Носители в спектральном анализе

Из больших навесок до 10 г рекомендуется проводить отгонку примесей в потоке газа-носителя. Из очень малых навесок отгонку производят при нагревании вещества, помещенного в лодочку из кварца, корунда, графитовых материалов, в потоке различных газов воздуха, кислорода, инертного газа. Сконденсированные в холодной части трубки примеси растворяют в кислоте и раствор используют для спектрального анализа. Максимальная температура нагрева пробы 1500°С. [c.199]

В то время как таблетки с бромистым калием и растворы могут длительное время сохраняться до снятия спектров, газовые кюветы должны подвергаться спектральному анализу по возможности быстро после их заполнения, так как высококипящие вещества могут конденсироваться во время длительного стояния при комнатной температуре. Стабильность тумана веществ в газе-носителе, которая затрудняет выделение вещества в методе охлаждаемых ловушек и методе с бромистым калием, в этом случае оказывает благоприятное влияние. [c.262]

Качеств, и количеств, анализ образующихся продуктов пиролиза проводят в газовом хроматографе. П. г.х. - универсальный и информативный метод. Как показали сравнит, испытания автомобильных красок, он позволяет идентифицировать в 3 раза больше компонентов смеси, чем, иапр., эмиссионный спектральный анализ. Информативность повышается при использовании для разделения продуктов пиролиза капиллярной хроматографии. Поскольку состав продуктов пиролиза зависит от т-ры и продолжительности процесса, размера образца, скорости газа-носителя и др. факторов, то эксперимент необходимо проводить при строгой стандартизации условий. Пирограммы (хроматограммы продуктов пиролиза) иногда образно назьшают отпечатками пальцев , т.к. их вид сильно зависит от индивидуальных особенностей строения изучаемых в-в. Чувствительность метода определяется чувствительностью хроматографич. детектора. Масса анализируемого образца составляет 10" -10 г. [c.538]

Однако в ряде случаев чувствительность прямого эмиссионного спектрального анализа бывает недостаточной, в частности для контроля производства веществ высокой чистоты. В таких случаях проводят предварительное концентрирование Sb. Наиболее простыми, удобными и быстрыми методами концентрирования примесей Sb являются физические методы, в частности методы отгонки (дистилляции) Sb в вакууме, на воздухе и в токе газа-носителя. Однако такие методы применимы только к материалам, основу которых составляют элементы и их соединения, причем их летучесть значительно ниже летучести Sb. Применение концентрирования методами дистилляции примесей требует тонкого измельчения анализируемого материала, поскольку скорость диффузии отгоняемых примесей в твердой фазе мала. Тонкоизмельченную пробу нагревают током большой силы в графитовом стаканчике, зажатом между графитовыми щеками охлаждаемых водой медных электродов. Пары выделяющихся примесей конденсируются на охлаждаемой графитовой или металлической капсуле, которая затем используется в качестве электрода дуги или искры при последующем спектральном определении Sb и ряда других выделившихся вместе с ней примесей. [c.82]

Метод определения Ос1, 8т, Ей в уране, предложенный А. И. Зайделем, Н. И. Калитеевским, А. Н. Разумовским, П. П. Якимовой [77, 78], свободен от указанных недостатков. Эти авторы используют лантан как носитель при отделении р.з.э. от урана и как элемент сравнения при спектральном анализе концентрата. [c.370]

Фосфид бора трудно переводится в раствор. При непосредственном спектральном анализе чувствительность определения кальция равна 10 %. Если образец смешивают с носителем — хлоридом натрия в отношении 2 1, — то получаются хорошие результаты и чувствительность увеличивается до 5,7-10 %. Пробу помеш ают в кратер угольного электрода. Используют дугу переменного тока 18 а, ИСП-22 линия Са 3179,33 A [15]. [c.119]

Молибден имеет сплошной спектр, поэтому для его спектрального анализа необходим спектрограф высокой дисперсии. Для подавления спектра молибдена известны следующие приемы фракционирование примесей с носителем и без него отделение молибдена химическим путем метод испарения примесей. [c.125]

Методы отделения макрокомпонента выбираются с учетом его химических свойств. Так, при отделении Ре можно применять соосаждение рзэ с оксалатом Са [1699] или, лучше, экстракцию из солянокислой среды [1327]. Большие количества Сг, N1, Ре и Мп, например из образцов сталей [1327], удобно выделять при помощи электролиза на Нд-катоде. При анализе металлических образцов и и ТЬ и их соединений применяются хорошо разработанные экстракционные способы [915, 2054], хотя для отделения этих элементов от редкоземельных известны и ионообменные методики [900]. Наконец, извлечение рзэ с носителем из ВеО или 2г и его сплавов осуществляется на основе фторидного осаждения [1231, 2053]. Таким образом, при помощи сочетания химического концентрирования и очистки со спектральным анализом концентрата можно контролировать содержание рзэ в чистых веществах порядка 10 — 10- %. [c.206]

Кроме активационного анализа известен также спектральный анализ на Sm, Eu и Gd с предварительным химическим концентрированием на носителе La [165]. [c.255]

В связи с изложенными результатами было целесообразно исследовать влияние температуры на реакцию взаимодействия между этиле-ном.и дейтерием на неметаллических поверхностях. Выбор в качестве твердых поверхностей природной (диатомит) и синтетической (силикагель) двуокиси кремния обусловлен тем, что они широко используются в промышленных каталитических процессах диатомит — в качестве носителя главным образом для катализаторов гидрирования (и прежде всего гидрирования окиси углерода) силикагели — как компоненты алюмосиликатных катализаторов крекинга углеводородов нефти. Естественно, что изучение особенностей взаимодействия дейтерия с этиленом на диатомите и силикагелях существенно поэтому и для выяснения механизма синтеза и крекинга углеводородов на указанных катализаторах сложного состава. Методика исследования дейтерообмена, масс-спектрального анализа продуктов, расчет спектра масс описаны в [13] и [14]. [c.451]

Если два различных металла находятся в контакте с носителем, они будут взаимно влиять друг на друга, даже если они не образуют сплава. Сравнение эффекта, полученного таким образом, и эффектов, полученных в случае сплавов, дало бы этому точное объяснение. По спектральному анализу молекул, хемосорбированных на сплавах, опубликовано лишь ограниченное число результатов [6] фактически с помощью инфракрасной спектроскопии только приступают к подробному изучению хемосорбции окиси углерода на сплавах меди и никеля [7]. Это изучение внесло бы, без всякого сомнения, большой вклад в понимание такого важного и интересного вопроса, как сплавы. [c.88]

Разработаны прямые методы определения главным образом труднолетучих примесей в двуокиси циркония [177,224,442,470, 706]. Легколетучие примеси различных элементов определяли в двуокисях циркония и гафния методом фракционного испарения с носителем [46, 55, 56, 108, 114, 116, 198, 225, 262, 419, 733, 7511, методом испарения [109, 111, 180, 192], а также с использованием разряда в полом катоде [152, 153]. Ряд работ посвящен спектральному анализу монолитных образцов циркония и гафния [369, 429, 437, 496, 812], Возможности названных методов и условия их выполнения указаны в табл. 20. [c.202]

Интенсивность спектральной линии и фона в спектре являются функцией как электрических параметров дугового разряда, так и состава анализируемого образца (см. 4.1—4.3). Именно с последним обстоятельством связано широко применяемое в Эмиссионном спектральном анализе введение в пробы различных добавок, называемых буферами и носителями. [c.146]

Недостатком описываемого метода является невысокая температура отгонки, которая не может превышать 1200° С —температуру размягчения и расстекловывания кварцевого стекла. В аппаратуре, предложенной для испарения в потоке газа при температурах до 1500° С [1375], не достигается локализация конденсата. Низкая температура отгонки делает метод весьма селективным. Испарение примесей в потоке газа-носителя с последующим искровым спектральным анализом конденсата разработано для опреде-Щ [c.248]

Еще одним примером обогащения примесей является определение редкоземельных элементов после их выделения при помощи ионофореза из раствора хлористого висмута в присутствии ионов меди [8]. В качестве носителя добавляют лантан, который служит также внутренним стандартом при спектральном анализе концентратов. Раствор лантана в виде хлорида, содержащий определяемые элементы, наносят на плоский торец медного или графитового электродов и возбуждают спектры в разряде конденсированной искры или в разряде дуги переменного тока. Чувствительность определения зависит от навески исходного образца и составляет 10- — 10 %). [c.329]

Существуют несколько проверенных на практике методик спектрального анализа графита с чувствительностью определений большой группы примесей в пределах Ш " —10 7о и не требующих предварительного обогащения [1, 2]. Одна из таких удачных методик помещена в настоящем сборнике. Прием фракционного испарения с носителем ЫаР с успехом применен для повышения чувствительности (до 6-10- %) при анализе графита для ядерных реакторов [3, 4]. Совершенно очевидно, что применение разряда в полом катоде для анализа озоленного графита даст возможность проводить определения примесей та уровне Ю — 10 %. Здесь основной трудностью является не достижение указанной чувствительности, а тщательное проведение операций обогащения и переноса концентрата в источник света. [c.490]

В раствор вводят носитель—медь (0,15 мл раствора азотнокислой меди, содержащего 100 мг мл. меди) и пропускают сероводород (80—100 пузырьков в. минуту в течение 15—20 мин). Осадку сульфидов дают отстояться в течение 30 мин, затем его отфильтровывают через фильтр с синей лентой и промывают 50—60 мл воды, насыщенной сероводородом, В фильтрат вновь вводят 0,15 мл раствора меди, повторяют осаждение сероводородом и фильтруют через новый фильтр. Оба тщательно промытых фильтра с осадками переносят в прокаленный до постоянного веса фарфоровый тигель, сушат, обугливают на плите и прокаливают в течение 30 мин в муфельной печи при 450—500° С. Осадок взвешивают и передают на спектральный анализ. [c.147]

Спектрометрический метод вакуумной искры (разд. 3.2.6) является многообещающим для определения газов в металлах. Дальнейшее совершенствование этого метода показало, что он может удовлетворить требованиям, касающимся экспрессности и точности. Аналитические методы, основанные на вакуумной экстракции, восстановительном плавлении с газом-носителем или активационном анализе, в настоящее время должны рассматриваться как наиболее подходящие для определения кислорода в металлах. Для определения азота и водорода, а также кислорода одновременно с азотом и водородом применение подходящих методик эмиссионного спектрального анализа кажется перспективным. [c.180]

Диффузионные процессы в плазме уже обсуждались (разд. 2.2.3 и 2.5.1 в [1]). Отмечалась также предположительная роль диффузии в эффекте носителя (разд. 4.4.4). В дальнейшем мы будем иллюстрировать значение этого явления для спектрального анализа на примерах определения примесей и компонентов в металлах. [c.236]

В эмиссионном спектральном анализе интенсивность характеристического излучения на длине волны аналитической линии является по существу аналитическим сигналом. Характеристическое излучение происходит исключительно от определяемого элемента или от элемента, присутствующего в пробе. Однако характеристическое излучение не свободно от помех и может испытывать влияние со стороны фонового излучения на той же длине волны, что и аналитическая линия, и со стороны линейчатого спектра постороннего элемента или полос молекул и свободных радикалов. Может также случиться, что регистрируемый и определяемый элемент является внешней примесью с ее собственным излучением. Анализируемая проба может быть загрязнена во время пробоотбора и подготовки пробы. Загрязнение возможно также за счет примесей в других материалах, которые испаряются и возбуждаются вместе с пробой. Например, причиной таких примесей может быть носитель, противоэлектрод, воздух или защит ный газ. [c.259]

Радиоактивным индикатором, свободным от носителя, называется радиоактивный препарат, к которому при его приготовлении не добавляется стабильный изотопный носитель и в котором содержится лишь очень небольшое количество индикаторного соединения, не обнаруживаемого обычными методами химического или спектрального анализа. Радиоактивные индикаторы, приготовляемые по методу Сцилларда — Чалмерса или методом разделения изомеров, нельзя рассматривать как свободные от носителей, так как радиационное разложение вещества мишени или материнского вещества обычно приводит к загрязнению индикатора заметными количествами других изотопов. [c.411]

По сравнению с другими общеупотребительными методами, как, например, спектральный анализ, для передачи условий газохроматографического анализа аналитику необходимо представить значительно больше параметров. Наряду с типом хроматографа информация должна отражать такие физические параметры, как температура в различных зонах газового хроматографа, скорость пропускания газов, комплекс колонн, твердый носитель, стационарная фаза, материал колонок, их размеры и т. д. [c.10]

Известно, что количественный спектральный анализ основан на эмпирической зависимости между интенсивностью спектральных линий определяемого элемента и его концентрацией в анализируемой пробе. В число многочисленных факторов, влияющих на указанную зависимость, входит действие так называемых третьих составляющих, или сопутствующих компонентов. Для исследования данной проблемы можно изучать влияние на интенсивность спектральных линий микроэлементов различных матриц или добавок определенных веществ, в первую очередь носителей . [c.67]

В радиохим варианте облученный образец растворяют, а затем отделяют от основы образовавшиеся радионуклиды определяемых элементов, обычно вместе с их изотопными носителями (неактивными изотопами), к-рые специально добавляют в р-р Методы разделения-экстракция, хроматография, дистилляционные методы и др, они позволяют получать препараты определяемых элементов радиохим степени чистоты, активность к-рых можно измерять на полупроводниковом спектрометре При доминирующем содержании одного или неск элементов прямой гамма-спектральный анализ затруднен и необходимо эти радионуклиды разделять на группы, удобные для измерения у-спек-тров Для достижения особенно низких пределов обнаружения вьщеляют индивидуальные элементы Наиб распространен нейтронно-активационный анализ, в к-ром исследуемое в-во облучают потоком тепловых нейтронов с энергией 0,025 эВ, т к сечения ядерных р ций (и, у) в этом случае для большинства элементов на неск порядков выше сечений др ядерпьк р-ций Поток нейтронов из ядерных реакторов достигает 10 -10 частиц/см с Метод позволяет определять большинство але-ментов периодич системы начиная с Na с пределами [c.72]

Преимущество спектрального метода — высокая чувствительность, достаточно высокая точность [435а], отсутствие влияния посторонних элементов (за исключением самых тяжелых), а следовательно, возможность прямого определения бериллия без трудоемкого отделения мешающих примесей. Чувствительность метода может быть увеличена при комбинировании его с химическими методами обогащения (ионного обмена, экстракции, соосаждения). Кроме того, чувствительность и точность спектрального анализа постоянно повышаются благодаря совершенствованию аппаратуры и введению в практику новых методов (фракционного испарения с носителем, методов с использованием электродов специальной конструкции, метода прикатодного усиления и т. д.). [c.90]

Наиболее распространенный способ сжигания образца при спектральном анализе — сжигание его в кратере одного из электродов. Перед тем как поместить анализируемое вещество в кратер, его обычно смешивают с графитовым порошком для придания ему электропроводности и для равномерности испарения и вводят различные добавки носители, внутренние стандарты и т. д. В некоторых случаях к анализируемой пробе добавляют хлорид серебра 210, 965]. В атмосфере разряда окись кальция переходит в хлорид, обладающий большей скоростью испарения. Иногда пробу в кратере электрода фторируют для повышения точности и чувствительности [109]. Сжигание образца в кратере электрода шйроко используется при анализе чистых металлов бериллия [245], серебра [1175], вольфрама [965], алюминия [184, 246], гафния [210], а также кремния [84, 385, 611]. [c.115]

Для спектрального анализа молибдата аммония на содержание примесей кальция основу переводят в низколетучую форму, добавляют селективный летучий носитель, фракционируют дистилляцией в дуге постоянного тока. Молибден превращают в карбид смешиванием молибденового ангидрида с угольным порошком. Носителем и одновременно внутренним стандартом служит окись меди (6%). Спектрографируют на спектрографе ИСП-22 в дуге (5 а) с угольными электродами по аналитическим пиниям Са 3933,67 - Си 4062,7 А [566]. [c.125]

Тантал имеет сложный спектр с большим числом спектральных линий, поэтому при его спектральном анализе применяют приборы большой дисперсии, физическое или химическое концентрирование-, а также особые приемы внесения анализируемого образца в источник возбуждения. Носители в окисной форме не увеличивают скорость испарения кальция. Они стабилизируют температуру дуги и поэтому увеличивают интенсивность спектральных линий и воспроизводимость. Скорость испарения кальция при анализе тантала отчасти увеличивает uj la и сильно увеличивает Ag l [211]. Анализируемые образцы обычно смешивают со спектроскопическим буфером — угольным порошком [1532] с добавками СеОз и ВеО [180], Na l [209], спектрографируют в кратере угольных электродов по линии Са 3158,87 A, чувствительность 5-10-30/,. [c.129]

Метод предусматривает предварительное концентрирование примесей металлов и спектральный анализ концентрата на угольном коллекторе. Для повышения чувствительности определения примесей металлов в качестве носителя используется Na l. [c.177]

Носитель в виде у-АЬОз приготовлялся осаждением гидроокиси алюминия [7]. Первые порции гидроокиси алюминия, которые могли содержать железо, отброшены. Продукт идентифицирован рс Нтгеногра( )ически как гидроокись алюминия. Спектральный анализ препарата показал, что из тяжелых металлов имеется только железо, как правило, в количествах, меньших, чем 10 %, максимум 1 10 2%. Определение магнитной восприимчивости дало % = —0,385-10" , или 0,36 10" , независимо от напряженности магнитного поля. Измерения при низких температурах подтвердили этот вывод. Таким образом, доказано, что железо, содержащееся в препарате, пе ферромагнитно. Измерения магнитной восприимчивости носителя, который подвергался восстановлению водородом в тех же условиях, в каких приготовлялись контакты, тоже ие обнаружили изменений магнитной восприимчивости. Это указывает на то, что имеющиеся в контактах следы железа не влияют на результаты измерений магнитной восприимчивости. [c.156]

В некоторых случаях носителем был активированный уголь, спектральный анализ которого обнаружил только следы железа. Магнитная восприимчивость этого носителя ко нтрол ировалась так же, как и в предыдущем случае. [c.156]

В основу метода положен тот факт, что в противоположность алкепам алканы содержат в масс-спектрах достаточно много признаков, Ро которым можно судить об их углеродном скелете. Гидрирование алкенов может с успехом проводиться в газофазном микрореакторе, который установлен в системе напуска хромато-масс-спектрометра, если в качестве газа-носителя при хроматографировании используется водород. Весьма заманчивым представляется дейтери-рование алкенов в том же микрореакторе газообразным дейтерием и последующий масс-спектральный анализ продуктов с целью определения положения двойной связи. [c.43]

Наиболее универсальным является химико-спектральный метод. Для повышения чувствительности спектрального определения примесей необходимо полное устранение бора из образца, что достигается дистилляцией его в виде метилбората или в виде ВРз с одновременным концентрированием примесей. Методы спектрального анализа концентрата разнообразны. Например, одни авторы после отгонки метилбората сухой остаток, нанесенный на торец графитового электрода, сжигают в дуге переменного тока. Анализ проводят по методу трех эталонов. По этой схеме возможно определить Мд, 81, А1, Си, РЬ, Ре и Мо с чувствительностью п-10- %- Оценка воспроизводимости анализа показывает, что ошибка двукратного определения равна 30% (см. стр. 486). В другой работе [3] применяют метод испарения из канала угольного электрода с возбуждением спектра в дуге постоянного тока. Увеличение исходной навески образца при химическом обогащении (обработка навески при нагревании НР) до 1 г и применение в качестве носителя АдС1 позво- [c.482]

Стремление сконцентрировать как можно большее число определяемых микропримееей особенно характерно для экстракционно-спектральных приемов, поскольку спектральный метод — один из немногих широко распространенных методов многоэлементного анализа. После удаления основного вещества водную фазу, представляющую собой концентрат микроэлементов, упаривают на носитель, например, очень часто на графитовый порошок, и подвергают спектральному анализу. Применяется сброс макроэлемента и в активационном анализе. [c.308]

В табл. У1Д содержатся данные о процессах окисления и восстановления свободных от носи телей радиоактивных индикаторов, происходящих при действии на них различных химически агентов. Радиоактивным индикатором, свободным от носителя, называется такой препарат к которому при его приготовлении не добавляется стабильный изотопный носитель и в котород содержатся очень малые количества индикаторного соединения, не обнаруживаемого обычным методами химического или спектрального анализа. Радиоактивные препараты, получаемые пр реакции Сцилларда — Чалмерса или методом разделения изомеров, не включаются в категорик индикаторов, свободных от носителей, так как вследствие радиационного разложения мишен или материнского соединения индикатор обычно загрязняется заметными количествами други изотопов. [c.424]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология