавливанию и очистке отходящих газов, коммуникаций, насосов сборников и другого оборудования. Устранение неисправностей в газовых линиях и кислотных коммуникациях, ремонт и замена их. Отключение системы при остановке на ремонт. Руководство аппаратчиками низшей квалификации при их наличии. [c.7]

По прекращении поглощения газа катализатор отфильтровывают, промывают соляной кислотой и фильтрат выпаривают. При этом выпадает осадок солянокислого метиламина и хлористого натрия. Для очистки метиламина раствор переносят в прибор для перегонки, подщелачивают и перегоняют. Метиламин улавливается в приемнике, содержащем соляную кислоту. После выпаривания этого раствора получают чистый солянокислый метиламин. [c.424]

Синтез проводят в приборе, изображенном на рис. 34. В трехгорлую колбу емкостью 100 мл с обратным холодильником, термометром и эффективной мешалкой помещают 14,1 г олеиновой кислоты и 53 мл 85%-ной муравьиной кислоты. При энергичном перемешивании к смеси при температуре 25° С прибавляют сразу 5,9 г 30%-ной перекиси водорода. Реакция протекает с выделением тепла, температура поднимается до 40° С и поддерживается на этом уровне с помощью водяной бани в течение 2 ч. Муравьиную кислоту отгоняют в вакууме (т. кип. 60° С при 130 мм рт. ст.) в токе азота. Остаток в колбе нагревают в течение часа при температуре 100° С с избытком 3 н. водного раствора едкого натра, после чего горячий бледножелтый раствор медленно выливают при перемешивании в избыток 3 н. соляной кислоты. Выделяющееся маслянистое вещество оставляют до тех пор, пока оно не затвердеет, а водный слой отбрасывают. Затем твердый продукт вновь расплавляют под горячей водой на водяной бане и энергично перемешивают, чтобы освободиться от оставшихся солей и растворимых в воде кислот. Когда масло снова закристаллизуется, водный слой отбрасывают, а твердую массу разбивают на куски и сушат на воздухе. Выход 9,10-диоксистеариновой кислоты 14,2 г (95% теоретического), т. пл. 86—88° С (не резко). Для дальнейшей очистки препарат растирают в ступке с петролейным эфиром, отделяют от петролейного эфира на воронке Бюхнера и перекристаллизовывают из этанола. После кристаллизации т. пл. 95° С. [c.278]

Лельчук и Глуховская изучали условия и возможную степень очистки соляной кислоты от следов железа дистилляцией, перегонкой и хроматографическим методом, основанным на использовании слабоосновного анионита АН-2Ф в хлор-форме. Было показано, что содержание железа в соляной кислоте может быть снижено до 10" —10 % только при 4—5-кратной перегонке ее в кварцевом приборе. При получении соляной кислоты перегонкой в эксикатор наливали концентрированную соляную кислоту ниже уровня фарфоровой подставки. На подставку ставили широкую чашку из полиэтилена, наполненную трижды перегнанной водой. Эксикатор плотно закрывали крышкой и оставляли на 2—3 дня. При этом получали 9—10 Ж кислоту, содержащую от 2-10 до [c.149]

Групповой реагент для катионов четвертой группы — сероводород. Все работы с ним должны проводиться в вытяжном шкафу в сероводородной комнате. В вытяжных шкафах устанавливают приборы для получения сероводорода — аппараты Киппа с промывными склянками. Аппарат Киппа заряжают соляной кислотой и сернистым железом. Сероводород — яд. Преподаватель должен лично проверить правильность сборки аппарата Киппа. Особое внимание следует обратить на закрепление пробки с газоотводной трубкой и надежность крана на газоотводной трубке. Сероводород, полученный в аппарате Киппа, загрязнен капельками раствора хлористого железа. Для очистки сероводород пропускают через промывную склянку с водой. [c.146]

Рис. 60. Прибор для очистки соляной кислоты перегонкой

В работе [21] описаны приемы дистилляции фтористоводородной кислоты в платиновых приборах, азотной и соляной кислот — в кварцевых аппаратах. Известен процесс очистки фтористоводородной кислоты в палладиевых приборах. Было замечено, что увеличение числа дистилляций не повышает качество кислоты. Это, по-видимому, объясняется попаданием загрязнений из воздуха и приборов в момент дистилляции. [c.28]

Выщелачивание кислотами примесей металлов из материала перегонного аппарата иллюстрируется сравнительными данными анализа кислот, полученных дистилляцией их в платиновом, кварцевом и фторопластовом приборах (табл. 5) [20]. Как видно из приведенных данных, содержание некоторых примесей (А1, Ре, Са, Mg, Си и др.) во фтористоводородной, азотной и соляной кислотах значительно меньше в тех случаях, когда для их очистки были. применены фторопластовые при- боры. [c.29]

В работе Гросса [5] описано получение S-этил-1-С -/-гомоци-стеина из йодистого этила-1- и 8-бензил-/-гомоцистеина. Исходное вещество (1,14 г), полученное из метионина через 8-бен-зил- /-гомоцистеин [6] и Ы-ацетил-5-бензил- /-гомоцистеин [7], восстанавливают металлическим натрием в жидком аммиаке, и образовавшийся меркаптид обрабатывают 0,63 г йодистого этила-ЬС Прибор для проведения реакции представляет собой модификацию прибора, о котором идет речь в примечании 2. Вещество, оставшееся после испарения аммиака, растворяют в воде, и полученный раствор подкисляют соляной кислотой до pH 1—2, затем этот раствор пропускают через колонку [8] (высота 2,5 м, диаметр 22 см), наполненную ионообменной смолой дауэкс-50 (степень сшивания 8%) с величиной зерен 200—400 меш. Фракции, содержащие продукт реакции, полученные при элюировании 2,5 н, соляной кислотой, объединяют и испаряют при пониженном давлении. Остаток растворяют в воде и с помощью раствора едкого натра создают среду с pH 6,2. Для очистки вещество сублимируют при температуре 180—200° и давлении 1 мм рт. ст. Выход 0,400 г (60%),[а]д + 23°, концентрация 1% в 2 н. растворе соляной кислоты. Методом бумажной хроматографии в системе бутиловый спирт — вода— уксусная кислота (10 5 2) или в системе третичный амиловый спирт — вода — пиридин (7 6 8) при температуре 22—25° на бумаге ватман № 4 показано, что вещество состоит из свободной аминокислоты и радиохимических примесей RjSi,61 и 0,61 соответственно. [c.218]

Метод очистки диоксана заключается в разложении ацеталя соляной кислотой. К 1 л технического диоксана приливают раствор 14 мл концентрированной соляной кислоты в 100 мл воды. Смесь нагревают 6—10 часов с обратным холодильником. Во время нагревания через прибор медленно пропускают ток азота для удаления образовавшегося уксусного альдегида. По охлаждении в раствор вводят твердое едкое кали до прекращения растворения. Водный слой отделяют и диоксан сушат едким кали 24 часа. После этой предварительной осушки жидко5ть нагревают 6—12 часов с натрием (обратный холодильник). Чистый диоксан перегоняют над натрием т. кип. 101 т. пл. 12°. Очищенный диоксан следует предохранить от соприкосновения с воздухом. [c.161]

Механические загрязнения удаляют с помощью ерша или стеклянной палочки с резиновым наконечником. Сильно загрязненные капилляры, стеклянные трубки, пробирки, тигли и другие приборы, которые не отмываются водой, опускают в стакан с соляной или азотной кислотой, поставленный для общего пользования в вытяжном шкафу. После полной очистки предметов кислоту осторожно сливают в стоящий рядом стакан, а промытые ею предметы, находящиеся в стакане, ополаскивают несколько раз водой под краном, не вынимая их из стакана. После этого их вынимают, еще раз промывают водопроводной водой, а затем ополаскивают дистиллированной водой. [c.29]

Процессы травления широко применяются при обработке металлов. Кроме хорошо известного травления поверхности цинка с помощью соляной кислоты с целью очистки поверхности перед пайкой применяются и другие виды травления металлов —окисления их поверхности с помощью различных окислителей. Так для производства полупроводниковых приборов германий травят с помощью перекиси водорода, для изготовления радиотехнических плат медь [c.320]

Экстракция и очистка экстракта из корнеплодов и ботвы свеклы. Мелко измельченную пробу 200 г переносят в колбу прибора для отгонки с паром емкостью 2 л, приливают 10 мл ледяной уксусной кислоты и 0,5 л дистиллированной воды. Перегоняют пробу с паром, собирая 200 мл дистиллята (желательно, чтобы время отгона составляло не более 1 ч). Затем 200 мл полученного раствора препаратов в воде экстрагируют 2 мл четыреххлористого углерода с добавлением 4 капель концентрированной соляной кислоты в течение 3 мин. После отстаивания нижний слой четыреххлористого углерода сливают в пробирку высотой 4—5 см и аликвотную часть вводят з хроматограф. [c.165]

Прибор, изготовленный из молибденового стекла, состоит из очистительной и распределительной систем, аналитической части, частично автоматизированной, и хроматографической трубки. Очистительная система служит для очистки пробы газа от двуокиси углерода и воздуха. Распределительная система предназначена для направления определенных порций газовой смеси и воздуха в отдельные части газоанализатора. Аналитическая часть, состоящая из двух параллельно работающих секций, является основной частью прибора в ней происходит сожжение углеводородов до двуокиси углерода, которая поглощается далее гидратом окиси бария. Содержание СОг определяют титрованием избытка Ва (ОН) 2 соляной кислотой в присутствии фенолфталеина [c.230]

Следует иметь в виду, что стенки коллектора и ячейки со временем зарастают осадком гидроокиси кальция, вследствие чего требуется периодическая очистка прибора. Для этого на короткий промежуток времени в линию подают слабую соляную кислоту. Подача кислоты для промывки может регулироваться с помощью реле времени. [c.358]

Очистка газа от газов-примесей достигается путем пропускания его через такие вещества, которые поглощают эти примеси. Например, при получении в приборе Киппа двуокиси углерода вместе с ней выходят примеси — хлористый водород (от соляной кислоты) и пары воды. Если двуокись углерода с этими примесями пропустить сначала через промывалку с водой (для поглощения хлористого водорода), а затем через хлоркальциевую трубку (для поглощения паров воды), то СОз получится практически чистой. [c.42]

При закупорке сопла стеклянного насоса твердыми частицами, поступающими вместе с водой из водопроводной сети, насос демонтируют и очищают, пуская струю воды в обратном направлении или растворяют ржавчину соляной кислотой. При очистке забитого сопла стеклянного насоса проволокой, прибор может разбиться. [c.193]

Соляная кислота. Если при подготовке анализируемого вещества расходуются небольшие количества кислоты, то можно применять реактив ч. д. а. без дополнительной очистки. В других случаях ее надо перегнать в приборе из стекла пайрекс. [c.219]

Соляная кислота. Ее очищают перегонкой в кварцевом приборе 3 В присутствии маннита кислоту очищают от примеси борной кислоты Описаны способы перегонки без нагревания На дно эксикатора наливают концентрированную соляную кислоту, на фарфоровую сетку помещают кварцевую чашку с дважды перегнанной водой. В последней растворяется хлористый водород, спустя некоторое время в чашке оказывается довольно чистый раствор хлористого водорода достаточной концентрации (приблизительно 1 1). Это так называемая изопиестическая или изотермическая дистилляция. Ее можно применить для очистки и других летучих реактивов, например аммиака. Скорость изопиестической дистилляции при комнатной температуре иллюстрируют следующие данные. На дно эксикатора помещали 500жл соляной кислоты (плотность 1,18 г/см ) или 500 мл раствора аммиака (плотность 0,88 г/см ), а в полиэтиленовую чашку, установленную на фарфоровой сетке, наливали соответственно 50 мл или 250 мл воды. Через разные промежутки времени определяли концентрацию НС1 или раствора аммиака в дистилляте [c.159]

Веществоэкстрагируютвтечение 6 час. толуолом (300 жл) в приборе, описанном в Синт, орг. преп, , сб, Р (примечание 7), Толуоль-пые вытяжки охлаждают доО° и отфильтровывают светлобурые кристаллы п-толуиловой кислоты. Количество вещества составляет 56—58 г. Упариванием фильтрата до объема 100 мл получают дополнительно еще 5 г. Обш,ий выход кислоты, плавящейся при 174—177°, составляет 60—63 г (56—59% теоретич,). Препарат можно подвергнуть дальнейшей очистке с очень небольшими потерями, С этой целью его растворяют в 0,5 н, растворе едкого натра, обрабатывают раствор активированным березовым углем и осаждают вещество, выливая щелочной раствор в сосуд, содержащий горячую соляную кислоту, взятую в избытке полученный препарат перекри- [c.482]

Эталонные растворы для построения калибровочного графика готовят точно так же, как и испытуемый раствор, с тем изменением, что в колбу 1) прибора, содержащую 300 мл воды, добавляют 0,5 мл соляной кислоты, а через воронку. (7), вместо препарата, вводят О, 1, 2 и 3 жл раствора, содержащего 0,1 мкг серы в 1 мл, что соответствует 0,0 0,1 0,2 и 0,3 мкг серы. Быстро смывают воронку 20 мл воды. Соединяют трубку (6) с прибором для очистки азота и далее выполняют все операции, как указано в разделе Описание определения . Для построения калибровочного графика берут среднее значение из трех параллельно проведенных определений. [c.203]

Для получения сероводорода иополь ют прибор (см. рнс. 1, в, стр, 12) соединенный с системой очистки газа. Последняя включает две промывные склянки с 20 и 10%-яым растворами соляной кислоты соответственно, две промывные склянки с водой н две промывные скляяки с раствором гндро сульфида калия. Для высушивания rasa к системе присоединяют последовательно две колонки одну с хлоридом кальция и Другую с пятиокисы1> фос< ра. [c.155]

Метиламин-С , солянокислая соль. Водный раствор 0,205 г (4,18 жмо.пя) цианистого-С натрия и избытка едкого натра (в 2,24 раза по молярному соотношению) помещают в колбу емкостью 125 мл и упаривают досуха в вакууме при температуре 30°. Затем соединяют колбу через трубку с закрытым краном, имеющим широкое проходное отверстие, с горизонтальным сосудом (30 мл), содержащим 5 мл ледяной уксусной кислоты и 0,085 г свежеприготовленного катализатора Адамса [2] (примечание 4). Водород для восстановления катализатора получают в аппарате Киппа из соляной кислоты и цинка, не содержащего мышьяка, пропускают через 20%-ный раствор едкого кали, 20%-ный раствор нитрата серебра и насыщенный раствор перманганата калия и собирают в бюретке-емкостью 250 мл. В сосуд добавляют раствор 0,96 мл (11,5 жмоля) концентрированной соляной кислоты в 5 мл уксусной кислоты (примечание 5). Систему заполняют водородом и, чтобы перенести содержимое сосуда в реакционную колбу, наклоняют прибор и открывают кран. Гидрирование продолжают при встряхивании при комнатной температуре и небольшом давлении до прекращения поглощения (примечание 6). Катализатор отфильтровывают и промывают его разбавленной соляной кислотой. Фильтраты объединяют и испаряют в вакууме досуха. Остаток состоит из смеси хлористого натрия и солянокислого метиламина-С (выход (5олее 85%), который без дальнейшей очистки применяют для получения диазометана-С (примечание 7). Для очистки лучше всего перегнать свободный амин над щелочью, улавливая его разбавленной соляной кислотой (примечание 8). [c.563]

Получение. В нижний резервуар прибора вносят необходимое количество сульфида натрия или сул1 лда железа, а в верхнюю наливают 20%-ный раствор соляной кислоты. Соединяют прибор с системой очистки и высушивания газа и медленно приливают кислоту к сульфиду. Первые порции газа выпуокаюг в тягу после достаточной продувки аппаратуры для вытеснения из нее воздуха ras собирают и сохраняют, как онисано ниже, [c.155]

Нитрил глутаровой-1,5-С2" кислоты, выделенный при фракционированной перегонке в качестве побочного продукта, гидролизовали до глутаровой-1, 5-С2 кислоты нагреванием с обратным холодильником в течение 4 час. с концентрированной соляной кислотой. Водный раствор испаряли досуха и выделяли кристаллический продукт экстрагированием бензолом (24 часа) в приборе Сокслета. Для дальнейшей очистки продукта получают моноглутаровокислый-1,5-Сг пиперазин в растворе ацетона и затем разлагают эту соль соляной ки слотой и экстрагируют эфиром. Глутаровую-1,5-02 кислоту вновь выделяли с 94%-ным выходом т. пл. 97—98° эквивалент нейтрализации составляет 65,5 (теор. 66,0). [c.516]

Ход определения. В колбу 1, отъединенную от прибора и хорошо вымытую бидистиллятом, помещают 25 мл пробы (или меньшее ее количество, но предварительно разбавленное до 25 мл бидистиллятом) и колбу снова присоединяют к прибору. Первую газовую промывалку 5 наполняют концентрированной серной кислотой для поглощения SO3. В промывалку 6 наливают раствор иодида калия (35 г KI растворяют в 25 мл бидистиллята и прибавляют 2 капли концентрированной H2SO4 ч. д. а.). В промывалке 7 находится 20%-ный раствор тиосульфата натрия. Пустой сосуд для титрования 9 надо хорошо промыть разбавленной соляной кислотой, затем дистиллированной водой и высушить. Подводящие трубки должны быть заполнены титрованным раствором. В капельную воронку 2 наливают 20 мл серной кислоты, из которой затем 5 мл кислоты переливают в колбу. От трубки для подвода газа в колбу отъединяют резиновую трубку, связанную с соединительной трубкой 17, образующую замкнутую цепь, а вместо нее подсоединяют две соединенные между собой промывалки для очистки воздуха от СО 2 (про-мывалка, наполненная ватой для удержания увлеченных капель раствора NaOH, помещается ближе к колбе). Включают мембранный насос 13, впускают воду в холодильник 3 и содержимое колбы 1 подогревают до 40—60° С в течение примерно 15 мин, при этом из прибора и из пробы вытесняется Og. Одновременно в сосуд для титрования 9 наливают из автоматической бюретки, в зависимости от ожидаемого количества углерода, от 10 до 20 0,1 н. (0,01 н.) раствора гидрата окиси бария. Затем выключают насос, отъ- [c.107]

Известно еще несколько способов переработки различных типов германийсодержащего сырья— пылей заводов цветной металлургии, ретортных остатков от дистилляции цинка, кеков от выщелачивания цинкового огарка, отходов газовых заводов, золы углей и т. д. [12, 13, 170, 558, 593—595]. Конечным продуктом обычно является ОеОг, получаемая гидролизом растворов ОеСи. Так как германий, применяемый для полупроводников, должен быть очень чистым, то операциям очистки ОеОг уделяется особое внимание в частности необходимо следить за чистотой соляной кислоты, воды -и воздуха в помещениях, где проводится очистка. Аппаратура, применяемая для растворения, отгонки и гидролиза, должна быть сделана из материала, не корродирующего в данных условиях, также во избежание загрязнения германиевых соединений. Лучше всего пользоваться приборами из пластических масс. [c.222]

Значения концентраций фенолов, полученные колориметрическим методом для образцов после экстрагирования, расходятся при параллельных определениях. В отдельных случаях эти данные расходятся с данными колориметрических определений тех же образцов до очистки и с данными кулонометрических определений экстрактов. При малых содержаниях фенолов (0,06 мг1л) при колориметрических определениях мешают примеси в эфире, которые искажают действительные значения. Наиболее правильными следует считать прямые колориметрические определения в исходной воде с ванилином в соляной кислоте и кулонометрические определения после эфирной экстракции. Правда, колориметрические определения исходных вод на приборе ФЭК-М могут производиться для растворов, концентрация фенолов в которых [c.210]

Нафталиндитиол-1,5 можно подвергнуть дальнейшей очистке с целью получения препарата с т. пл. 120—121°, для этого его возгоняют в высоком вакууме в приборе для молекулярной перегонки с последующим повторным осаждением растворимой в воде динатриевой соли возгона избытком соляной кислоты Из 9,1 г получают 8,6 г чистого соединения (76% теоретич.) [c.39]

Ход анализа. Экстракция и очистка экстракта из воды. Пробу воды 250—1000 мл наливают в делительную воронку, прибавляют 1 мл соляной кислоты и экстрагируют тремя порциями диэтилового эфира 100, 50 и 50 мл. Объединенные эфирные экстракты сушат безводным сульфатом натрия. Растворитель удаляют на ротационном испарителе или в приборе Кудерна — Даниша до объема 3—5 мл. Последние порции растворителя удаляют с током воздуха (для этой цели можно использовать резиновую грушу). Сухой остаток растворяют а 40 мл этанола, переносят в коническую колбу на 300 мл, прибавляют 5 н. водный раствор едкого натра до слабощелочной реакции (универсальная индикаторная бумага), присоединяют к колбе обратный холодильник и помещают на 2—2,5 ч Н8 кипящую водяную баню для гидролиза полиэтиленгликолевого эфира 2,4-Д до 2,4-Д, [c.188]

Соляная кислота квалификации х.ч. при охлаждении до — 196° и при облучении ртутно-кварцевой лампой со светофильтром УФС-2 очень слабо люминесцирует. Соляная кислота других квалификаций, в том числе и ос. ч., так же, как и кислота других источников, при охлаждении до —196° люминесцирует, и интенсивность люминесценции сильно разнится от партии к партии. В случае если интенсивность люминесценции соляной кислоты велика и вызвана органическими примесями, мы применяли следующий метод ее очистки к 100 мл кислоты прибавляли 5 г угольного порошка и в течение суток периодически взбалтьквали затем соляную кислоту отгоняли в кварцевом приборе. Люминесценция кислоты после такой операции уменьшается. [c.205]

N раствора В (0Н)2 и пропускают воздух еще в течение 15 мин и под током воздуха оттитровывают раствор барита 0,01 Л раствором соляной кислоты. Отсутствие разницы между расходом этой кислоты в данном титровании и отдельно установленным соотношением между баритом и соляной кислотой указывает на чистоту установки в противно.м случае необходимо продолжать очистку прибора. После окончания такой очистки под током кислорода при скорости 5 мл/мин в сухие поглотители Реберга вносят по 2,00—2,50 мл 0,02 N раствора барита, а в испарительный. сосуд через его вертикальную трубку — от 2,00 до 7,00 мл исследуемой воды горло трубки закрывают пришлифованной пробкой. Оптимальный объем воды для анализа определяется содержанием в ней суммарного углерода исходя из ниже приведенного соотношения между 1 мл 0,01 JV раствора НС1 и углеродом, крайние пределы содержания суммарного углерода в пробе воды составляют от 10-до 200 мкг С. При правильном проведении анализа даже при максимальном содержании углерода титр барита в третьем поглотителе изменяется мало. [c.164]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология