Анализ облучением

Второй способ заключается в том, что испытанию подвергают не радиоактивный образец, а содержание растворенных продуктов коррозии в периодически отбираемых пробах раствора определяют с помощью методов радиоактивационного анализа. Ввиду ряда ограничений, связанных в основном с возможностью одновременной активации компонентов раствора и трудоемкости анализа (облучение большого числа проб), этот способ Менее удобен и используется редко. [c.203]

Существует два способа выполнения активационного анализа, а именно инструментальный и радиохимический, которые в целом следуют схеме, изображенной на рис. 8.4-3. В инструментальном активационном анализе активность облученной пробы после распаковки и травления поверхности считают непосредственно, обычно с помощью гамма-спектрометра высокого разрешения. В радиохимическом способе активационного анализа облученную пробу растворяют и выделяют определяемые индикаторные радионуклиды из смеси радионуклидов в одну или более фракций, активность которых затем считают. Из-за более простого осуществления в первую очередь всегда выбирают инструментальный метод, когда он позволяет адекватно решить определенную проблему. Является ли инструментальный вариант подходящим или нет. [c.100]

В ряде работ [187, 361, 364] подробно описан систематический радиохимический анализ облученных материалов. Ниже кратко описаны методы определения отдельных долгоживущих изотопов с относительно большим выходом, в каждом из которых применяются различные приемы первоначальной очистки от плутония. [c.414]

Весьма перспективны методы недеструктивного радиоактива-ционного анализа па фоне макрокомпонентов, обладающих малыми сечениями активации, и либо малыми (секунды, минуты), либо большими (месяцы, годы) периодами полураспада. В этом случае наиболее целесообразно использование следующей схемы анализа облучение пробы в реакторе в потоке резонансных нейтронов, непрерывное временное измерение у-спектров на многоканальных анализаторах с применением в качестве датчиков максимально эффективного полупроводникового датчика и выдача данных на ЭВМ. [c.171]

Радиохимическое разделение Ag, Мо, As, u, Sb, Ge, Fe, r, In и Zn методами осаждения и экстракции при анализе облученных образцов железных метеоритов описано в [1051]. Метод распределительной хроматографии для анализа примесей в арсениде галлия описан в [533]. Предложены методы последовательного разделения элементов на ионитах [175, 380, 906, 1091]. В качестве примера приведена схема хроматографического разделения примесей при анализе металлического осмия [380]. Показана [652] возможность использования древесной смолы для концентрирования d(II), Zn(II), Hg(II), u(II), r(III) из проб подземных вод. Найдены условия сорбции r(VI) из вод на Амберлите IR-401 [859]. При анализе селена на содержание Со, Сг, Ga, Na применяют электрофоретический метод разделения катионов и анионов [618]. Степень разделения указанных элементов и селена > 10 [c.104]

Химический анализ облученной древесины показывает, что излучения высоких энергий воздействуют на все ее компоненты, хотя и в разной степени. При малых дозах облучения (0,1 — [c.292]

В качестве другого примера можно привести реакцию обнаружения золота с использованием фотохимического восстановления его до металла [300]. Реакцию проводят на фильтровальной бумаге, которая одновременно является хроматографическим носителем и реагентом, восстанавливающим золото(1П). Благодаря свойствам бумаги как дисперсионной среды (большая внутренняя поверхность) и как восстановителя (низкий окислительно-восстановительный потенциал) реакция между золотом и бумагой протекает быстро и количественно, что позволяет использовать эту реакцию в химическом анализе. Облучение ультрафиолетовым светом приводит к образованию металлического золота. Достоинством реакции является простота исполнения ее и высокая чувствительность (0,015 мкг Аи). Практически полное отсутствие мешающего влияния других элементов делает реакцию высокоселективной. [c.124]

Добавление таких соединений, как аллилтиомочевина, анилин, бензо-хинон или 8-оксихинолин, приводит к уменьшению степени радиационной деструкции ПММА [185, 204, 205]. Защитное действие этих соединений, по-видимому, в основном обусловлено, непосредственно эффектом передачи поглощенной энергии, а не конкурирующим взаимодействием радикалов. Передача энергии к молекулам нафталина не вызывает в последних заметных химических превращений, при добавлении 8-оксихино-лина наблюдается заметное его разложение [206]. Анализ облученного ПММА на содержание в его макромолекулах включенных в них молекул нафталина показал отсутствие химических мостиков между фрагментами деструктированных макромолекул. Защитное действие добавок выражено значительно слабее при облучении тяжелыми частицами с высокой плотностью ионизации в треках [197]. Включение в полимерную [c.102]

Хроматографический анализ облученных углеводородов обладает рядом особенностей, обусловленных тем, что продукты облучения н.алканов представляют собой сложные смеси соединений различных химических классов (н. и изопарафины, олефины, диены и др.). Особый интерес представляет изучение радиолиза при небольших дозах, когда влияние вторичных реакций незначительно. [c.116]

По сравнению с другими методами активационного анализа облучение заряженными частицами имеет свои характерные особенности, которые обусловлены наличием у ядер потенциального барьера, затрудняющего проникновение заряженных частиц в ядро, и очень сильным взаимодействием заряженных частиц с электронными оболочками атомов при их прохождении через вещество. [c.97]

Анализ облученных образцов [c.145]

При анализе облученных образцов измеренные спектры обычно состоят из многих 7-линий, принадлежащих нескольким радиоактивным изотопам. Первоначально, используя калибровочную кривую спектрометра, требуется определить энергию 7-линий, которые достаточно четко выделяются в анализируемом спектре. При этом следует проверить по возможности, соответствует ли полуширина каждой линии разрешению спектрометра в данном энергетическом интервале. Если полуширина линии будет больше, чем необходимо, то это свидетельствует о том, что линия состоит из двух или более 7-линий близкой энергии. Об этом может свидетельствовать также искажение формы линии. [c.243]

Было показано, что при анализе фосфора тормозное излучение, образующееся при поглощении жесткого 3 -излу-чения [Е = 1,76 Мэе), затрудняет работу с образцом и сильно снижает чувствительность определения в нем примесей. Эти же затруднения, хотя и в меньшей степени, отмечены при анализе облученных образцов таллия. [c.270]

Продукты радиолиза масел типа сложных диэфиров снижают стойкость этих масел к окислению еще больше, чем олефины, образующиеся при облучении углеводородов. К сложным ди-эфирным маслам, предварительно облученным в атмосфере азота дозой около 10 рад, добавляли антиокислители полученные масла обладали низкой стойкостью к окислению [95]. Анализ облученных сложных эфиров показал присутствие свободной кислоты. Стабильные свободные радикалы не были обнаружены, а олефинов и органических перекисей содержалось мало. Хотя обычные методы аналитического определения альдегидов и кетонов не позволили с достаточной достоверностью доказать их присутствие, все же можно считать [95], что именно эти соединения вызвали значительное снижение эффективности антиокислителей. [c.69]

При анализе облученных образцов хлората калия были обнаружены хлорид, хлорит и кислород [34]. [c.303]

Используя автоматическую ионообменную аппаратуру, можно выполнить полный анализ облученного материала в течение 2 ч, в то время как выполнение аналогичного анализа вручную занимает 1,5 — 3 дня. Ручной метод требует постоянного внимания оператора, в то время как автоматическое оборудование нуждается лишь в периодическом контроле. При определении почти всех элементов, присутствующих в следовых количествах, разрешается не меньше 90% каждого элемента, стандартная погрешность среднего составляет 3 - 5%. Ясно, что эти характеристики определяются в основном детальной разработкой схемы химического разделения, а не конструкцией автоматической установки. [c.311]

Анализ облученной пробы [c.53]

Гамма-активационный анализ. Облучение тормозным излучением с достаточно высокой энергией вызывает активацию значительного числа элементов [125, 127, 137, 148]. Среди продуктов активации преобладают нейтронодефицитные радиоизотопы, которые испытывают позитронный распад. Целый ряд важных элементов дают чистые позитронные излучатели ( С, Ю, и др.). Распределение образующихся радио- [c.309]

По типу частиц, применяемых для облучения, различают нейтронный активационный аналнз (облучение нейтронами), фотоактивацион-ный анализ (облучение фотонами высокой энергии) и активационный анализ с помощью заряженных частиц. [c.356]

Кроме исследования распределения олова в стекломассе и толщины слоев, метод нейтронно-активационного анализа может быть успешно использован и для изучения изотопного обмена На — Зп в системе стекломасса — олово. Образец стекла диаметром 20 мм совмещали шлифованной стороной с поверхностью расплава олова и в таком состоянии нагревали до температуры 1100° С с последующим отжигом при этой температуре в течение 1 ч в среде очищенного аргона. Затем олово, находившееся в контакте с стекломассой, исходное олово и эталонный образец НагСОд облучали в потоке тепловых нейтронов 10 см сек пый анализ облученных образцов [c.211]

ДЛЯ определения содержания хрома нашел метод активации тепловыми нейтронами. В табл. 13 приведены ядерно-физические свойства изотопов хрома и сечения реакций на нейтронах [42]. При нейтронно-активационном анализе с использованием ядер-ных реакторов хром определяют по реакции (п, y) r. Конкурирующей реакцией является Ре (п, а) Сг, однако вследствие значительно более низкого сечения данной реакции (б 100 мбарн) и низкой распространенности изотопа Ре (5,84%) ее вклад несуществен. Так, при анализе горных пород он составляет 0,1—0,2% от содержания в них хрома [642]. Анализ железных метеоритов (—92% Ре) показывает, что при двухнедельном облучении потоком 1,4 10 нейтр1 см -сек) вклад указанной реакции составляет всего лишь 1-10 г/г [1051]. При анализе свинца высокой чистоты найдено, что 3,5-10 г железа будут давать такую же активность, как и 3 10 г Сг (предел обнаружения) [63], Радиохимические методы. При радиохимическом анализе облученных мишеней используют различные наиболее селективные способы разделения и очистки фракций определяемых элементов [239]. Широкое внедрение гамма-спектрометрической техники (см., например, [224, 235, 904]) позволяет существенно сократить, число операций очистки выделяемых фракций. Во многих случаях производят только групповое разделение или отделение элемента основы [95, 175, 618, 1066]. Этому способствует и то обстоятельство, что активность Сг, имеющего большое время жизни (см. табл. 13), обычно измеряют через 2 и более дней после конца облучения, когда все короткоживущие радиоизотопы уже распались. В табл. 14 приведены некоторые примеры радиохимических вариантов нейтронно-активационного определения хрома в различных объектах. Очень часто используют экстракционные методы. Для примера приведем методику нейтронно-активационного определения микропримесей Сг, Мп, Со, N1, Си и 2п в арсениде галлия высокой чистоты [531]. [c.100]

Кислые эфиры фосфорной кислоты. Среди многочисленных реагентов этого ряда ди-(2-этилгексил)-фосфорная кислота в виде Ь,7БМ раствора в и.гептане была специально использована для разделения смесей Се — Рг и Се — Рг [1577] и отделения церия от ряда элементов [1357]. Сочетание экстракции Се (IV) в присутствии ЮМ НЫО3 и Ш ЫаВЮз и реэкстракции уже в виде Се(III) в водную фазу с ЮМ НЫО3 и 3% Н2О2 дает прекрасное отделение как от плохо экстрагируемых рзэ, Ки, Сё, А1, Ыг, Тс, Те и У, так и от переходящих в органическую фазу г, ЫЬ, ТЬ, и, Ыр и Ри. Настоящий способ характеризуется выходом церия > 98% и такой же радиохимической чистотой при использовании в анализе облученных урановых сплавов. [c.130]

В остальных случаях, допускающих проведение обычной химической очистки без серьезных потерь, используют осаждение оксалатов и гидроокисей в сочетании со специфическими приемами отделения некоторых мешающих примесей, присутствующих в пробе, например с эфирной экстракцией Fe [692, 1499], селективной сорбцией комплекса Th с тороном на угле [179] и т. д. В большинстве методик такие схемы очистки обеспечивают получение суммы рзэ с минимальными количествами примесей, присутствие которых существенно не отражается на последующем определении. Однако в некоторых случаях требования к очистке могут быть очень высокими, как, например, при анализе облученных проб каменных метеоритов [1499], марганцевых нодул [1209] или при подготовке смесей рзэ к нейтронной активации. [c.226]

Для экстракции 0,5 М раствором 2-теноилтрифторацетона в ксилоле следы Се в растворе пробы окисляют, прибавляя НЫОз До 1 М, НзЗО до 0,1 и К2СГ2О7 до 0,1 М. Органическую фазу промывают 0,1 М НаЗО + 0,1 М К2СГ2О7 и реэкстрагируют раствором ЮМ НЫОз- В присутствии носителя концентрацию Н2504 увеличивают до 0,5 М и добавляют второй окислитель — КВгОз до концентрации 0,2 М. Выход без носителя 99 , с носителем — 80%. При этом получают Се с различным количественным составом остаточных загрязнений [1825]. Применяются для анализа облученного ТЬ. [c.260]

Экстракция Се в следах 0,75 М раствором ди-(2-этилгексил)-фосфорной кислоты в н.гептане проводится из раствора 10 М НЫОз, содержащего ЫаВгОз в концентрации 1 М. Органическую фазу промывают таким же раствором, после чего Се реэкстрагируют 3%-ным раствором Н2О2 в ЮМ НЫО3. Сопутствующий Ки отделяют затем при выпаривании раствора с НС1О4. Средний выход 98,5% при радиохимической чистоте > 98%. Применяется для анализа облученных и-сплавов с Сс1, Ы1, А1 и отработанных П-блоков. [c.260]

Экстракция Се с носителем из 2—3 М раствора НЫО3 смесью нитроэтана с н.гексаном (9 1) в присутствии нитрата тетра-н.пропиламмония с концентрацией 0,1—0,2 М дает выход > 98%. В качестве окислителя для Се применяют А 0. Реэкстракция проводится 1 %-ным раствором Н2О2 в 2 N НС1, и из водной фазы выделяют оксалат. Образцы Се практически чистые с радиохимической точки зрения [1410]. Методика применяется для анализа облученных ТЬ и и с большим содержанием Ре, Ы1 и Сг. [c.260]

Разработке методов у-спектрометрического анализа облученных образцов полупроводникового кремния и некоторых его соединений было посвящено большое число работ [367—374]. Моррисон и Косгроув [367] облучали образцы поликристаллического кремния (0,05—1 г) вместе с соответствующими стандартами 3 суток в потоке 3 10 нейтрон (см сек). После облучения образец подвергали поверхностному выщелачиванию раствором КОН + + 30%-ная Н2О2. Затем образец переносили на алюминиевую мишень. Для поглощения р—-излучения 51 - использовали фильтр толщиной 0,738 г см . Метод позволял определять примеси 2п, Аз, Ре, К, Ма, Та. Осложнений, возникающих из-за тормозного излучения, отмечено не было, так как образцы облучали в реакторе с относительно невысоким потоком нейтронов, а активность измеряли через 266 [c.266]

Ход анализа. Облученные образцы мелкокристаллического кремния промывают последовательно концентрированными HNO3, НС1 и ди- [c.91]

Ход анализа. Облученный образец фосфора, весом 1 г, протравливают на холоду НЙОз (1 1), промывают водой и растворяют в колбе с обратным холодильником в концентрированной НЫОз с добавлением нескольких капель брома при нагревании в присутствии 10— 20 мг, в расчете на элемент, неактивных солей определяемых элементов в качестве носителей. [c.258]

Ход анализа. Облученный образец свинца весом 1 г, протравливают HNOз (1 1) на холоду и растворяют в НМОз (1 1) при нагревании в присутствии 10—20 мг (в расчете на элемент) неактивных солей определяемых элементов в качестве носителей. Далее раствор обрабатывают концентрированной НС и выпавший осадок РЬС1г удаляют фильтрованием через бумажный фильтр. К фильтрату добавляют 5 мг носителя железа в виде раствора РеСЬ и осаждают гидроокись железа аммиаком. Осадок отфильтровывают и отбрасывают. Фильтрат подкисляют НС до [c.320]

В связи с тем, что интенсивность излучения естественных радиоактивных веществ, подобных радону, часто оказывается практически недостаточной для изучения химических превращений, было проведено специальное исследование, имевшее целью определение возможности замены таких естественных источников излучения потоком дейтонов, образующимся в циклотроне Массачузетского технологического института. Эту задачу разработали как теоретически, так и экспериментально Шепперд и Хониг [15, 27]. Экспериментальная часть их исследований состояла в параллельном облучении метана и бутана а-частицами и дейтонами. Хотя полную идентичность действия обоих видов излучения доказать не удалось, была обнаружена очень большая близость происходящих при этом превращений. Поэтому в тех случаях, когда продукты, выделяющиеся при облучении различных веществ, требовалось получить в сравнительно больших количествах, необходимых для полного анализа, облучение производилось потоком дейтонов. С другой стороны, метод облучения а-частицами имеет преимущества для пробных исследований, а также при изучении кинетики таких реакций. [c.183]

Сополимеры стирола с изобутиленом (содержание от 20 до 80%), по данным Александера и Чарлсби (1421), при действии на них излучения атомного реактора сначала деструктируют, причем степень деструкции тем выше, чем ниже содержание стирола (при данной дозе), а затем частично сшиваются в гель. Однако даже при содержании 80% стирола в полимере не удается получить полностью нерастворимый полимер. Авторами высказано предположение, что защитное действие стирольных звеньев рас- пространяется только на одну-две ближайшие изобутиленовые единицы. Химический анализ облученных полимеров показал, что изобутиленовые и стирольные звенья распределены в полимере по закону случая. [c.302]

Как будет показано дальше, благодаря относительной простоте системы, удается с достаточной вероятностью установить природу переки-сейК1 00К2И КООН.Анализ облученной кислоты на альдегиды показал, что в присутствии кислорода образуется только формальдегид, а в отсутствие кислорода альдегиды вообще не образуются. [c.178]

Для определения выхода иода-131 параллельно с получением его провели хроматографический анализ облученной двуокиси теллура. Сравнение данных, полученных при дестилляции иода-131 из сернокислого раствора при указанном выше соотношении реагентов, с данными по определению содержания радиоиода в той же двуокиси теллура, позволяет сделать вывод, что предлагаемая методика обеспечивает извлечение более 90% иода-131 (табл. 6 и 7). Хроматографические опыты проводились на катионите КУ-2 по описанной выше методике. [c.185]

Флуоресценция. Продажный полиэтилен при облучении ультрафиолетовым светом флуоресцирует, испуская излучения темнопурпурного цвета. Короткое воздействие ионизирующего излучения приводит к яркой бело-голубой флуоресценции. Инфракрасный анализ облученного полиэтилена показывает наличие ненасыщенных связей —С = С—. [c.236]

Сшивание макромолекул, в частности полиэтилена, под действием у-облучения и электронов высоких энергий вызвало вначале интерес как способ изменения их механических свойств полимеров. Подро ный термический анализ облученного кристаллического полиэтилена был впервые проведен Долом и Говардом [42]. Эти авторы показали, что облучение мало влияет на кристаллы, но что облученные образцы совсем перестают течь после плавления вследствие образования поперечных связей между макромолекулами в аморфных областях. Салови и Бассет [204] на основании данных исследования влияния об лучения на предварительно нагретые до различных температур кристаллы, выращенные из растворов, высказали предположение, что поп речные связи возникают главным образом между складками цепей двух соседних ламелей. Поскольку отжиг ламелей из сложенных цепей приводит в основном к увеличению длины складки, образование поперечных связей в местах перегиба цепей должно в значительной степени препятствовать утолщению кристаллов (разд. 7.1.3). Ис [c.200]

Анализы облученных растворов проводили двумя методами либо определяли пороговое число раствора до и после облучения, либо проводили хроматографический анализ исходных и образующихся после облучения про-дзтстов. Предварительными опытами было установлено, [c.91]

Нейтронный активационный анализ. Облучение тепловыми нейтронами приводит к активации значительного числа элементов, шкала избирательности для которых практически совпадает с распределением по величине сечения активации. Поэто.му наиболее благоприятный случай — определение элементов с высоким сечением активации в матрице из неактивирую-щихся или слабоактивирующихся элементов. [c.308]

В ходе анализа облученную навеску биологической пробы переводят в раствор при обработке НгЗОч + НгОг в дистилля-ционной установке. Затем добавляют НВг и отгоняют летучие компоненты. Эта операция зани.мает 6—7 мин. Оставшийся после дистилляции раствор переносят в начало серии из 10 хро.матографических колонок и проводят разделение на группы, которое требует 5 мин. Выделенные группы элементов оказываются сорбированными на колонках, которые разъединяют, промывают затем элементы измеряют на сцинтилляционном [c.316]

Г и с, 16. Анализ облученной нейтронами спектрографически чистой окиси эрбия. [c.203]

Сообщалось [9], что фепилзамещенные фосфорорганические реагенты склонны к образованию фенольных групп на бензольном кольце в орто-положении к атому фосфора и что указанные реагенты хорошо экстрагируют продукты деления. Однако это противоречит результатам изучения инфракрасных спектров и исследований с помощью радиоактивных индикаторов. Исследование ИК-спектров облученного 100%-ного ДБФФ показало, что при волновом числе 3200 см -, установленном для фенольных групп этого вида, поглощение было незначительным. При этом нижний предел чувствительности анализа составляет одну часть на 250, Проводили аналогичный анализ облученного [c.131]

В кратком обзоре не представлялось зозможным осветить методику радиационной обработки образцов и интересные методические особенности диэлектрических, термических и других свойств, а также структурного анализа облученных образцов. Эти сведения можно найти в цитировавшихся оригинальных работах. [c.73]

Подробный элементный анализ облученных сульфокатионитов показал, что основная часть дефицита серы после испытания (по результатам анализа газовой, жидкой фаз и остаточных сульфогрупп в смоле) содержится в фазе ионита в состоянии, не активном к ионному обмену [253]. Суммарное содержание неактивной серы в катионите и серной кислоты в водной [c.99]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология