Платина хлоридом аммония

ОСАЖДЕНИЕ ПЛАТИНЫ ХЛОРИДОМ АММОНИЯ [394] [c.59]

Выделение из аммиачного раствора, содержащего сульфит натрия [511]. К раствору, содержащему 0,02—0,16 г кобальта в виде хлорида или сульфата, прибавляют 0,3—0,4 г бисульфита натрия, 5 г хлорида аммония и 50 мл концентрированного раствора гидроокиси аммония и проводят электролиз, применяя сетчатый катод и вращающийся анод (800—1000 об/мин). Плотность тока 4—7 а на 100 см . Продолжительность электролиза — 30 мин. Осадок хорошо удерживается на электроде, но содержит следы серы (около 0,3 М2) и немного платины (0,2—0,5 мг). [c.92]

ОТ других элементов платиновой группы (а также от золота и неблагородных металлов) наиболее часто применяется осаждение в виде хлороплатината аммония. Отделение это основано на том, что родий и палладий в наиболее характерном для них валентном состоянии не образуют нерастворимых двойных солей с хлоридом аммония. Четырехвалентные осмий, рутений и иридий дают соли, изоморфные с солью платины и обладающие примерно такой же растворимостью, как хлороплатинат аммония. [c.411]

Осаждение сульфидом аммония и отделение марганца и цинка от никеля, кобальта и меди. К находящемуся в колбе раствору, содержащему марганец, щелочноземельные металлы и т. п. (стр. 952), прибавляют 2—3 мл раствора аммиака и насыщают сероводородом. Марганец, никель, кобальт, медь, цинк и немного платины (из платиновой чашки) осаждаются. Затем прибавляют еще такое же количество аммиака, наполняют колбу до горла водой, закрывают пробкой и оставляют стоять по крайней мере 12 ч (лучшее 24 ч или еще дольше). Фильтруют через небольшой фильтр, промывают осадок водой, содержащей хлорид аммония и сульфид аммония, и выщелачивают осадок разбавленной соляной кислотой, содержащей сероводород [1 объем соляной кислоты (пл. 1,11 г см ) на 5 объемов сероводородной воды]. Марганец и цинк, если они присутствуют, переходят в раствор. [c.961]

Анализируемый, возможно более концентрированный раствор нагревают до 80° С и прибавляют твердый хлорид аммония до насыщения раствора. Затем приливают спирт в объеме, в 2 раза превышающем объем раствора, и дают постоять на холоду 12 ч. Выделившийся осадок отфильтровывают через пористый фарфоровый тигель и промывают 80%-ным спиртом. Затем осадок высушивают и прокаливают сначала в закрытом крышкой тигле, потом сняв крышку. Полученную металлическую платину взвешивают. [c.944]

На полоску фильтровальной бумаги помещают рядом 2 капли насыщенного раствора хлорида аммония, затем сверху по ] капле раствора хлорида платины (IV), а сверху еще по небольшой капле хлорида аммония. Получают два пятна, одинаково окрашенных в светложелтый цвет. [c.141]

Очевидно, здесь мы имеем дело с соосаждением иридия с платиной. В пользу этого говорит тот факт, что в присутствии платины иридий осаждается, окрашивая пятно при такой концентрации, при которой в насыщенном растворе хлорида аммония в пробирке не выпадает черного осадка. [c.141]

Построение калибровочного графика. В мерные колбы емкостью 100 мл вносят микробюреткой 0,50 0,60 0,70 0,80 1,00 мл стандартного раствора платины, приливают 10 мл концентрированной соляной кислоты, 25 мл 20%-ного раствора хлорида аммония, 20 мл I М раствора хлорида олова(II) и разбавляют раствор водой до метки. Оптическую плотность измеряют при i.=403 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см относительно раствора, содержащего 50 мкг Pt в 100 мл. [c.137]

Осаждение платины в виде соли аммония применяется очень давно для ее отделения в технологии и анализе. Сопутствующие неблагородные металлы почти не мешают из платиновых металлов в некоторой степени мешают иридий, родий и палладий. Серьезным недостатком метода является значительная растворимость аммониевой соли, хотя потери от растворимости можно уменьшить, добавив избыток раствора хлорида аммония или проводя осаждение в этанольной среде. Очевидно, некоторые из этих приемов могут способствовать соосаждению. Во всяком случае, в присутствии платиновых металлов нул(но проводить переосаждение. [c.58]

Платину осаждали из 41 %-ного раствора этанола. Большая часть хлорида аммония выпадала в осадок и не растворялась при промывании этанолом, поэтому при прокаливании присутствовали значительные количества хлорида аммония. [c.59]

Платину осаждали из 50Х-ного раствора этанола. Прибавлено рассчитанное количество хлорида аммония для образования насыщенного раствора в бОН ном этаноле. Хлорид аммония не осаждался. [c.59]

Эти критические замечания совсем пе преследуют цели показать, что хлорид аммония, один из наиболее старых реагентов, утратил свое значение в промышленных и аналитических разделениях платиновых металлов. Автор хочет лишь подчеркнуть, что в настоящее время существуют лучшие методы отделения платины от неблагородных и других платиновых металлов. [c.60]

Сплавы платины растворяют в царской водке. Каплю раствора выпаривают досуха, остаток растворяют в капле 2 н. НС1, и осаждают платину хлоридом аммония в виде (NH4)2 [Pt lg ]. [c.321]

При нагревании на водяной бане растворяют под тягой металлическую платину в смеси 3 объемов концентрированной НС1 и 1 объема концентрированной HNO3. Полученный раствор выпаривают до сиропообразного состояния в процессе упаривания добавляют попеременно воду и соляную кислоту. В охлажденный сиропообразный раствор приливают этанол (50 % объемн.) и насыщенный раствор хлорида аммония до прекращения выпадения желтого осадка хлороплатината аммония. [c.77]

М раствором перманганата калия с применением пары электродов платина — вольфрам до отклонения стрелки гальванометра. (В случае отсутствия в образце марганца операцию титрования перманганатом исключают). Затем к раствору прибавляют 10 г цитрата калия, 25 г хлорида аммония, 25—30 мл аммиака п титруют кобальт раствором qbeppициaнидa калия с применением той же пары-электродов. 1 мл 0,05 М раствора феррицианида калия соответствует 2,9467 мг кобальта. [c.75]

При отделении золота от платины применяют бромистоводородную кислоту [71]. Золото легко отделяется от ртути или никеля в 2 М НС1 [72]. Сообщается о высокой селективности по отношению к ионам меди карбоксильного катионообменника. Эту смолу можно использовать для селективного концентрирования и отделения меди. Нанограммовые количества меди концентрируют из одного литра дистиллированной воды в маленькой колонке, заполненной смолой Zeokarb 226 (0,4 х 2 см), и облучают тепловыми нейтронами. После элюирования натрия раствором хлорида аммония определяют концентрацию меди [73]. [c.166]

Установлена возможность разделения платины и кобальта с использованием в качестве электролитов растворов хлорида калня, хлорида аммония, соляной кислоты, роданида калия и винной кислоты [1111]. Разделены электрофоретически смеси мышьяк — висмут — кобальт, мышьяк — кадмий — кобальт, мышьяк — свинец — кобальт с электролитом — 0,1 N раствором цитрата натрия и смеси сурьма — серебро — кобальт и сурьма — мышьяк—кобальт с фосфорной кислотой в качестве электролита [1110]. Изучалась электрофоретическая подвижность катионов серебра, свинца, ртути, висмута, кадмия, меди, железа, марганца, никеля и кобальта на бумаге в растворах нитрата калия различной концентрации [1073]. Исследовалось разделение различных комплексных соединений трехвалентного кобальта методом электрохроматографии [1026] и другими методами [1112]. [c.84]

Электроосаждение из неводных сред металлов четвертой группы представляет интерес прежде всего для германия и подгруппы титана, поскольку эти металлы электролитически из водных растворов не осаждаются [484, 404]. Наилучшие результаты получены в случае германия. Из спиртовых растворов (преимуш ественно в двухатомных спиртах) галогенидов германия выделены тонкие катодные пленки металлического германия [702, 641, 1225, 482, 381, 292, 650, 291, 293]. Наряду с осаждением германия на катоде происходит выделение водорода, на последний процесс расходуется основная часть тока. Выход по току германия низкий (порядка 1—3 %) Большое влияние на процесс злектроосаждения оказывает природа металлической подложки. При определенных концентрациях галогенида германия, повышенных плотностях тока и температурах возможно катодное образование диоксида германия [482, 196]. Пример оптимальных условий получения металлического германия растворитель — этиленгликоль, концентрация ОеСи — 3—5 %, температура — комнатная, интервал плотности тока 5—50 А/дм . При этих условиях на подложках из меди, серебра, платины и алюминия осаждаются ровные, хорошо сцепленные с подложкой, компактные германиевые покрытия светло-серого цвета. В качестве анода использовали графит или германий, выход по току германия составляет 2 % [291, 293]. Возможно катодное получение пленок германия и из других неводных сред, например из низкотемпературных расплавов ацетамида [147]. Из растворов в ацетамиде с добавками хлорида аммония при температуре 90—130 °С двухвалентный германий восстанавливается, образуя тонкослойные (1—2 мк) осадки, прочно сцепленные с подложкой. Выход по току еще ниже, чем в спиртовых растворах (приблизительно 0,1—0,5 %) Из-за выделяющегося водорода осадок германия при этом достаточно наводорожен. [c.157]

Регенерация платины [28]. Остатки, содержащие платину, высушивают и сильно прокаливают на воздухе, получая таким образом мелкодисперсную платину. [Внимание предварительно следует высушить и прокалить небольшое количество остатков для определения возможной взрывоопасности ) Растворимые примеси удаляют промыванием водой, после чего металл растворяют в царской водке. Все оставшиеся нитросоединения разлагают повторным выпариванием досуха с хлороводородной кислотой. Полученный раствор хлороплатиновой кислоты можно использовать непосредственно или превратить кислоту в труднорастворимую аммониевую соль для этого к раствору прибавляют хлорид аммония и затем спирт для осаждения (NH4)2Pt ]6, который отделяют и промывают последовательно холодным (О °С) раствором хлорида аммония, этаншгом и эфиром. [c.370]

Одним из приемов выявления гетерогенности поверхности при электронно-микроскопическом исследовании является декорирование. Сущность этого приема заключается в том, что на поверхность наносится вещество, способное концентрироваться на некоторых деталях поверхности, например дефектах, делая их видимыми. При этом наблюдаются не сами дефекты, а частицы декорирующего вещества. Таким способом еще в 1947 г. с помощью капелек росы удалось наблюдать сложнейший рисунок поверхности зеркальногладкой грани карбида кремния и других кристаллов [288—290]. Для получения более стабильных образцов быстро испаряющаяся вода была заменена конденсатом хлорида аммония [288—290]. Однако наибольшее распространение получила предложенная Бессетом техника декорирования путем вакуумного распыления некоторых металлов (золота, платины) [291—297]. Метод декорирования поверхности напылением металла в вакууме позволяет не только наблюдать некоторые особенности строения поверхности, но и изучать динамику изменения поверхности при нагревании, под действием влаги и других факторов [243]. На рис. III.4 (см. вклейку) в качестве примера, иллюстрирующего возможности метода декорирования, приведен снимок поверхности скола минерала галита. [c.98]

Тигли Гуча с губчатой платиной вместо асбеста называются тигйями-Мунро Главное преимущество таких тиглей в их стойкости по отношению к химическим воздействиям. Правильно приготовленный слой пла-( тины допускает быстрое фильтрование, удерживает тончайшие осадки и служит неопределенно долгое время, потому что осадки можно удалять-любой обработкой, которая не приводит к растворению платины. Чтобы получить фильтрующий слой, обрабатывают концентрированный раствор платинохлористоводородной кислоты хлоридом аммония, добавляя его в небольшом избытке, и промывают осадок несколько раз водой, а потом 80 %-ным спиртом. Затем помещают платиновый тигель Гуча на несколько листов фильтровальной бумаги и переносят в него такое количество полученного осадка хлороплатината аммония, чтобы после поглощения спирта бумагой образовался, ровный слой толщиной 5 мм. Тигель осторожно нагревают, пока спирт не испарится, надевают на дно тигля колпачок, постепенно повышают температуру до разложения хлороплатината и потом прокаливают при темно-красном калении. Тигель охлаждают, слегка придавливают слой платины расплющенным концом стеклянной палочки и повторяют весь процесс снова, если окажется, что слой слиш- [c.127]

Этот способ разделения обычно применяют для анализа смесей, которые могут быть богаты иридием, но содержат лишь ничтожные количества осмия и рутения. В некоторых случаях предотвращают выделение иридия вместе с платиной, восстановив его предварительно до трехвалентного состояния, а иногда обе соли осаждают совместно, с целью отделения их от палладия и родия. Родий, который в солянокислом растворе всегда находится в трехвалентном состоянии, и палладий (II) не образуют нерастворимых двойных солей с хлоридом аммония, но они увлекаются солью платины, причем родий с исключительным постоянством. С другой стороны, достигнуть этой реакцией количественного осаждения платины фактически невозможно. Лишь продолжительная обработка большим избытком хлорида аммония приводит к почти количественному выделению хлороплатината аммония, но это способствует также соосаждению других металлов. Таким образом, количественно отделить платину в виде хлороплатината аммония от других металлов платиновой группы практически не представляется возможным, хотя результаты определения платины иногда бывают близки истинным за счет взаимной комненЬации ошибок. [c.411]

КИСЛОТОЙ. Фильтруют раствор в чистый с неразъеденной внутренней поверхностью стакан и промывают фильтр разбавленной (1 99) солянрй кислотой. Разбавляют раствор до 100 мл водой, нагревают до кипения и прибавляют раствор, содержащий 3 г ацетата натрия я 1 мл муравьиной кислоты на каждые 0,25 г платины, после чего слабо кипятят до тех пор, пока осадок металлической платины не скоагулирует, а жидкость не обесцветится. Металл отфильтровывают и промывают горячим 1 %-ным раствором хлорида аммония., Фильтр с металлической губкой помещают в фарфоровый тигель и сильно прокаливают на воздухе. Для удаления растворимых солей прока [енный металл выщелачивают и промывают, как указано выше. После этого осадок снова прокалива от на воздухе. Метапличесйую платину, освобожденную таким образом от серы, взвешивают. [c.430]

Выделение и определение иридия. Иридий можно определить одним из следуюш их двух способов. Если раствор, содержащий родий и иридий, можно разделить на аликвотные части, определение иридия значительно упрощается и осаждения титана купфероном можно избежать. В одной части раствора родий и иридий осаждают гидролитически, как описано при отделении от платины (стр. 408). Осадок гидроокисей родия и иридия промывают горячим 1 %-ным раствором хлорида аммония, нейтральным по бромтимоловому синему (pH = 7). Фильтр с осадком высуптивают в фарфоровом тигле и затем во избежание воспламенения пропитывают несколькими каплями насыщенного раствора хлорида аммония. Осторожно прокаливают до получения безводных окислов, которые последующим прокаливанием в токе водорода переводят в металл. По охлаждении в атмосфере водорода смесь металлов взвешивают. [c.432]

Выделение иридия в виде гидрата двуокиси. Раствор, содержащий иридий, разбавляют водой до 200 мл и нейтрализуют большую часть кислоты свежеприготовленным раствором едкого натра. Нагревают до кипения и заканчивают нейтрализацию едким натром или бикарбонатом натрия по бромкрезоловому пурпурному, как описано при отделении от платины. Цосле этого вводят 20 мл профильтрованного 10%-ного раствора бромата натрия и кипятят 20—25 мин. Удостоверяются в том, что в растворе содержится достаточное количество бромата для окисления иридия до четы-рехвалентпого состояния. Выделившийся осадок отфильтровывают и тщательно промывают горячим 1 %-ным раствором хлорида аммония. [c.433]

И 0,5 н. по содержанию хлорида аммония и иметь pH равным 5,0. Известно, что этой реакции мешеют и, следовательно, должны быть предварительно отделены свинец, медь, олово, сурьма, индий, платина, германий, ванадий, молибден и более 1 мг железа или 10 мг алюминия. [c.550]

При улетучивании хлорида аммония имеется меньшая опасность потери, нем при улетучивании нитрата аммония. Последний плавится и выделяет пузырьки, которые лопаются, и жидкость разбрызгивается. Кроме того, разлагаюш 1Йся нитрат аммония разъедает в некоторой степени платину, следовательно нельзя удалять нитрат аммония прокаливанием в платиновой посуде. Это, без сомнения, в еще большей мере относится к смеси нитрата и хлорида. [c.705]

Вся платина, перешедшая в раствор из платиновой чашки при выделении кремнекислоты, находится теперь в фильтрате от сульфида марганца, полученного, как описано на стр. 961, кроме небольшого ее количества, которое могло осесть вместе с марганцем. Удаление платины здесь совершенно не нужно обычно не требуется также удаления хлорида аммония, так как раствор не должен содержать слишком больших его количеств, особенно если первое осаждение железа и алюминия было сделано ацетатным методом. Поэтому можно немедленно осадить кальций и стронций оксалатом аммония, не разрушая также и сульфида аммония. После осаждения оксалатом аммония раствор фильтруют и осадок промывают 0,1 %-ным раствором этого реактива, как описано в гл. Щелочноземельные металлы (стр. 705). Фильтрат сохраняют и затем соединяют его с фильтратом от второго осаждения. Осадок, полученный при первом осаждении, часто бывает темного цвета от выделившегося сульфида платины. Содержащаяся в нем платина может быть отделена фильтрованием после растворения осадка оксалатов или после прокаливания этого осадка и растворения полученных окисей кальция и стронция в разбавленной соляной кислоте. Во всех случаях осадок оксалатов следует переосадить, промыть и взвесить, как описано в гл. Щелочноземельные металлы (стр. 707). Фильтрат от второго осаждения соединяют с ранее полученным фильтратом и определяют магний, как описано ниже. [c.963]

Фильтраты, содержащие кальций, магний и марганец, собирают в колбу емкостью 150 мл, прибавляют 2 мл раствора аммиака и насыщают сероводородом. Затем прибавляют еще 2 мл раствора аммиака. Колбу наполняют свежепрокипяченной водой, закрывают пробкой и.оставляют стоять от 12 до 24 ч. Осадок (он может быть окрашен в темный цвет сульфидом платины или сульфидами железа и других тянселых металлов ) собирают на фильтре (диаметром 7 см) и промывают разбавленным раствором хлорида аммония, содержащим немного сульфида аммония (О дальнейшей обработке фильтрата см. ниже, стр. 1057). [c.1055]

Пиперидин получается из пиридина восстановлением натрием и хлоридом аммония в жидком аммиаке, а также каталитическим гидрированием над окисью платины или никелем Ренея. [c.579]

Если раствор платины в царской водке содержит очень мало примесей, ее осаждают в виде хлороплатината аммония [(NH4)2Pt l2]. Сначала раствор осторожно нагревают и для полного растворения добавляют царской водки. Затем объем сокращают выпариванием, а для удаления азотной кислоты вводят соляную кислоту. Раствор фильтруют, фильтрат для концентрирования выпаривают, оставшийся хлорид осаждают хлоридом аммония. Перемешивают и [c.145]

Платиновый катализатор готовят следующим образом. Кусочки пемзы пропитыв.шт 4 —5%-ным раствором платинохлористоводородной кислоты Н2Р1С1е, затем смачивают их насыщенным раствором хлорида аммония и прокаливают в фарфоровом тигле или в небольшой чашечке на горелке до прекращения выделения дыма. При этом поверхность пемзы покрывается мелко раздробленной платиной, образовавшейся в результате термического разложения хлорплатината аммония. [c.46]

Платиновый катализатор готовить так. Кусочки пемзы пропитать 4—5%-ным раствором гексахлоро-(IV) платината водорода Н2[Р1С1б], затем смочить насыщенным раствором хлорида аммония и прокалить в фарфоровом тигле или в небольшой чашке на горелке до прекращения выделения дыма. Поверхность пемзы покрывается мелкораздробленной платиной, образовавшейся в результате термического разложения гексахлоро-(IV) платината аммония (NH4)2[Pt I6]. [c.245]

Если на полоску фильтровальной бумаги поместить каплю насыщенного раствора хлорида аммония, затем каплю раствора хлорида платины (IV) и, наконец, повторно каплю хлорида аммония, то образуется свеложелтое пятно хлороплатината аммония. [c.141]

Платинит ( 46% N4 54% Ре 0,15% С). Раствор получают действием 2 капель азотной кислоты на поверхность сплава. Для выполнения реакции на бумаге готовят реактив, представляющий собой смесь, состоящую из равных об1,емов концентрированного растрора аммиака, насыщенного хлоридом аммония, и пергидроля. Пергидроль необходим для быстрого окисления железа (И) (в аммиачной среде окисление происходит мгновенно) хлорид аммония значительно облегчает образование аммиачного комплекс-15 [c.227]

Реагент предложен [340] для выделения палладия из растворов аммиака или хлорида аммония. Осадок представляет собой желтые иглы состава Pd( 2H5N.t02)2 2НгО. Ему дают отстояться в течение ночи и фильтруют через тигель Гуча, затем промывают холодным аммиачным раствором, сушат при 100—115° и взвешивают в враде безводной формы. В интервале pH 4—6 с помощью этого реагента можно отделить палладий от никеля и платины. Преимущество метода состоит в том, что осадок выделяется в виде кристаллов. [c.49]

Шёллер [393], рекомендуя хлорид аммония как осадитель для платины, несколько видоизменил ход анализа, что позволило получить более чистый осадок. Он предположил, что наибольшее загрязнение происходит в последних стадиях образования осадка, и включил двухстадийное осаждение. Первую и наибольшую часть хлороплатината и хлороиридата отделяли и суспендировали в кипящей соляной кислоте, через которую пропускали ток хлора. Затем платину и иридий осаждали при помощи хлорида аммония из насыщенного хлором раствора и образовавшийся осадок прокаливали до металла. Фильтрат и промывные воды от первого осаждения вместе с фильтратом и [c.58]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология