Цитраты хлорной кислотой

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

Применение титрования в уксусной кислоте. Использование безводной уксусной кислоты позволяет определять многие неорганические н органические соединения, которые нельзя оттитровать в водных растворах. Например, титрованием в ледяной уксусной кислоте можно определять такие натриевые соли, как, например, хлорид, бромид, иодид, нитрат, хлорат и сульфат титрантом служит стандартный раствор хлорной кислоты в уксусной кислоте или безводном диоксане. В данном растворителе можно также определять аммониевые соли и соли щелочных металлов с большинством карбоновых кислот, например бензоат аммония, салицилат натрия, ацетат натрия, тартрат калия, цитрат натрия. Кривая / [c.294]

Х8 (высота слоя 12 см, диаметр колонки 6 мм). На анионите поглощаются при этом хлоридные комплексы кобальта совместно с соответствующими соединениями железа, меди и цинка. Кобальт извлекают из колонки 25 мл 4 N раствора соляной кислоты. Для очистки элюата от следов смолы прибавляют к нему 2,5 г. цитрата натрия, нейтрализуют раствором едкого натра до pH 8,2 и извлекают кобальт эфирным раствором дитизона. Экстракты выпаривают с азотной кислотой и разлагают органическое вещество, нагревая остаток с концентрированной хлорной кислотой до полного обесцвечивания. Затем раствор трижды выпаривают досуха с раствором хлорида натрия, концентрированной соляной кислоты и, наконец, воды. Остаток чисто-белого цвета растворяют в воде и определяют кобальт спектрофотометрически нитрозо-К-солью. Этим методом 0,0003% кобальта можно определить с ошибкой 4%. Продолжительность определения сокращается, если вести определение с радиоактивным контролем Со в этом случае экстракция дитизоном не нужна. При обработке колонки 4 N раствором соляной кислоты элюат собирают последовательно фракциями по 2 мл, измеряя активность каждой фракции. Для определения кобальта отбирают фракцию, содержащую ббльшую часть кобальта. После выпаривания с соляной кислотой остаток растворяют в 2 мл воды и определяют кобальт спектрофотометрически. [c.205]

Определение кобальта в биологическом материале с использованием нитрозо-и.-соли после экстрагирования дитизоната [1389]. Образец разлагают концентрированными азотной и серной кислотами. Обработку азотной кислотой повторяют до тех пор, пока после выпаривания до выделения паров серной кислоты жидкость не станет бесцветной. Затем удаляют серную кислоту выпариванием и нагревают остаток 5 мин. в муфельной печи при 500° С. Золу растворяют в соляной кислоте и экстрагируют из этого раствора медь раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Далее прибавляют к водному раствору раствор цитрата натрия и избыток раствора гидроокиси аммония и экстрагируют кобальт дитизоном. Дитизоновые экстракты выпаривают досуха, разрушают органические вещества серной и хлорной кислотами, определяют кобальт нитрозо-К-солью. [c.215]

Определение ниобия. Для определения ниобия применена наиболее чувствительная, индикаторная реакция окисления о-аминофенола пероксидом водорода, которая протекает в водной среде при pH=5—6 в присутствии цитрата или тартрата [10]. Активаторы, которые могли бы служить экстракционными реагентами для ниобия, неизвестны. В качестве экстракционных реагентов испытаны пирокатехин (в присутствии алифатического амина) и а-бензоиноксим. Экстракцию проводили хлороформом, определение ниобия осуществляли в ореде хлороформ— этанол — вода (80 19 1). При экстракции ниобия пирокатехином зависимость скорости каталитической реакции окисления о-аминофенола пероксидом водорода от кислотности водной фазы имеет плато при концентрации серной кислоты 0,1—2,5 М. При экстракции ниобия а-бензоиноксимом скорость реакции максимальна в широком интервале концентраций хлорной кислоты от 1 до 10 Л1 (см. рис. 5.2). При экстракции ниобия из сернокислой среды (0,1—6 М) скорость реакции значительно ниже, чем при экстракции из хлорнокислой, что, вероятно, связано с ингибирующим действием сульфат-ионов. [c.158]

Предложен способ синтеза цитрата висмута (III) с 90%-м выходом висмута в конечный продукт путем добавления в висмутсодержащий хлорнокислый раствор при 60 °С раствора лимонной кислоты с последующим отделением осадка фильтрацией, промывкой его и сушкой [235]. Методика синтеза основана на растворении 100 г оксида висмута в 100 мл воды при 60 °С, в которую добавлено 49 мл хлорной кислоты плотностью 1,539 г/см , добавлении к полученному раствору 85 г лимонной кислоты, растворенной в 1,5 л воды, доведении общего объема водой до 3 л, последовательной промывке осадка водой и 1,5%-м раствором лимонной кислоты, сушки продукта при 50 °С. [c.198]

Мешающее действие (в %) различных ионов на определение иодида в буферной системе хлорная кислота — лимонная кислота — трехзамещенный цитрат натрия при различных pH [c.54]

Взвешивают в платиновом тигле 0,25 г тонко измельченной основной породы или 0,5—1,0 г кислой породы, приливают несколько миллилитров воды, 0,5 ял 70%-ной хлорной кислоты и 2,5 М.Л плавиковой кислоты (для навесок больше 0,25 г эти количества должны быть соответственно увеличены). Смесь выпаривают досуха, остаток обрабатывают 0,5 ял хлорной кислоты и 2—3 ял воды и снова выпаривают досуха. К остатку приливают 0,5—1,0 ял концентрированной соляной кислоты и 5 мл воды. Нагревают до переведения всего растворимого материала в раствор, добавляют 5 мл цитрата натрия, холодный раствор нейтрализуют концентрированным аммиаком, применяя лакмусовую бумагу, и добавляют еще несколько капель аммиака. Если при этом образуется заметный осадок, его отфильтровывают через небольшой бумажный фильтр, промывают небольшим количеством воды, сжигают фильтр с осадком и прокаливают. Остаток сплавляют приблизительно с 0,1 г карбоната натрия, к охлажденному сплаву приливают избыток разбавленной соляной кислоты и нагревают до возможно более полного растворения сплава. Добавляют 2—3 мл 10%-ного цитрата натрия, раствор слабо подщелачивают аммиаком и сохраняют его. [c.279]

Экстрагируют раствором дитизона (0,01% в четыреххлористом углероде) порциями ъ Ъ мл для удаления меди. После отделения всей меди зеленая окраска дитизона не будет изменяться при взбалтывании с ним экстрагируемого раствора. После этого добавляют 10 мл 10%-ного цитрата натрия и концентрированного аммиака до щелочной реакции по лакмусу и затем еще избыток аммиака в 0,25 мл. Раствор экстрагируют дитизоном порциями в 5 Л4Л до тех пор, пока органический растворитель не перестанет окрашиваться в красноватый цвет. Дитизоновые экстракты выпаривают досуха в небольшом стакане или колбе, добавляют 0,5 мл серной кислоты и 5 капель хлорной кислоты, нагревают до разрушения органических веществ и уда- [c.283]

Раствор фильтруют через маленький бумажный фильтр средней плотности, переносят осадок на фильтр и промывают 3 или 4 раза порциями в 1 мл воды, содержащей каплю раствора аммиака и цитрата натрия. Если фильтрат при стоянии мутнеет, его снова фильтруют. Полученный отфильтрованный раствор сохраняют (раствор 1). Фильтр с содержимым прокаливают в платиновом тигле, избегая излишне высокой температуры. Остаток смешивают с 0,15 г карбоната натрия и сплавляют. К сплаву приливают 2—3 мл воды и нагревают, чтобы ускорить его распадение. Фильтруют через небольшой бумажный фильтр, оставляя большую часть остатка в тигле, и промывают 8—10 мл воды. Фильтрат сохраняют (раствор 2). Фильтр помещают в тот же тигель, прокаливают и к остатку добавляют 0,5—1 мл плавиковой кислоты и 2 капли хлорной кислоты. Выпаривают досуха, удаляя избыток хлорной кислоты, добавляют несколько капель воды и 1 каплю хлорной кислоты и снова выпаривают досуха. К остатку приливают 0,5—1 мл 6 н. соляной кислоты и несколько миллилитров воды и нагревают (если определяют также свинец, и в этой стадии хода анализа остается нерастворимый остаток, его отфильтровывают и сплавляют с карбонатом натрия). Добавляют 0,5 мл раствора цитрата натрия и подщелачивают раствор избытком в несколько капель аммиака (раствор 3). [c.319]

Ход анализа. В платиновый тигель берут точную навеску, около 1 г, тонкоизмельченной силикатной породы, добавляют 20 мл концентрированной плавиковой кислоты и 3 мл концентрированной хлорной кислоты и выпаривают до появления паров хлорной кислоты обычным путем. Переносят тигель на горячую плиту и выпаривают досуха. Смачивают сухой остаток 3 мл постоянно кипящей соляной кислоты, добавляют 10—15 мл воды и нагревают до полного растворения. Охлаждают, переносят в делительную воронку емкостью 100—125 мл и добавляют 25 мл буферного раствора цитрата натрия. [c.153]

Потенциометрическое титрование Со раствором КзРе(СЫ)б при анализе сталей без отделения марганца [109, 628, 1411]. Навеску стали 0,5—1,0 г, содержащую 25—100 мл Со, растворяют в соляной и азотной кислотах и выпаривают с хлорной кислотой. При этом весь хром и ванадий окисляются до хромовой и ванадиевой кислот. Вместо хлорной кислоты можно взять серную кислоту, а хром окислять персульфатом аммония. Затем содержимое стакана разбавляют водой и полученный раствор прибавляют к смеси, содержащей 100 мл 50%-ного раствора цитрата аммония, 80 мл концентрированного аммиака п избыток 0,05 N раствора КзРе(СЫ)а. После этого титруют избыток KзFe( N)6 потенциометрически стандартизированным 0,05 N раствором Со504 или Со(НОз)2- [c.193]

Фильтр с остатком сжигают в платиновом тигле, избегая излишне высокой температуры. Остаток смешивают с 0,1—0,2 г карбоната натрия, сплавляют и добавляют к плаву несколько миллилитров воды. Нагревают для ускорения распадения плава и фильтруют раствор через бумажный фильтр диаметром 4 см, оставляя большую часть осадка в тигле. Промывают небольшими порциями воды, в общей сложности всего 10 мл. Сохраняют фильтрат (раствор 2), фильтр переносят в платиновый тигель и сжигают при низкой температуре. Добавляют 1 мл плавиковой кислоты и 2—3 капли хлорной кислоты, выпаривают досуха и удаляют хлорную кислоту, остаток обрабатывают несколькими каплями воды и 1—2 каплями хлорной кислоты и снова удаляют избыток последней. Добавляют 1 мл соляной кислоты (1 1) и 2—3 мл воды и нагревают для растворения осадка. (Если остается нерастворимый осадок, его повторно сплавляют с карбонатом натрия.) Добавляют 1 мл раствора цитрата и затем нейтрализуют аммиаком и добавляют еще 3—4 капли избытка аммиака (раствор 3). [c.513]

МЛ раствора цитрата аммония (стр. 510) и нагревают 10 мин. Раствор фильтруют через небольшой бумажный беззольный фильтр, предварительно промытый разбавленной соляной кислотой. Осадок на фильтре промывают разбавленной кислотой. Фильтр помещают в платиновый тигель, сжигают, добавляют 1 мл (или около этого) плавиковой кислоты и несколько капель хлорной кислоты и упаривают до появления паров кислоты. Остаток растворяют в нескольких миллилитрах разбавленной соляной кислоты, добавляют этот раствор к основному раствору. [c.519]

Анализируемое органическое вещество подходящего веса разрушают, обрабатывая азотной н хлорной кислотами (ср. стр. 555), и полученный раствор разбавляют до подходящего объема. Отбирают аликвотную долю и помещают ее в делительную воронку, добавляют 2 мл 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, 5 мл 20%-ного раствора цитрата натрия, [c.609]

Если для извлечения применяют дитизон, то лучше разлагать органические материалы смесью серной и азотной кислот (или хлорной вместе с серной или азотной кислотами). Кислую смесь разбавляют, почти полностью нейтрализуют кислоту и добавляют хлорид гидроксиламина (ср. стр. 414), цитрат и едкой щелочи до слабощелочной реакции. Затем прибавляют цианид и экстрагируют дитизоном, как описано в (б). [c.478]

Методика. Навеску высушенного и измельченного образца обрабатывают в течение часа 0,5 М хлорной кислотой, после чего к смеси добавляют 0,5 М раствор цитрата натрия. Концентрацию фторид-ионов в образцах либо определяют непосредственно при помощи микропроцессорного иономера lonalyzer (модель 901), либо рассчитывают по калибровочному графику. [c.119]

В дальнейшем в ряде работ было подтверждено ускоряющее действие на катодный процесс хлорид-[7, 39, 122, iki], йодид-[124, 125], роданид-ионов [87] и увеличение активирующего действия в ряду С1 , Вг", (S N ) на процесс восстановления индия на ртути [41, 126—128], на твердом индии и его амальгаме [129, 130]. Был определен состав преобладающих комплексов в растворах с добавками уксусной и муравьиной кислот [Ш], серной кислоты [37], хлорида [122]> йодида [125] и лимонной кислоты [40, 132]. Следует отметить, что механизмы процесса восстановления индия, предложенные для растворов с добавками уксусной, муравьиной [131] и лимонной кислот [40], основаны на низкой величине числа электронов, участвующих в катодном процессе (п 2). Определение п в растворах, содержащих янтарную, лимонную, триоксиглутаровую и хлорную кислоты, проводилось кулонометрическим методом [40, 133] (в работе [131] метод не указывается). Однако прямые радиохимические измерения показали, что в растворах хлорной кислоты п=3 [6], а в цитрат- [c.58]

Хорошие результаты получены при титровании солей карбоновых кислот ацетатов, цитратов, бензоатов и т. п., проявляющих сильноосновные свойства. Следует иметь в виду, что в результате изменения степени ассоциации ионов можно увеличить разницу в эффективной силе оснований, даже принадлежащих к ряду очень близких соединений, например ацетатов щелочных металлов. По данным Пайфера и Уоллиша [74] ледяная уксусная кислота не должна содержать более 1 % воды, иначе на изменение pH вблизи точки эквивалентности существенное влияние окажет нивелирующий эффект. Концентрированная хлорная кислота содержит 28% воды. В ледяной уксусной кислоте, применяемой в качестве растворителя, титрант хлорная кислота обезвоживается с помощью уксусного ангидрида. Чтобы получить 0,1 М раствор хлорной кислоты, добавляют 8,5 мл концентрированной хлорной кислоты к смеси 250 мл ледяной уксусной кислоты и 20 мл уксусного ангидрида, разбавляют до 1 л ледяной уксусной кислотой и оставляют на несколько часов, чтобы ангидрид полностью прореагировал с водой, содержащейся в 72%-ной хлорной кислоте [42]. [c.137]

Определению кобальта с нитрозо-К-солью в водном растворе мешает большее число элементов, чем при экстракции аналогичных хелатов кобальта с реагентами, не содержащими сульфогрупп, потому что экстракция в этом случае является дополнительной операцией разделения. Определению кобальта с нитрозо-К-солью мешают следующие ионы металлов Се , Сг , r i, Си, Fe , Fe , Ni, и Для устранения их влияния имеется несколько способов Fe можно экстрагировать из концентрированного солянокислого раствора метилизобутилке-топом [901], диэтиловым [1116] или диизопропиловым эфиром [769]. При точном определении кобальта не следует использовать часто рекомендуемый метод отделения железа соосаждением с ZnO [796], так как в этом случае кобальт теряется за счет окклюзии и сорбции осадком. Большие количества хрома и никеля лучше всего отделять при помощи ионообменных смол [505, 901, 2290]. Медь можно эктрагиро-вать при рН = 2,5 дитизоном, Fe (и Си)—при рН = 2,5 раствором 8-оксихинолина в хлороформе. Наконец, можно отделить кобальт от остальных сопутствующих элементов экстракцией диэтилдитиокарбамината кобальта [1660]. Не очень большие количества Си, Сг, Ni и Fe отделяют от хелата кобальта иа колонке с AI2O3, обработанной хлорной кислотой [206, 505, 1009]. Все эти методы относительно сложны. Гораздо проще маскировать мешающие элементы большим избытком фторида. Это удается сделать, если предварительно окислить и бромной водой и избыток брома удалить перед добавлением реагента кипячением [1599, 1978, 1979, 2387]. При определении кобальта в биологических объектах необходимо, однако, предварительно концентрировать кобальт пз озолеиион пробы при помощи экстракционных методов. При этом можно отделить кобальт от большинства сопутствующих веществ. Например, можно экстрагировать кобальт в присутствии цитрата при pH = 8—9 раствором дитизона в четыреххлористом углероде [59, 727, 1344, 1434] или раствором 2-нитрозонафтола-1 в хлороформе [1533, 1546] и после озоления экстрактов определять кобальт с нитрозо-К-солью. Разработаны методы определения кобальта с нитрозо-К-солью в различных технических продуктах, например медной руде [2427], алюминиевых сплавах [2101], никеле [72, 1247], цирконии [2290, 2387], цементе [827]. [c.318]

Прямая потен-циометрия Ортофосфат-ный минерал Все галогены 4-10-3 Растворение 0,1 г минерала в смеси хлорной и лимонной кислот, маскировка цитратом натрия и измерение потенциала бромидного селектрода [4481 [c.165]

Добавляют Ю мл соляной кислоты (или, по усмотрению, несколько больше или меньше) и нагревают почти до кипения. Если после 30-минутного нагревания не получается прозрачный раствор, то вьшаривают досуха на водяиой бане и остаток нагревают 15 мин. при 100—115° для обезвоживания кремнекислоты. При бавляют в чашку 2—5 Мл соляной кислоты и затем 5 мл воды, нагревают на водяной бане до полного извлечения всех раствори мых веществ, добавляют еще от 3 до 5 мл раствора цитрата аммония (стр. 430) и нагревают 10 мин. Если количество нерастворившегося вещества (кремнекислоты) очень мало, то раствор отфильтровывают через стеклянный или фарфоровый фильтрующий тигель и промывают небольшим количеством разбавленной соляной кислоты. При большем количестве кремнекислоты раствор профильтровывают через небольшой беззольный фильтр, предварительно промытый разбавленной соляной кислотой, и осадок на фильтре промывают также разбавленной кислотой. Фильтр с осадком переносят в платиновый тигель сжигают, добавляют около 1 мл плавиковой и несколько капель хлорной кислот и выпаривают до появления паров последней. [c.446]

Свежеприготовленная Th(0H)4 энергично поглощает двуокись углерода, образуя оксикарбонат тория ТЬОСОз — одну из важнейших коммерческих форм этого элемента. Гидроокись тория растворяется в растворах комплексообразователей карбонатов, цитратов, тартратов. При нагревании гидроокиси тория с разбавленной кислотой, хлорным железом или нитратом уранила она легко пептизируется в коллоидный раствор (см. выше). [c.245]

Берут 100 мл (или меньше) мочи или 20 г (или меньше) крови или ткани и разрушают органическое вещество нагреванием с 20 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл хлорной кислоты (70%-ной) и 20 мл (или более) концентрированной азотной кислоты (ср. стр. 490). После охлаждения добавляют 50 мл воды и переносят в стакан на 400 мл. Охлаждают на ледяной бане и добавляют 15жл 40%-ного (вес/объем) раствора цитрата аммония, 50 мл 20%-ного раствора сульфита натрия и при перемешивании 100 мл концентрированного раствора аммиака. [c.306]

Разложение анализируемого образца. Отвешивают 0,25 г мелкоиз-мельчепной породы (100 меш), помещают на платиновую чашечку и добавляют 1—2 мл воды, 0,5 мл хлорной кислоты и 3 жл концентрированной плавиковой кислоты. Выпаривают досуха, изредка помешивая платиновым шпателем или проволокой, чтобы предотвратить образование комочков. Добавляют 2 мл плавиковой кислоты и снова выпаривают. Затем нагревают при более высокой температуре для удаления хлорной кислоты. Добавляют несколько миллилитров воды и 0,5 мл хлорной кислоты, снова упаривают досуха и удаляют избыток хлорной кислоты. К остатку добавляют 2 мл соляной кислоты (1 1), 5 мл воды и, если необходимо, нагревают, чтобы перевести в раствор все, что может раствориться. Затем добавляют 5 мл раствора цитрата аммония или натрия, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют аммиак до щелочной реакции по лакмусовой бумаге и затем избыток его в 0,25—0,3 мл. Если после добавления аммиака раствор становится мутным, ему дают постоять 15 мин и фильтруют через небольшой бумажный фильтр (диаметром 4—5 см) средней плотности осадок иа фильтре 3—4 раза промывают водой (порциями по 1 мл), содержащей каплю аммиака и раствора цитрата. Фильтрат сохраняют (раствор 1). [c.513]

Катион трехвалентно 10 железа (азотнокислое железо, хлорное железо, квасцы) образует с сернокислым Таллином раствор зеленого цвета. Реакция очень чувствительна, открываемый минимум —0,3 у в капле при предельном разведении 1 150 ООО. На фильтровальной бумаге чувствительность реакции значительно понижается, поэтому при малых концентрациях железа следует производить пробу в пробирке или на стеклянной пластинке. В присутствии маскирующих катионы Fe + веществ (фтористого натрия, ппрофосфата, тартрата, цитрата, оксалата) зелетюго окрашивания не получается. Кислоты и нейтральные солп щелочных метал.ло) не мешают реакции, а хлористьи1 аммоний и борная кислотм явно усиливают эффект. Открытию катиона железа при помощи сернокислого таллина мешают только катионы серебра, [c.209]

По первому варианту сырье-махорка поступает в никотиновый цех, где производится экстракция никотина бензолом (бензином). Бензол (бензин) продувается острым паром, паровая фаза направляется в поверх-постный холодильник и оттуда в водоотделительную колонку, из которой непрерывно вытекает аммиачная вода — первая сточная вода, увлекая небольшое количество бензола (бензина). Температура аммиачной воды при выходе из колонки 36°. После экстракции никотина махорочные отходы поступают в лимоннокислотный цех, где обрабатываются слабым (1—2%) раствором серной кислоты. Полученный экстракт, содержащий органические кислоты и некоторое количество никотина, недоэкстрагиро-ванного бензолом (бензином), поступает на нейтра1лизацию углекислым кальцием. Одновременно добавляется хлористый кальций. Образующийся при нейтрализации цитрат кальция высаживается из нагретого до 100° раствора и отделяется от жидкой фазы на нутч-фильтрах. Фильтрат спускается в сток температура при сливе 60—84°, Оставшийся на фильтрах цитрат промывают сначала хлорной водой, а затем 5—6 раз чистой водопроводной водой. Промывную воду опускают в сток. Температура промывных вод при спуске 54—60°. Отмытый цитрат поступает на выделение свобо дной лимонной кислоты, производимое точно теоретическим количеством серной кислоты. Полученная лимонная кислота перегоняется в перегонных кубах под вакуумом, причем отсасываемые газы проходят через поверхностный холодильник, а конденсат поступает в сток. Температура конденсата 75—80°. [c.85]