Серная кислота количественное определение свободной, серной кислот

Качественные пробы на формалин. Реакция Толленса. К 3 см испытуемого раствора прибавляют несколько капель реактива Толленса. Образуется золь серебра различной окраски в зависимости от крепости раствора формалина — от черного до желтокоричневого. При очень значительном разведении формалина требуется легкое подогревание раствора. Реакция удается и в присутствии белковых веществ. Реактив Толленса готовится следующим образом 3 г азотнокислого серебра растворяют в 30 см Н О, в этот раствор прибавляют раствор едкого натра (разведение 1 10). Образуется осадок гидрата окиси серебра. Перед употреблением к нему по каплям приливают аммиак до растворения осадка. Хранить реактив после прибавления аммиака нельзя ввиду возможности взрыва. Чувствительность реакции позволяет определять формальдегид при содержании его в растворе в 0,0С01%. К таким же чувствителным реакциям на формалин относятся реакции с морфием и серной кислотой и резорцин-серной кислотой. Однако при пользовании последвими необходимо иметь формальдегид свободным от примеси белковых веществ (альбумоз и пептонов). Этими реакциями можно пользоваться для количественных определений с помощью колориметра. [c.179]

Wallis (Ann. 345, 353 [1905]) обращает внимание на тот факт, что синильная кислота количественно поглощается подкисленным азотнокислым серебром, в то время как на циан оно не действует. Rhodes (J. Ind. Eng. hem. 4, 652 [1912]) изучал их разделение и определил условия анализа. Он рекомендует следующие условия для открытия и определения свободного циана в присутствии синильной кислоты для качественного определения газы пропускают через два поглотителя (пробирки с боковыми отростками), первая содержит 10 см 10% раствора азотнокислого серебра, подкисленного 1 каплей 1/6 н. азотной кислоты, — вторая—Юш3 1/2 н. едкого кали. Слабый ток воздуха пропускается затем через поглотители в течение 10 минут для вытеснения растворившегося циана из растворов азотнокислого серебра. 5 см3 10%-ного раствора железного купороса и 1. каплю раствора хлорного железа прибавляют теперь к раствору из пробирки со щелочью, затем через 15 минут добавляют достаточно разбавленной серной кислоты для растворения осадка гидратов закиси и окиси железа. Зеленое окрашивание или голубой осадок указывают на присутствие циана во взятой пробе газа. Этим методом можно открыть 0,3 см3 циана в 10 см3 синильной кислоты. [c.8]

При определении ртути с помощью дитизона большое влияние на правильность определения оказывает присутствие различных ионов в растворе. Так, в работе [878] показано влияние ионов С1 при концентрации >0,2 N на определение ртути в виде Hg(HDz).2. Чтобы уменьшить это влияние, нужно понизить концентрацию свободной серной кислоты (до < 1 N). При pH 1—2 ртуть можно количественно экстрагировать при предельном соотношении Hg(II) l- = 1 10 . [c.108]

Для определения внешней воды может быть использован ацетоновый метод. При обработке железного купороса ацетоном в раствор количественно переходит внешняя вода и свободная серная кислота. Сульфат железа и микропримеси в ацетоне не растворяются. [c.207]

Этот метод основан на разложении сульфидов и сульфитов разбавленной серной кислотой в присутствии сернокислой меди. Образующийся в результате действия кислоты на сульфиды сероводород остается количественно связанным в виде сернистой меди. Образующийся же сернистый газ свободно выделяется и может быть определен после улавливания его раствором йода или каким-либо другим поглотителем. [c.66]

Гидрат закиси марганца. Гидрат закиси марганца применяют для определения малых количеств кислорода, которые не могут определяться ни фосфором, ни другими обычными способами. Свежеприготовленный гидрат закиси марганца в виде белого осадка в водном растворе прекрасно поглощает кислород, окисляясь до гидрата окиси марганца, имеющей коричневый цвет. При обработке гидроокиси иодистым калием и серной кислотой освобождается иод и раствор окрашивается в розовый цвет. При взбалтывании раствора с 100 газа легко определяются следы кислорода. Определение может быть не только качественным, но и количественным. Для этого свободный иод оттитровывают тиосульфатом натрия. Вследствие нерастворимости этот реагент не годится для пипеточного анализа [c.126]

На титрометре проводились такие титрования различных производственных сточных вод. Были произведены количественные определения содержания в водах следующих веществ 1) соляной и масляной кислот, 2) соляной и уксусной кислот, 3) серной и уксусной кислот, 4) свободной и связанной уксусной кислоты, 5) свободной и связанной масляной кислоты. [c.213]

Количественное определение. К 0,5 мл испытуемого раствора прибавляют 1 мл разведенной серной кислоты, 0,05 г калия йодида и титруют свободный йод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия (индикатор—крахмал). I мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия соответствует 0,02497 г меди сульфата. [c.241]

Ход определения. Навеску удобрения 10 г, взятую с точностью до 0,001 г, переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, доливают до метки воду и тщательно перемешивают. В колбу Кьельдаля переносят 50 мл раствора, добавляют 5 г порошка восстановленного железа и после этого наливают 50 мл 35%-ного раствора серной кислоты. С целью предотвращения уноса содержимого колбы выделяющимися газами сразу после подачи серной кислоты вставляют в горло колбы воронку с длинной трубкой. Реакционную смесь без подогрева оставляют до тех пор, пока полностью не прекратится выделение водорода. Если колба сильно нагреется, ее охлаждают водой. После прекращения выделения водорода прозрачный раствор упаривают до появления взвеси сульфата железа. Раствор охлаждают, добавляют 15 мл серной кислоты плотностью 1,82—1,84 г/см и повторно упаривают до появления густого белого дыма. В начале подогрева колбу вращают до тех пор, пока содержимое не начинает кипеть спокойно. После появления густого белого дыма кипячение прекращают, колбу охлаждают и доливают воду, а затем количественно переносят раствор в дистилляционную колбу емкостью 1 л. Из воронки, вставленной в пробку дистилляционной колбы, добавляют 120 мл 40%-ного раствора едкого натра и выделяющийся в результате отгонки аммиак поглощают 50 мл 0,5 п. раствора серной кислоты. В приемник добавляют столько дистиллированной воды, чтобы трубка холодильника была погружена в кислоту на 5—10 мм. В течение 1 ч аммиак отгоняется полностью. После отъединения приемной колбы от холодильника и промывки водой трубки, оставшуюся свободную серную кислоту в приемнике оттитровывают 0,5 н. раствором едкого натра в присутствии метилового оранжевого. [c.164]

Колориметрический метод, основанный на окислении перекисью водорода в кислом растворе, дает менее удовлетворительные результаты при определении ванадия, чем при определении титана, так как возникающую окраску (от красновато-желтой до коричневой, в зависимости от содержания ванадия) трудно сравнивать с эталоном. Эта реакция используется главным образом для качественного обнаружения ванадия, хотя ее можно с успехом применять и для количественного определения ванадия в растворах, содержащих 15—20% серной кислоты, не более 0,1 мг мл ванадия и свободных от элементов, образующих в этих условиях окрашенные соединения. Ванадий при этом должен содержаться в растворе в пятивалентном состоянии, так как при низшей его валентности окраска развивается очень медленно. Интенсивность окраски увеличивается в присутствии сильных кислот и не разрушается фтористоводородной кислотой. Это дает возможность определять ванадий в присутствии титана, перекисное соединение которого обесцвечивается при введении в раствор фторида (стр. 599). Окраску, присущую солям железа (П1), можно уничтожить добавлением фосфорной или фтористоводородной кислоты. При действии перекиси водорода молибден также образует окрашенные соединения, и поэтому он должен быть предварительно отделен. [c.472]

Во всех случаях внутри нагреваемого узкогорлого сосуда сохранялось атмосферное давление с предоставлением возможности для свободного выделения газообразных летучих продуктов. Примененный нами метод количественного анализа дает непосредственные данные для определения серного ангидрида путем осаждения сульфата бария и ангидрида азотистой кислоты путем титрования перманганатом. Кислотное число отвечает количеству граммов исследуемого вещества, затраченного на нейтрализацию 1 г-экв. щелочи. Полученные таким путем для каждой смеси 3 экспериментальные данные позволяли рассчитывать как количество азотного ангидрида, так и количество находящейся в анализируемом веществе воды. [c.72]

Определение произьодится в холодном растворе, содержащем свободную минеральную или органическую кислоту. Следует отметить, что количественное осаждение тория к п-ферроном из сернокислого раствора не достигается при рН<4 [1377]. В уксуснокислом растворе торий осаждается количественно при условии отсутствия свободной серной кислоты (141, 1952]. Полнота выделения гория купферроном из карбонатного комплекса при pH 4 достигает 98% [725]. Для промывания осадка купферроната тория ТЬ[СбН5(ХО) Х0]4. [5. 1377, 1952] используют холодные растворы реагента . Прокаливание выделенных осадков должно производиться очень осторожно из-за возможной потери вследствие разбрызгивания, а также бурного выделения газообразных продуктов. [c.50]

Сванн [241] приспособил пробу Либермана для качественного и количественного определения канифоли и ее эфиров в красящих веществах. Методики основаны на том, что, если разбавленные растворы канифольных продуктов в бензоле встряхивают с 50/о-пой Н ,50/, и уксус1н,1м ангидридом в определенной пропорции, образованная свободной канифолью или ее солями фиолетовая окраска переходит в слой серной кислоты, в то время как окраска, обусловленная эфиром канифоли, остается в бензольном слое. [c.207]

Выделение изобутена из Б-Б-фракции [49]. Прежде чем подробно рассматривать разделение парафинов и олефинов, которые могут содержаться во фракции С4, следует коротко остановиться на выделении изобутена экстракцией 65%-ной серной кислотой. Экстракция фракции С4 65%-ной серной кислотой проводится под давлением, гарантирующим протекание процесса в жидкой фазе. При этом образуются два слоя нижний, состоящий из трет-бутилсерной кислоты и верхний — свободный от изобутена. При поддержании определенной температуры, концентрации кислоты и времени контакта можно практически количественно извлечь изобутен из верхнего слоя. Из трет-бутилсерпой кислоты большую часть изобутена удается регенерировать разбавлением трете-бутилсерной кислоты, примерно до 45%-ной крепости, водой и последующей отдувкой водяным паром. Освобождающийся при этом газ после промывки водой компримируется, конденсируется и подвергается ректификации нод давлением. [c.78]

Определение ниацин а. В составе пищевых продуктов никотиновая кислота и ее амид находятся как в свободной, так и в связанной форме, входя в состав коферментов (НАД и НАДФ) ряда важнейших ферментов окислительного превращения. Существующие химические и микробиологические методы количественного определения ниацина предполагают наиболее полное выделение и превращение его связанных форм, входящих в состав сложного органического вещества клеток, в свободную никотиновую кислоту. Освобождают связанные формы ниацина воздействием растворов кислот или гидроокиси кальция при нагревании. Имеется много рекомендаций, касающихся условий обработки, вида и концентрации применяемого реагента. Для этих целей используют нагревание на кипящей водяной бане с растворами соляной и серной кислоты [27, 37] или с Са(0Н)2 [38]. [c.200]

Количественное определение. Точную навеску около 0,20 г препарата растворяют в смеси 25 мл воды, свободной от углекислоты, Р и 25 мл серной кислоты ( — 100 г/л) ИР. Титруют без остановки раствором йода (0,1 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора раствор крахмала ИР, прибавляемый к концу титрования. Титрование проводят до появления устойчивого синего окрашивания. Каждый миллилитр раствора йода (0,1 моль/л) ТР соответствует 8,806 мг СбНвОе. [c.22]

Количественное определение. Растворяют около 0,20 г испытуемого вещества (точная навеска) в смеси 25 мл свободной от диоксида углерода воды Р и 25 мл серной кислоты ( 100 г/л) ИР. Сразу же титруют раствором йода (0,05 моль л) ТР, используя в качестве индикатора крахмала раствор ИР, добавляемый перед концом титрования. Титрование проводят до появления устойчивого синего окрашивания. Каждый миллилитр раствора йода (0,05 моль л) ТР соответствует 8,806 мг eHgOe- [c.425]

На слое силикагель — гинс удалось разделить и определить количественно желчные кислоты природного происхождения [110] (литохолевую, холевую, дезоксихолевую, хенодезоксихолевую) и их пептидные производные, полученные синтетически производные глицина (гликоконъюганты) и производные таурина (тауроконъю-гаты). Разделение производили в две ступени свободные кислоты двигались с верхней фазой смесп толуол — уксусная кпслота — вода (5 5 1), а конъюгаты оставались вблизи стартовой линии. Затем глико- и тауро-конъюгаты разделяли в системе бутанол — уксусная кислота — вода (10 1 1). При этом свободные кислоты передвигались к линии фронта. Проявление производили фосфорномолибденово1г кислотой с последующим нагреванием в течение 5 мин. нри 110° С. Для спектрофотометр ических определений применяли 65%-ную серную кислоту, которая одновременно служила для элюирования веществ с силикагеля. Количество вещества в смесях определяли путем сравнения коэффициентов экстинкций. [c.123]

Влияние посторонних анионов. Ионы С1" до 0,2 н. концентрации не мешают определению Hg-+ при условии, что по содержанию свободно серной кнс. юты концентрация раствора не превышает 1 н. Если хотят извлечь из раствора в виде Hg(IIDz)2 четыреххлористым углеродом при более высоком содержании С1"-ионов, то необходимо понизить концентрацию кислоты [5023]. ppj 1—2 ртуть можно количественно экстрагировать еше при предельном соотношении Hg2+ С1" = 1 10 . После предварительного экстрагирования ртути с помощью значительного избытка раствора дитизона в четыреххлористом углероде можно определять еще меньшие количества ртути . [c.166]

Ход определения. Помещают в колбу 200—500 мл анализируемой воды, содержащей от 0,005 до 0,5 мг бензола в 1 л. Если проба содержит большое количество свободного аммиака, то ее предварительно подкисляют разбавленной серной кислотой до pH = 6. В микропромывалку для газа наливают 5 мл нитрующей смеси и присоединяют микропромывалку с одной стороны к колбе с пробой через вставленную в нее насадку для пропускания воздуха, с другой стороны —к вакумм-насосу. Пропускают воздух 1 ч при комнатной температуре со скоростью 350—400 мл/мин. Потом нитрующую смесь количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, разбавляют дистиллированной водой приблизительно до 30 мл и, охлаждая снаружи колбу, нейтрализуют раствором едкого натра, после чего доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. [c.275]

Химический метод определения состава кето-енольной смеси был разработан К. Мейером [16]. Он основан на том, что енольная форма практически моментально реагирует с бромом. Определение производят следующим образом. К спиртовому раствору ацетоуксусного эфира при —7° прибавляют избыток брома поскольку нарушенное при бромировании равновесие постепенно вновь восстанавливается за счет перехода кето-формы в енол, избыток брома уничтожают путем добавления а-нафтола (получается бромнафтол). Так как образовавшееся бромкетосоединение, содержание которого соответствует содержанию енола в аллелотропной смеси, количественно реагирует с НЛ с выделением свободного иода, к исследуемому раствору добавляют КЛ и серную кислоту выделившийся иод оттитровывают. Весь процесс можно представить следующей схемой [c.546]

К смеси 5 мл спирта и 5 мл воды прибавляют 25—30 капель 1%-го спиртового раствора салицилового альдегида и 20 мл концентрированной серной кислоты. Свободный от сивушного масла спирт при этом окрашивается, по охлаждении, в лимонно-желтый цвет. Если присутствуют хотя бы следы сивушного масла, то смесь приобретает в проходящем свете желтую, а в отраженном — красноватую краску. Ни в каком случае недопустимо появление красноватого или красного цвета (в проходящем свете). Эта реакция Комаровскогоможет служить и для количественного определения сивушного масла в спирте. Салициловый альдегид можно заменять спиртовым раствором фурфурола (1 1000). Надо заметить, что поми.мо сивушного масла и другие вещества, встре- [c.244]

ИЗ чего видно, что Вг эквивалентен 6S2O3. Важной особенностью метода является возможность определять бромид в присутствии большого избытка хлорида. Иодид, если он присутствует в анализируемом растворе, будет реагировать аналогично бромиду. Иодид можно удалить кипячением исходного раствора с нитритом натрия и серной кислотой для переведения иодида в свободный иод. У гипохлоритного метода длительная история развития, большинство исследований касалось выбора типа буферного раствора и pH среды, при которых окисление проходит количественно [13, 14]. Метод нашел применение для определения бромида в пищевых продуктах [15]. В этом случае сначала образец разлагают с применением техники сожжения органических соединений в колбе, заполненной кислородом. Используют другой метод определения конечной точки титрования, основанный на спектрофотометрической индикации. [c.266]

Из-за многообразия связей усложняется расщепление комплексов витамина Ве, так как при этом требуются различные способы и условия обработки исследуемого материала перед его количественным определением. Обычно выделение витамина Вб в свободной форме достигается автоклавированием образца с растворами серной или соляной кислот различной концентрации при различном давлении и продолжительности обработки. Для этой цели применяют также папаин, такадиастазу, кларазу [54], ферментный препарат из гриба Aspergillus oryzae [1]. При авто-клавировании в кислой среде свободные формы витамина Ве относительно стабильны, фосфорилированные формы подвергаются полному гидролизу. [c.205]

Приветт и Бланк [279, 280] применяли для количественных определений разработанную Кирхнером и др. [281] общую методику обнаружения соединений всех типов хроматограмму опрыскивают концентрированной серной кислотой, содержащей окислитель, и прокаливают до обугливания пятен. Поскольку на результаты анализа может влиять переменная толщина адсорбционного слоя, перед нанесением образца надо проверить приготовленную пластинку с помощью денситометра. После разделения пробы адо тщательно испарить с пластинки растворитель, а затем слегка опрыскать ее насыщенным раствором бихромата калия в 80 %-ной (по массе) серной кислоте. Затем хроматографическую пластинку прокаливают 25 мин при 180°С, чтобы обуглить выделенное соединение. В прежних работах использовали 50 %-ный водный раствор серной кислоты с последующим прокаливанием при 360°С, но оказалось, что количество углерода в каждом пятне зависит от равновесия между испарением и окислением [280]. Соединения, кипящие при более низких температурах, способны сильнее испаряться, чем кипящие при более высоких температурах, до того как произойдет обугливание в то же время соединения, кипящие при более высоких температурах, меньше поддаются окислению до свободного углерода. Оптическую плотность обугленных пятен измеряют денситометром со щелью размером 1x5 мм отсчет ведут через каждый миллиметр перемещения по длине пластинки. Площади под ден-ситометрическими кривыми прямо пропорциональны количествам образца. Поскольку из равных количеств структурно различных соединений образуются разные количества углерода, необходимо получить калибровочную кривую для анализа соеди пения данного типа. Например, кривая, построенная для триоле-инов, непригодна для анализа насыщенных трипальмитиновых соединений. Следует подчеркнуть однако, что совершенно необязательно брать в качестве калибровочного стандарта именно то соединение, содержание которого предстоит определить достаточно, чтобы оно было того же типа. [c.100]

Поэтому количественное определение содержания Н2504 производят почти исключительно титрованием раствором щелочи. При этом определяются также и другие свободные кислоты, содержанием которых в технических сортах серной кислоты не всегда можно пренебречь. [c.38]

Возможны полярографическое определение элементарной серы, сероводорода и меркаптанов из одной навески нефтепродукта на фоне серной кислоты в безводном растворителе нри помощи фоторегистрирующего ноля-рографа ЬР-55 (чувствительность метода 0,002% вес.) и количественное определение свободной серы в бензино-керосиновых фракциях методом разностной осциллографической полярографии (чувствительность метода 1 10 % вес.). [c.81]

Сьёвалл [3] описал спектрофотометрическое определение смеси свободных и связанных желчных кислот после их хроматографического разделепия, выделепия с помощью этанола и реакции с 65%-ной серной кислотой. Результаты, полученные этим автором, являются количественными, и различия между отдельными опытами пезпачительны. [c.356]