Кадмий определение в виде

Для определения кадмия предлагается чувствительный колориметрический метод, основанный на образовании в щелочной среде окрашенного дитизоната кадмия, растворимого в органических растворителях. Сначала экстрагируют дитизонат кадмия из щелочного раствора. При этом кадмий отделяют от свинца, висмута и основной массы цинка, остающихся в водном слое. Потом дитизонат кадмия разрушают 0,01 н. раствором кислоты и таким способом переводят кадмий в водный слой, отделяя его от меди, никеля, кобальта, серебра, ртути и других металлов, дитизонаты которых устойчивы к кислотам и потому остаются в слое органического растворителя. Наконец, вторично экстрагируют кадмий в виде дитизоната из щелочного раствора (при этом он отделяется от последних следов примеси цинка) и определяют колориметрически. [c.156]

Весовое определение кадмия в виде сульфида не заслуживает внимания вследствие того, что состав сульфида кадмия, получаемого при осаждении как из кис лого, так и из щелочного растворов, неопределенный и осадок точного состава нельзя получить даже прокаливанием с серой в токе водорода или сероводорода. Титрование сульфида кадмия иодом в кислом растворе также не дает удовлетворительных результатов . [c.300]

Сульфиды, сульфиты и тиосульфаты при их совместном присутствии в слабоокрашенных сточных водах можно определить методом, основанным на том, что сульфиды осаждаются солями цинка и кадмия в виде 2п5 и С(15, а сульфиты и тиосульфаты не осаждаются этими солями. Прибавив к раствору глицерин (для предохранения сульфитов от окисления кислородом воздуха) в таком количестве, чтобы его содержание составило 5% (по объему), осадок сульфида отфильтровывают и промывают. В этом осадке определяют сульфид иодометрическим методом, описанным выше. Фильтрат разбавляют в мерной колбе до определенного объема и, отобрав две аликвотные порции, в одной из них определяют суммарное содержание 50з и ЗгОГ, титруя раствор иодом к другой порции прибавляют раствор формальдегида, который связывает 80з в прочное соединение, не реагирующее с иодом, и титруют раствором иода только ЗгОз , [c.92]

Так, например, при определении кадмия, в раствор, содержавший не более 0,010 г кадмия в виде сульфата, добавляют 1,85 мл 76%-ной уксусной кислоты и 5,9 г уксуснокислого натрия на 250 мл раствора. В стакан, в котором идет электролиз, вводят платиновый и цинковый электроды, и замыкают их медной проволочкой. Внутренний электролиз идет 50 мин. при 80—90° С. После этого кадмий, осевший на платиновый электрод, промывают водой, растворяют в 250 мл воды, содержащей 3 капли уксусной кислоты и 0,1 г уксуснокислого натрия и снова подвергают раствор внутреннему электролизу с платиновым электродом в течение 30—35 мин., после чего взвешивают этот электрод и определяют количество осажденного кадмия. [c.241]

Возможность весового определения кадмия в виде диэтил-дитиофосфата в присутствии цинка, алюминия и большого числа других элементов представляет практический интерес и вызывает необходимость детального изучения растворимости названного соединения и определения величины произведения активности. На величину растворимости осадков наряду с одноименными ионами оказывают влияние электролиты, не имеюш,ие общего с осадком иона. Мы определили растворимость диэтилдитиофосфата кадмия в воде в присутствии переменных количеств нитрата калия, нитрата кальция и никелевой соли диэтилдитиофосфорной кислоты методом меченых атомов. Полученные данные позволили нам вычислить произведение активности соли. [c.59]

Ввиду того что почти все осадки малорастворимых ферроцианидов тяжелых металлов плохо фильтруются и легко образуют коллоидные растворы, методов гравиметрического определения элементов осаждением их железистосинеродистых солей мало. Дело осложняется еще и тем, что многие ферроцианиды тяжелых металлов полностью обезвоживаются лишь при высоких температурах (порядка 180—200° С), причем наряду с потерей влаги происходит частичное разложение осадка. Вследствие этого в литературе описано только два метода гравиметрического определения элементов ( d и Се) взвешиванием их ферроцианидных осадков. Осаждение кадмия в виде d2[Fe( N)в] [974, 975] производится из нейтральных растворов ферроцианидом лития. Осадок промывается водой и высушивается при 140° С. Ошибка определения не превышает долей процента. Метод неприменим в присутствии всех других элементов, дающих осадки с ионами [Fe( N)e] , также в растворах солей калия, рубидия, цезия и аммония, образующих с кадмием смешанные ферроцианиды. [c.273]

Препятствующие анализу вещества. Определению кадмия мешают многие катионы, образующие дитизонаты. Оптимальная кислотность раствора для извлечения кадмия в виде дитизоната соответствует pH раствора от 4 до 12. Устойчивость дитизоната кадмия при извлечении его из щелочного раствора значительно уменьшается, поэтому измерения в этом случае необходимо проводить сразу же после извлечения. [c.333]

Экстракция кадмия в виде диэтилдитио-карбамината и колориметрическое определение с дитизоном. ........... [c.195]

Однако определение кадмия в виде дитизоната не только допустимо, но и предпочтительно при очень малом его содержании. Прозрачность измеряют при 520 м 1 (стр. 149). [c.325]

Изменение концентрации точечных Д. используется для управления физ.-хим. св-вами твердых в-в и хим. процессами с их участием. Так, допируя галогениды серебра ионами кадмия и увеличивая тем самым в них концентрацию катионных вакансий, удается понизить адсорбцию на них додециламина-коллектора в процессе флотации. Точно так же допирование прир. сульфида свинца (галенита) ионами серебра и висмута изменяет заряд пов-сти н ее способность к адсорбции заряженных молекул коллектора при флотации. Допируя TiOj ионами тантала, можно существенно изменять скорость заполнения межгрануляр-ного пространства при спекании методом горячего прессования. Ионную проводимость ZrOj. возникающую вследствие допирования СаО, связывают с образованием вакансий и своб. ионов 0 . Точечные Д. изменяют скорость полиморфных превращений, коррозии металлов и сплавов, процессов спекания и рекристаллизации керамич. материалов. Т. наз. вакансионные состояния часто предшествуют образованию частиц продукта в виде самостоят. твердой фазы при гетерог хим. р-циях. В ряде случаев получение кристаллов с заданной концентрацией точечных Д. определенного вида необходимо при создании материалов для микроэлектроники, лазерной техники, люминофоров и др. [c.30]

Осаждение в виде металлической сурьмы. От Sn, d и ряда других эломентов Sb можно отделить осаждением в виде металла в среде 0,4 М НС1 восстановлением железным порошком. Вместе с Sb осаждаются Си, Bi и частично РЬ и As [1362]. Для выделения Sb в элементном виде в качестве восстановителя применяют также другие металлы, в том числе губчатый свинец [714], кадмий в виде порошка [660] и алюминий в виде опилок [587]. С применением губчатого свинца одновременно с Sb выделяются Си и Bi. При выделении Sb с использованием порошка кадмия цементацию проводят в среде 6 М НС1 при нагревании. Из растворов с концентрацией Sb > 1,5 г-ион л она выделяется количественно. С применением алюминия можно количественно выделять Sb, проводя цементацию при 60° С в 3%-ном растворе тартрата натрия. В этих условиях As(III) не выделяется. Однако в присутствии даже небольших количеств As(III) сурьма выделяется уже не полностью присутствие равных или больших количеств As подавляет цементацию Sb. В 0,5 М НС1 происходит количественная цементация Sb, в то время как As остается в растворе. Если же в растворе присутствует Си, то алюминий восстанавливает As до арсина [587]. При определении Sb в галлии и сплавах индия с галлием и индия с цинком выделяют Sb цементацией ее на оловянном электроде из раствора, 0,5 М по НС1 [662]. [c.100]

Разработаны гравиметрические (а также фотометрические и кон-дуктометрические) методы определения кадмия в виде аналогичных четверных соединений, в которых катионный комплекс кадмия с дипиридилом, пиперазином, фенантролином или этилендиамином ассоциирован с анионом I r(S N)4( 6H5NH2)2] В условиях определения кадмия осаждаются также Ag+, Аи+, Си+, Си +, Hg+, N1 +, Т1+ и Наибольшая точность достигается при вы- [c.59]

При анализе металлического индия кадмий отделяют экстракцией в виде пиридин-роданидного комплекса хлороформом [290]. Определение кадмия в таллии проводят после предварительного осаждения последнего роданидом и последующей экстракции кадмия в виде пиридин-роданидного комплекса [289], в металлическом хроме — после предварительного отделения мешающих элементов на анионите [390[. Определение окиси кадмия и свободного металла в его селениде проводят экстракцией дитизоната из 2,5 N раствора NaOH [422]. При анализе платино-родиевых сплавов мешающие элементы сорбируют на катионите Амберлит IR-120 [649]. Дитизон применен для определения кадмия в сульфиде цинка высокой чистоты [166], металлическом висмуте [124], едком нат- [c.89]

Разработаны и другие методы например осаждение кадмия в виде пирйдин-роданидного комплекса МеРу2(ЗСН)2. Пиридин добавляют в определенном количестве к титруемому раствору и титруют раствором роданида калия или аммония по току восстановления кадмия с ртутным капельным электродом этот прием рекомендуется для определения кадмия в гальванических ваннах (ванны кадмирования). Можно также использовать обратное титрование избытка роданида церием в присутствии катализатора — иодхдора, при помощи двух индикаторных электродов. [c.225]

Метод основан на иодо- Реактивы, приведенные метрическом определении выше метилмеркаптана, поглощенного суспензией карбоната кадмия в виде <СНз5)2Сс1 и ВБщеленного в раствор при подкислении [c.404]

Путем частичного осаждения цинка из раствора его соли щелочью соосаждают микропримесь меди (до 1-10 %) и определяют ее затем фотоколориметрически [107, 108]. Для определения меди (до 1-10 %) в солях кадмия осаждают небольшую часть кадмия в виде сульфида и в осадке определяют медь колориметрически [108]. Аналогично поступают при определении меди (до 1 10 %) в ацетате и нитрате свинца [108, 110, 111]. [c.56]

Для определения серы существует несколько методов в различных вариантах 1) метод сжигания металла в струе кислорода, при котором сера окисляется в SOj сернистый газ можно определить иодометрически или алкалиметрически 2) метод отгонки, при котором сера под действием соляной кислоты выделяется в виде HjS последний улавливают раствором соли кадмия при этом образуется сульфид кадмия определение заканчивают весовым или объемным методом 3) метод окисления, при котором металл растворяют в азотной кислоте и образовавшуюся из серы серную кислоту определяют весовым методом. [c.283]

Ход определения. 5 г анализируемого цинка растворяют в азотной кислоте и подщелачивают раствор аммиаком. При нагревании осаждают кадмий в виде сульфида тиомочевиной. Осадок сульфида кадмия растворяют в концентрированной азотной кислоте и нейтрализуют аммиаком. После этого к раствору прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и 20 мл 50%-ного раствора роданида аммония. Окончательный объем раствора должен быть около 60 мл. Затем экстрагируют двумя порциями, сначала 30 мл, потом 20 мл смеси амилового спирта и эфира (1 4). После отделения слоя органического растворителя (в который при экстракции переходит цинк) водный слой нейтрализуют аммиаком, прибавляют к нему 2 г фторида аммония, 4 г роданида аммония и количественно извлекают кадмий, взбалтывая анализируемый раствор с 20 мл смеси, н-амилметилкетона и бутилфос-фата (1 1). Затем титруют кадмий комплексоном, как описано в предыдущем параграфе. [c.476]

Кадмий. Кадмий осаждается дитиофосфатами из слабощелочных, нейтральных и слабокислых растворов в виде белого кристаллического осадка [(С2Н50)2РЗЗ]2Сс1 (т. пл. 144°), растворимого в концентрированных кислотах и аммиаке. Осадок заметно растворяется также в воде при нагревании до кипения. Произведение активности ионов диэтилдитиофосфата кадмия, определенное с применением радиоактивного изотопа кадмия, оказалось равным 6,4-10" [31]. [c.176]

Для определения титана в растворах его солей, сталях и сплавах после перевода их в раствор применяют в зависимости от степени окисления титана либо окислители — таллий(П1), железо(П1), либо восстановители — хром(П) [469—473]. При титровании окислителями, учитывая, что после химического растворения проб титан присутствует в виде Ti , его восстанавливают до Ti " цинком, жидкой амальгамой цинка или кадмия. Определение же Ti с помощью восстановителей практически не требует предварительных операций. Так, в работе [471] полярографическим и спектрофотометрическим методами изучена устойчивость титранта — хрома(П), предложенного для определения титана(1У), и установлен выход по току Сг" из хрома(П1) на фоне 1,5—4,ОМ НС1, НВг или H IO4. Показано, что лучшие результаты получаются при титровании Ti генерированными ионами хрома(И) в растворе 2—ЗМ по НВг и 0,1 М по СгВгг с амперометрической индикацией к. т. т. [c.75]

В неорганической химии флуоресцентный анализ применялся, например, для определения следовых количеств кадмия в виде соединения с кальцеином, являющегося карбоксиме-тильным производным бис (диметиламинометил) флуоресцеина [11]. Кадмий предварительно отделяют от мешающих ионов методами ионного обмена. Флуоресценцию измеряют в 0,5 М растворе КОН при 520 нм с возбуждением при 490 нм предел обнаружения составляет 2,2 нг/мл. [c.159]

Для определения бромид-иона предложено несколько вариантов аргеито- или меркуриметрического методов. Поскольку все эти варианты предусматривают одновременное определение других галогенов, притом при преобладающем содержании хлорид-иона, описание этих методов дано ниже, в разделе Хлсф . От этих классических методов отличается метод определения бромид-иона с применением медного амальгамированного электрода в среде безводной уксусной кислоты [1]. Бромид (и хлорид, если титруют смесь) осаждают титрующим раствором — ацетатом кадмия в виде бромида (или хлорида) кадмия, нерастворимого в уксусной кислоте. Раствор ацетата кадмия предложен также для титрования бромида на фоне уксусной кислоты, но с платиновым электродом [3]. Гипобромит-ион, в числе прочих окислителей, предложено титровать раствором перекиси водорода [3] или раствором соли ванадия (IV) [4] в присутствии бромита BrOj для определения последнего его восстанавливают раствором фенола. Определение ведут в щелочных растворах брома. Практическое приложение этих методов не описано. [c.113]

Механизм образования красного кадмия следующий при 300— 350 °С происходит диссоциация карбоната или оксалата кадмия на углекислый газ и окись кадмия. Последняя образуется в очень реакционноспособном состоянии и сразу же вступает во взаимодействие с серой и селеном, получается красная масса с сильным коричневым оттенком. Эта масса содержит определенное количество сульфида и селенида кадмия в виде их смеси dS + dSe. При дальнейшем повыщении температуры до 400—500 °С краснокоричневый цвет переходит в ярко-красный живого оттепка, что, [c.324]

Комплексная переработка богатых цинковых концентратов, обычно содержащих свыше 50 % Zп и имеющих в качестве основной примеси пирит, осуществляется по схеме обжиг—выщелачива ие—электролиз. В случае высокого содержания железа в таких концентратах извлечение цинка не превышает 85 %. Это связано с образованием при обжиге феррита цинка, который при выщелачивании не извлекается. В цинковых концентратах большей частью присутствует кадмий в виде Сульфида или твердого раствора кадмия в вюрците, халькопирит и галенит. В определенных условиях свинец из галенита при аммиачном выщелачивании может быть переведен в раствор. [c.148]