Мышьяковистая кислота, титрование

При титровании мышьяковистой кислоты иодом протекает реакция [c.224]

Ход определения. Такой же объем анализируемой сточной воды, как при определении гипохлорит- и хлорит-ионов, переносят в коническую колбу, прибавляют 50,00 мл раствора арсенита натрия, 0,05 г бромида калия и соляную кислоту из такого расчета, чтобы на каждые 7 мл жидкости был прибавлен 1 мл соляной кислоты. Раствор кипятят при слабом нагревании 15 мин, прикрыв колбу воронкой. После этого жидкость охлаждают до 60 °С и, прилив несколько капель раствора метилового оранжевого, медленно, при непрерывном перемешивании оттитровывают избыток мышьяковистой кислоты титрованным раствором бромата калия до исчезновения розовой окраски. [c.98]

Иодометрический метод, будучи очень точным, широко применяется в Государственной Фармакопее (X изд.). В иодометрии различают прямое титрование иодом и титрование иода тиосульфатом натрия. Пример прямого титрования иодом — определение мышьяковистой кислоты. Пример титрования тиосульфатом натрия — определение перекиси водорода. [c.405]

Реактивы. Мышьяковистая кислота, титрованный 0,1 н. раствор. [c.1108]

Скорость реакции между иодом и мышьяковистой кислотой зависит от концентрации иодноватистой кислоты, образующейся в растворе вследствие гидролиза. Гидролиз возрастает с увеличением щелочности раствора. Если при окислении не участвует кислород, то титрование затягивается вследствие образования промежуточных продуктов. [c.404]

Мышьяк — элемент, наиболее трудно поддающийся количественному определению. Удобнее всего определять мышьяк, сжигая вещество по вышеуказанному способу Васильева. Другие методы основаны на окислении мышьяка, входящего в состав О. В., до мышьяковистой и мышьяковой кислот посредством перманганата дымящей азотной кислоты или просто — концентрированной серной кислоты в присутствии меди Летучие мышьяковистые соединения предварительно окисляют в соответствующие нелетучие мышьяковые кислоты посредством персульфата аммония Окисленный тем или иным способом мышьяк определяется далее или весовым путем, в виде пиро-мышьяковокислого магния, или же объемным путем — титрованием мышьяковистой кислоты иодом 11 18 перманганатом i или бро-матами [c.204]

Поэтому как при окислении мышьяковистой кислоты перекисями, так и при титровании иодом в растворе необходимо поддерживать достаточную концентрацию ионов ОН". Однако необходимо иметь в виду, что избыток ионов ОН вреден, так как в щелочной среде возможен окислительно-восстановительный процесс с одним иодом [c.224]

Сигай [3] установил, что олефиновые углеводороды, присутствующие в реакционной среде, не мешают титрованию мышьяковистой кислоты иодом. Реакция арсенит-иона с иодом, являясь ионной, протекает со скоростью, в сотни раз большей (практически мгновенно), чем молекулярная реакция присоединения иода по олефиновой двойной связи. [c.225]

Реакция ускоряется в присутствии мышьяковистой кислоты, которая удаляет образуюш ийся бром. Перекись водорода и надсерная кислота в этих условиях в реакцию не вступают. После обратного титрования мышьяковистой кислоты. броматом можио оттитровать перекись водорода перманганатом в присутствии достаточного количества сульфата марганца(П). Затем определяют надсерную кислоту (персульфат-ионы), восстанавливая их мышьяковистой кислотой в горячем растворе и титруя избыток последней броматом. [c.110]

Для определения кислоты Каро к анализируемому раствору, содержащему три указанных вещества и 2 N серную кислоту в количестве 10—20 мл на 50 мл раствора, прибавляют отмеренный объем 0,1 N титрованного раствора мышьяковистой кислоты и затем Ъ мл i N раствора бромида калия. Через 1—2 мин. титруют по каплям 0,1 N раствором бромата калия до появления неисчезающего желтого окрашивания свободного брома. Через 1 мин. проводят обратное титрование избытка брома раствором мышьяковистой кислоты до исчезновения желтого окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый или метиловый красный). [c.110]

Надсерную кислоту определяют в пробе, полученной после титрования перманганатом. К ней прибавляют в избытке 0,1 N раствор мышьяковистой кислоты и 10 мл разбавленной (1 1) серной кислоты. Кипятят 10 мин., затем оттитровывают избыток мышьяковистой кислоты 0,1 N раствором бромата. [c.110]

В случае выделения мышьяка в элементном виде его можно растворить в титрованном растворе сульфата церия(1У) и титровать -избыток церия(ХУ) титрованным раствором мышьяковистой кислоты [449, 830]. [c.45]

Если анализируемый раствор содержит менее 0,5 мг мышьяка, то для титрования используют 0,001 N растворы сульфата це-рия(1У) и мышьяковистой кислоты. При титровании 0,1 мг мышьяка ошибка составляет 1 — 2%, для 1 мг мышьяка она снижается до 0,5%. [c.46]

Отмечают количество иода (а миллиграммов), пошедшее на титрование 5 см мышьяковистой кислоты. [c.281]

Стандартным раствором служит 0,1 н. раствор бромата калия. Этот раствор приготовляют по точной навеске чистого перекристаллизованного.-бромата калия, высушенного при 150 °С. Раствор бромата калия может быть проверен по титрованному раствору мышьяковистой кислоты. [c.222]

После нейтрализации раствор титруют 0,1 н. мышьяковистой кислотой. Конец титрования определяют по иодкрахмальной бумажке — она перестает синеть. [c.286]

Золото (III). Бромидный комплекс золота (III) в солянокислой среде в присутствии больших количеств КВг восстанавливается мышьяковистой кислотой при 90° С до соединения золота (I). Конечную точку титрования устанавливают визуально без применения индикаторов (оранжево-желтый раствор в конечной точке обесцвечивается). Определению Ап не мешают многие элементы [62]. [c.198]

В качестве восстановителей для ванадия (V) рекомендуются также сернокислый гидразин и мышьяковистая кислота, причем предлагается обратное титрование избытка восстановителя раствором хлорамина Т или бромата калия Однако вряд ли этот метод имеет преимущества перед более простыми методами, описанными выше. [c.183]

Из всех присутствующих веществ полярографическую волну дает только свободный бром. На рис. 11.21 представлена кривая титрования 100 мл 9,18- Ю н. раствора мышьяковистой кислоты 0,0100 н. раствором бро.мата калия. При данном значении приложенного потенциала восстановления кислорода на катоде не происходит и, следовательно, не нужно удалять кислород из раствора перед анализом. [c.181]

Содержание ксантогенатов пропорционально количеству восстановленного иода и определяется титрованием избытка свободного иода раствором мышьяковистой кислоты. Чувствительность метода 2 мг/м . [c.221]

Прямое титрование мышьяковистой кислоты в кислом растворе без катализатора затруднено, вероятно, в связи со стабилизацией Мп в результате образования комплекса с арсена-том, Ланг 42 показал, что следовые количества соединений иода оказывают каталитическое действие на эту реакцию и позволяют использовать чистую трехокись мышьяка как исходное вещество для установки титра перманганата, [c.402]

Ход определения . В калиброванную плоскодонную пробирку емкостью 10 мл, снабженную притертой пробкой, вносят 2 мл предварительно нейтрализованного отгона (или предварительно нейтрализованной анализируемой пробы). Нейтрализацию проводят 0,1 н. раствором соляней кислоты, определив ее необходимый объем титрованием других 2 мл отгона или пробы по метиловому оранжевому. (Содержание СЫ в этих 2 мл должно быть в пределах от 0,05 до 2 мкг. При более высоком содержании СЫ отгон или пробу предварительно разбавляют или заканчивают определение объемным методом. Прибавляют 0,2 мл бромной воды и перемешивают. Избыток брома удаляют, добавляя 0,2 мл раствора мышьяковистой кислоты . Содержимое пробирки хорошо перемешивают и из другой пробирки приливают смесь 3 мл пиридинового реактива с 0,6 мл раствора солянокислого бензидина. Жидкость снова хорошо перемешивают переливанием из одной пробирки в другую и через 15—20 мин измеряют оптическую плотность раствора, пользуясь фотометром с зелеными светофильтрами (Л. = 520 нм) и кюветами с толщиной слоя 1 см. [c.220]

Одним из наиболее распространенных титрантов является перманганат калия, поскольку он сам представляет собой индикатор. Его можно использовать для титрования мышьяковистой кислоты (катализатор 1С1), щавелевой кислоты (аутокаталитическая реакция), железа (П), марганца (П), молибдена (П1), перекиси водорода, нитритов, сурьмы (П), органических соединений, селенат-ионов и соединений ванадия низких степеней окисления. [c.362]

Ход определения. Фильтр осторожно снимают с патрона, складывают пылью внутрь и вытирают им внутреннюю поверхность патрона. Затем фильтр помещают в прибор, добавляют 1 г хлорида олова, присоединяют поглотительный прибор с 25 мл иод-азидного раствора и под током воздуха из капельной воронки вносят постепепно 6 мл соляной кислоты. Через систему протягивают 10 л воздуха за 50—60 мин. После этого отбирают 10 мл иод-азидного раствора в коническую колбу с пришлифованной пробкой, нейтрализуют сухим СаСОд и в присутствии 3—5 капель 1% раствора крахмала оттптровывают непрореагировавший иод 0,1 н. раствором мышьяковистой кислоты. Титрование производят при легком перемешивании раствора. Для этой цели удобно пользоваться магнитной мешалкой. [c.315]

Ход анализа. К раствору соли трехвалентного мышьяка приливают кислоту или щелочь до слабокислой реакции по фенолфталеину, затем прибавляют 1 г кислого углекислого натрия и, после растворения NaH O,, приливают 2—3 мл крахмала. Полученный раствор титруют 0,1 н. раствором йода до появления неисчезающего синего окрашивания. В конце титрования реакция между мышьяковистой кислотой и йодом замедляется, вследствие чего синее окрашивание появляется еще до точки эквивалентности. Но через короткое время окраска исчезает. Титрование нужно вести до появления не исчезающего при взбалтывании окрашивания, что свидетельствует о полном окислении мышьяковистой кислоты. [c.414]

Прямым титрованием методом цериметрии можно определить железо (II), олово (II), сурьму (III), мышьяк (III), уран (IV) и другие восстановители, а титрованием по остатку — различные окислители диоксид марганца, диоксид свинца и т. д. Вторым рабочим раствором в цериметрии служит арсеннт натрия (мышьяковистая кислота) или соль Мора. Методами цериметрии определяют также некоторые органические соединения щавелевую, винную, лимонную, яблочную и другие кислоты, а также спирты, кетоны и т. д. [c.290]

Ход определения. Юг испытуемого диэтиленгликоля растворить в колбе (на 300 мл) в 25 мл воды. Долить 30 мл раствора перйодата натрия. Перемешать. После 15 мин выдержки колбы добавить последовательно 30 мл насыщенного раствора гидрокарбоната натрия, 50 мл раствора мышьяковистой кислоты, около 1 мл раствора иодида калия и 1 г кристаллического гидрокарбоната натрия (при встряхивании в колбе должно быть немного иерастворенного гидрокарбо-ната натрия). Полученный раствор титровать иодом до появления сла-бо-желтой окраски. Если в конце титрования добавить раствор крахмала, то титровать до появления синей окраски. Одновременно провести титрование контрольной пробы в тех же условиях со всеми применяемыми количествами реактивов. [c.159]

Реакция между мышьяковистокислым натрием и хлоруксусной кислотой протекает очень быстро, что можно доказать титрованием 0,1-н. раствором иода 1 мл раствора, взятого до и после реакции с хлоруксусной кислотой, по методу, обычно применяемому для объемного определения мышьяковистой кислоты. При контроле реакции иодометрическим методом было установлено, что избыток мышьяковистой кислоты необходим. [c.59]

Редуктометрия — совокупность титриметрических методов, основанных на применении титрованных растворов восстановителей (мышьяковистая кислота, тиосульфат натрия, соли олова (II), титана (111), хрома (И) и др.). [c.113]

Раствор соли Mn(VII) титруют раствором нитрита или арсенита натрия [571, 1058]. В первом случае реакция идет медленно, во втором Mn(VlI) восстанавливается не до Мп(П), а до промежуточной валентности 3,3. В этом случае титр устанавливается эмпирически. Метод применяют для определения марганца в рудах, сплавах, шлаках, стали, медп [130, 136, 186, 1291]. Титрование ведут сначала быстро до момента полного исчезновения фиолетовокрасной окраски, переходящей к концу титрования в розовую, и затем медленно до исчезновения розовой окраски. Ионы Ni(II), Gr(VI) мешают определению, ионы Fe(III) не мешают в присутствии фосфорной кислоты. Окончание титрования может быть установлено также фотометрически или потепциометрически. Титрование Wu(VII) до Mn(II) смесью эквивалентных количеств мышьяковистой кислоты и нитрита натрия проходит количественно. Конечная точка титрования проявляется значительно более резко. Ионы Ag(I) мешают и поэтому их удаляют введением раствора Na L [c.41]

Иодометрическое титрование элементного мышьяка. При определении мышьяка иногда его выделяют в свободном виде восстановлением гнпофосфитом натрия или кальция, хлоридом олова(П), электрохимическим восстановлением, термическим разложением арсина и т. д. (см. гл. V). В этих случаях весьма удобным является метод, основанный на растворении выделенного элементного мышьяка в растворе иода и титровании избытка иода раствором гипосульфита или мышьяковистой кислоты. [c.42]

В результате которой имеет место 6-кратное увеличение числа атомов брома, обеспечивающее значительное повышение чувствительности анализа. Равновесие этой реакции сильно смещено вправо (AF = —52200 кал [153]). Бром, выделившийся после окончания реакции, определяют титрованием растворами сульфата гидразина [883] или мышьяковистой кислоты. Конец титрования устанавливают с помощью иодид-крахмального индикатора [710]. При более высоких требованиях к чувствительности анализа бром связывают фуксином для последующего фотометрического определения продуктов бромирования [572]. Шабанов [290] предложил восстанавливать ВгОз-ион N 02-нонод ,"р5 рУ дрр5 )> [c.33]

Мышьяковистая кислот а в слабокислых растворах (El системы As (V) As (111) в зависимости от кислотности меняется от + 0,58 в в Ш растворе НС1 до —0,08 в в 1М растворе NaOH) также может быть использована в определениях церия с точностью до 0,05%. Титрования лучше проводить в теплом растворе при 45—50°Си обязательно в присутствии катализатора. Для этого рекомендуется использовать MnSOi [1999], осмиевую кислоту [2006] или рутений [1892]. Индикация точки эквивалентности обеспечивается ферроином. [c.158]

Реакция обратима. На состояние равновесия оказывает большое влия-tiKe концентрация ионов водорода (см. Книга I, Качественный анализ). При титровании мышьяковистой кислоты иодом величина pH раствора аолжна быть больше5, но не более 7—8. Если pH меньше 5, то протекает обратная реакция если рН>8, то наступает реакция диспропорционирования иода. [c.214]

Определение восстановителей. Если окислительно-вос-становительная реакция между определяемым восстановителем и МпОг протекает быстро, то титрование проводят прямым способом. Так определяют оксалаты, нитриты, пероксид водорода, железо(И), ферроциаииды, мышьяковистую кислоту и др. [c.298]

Ранее исследователи [5] ручным титрованием борной кислоты, а также очень слабой мышьяковистой кислоты НзАзОз определили первую эквивалентную точку. Температуру они измеряли термометром Бекмана. Эти исследователи также показали, что очень слабые основания, такие как ацетат натрия, могут быть оттитрованы соляной кислотой и что эквивалентная точка при этом устанавливается четко и точно. Печер [6] титровал ряд растворов борной кислоты разной мольной концентрации (1-10 —1-10 ) термометрически без прибавления маннита и потенциометрически после прибавления маннита. Сравнение полученных результатов показало большую точность термометрического метода. Во всех случаях, за исключением самых низких концентраций, точность была лучше при термометрическом титровании. [c.55]

При более высокой концентрации хлора применяют титрометрический метод. Воздух пропускают через титрованный раствор мышьяковистой кислоты, окисляя последнюю до мышьяковой кислоты. Избыток мышьяковистой кислоты определяют иодометриче-ски [c.218]

Кольтгоф с сотр.предложившие этот метод (амперометрический его вариант), обращают внимание на то, что реакция между аммиаком и гипобромитом протекает медленно, поэтому на кривой титрования сначала появляется ток, обусловленный восстановлением не успевшего прореагировать гипобромита, однако затем, по мере того как гипобромит вступает в реакцию, ток понижается и конечная точка определяется вполне отчетливо. Титрование ведется с платиновым электродом при потенциале +0,2 в (Нас.КЭ) в би-карбонатной среде с pH 8,6 0,3. Количество аммиака, поддающееся определению этим методом, от 4-10 до 6-10 М раствор гипобромита должен иметь концентрацию 0,003 и 0,03 М соответственно. 1 мл 0,03 М раствора гипобромита соответствует 0,34 мг аммиака или 0,28 мг азота. Титр раствора гипобромита устанавливают по стандартному раствору мышьяковистой кислоты также амперометрически проверять его нужно каждый день. [c.171]

Аналитическим критерием служит количество непрореагировавшего иода, определяемое титриметрически, фотометрически ил каким-либо иным путем. Титрование производится раствором мышьяковистой кислоты, так как тиосульфат сам является катализатором иод-азидной реакции. [c.202]

В качестве титрованного раствора используют раствор арсе-нита натрия (ЫаАзОг) или арсенит-нитрит натрия (NaAs02- NaNOs), получая их из мышьяковистого ангидрида (АзгОз). Применяют в основном для определения марганца в сталях и чугунах с предварительным окислением Мп + в марганцовую кислоту. Титрование арсенит-нитритом натрия точнее, чем титрование арсенитом натрия, но протекает медленнее, поэтому первый раствор применяют для маркировочных и арбитражных анализов, второй — для экспрессных анализов [20]. [c.44]

При выполнении анализа объемным вариантом метода раствор после-добавления гипофосфита кипятят, отфильтровывают Ьсадок мышьяка, промывают его сначала разбавленной (1 3) соляной кислотой, содержащей немного гипофосфита, потом 5%-ным раствором хлорида аммония, растворяют в отмеренном количестве 0,01 н. или 0,1 н. раствора иода и после добавления в избытке раствора бикарбоната натрия оттитровывают избыток иода титрованным раствором мышьяковистой кислоты. Можно также растворять мышьяк в отмеренном количестве 0,01 н. или 0,1 н. раствора бихромата калия и оттитровывать избыток последнего титрованным раствбром соли Мора в присутствии дифениламина или фенилантра-ниловой кислоты в качестве индикатора. В колориметрическом варианте метода анализируемый раствор после добавления гипофосфита не кипятят, а нагревают определенное время на водяной бане. Выделяющийся в коллоидной форме элементарный мышьяк окрашивают раствор, который потом колориметрируют. [c.316]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология