Кобальт, определение в висмут

Галогенидные и роданидные комплексы. Колориметрическое определение висмута основано на переведении иона висмута в комплексную висмут-йодистоводородную кислоту, окрашенную в желтый цвет. Аналогичное соединение образует сурьма. Известны также окрашенные галогенидные комплексы других металлов (железа, меди, кобальта и т. д.). Очень хорошо известны и часто применяются в колориметрии роданидные комплексы. Роданид-ионы образуют в кислой среде окрашенные комплексы с ионами железа (И1), кобальта (И), молибдена (V), вольфрама (V), ниобия (V), висмута (И1) и др. Все эти комплексы характеризуются достаточно интенсивной окраской. [c.213]

Для проведения внутреннего электролиза с целью определения содержания меди в растворе можно использовать Цинковый и платиновый электроды, погруженные в анализируемый раствор, содержащий ионы меди, После короткого замыкания оба электрода должны принять одинаковый потенциал ф (рис. 33, а), при котором медь осаждается на платине по уравнению реакции u + + 2e-- u (кривая /), а цинк переходит в раствор Zn — 2e Zn + (кривая 2). Подобным образом можно выделить следы сурьмы, кобальта и висмута. При этом должно соблюдаться условие /а = гк = /. [c.60]

Тиогликолевая кислота образует с тяжелыми металлами внутрикомплексные окрашенные соединения. В кислой среде золото, серебро и медь дают устойчивые желтые комплексы. В аммиачной или слабокислой среде образуют комплексы молибден (VI), вольфрам (VI), уран (VI), никель (II), кобальт (II), висмут (III), железо (III) и марганец (II). Применяется для фотометрического определения железа (III) как добавка при определении олова (II) с дитиолом, а также для определения молибдена (VI) и рения (VII). [c.208]

Свойства. Зеленовато-коричневые кристаллы или порошок. Применяют для определения РЗЭ при pH 4—6 переход окраски от голубой к красной для определения висмута (III) при pH 2—3 и свинца при pH 4 переход окраски от красной к желто-оранжевой. При pH 7—8 определяют никель, кобальт, кадмий, магний и марганец переход окраски от сине-фиолетовой к красной. Методом обратного титрования определяют палладий, таллий (III), железо, индий и галлий (III), [c.273]

Свойства. Применяют в кислой среде (при pH 2—3) для определения висмута и тория (IV). В щелочной среде определяют кадмий, кобальт, медь, магний, марганец, никель и цинк. [c.273]

Определению висмута при помощи тиомочевины не мешают до 1% цинка, кадмия, кобальта, никеля, меди и мышьяка и до 0,1% олова. [c.127]

Определение кобальта в висмуте [233]. Кобальт отделяют от висмута 1-нитрозо-2-нафтолом и определяют фотометрически нитрозо-Н-солью. Висмут маскируют переведением его Б цитратный комплекс. 1 г металла растворяют в азотной кислоте, к раствору прибавляют 20 мл 20%-ного раствора цитрата калия и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по фенолфталеину, прибавляя 1 мл раствора едкого натра в избытке. Далее осаждают кобальт 1%-ным раствором 1-нитрозо- [c.207]

Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, [c.581]

Кобальт. Методы определения свинца Кобальт. Методы определения кадмия Кобальт. Метод определения магния Кобальт. Метод определения сурьмы Кобальт. Метод определения висмута Кобальт. Метод определения олова Кадмий. Технические условия [c.583]

Другие отечественные атомно-абсорбционные спектрофотометры атомно-абсорбционный спектрофотометр С-302 для определения микроколичеств железа, меди, цинка, кобальта, никеля, висмута, кальция и других элементов автоматизированный атомно-абсорбционный спектрофотометр АА-А для определения кальция и меди с повышенной чувствительностью Сатурн — пламенный атомно-абсорбционный полуавтоматический регистрирующий спектрофотометр для определения 32 элементов Спектр-1 — атомно-абсорбционный спектрофотометр для экспрессного определения более 40 элементов чувствительностью 0,2 мкг/мл. [c.189]

Спектрофотометр атомноабсорбционный для определения микроколичеств железа, меди, цннка, кобальта, никеля, висмута, кальция и других элементов [c.234]

Для определения хроматов на полоску такой бумаги (ширина 15 мм, длина 80 мм) наносят анализируемый раствор и опускают один конец на глубину 2 мм в 4%-ный раствор уксусной кислоты. В присутствии хроматов на полоске образуется белое пятно па светло-бронзовом фоне. Площадь пятна пропорциональна концентрации хромата. Определению хроматов не мешают никель, кобальт, алюминий, висмут и некоторые другие элементы. Метод позволяет определять 0,33—3,4 мкг хрома(У1) с удовлетворительной точностью. [c.127]

Не мешают определению висмут, сурьма, олово, мышья никель, кобальт, марганец, цинк и кадмий. [c.290]

Полярографический методы анализа широ ко используют в хи мико-аналитических лабораториях предприятий цветной метал лургии для определения меди, никеля, кобальта, цинка, висмута кадмия, сурьмы, олова и других металлов в рудах, металлах, полупродуктах и отходах производств . В тех же лабораториях эти методы, естественно, используют и для анализа производственных сточных вод. Для анализа сточных вод других производственных процессов их применяют редко . [c.18]

В По сравнению с эриохромом черным Т пирокатехиновый фиолетовый имеет некоторые преимущества. В первую очередь с помощью этого индикатора можно титровать медь, кобальт и никель, которые с эриохромом черным Т образуют слишком прочные комплексные соединения. Главное же его значение, однако, заключается в возможности его использования для титрования в кислых растворах, особенно для комплексометрического определения висмута и тория. Обычно применяют 0,1 %-ные водные растворы индикатора, устойчивые в течение многих месяцев. [c.329]

Определение висмута, кобальта и марганца [c.434]

Определению меди главным образом мешают ионы никеля, кобальта и висмута, дающие в аммиачно-цитратном растворе окрашенные осадки соответственно зеленовато-желтого, бледно-зеленого и желтого цвета и сообщающие органическому растворителю такую же окраску. Однако интенсивность окраски соединений указанных металлов в 20—30 раз слабее интенсивности окраски, вызываемой медью. [c.250]

Роданид щелочного металла один или в смеси с другими реактивами служит колориметрическим реактивом для определения висмута, вольфрама, железа (III), кобальта, молибдена и рения. Красному соединению, которое роданид образует в кислой [c.127]

По приведенному ниже ходу анализа определение висмута можно выполнить в присутствии значительных количеств щелочных и щелочноземельных металлов, магния, марганца, цинка, кобальта, никеля, хрома, алюминия и т. п. Свинец и таллий не мешают определению, если они присутствуют в таких количествах, что не образуют осадков. В присутствии сурьмы, Меди, железа, серебра и т. п. вначале выделяют висмут, экстрагируя его дитизоном из аммиачно-цианидного раствора. [c.176]

Применяют для комплексометрического определения висмута при pH 2—3, тория (IV) при pH 2,5—3,5, меди (II в присутствии ацетата натрия или пиридина, железа (III в присутствии ацетата пиридина, галлия (IV) при pH 3 (ацетатный буфер), индия в присутствии ацетата пириди иа, никеля и кобальта в присутствии аммиачного буфера Фотометрически определяют вольфрам при pH 2 в присутЗ ствии гидроксиламииа и буферного раствора (гликокол — соляная кислота). [c.192]

Интенсивность окраски растворов, содержащих 4 мг/л Bi, 0,5 г-экв HNO3 в 1 л раствора и 1% тиомочевины, сильно понижается с увеличением концентрации свинца, образующего с тиомочевиной соединение. Однако при определенных условиях (см. ниже) даже сравнительно большие количества свинца не мешают определению висмута. На определение висмута не влияет присутствие в растворе сурьмы в количестве до 4 мг/л. При значительных количествах сурьмы прибавляют винную кислоту (в присутствии свинца) или фторид натрия (в отсутствие свинца). Тиомочевинный метод позволяет определять висмут в растворах, содержащих небольшие количества меди, железа и многих других металлов, без предварительного отделения висмута. Если в исследуемом материале присутствуют хром, никель и кобальт в больших концентрациях, то висмут отделяют сероводородом. [c.123]

На образовании малорастворимых солей галогеновисмутводородных кислот основаны ценные методы открытия весового, а также объемного определения висмута. Особенно можно рекомендовать микрокристаллоскопическое открытие при помощи хлорида рубидия или цезия, пробирочное открытие при помощи иодида кобальт-диметилглиоксиманилина и К1, [c.191]

Гравиметрические методы определения. Красный осадок соединения кобальта (III) с 1-нитрозо-2-нафтолом примерного состава Со(СюНб02 )з-пН20 образуется в слабокислых (pH 3.8—4,0), нейтральных и аммиачных растворах. Образовавшееся соединение при подкислении не разрушается. Мешают осаждению кобальта серебро, висмут и олово. Железо и вольфрам можно маскировать фторид-ионом. Не мешают осаждению кобальта равные по содержанию количества никеля, алюминия, кадмия, кальция, магния, бериллия, хрома, свинца, марганца, цпнка, сурьмы, мышьяка, ртути. В присутствии больших количеств никеля проводят переосаждение кобальта. После высушивания при 115°С состав соединения становится постоянным (п = 2), и оно применимо для гравиметрического определения содержания кобальта. В некоторых случаях отделение Со от сопутствующих элементов проводят осаждением в виде кобальтинитрита (гексанитрокобальтата III) каль я [c.71]

Органические реагенты, содержащие нитрозо-группу, и их аналоги. Экстракция с помощью этих реагентов широко применяется как для предварительного выделения, так и для непосредственного определения данного металла в полученном экстракте. Так, экстракция кобальта в виде его соединения с а-нитрозо-р-нафтолом (НИ) использована для последующего фотометрического определения кобальта при помощи нитрозо-К-соли. Метод применен для определения кобальта в висмуте [220], сплавах и рудах [221]. Описан метод определения кобальта в металлах, основанный на фотометрировании бензольного экстракта нитрозо-нафтолата кобальта [222]. Экстракция изоамиловым спиртом комплекса железа (II) с НН и последующее фотометрирование полу-ченпо го экстракта применены для определения железа в веществах высокой чистоты [223]. [c.245]

Сходные варианты получили распространение при определений ряда других металлов. Так, методика определения висмута в свинце и свинцовых кабельных сплавах фотометрированием тиомочевинного комплекса включает экстракционное отделение висмута в виде его комплекса с ДДТК [296]. Марганец в присутствии церия фотометрируют в форме перманганата после экстракционного выделения марганца с помощью ДДТК [297]. Фотометрическое определение кобальта с помощью нитрозо-К-соли в металлическом уране включает экстракцию комплекса кобальта с ДДТК [298]. [c.249]

Методика полярографического определения висмута, меди, свинца, кадмия, индия, цинка, никеля, кобальта, марганца на полярографе переменного тока с прямоугольной формой напряжения заключается в следующем. 2—10 г металлической сурьмы растворяют в минимальном количестве царской водки (на 5 г тонкого порошка не более 45 мл) и выпаривают до 5—8 мл. Прибавляют ИМ соляную кислоту из расчета, чтобы сурьма была связана в устойчивый хлорокомплекс типа ЗЬС1в и концентра- [c.196]

Ю. А. Карбаинов [129] предлагает для определения 10 — 10 % меди, свинца, никеля, кобальта, кадмия, висмута в нефтях и нефтепродуктах применять инверсионную вольтамперо-метрию. [c.46]

Названные выше особенности ионов фтора обусловили очень широкое его применение для маскирования многих элементов. Особенно часто рекомендуют фторид-ион для маскирования железа (III), которое мешает определению многих элементов, например при роданидном методе определения кобальта. Удобно применение фторидов также для маскирования сурьмы, которая в ряде реакций мешает фотометрическому определению висмута. В этом, а также в некоторых других случаях иногда рекомендуют применять забуферированный фторид, а именно HBF4. Здесь концентрация свободных ионов фтора меньше и он не действует на комплекс определяемого элемента. [c.247]

Из табл. 3 видно, что чувствительность метода определения железа роданидами повышается, если реакцию проводить в присутствии ацетона чувствительность метода еще больше повышается, если определение железа проводить смесью трибутиламмоаия и амилового спирта. Проведению реакции мешает ряд веществ. Прежде всего должны отсутствовать анионы ряда кислот, которые дают более прочные комплексные соединения, чем роданид железа фосфаты, ацетаты, арсенаты, фториды, бораты, а также хлориды и сульфаты, присутствующие в значительных количествах. Также должны отсутствовать элементы, ионы которых дают комплексные соединения с роданидом кобальт, хром, висмут, медь, молибден, вольфрам, титан в 3- и 4-,валентном состоянии, ниобий, палладий, кадмий, цинк, ртуть. [c.136]

Одноцветные индикаторы рекомендуются для определения висмута (индикаторы — иодид [98] или тиомочевина [99]), кобальта [c.313]

Сначала через анионит пропускали 4 N раствор соляной кислоты, а затем — 0,02 N. При этом марганец, никель, хром, кобальт и другие компоненты переходили в фильтрат, висмут сорбировался на анионите по схеме (ВЮЦ) - -АнС1г (В1С1) Ан + С1", где Ан — анионит. Затем поглощенный анионитом висмут вымывали 2N раствором серной кислоты. Для полного вымывания висмута достаточно 60—70 мл этого раствора. Концентрацию висмута в фильтрате определяли в виде иодидного комплекса, окрашенного в желтый цвет. Выделение и определение висмута было проведено в чистых металлах — меди, олове, сурьме и высоколегированной стали. Результаты определения висмута в различных объектах приведены в табл. 1. [c.231]

Бесцветный комплексонат висмута имеет максимум свето-поглощения в ультрафиолетовой области при длине волны 263,5 устойчивый в пределах pH 2—9. Состав его отвечает простому комплексному соединению с соотношением висмута с комплексоном, равным 1 1. Уэст и Кол [20] разработали простой метод спектрофотометрического определения висмута, основанный на измерении светопоглощеиия комплексоната висмута в кислых или забуференных ацетатом натрия растворах. Лучше производить определение в кислых растворах с pH 1, так как в этих условиях мешает наименьшее число элементов. Из анионов мешают главным образом нитраты. Сульфаты, перхлораты, хлориды и ацетаты практически не влияют. Могут мешать только хлориды, если они находятся в большой концентрации вследствие образования хлорокомплексов. Не мешает большинство бесцветных катионов. При pH 1 висмут можно определять в присутствии равного количества трехвалентной сурьмы и двухвалентного олова. Медь и железо не должны содержаться в растворе. В кислом растворе не мешают определению небольшие количества марганца, никеля и кобальта. В присутствии свинца, бария или стронция измерения следует проводить в растворе хлорной кислоты. Большие количества свинца (В1 РЬ = 1 50) следует предварительно выделять в виде сульфата свинца центрифугированием. При значительных концентрациях свинца висмут адсорбируется осадком сульфата свинца. [c.194]

Мешают определению кобальт, медь,висмут, молибден, олово, вольфрам, кадмий, трехвалентное железо. Все эти элементы дают с реагентом трудпорастворимые соединения. [c.55]

Спектрофотометр для определения микроколпчеств железа, меди, цинка, кобальта, никеля, висмута, кальция и др. элементов Спектрофотометр автоматизированный атомно-аб-сорбционный [c.84]

Meuiawwfue соединения. Некоторые металлы (медь, никель, кобальт, ртуть, висмут) осаждаются и мешают определению. Железо (III) и селен (IV) понижают чувствительность метода. Серебро в количестве ло 10 мг и свинец до 50 мг не мешают, если раствор нагревать. Малые количества фторидов не мешают. Фосфористая и фосфорноватистая кислоты восстанавливаются до фосфористого водорода РНз, который сопровождает мышьяковистый водород. Серная и фосфорная кислоты не восстанавливаются и не мешают определению. [c.905]

Проверку методов проводили, пользуясь металлами особой чистоты либо известными точными методами анализа. В процессе разработки был применен ряд новых индикаторов синтезированный в Институте химических реактивов сульфарсазен [18. 19] для определения свинца, цинка, никеля и кадмия [19] и кальцион ИРЕА [20—23] для определения кальция, а также описанные в литературе индикаторы пирокатехиновый фиолетовый [24] для определения висмута, ксиленоловый оранжевый [25] для определения свинца и кобальта, хромазурол С [26, 10, 11] для определения алюминия, метилтимоловый синий [2, 27] для определения стронция и флуорексон [28] для определения бария и меди. В качестве индикатора при определении железа применили сульфосалициловую кислоту [29]. [c.274]

И. И. Эйтингон тщательно изучил реакции нитрования бензола и толуола слабой азотной кислотой в присутствии ртути и других катализаторов и установил оптимальные условия процесса. Он особо отмечает трудность разделения продуктов нитрования бензола— пикриновой кислоты и динитрофенола. Эйтингон указывает, что замена ртути висмутом, таллием или ураном не дала положительных результатов. В случае нитрования толуола, кроме нитротолуола и ж-тринитрокрезола, им была выделена -нитробензойная кислота. В ряде патентов рекомендуется применять наряду с ртутью и другие металлы например, марганец, алюминий, серебро 2 б . Нитраты меди, цинка, железа, никеля, кобальта и висмута при окислительном нитровании оказались неактивными . Определенное значение может иметь только добавка в реакционную массу марганца, который способствует реакции окисления побочно образующейся щавелевой кислоты до Og и HjO. Окисление щавелевой кислоты препятствует накоплению в реакционной массе плохо растворимой щавелевокислой ртутиб 9. в 1948—1952 гг. были опубликованы три рабо-ты 9.70 и взят патент на получение динитрофенола и пикриновой кислоты непосредственно из бензола методом окислительного нитрования. В экспериментальной части приводится оптимальный вариант получения 2,4-динитрофенола, указанный в одной из этих работ . [c.244]

Многие из тяжелых металлов дают с диэтилдитиокарбамина--том труднорастворимые продукты, большинство которых более или менее растворимо в перечисленных выше органических рас--творителях. Растворы некоторых из них бесцветны или почти бесцветны [цинк, кадмий, ртуть (II), серебро, свинец, олово] в то время как другие сильно окрашены. Железо (III) в кислой или нейтральной среде образует буро-черный осадок но не реагирует в аммиачном растворе, содержащем цитрат при pH, который равен или больше 9. Главными металлами, мешающими определению меди, являются никель, кобальт и висмут 1 , которые в аммиачно-цитратном растворе дают соответственно зеленовато-желтый, бледнозеленый и желтый осадки и сообщают такие же окраски органическому растворителю, применяемому для их экстрагирования. Однако окраски, обусловленные соединениями этих металлов, значительно слабее (1/20—1/30 окраски, вызываемой соединением меди) Помехи со стороны никеля и кобальта можно устранить, добавляя к анализируемому раствору [c.313]

Из водных растворов диэтилдитиокарбаминат хорошо экстрагируется хлороформом, четыреххлористым углеродом, ксилолом, амиловым спиртом, амилацетатом, окрашивая их в желто-коричневый цвет. Для экстракции комплекса меди предпочтительно применяют четыреххлористый углерод и хлороформ. Окраска экстрактов устойчива в темноте. Поэтому определение рекомендуется производить при ослабленном дневном или при искусственном свете. Определению меди в основном мешают ионы никеля, кобальта, висмута и железа (III). Для устранения мешающего действия этих ионов применяют комплексообразователи и подбирают оптимальное значение pH. Железо (III) в кислой и нейтральной средах образует с диэтилдитиокарбаминатом б> о-черный осадок, но в небольших количествах в аммиачном растворе, содержащем цитрат-ион, при pH > 9 не реагирует с диэтилдитиокарбаминатом натрия. Интенсивность окраски комплекса никеля, кобальта и висмута значительно слабее интенсивности окраски комплекса меди. Устранение влияния ионов железа, никеля и кобальта при определении меди можно достигнуть, применяя этилендиаминтетрауксусную кислоту в качестве маскирующего комплексообразователя. Для устранения влияния ионов висмута при определении меди пользуются в качестве комплексообразователя цианид-ионом, который разрушает карбаминат меди и не влияет на карбамииат висмута. Измеряют прозрачность двух растворов одного после обработки цианид-ионом другого без обработки и определяют количество меди по разности. [c.335]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология