Плавиковая кислота титрование

Плавиковую кислоту, применяемую при определении двухвалентного железа титрованием перманганатом или бихроматом, очищают от примесей органических веществ. Для этого к плавиковой кислоте в платиновой чашке добавляют растертый в порошок перманганат калия до получения интенсивного фиолетового окрашивания, сохраняющегося длительное время. Затем кислоту перегоняют. [c.43]

Недостатки метода Кука. Способность марганца (II) окисляться перманганатом в присутствии фтористоводородной кислоты. Фторид марганца (III), в противоположность сульфату марганца (III), в разбавленном растворе почти совершенно не диссоциирован, и то, что ион марганца (III) тотчас ке после своего образования переходит в недиссоциированное состояние или в комплексный ион объясняет, почему в присутствии HF марганец (II) легко окисляется перманганатом. По этой причине в присутствии большого количества HF (больше 7 мл 40%-ной HF) нельзя получить четкого конца титрования. Получается кратковременное розовое окрашивание всей жидкости, но оно сразу исчезает, притом тем быстрее, чем больше содержание в растворе плавиковой кислоты или соли марганца (II). [c.993]

Очистка. Плавиковую кислоту, применяемую при определении железа (П) титрованием перманганатом или дихроматом, очищают от примесей органических веществ, диоксида серы и железа. Для этого к плавиковой кислоте добавляют в платиновой чашке растертый в порошок перманганат калия до получения интенсивного фиолетового [c.300]

Железо (II) можно титровать в присутствии серной кислоты н 5— 7 мл 40%-ной плавиковой кислоты в объеме раствора 200—400 мл почти так же точно, как в присутствии одной серной кислоты, при условии, что раствор, содержащий железо, разбавлен водой и что титрование проводится неносредственно после прибавления плавиковой кислоты и по [c.992]

ВОЗМОЖНОСТИ быстро. Это условие не может быть выполнено в ходе анализа, так как в обычно применяемом приборе кислота должна быть в соприкосновении с минералом продолжительное время, и избежать при этом небольшого окисления, по-видимому, почти невозможно. Неизвестно, можно ли после титрования железа (II) в растворе, содержащем плавиковую кислоту, оттитровать затем все железо хлоридом титана (III), как это делается при применении метода разложения в запаянной трубке [c.993]

Таким образом метод титрования фтористоводородной кислоты в присутствии кремнефтористоводородной в спиртовом растворе при добавлении КС1 можно признать вполне удовлетворительным. Однако в тех случаях, когда кремнефтористоводородной кислоты мало, а фтористоводородной много (что имеет место при анализе продажной плавиковой кислоты), этот метод не может привести к точным результатам. При определении общей кислотности, как и при титровании одной HF со спиртом, расходуются [c.152]

Гиллебрандом были поставлены многочисленные опыты с целью определить ошибку, которая может быть вызвана окислением марганца (II) при определении тех количеств и елеза, которые обычно встречаются в породах. К определенным количествам сульфата железа (II) и серной кислоты прибавляли различные количества плавиковой кислоты и затем по возможности быстро проводили титрование. При добавлении не более [c.993]

Стандартный раствор HF [26] плавиковую кислоту реактивной чистоты разбавляют примерно в 20 раз и переливают в сосуд из тефлона или полиэтилена в аликвотной части определяют содержание НР путем титрования щелочью и разбавляют весь объем до нужной концентрации. [c.116]

В силикатах определение ванадия производят из части раствора после выделения кремневой кислоты. В тех случаях, когда присутствуют большие количества железа или других посторонних веществ, определение их производят аналогично тому, как описано в п. б . Если же присутствует титан, а также железо до 20% по отношению к навеске испытуемого вещества, то определение ведут методом колориметрического титрования в цилиндрах. В этом случае в оба цилиндра (с испытуемым и стандартным растворами) вводят фтористоводородную кислоту, чтобы связать железо и титан. Для этого к полученному раствору прибавляют 2%-ную плавиковую кислоту или насыщенный раствор фторида натрия по каплям при перемешивании раствора до полного его обесцвечивания (устранение окраски солей железа) и сверх того [c.237]

Если раствор протактиния (как радиоактивного индикатора) в соляной кислоте, содержащий лантан, цирконий или торий, восстановить амальгамой цинка, хлористым хромом или хлористым титаном, индикатор увлекается фторидами лантана, циркония или тория. Титрование сульфатом церия показывает, что в восстановленном состоянии протактиний четырехвалентен. Индикатор остается на носителе при промывании не содержащей воздуха водой, но удаляется разбавленной плавиковой кислотой в присутствии воздуха, по-видимому, в состоянии высшего окисления . [c.146]

Для производственных анализов во многих случаях достаточен следующий метод. Навеску н 1 или 2 г замешивают в платиновой чашке с небольшим количеством воды и выпаривают с плавиковой кислотой и несколькими миллилитрами серной кислоты. Остаток извлекают соляной кислотой, не фильтруя, переводят в колбу для титрования (см. Продажное олово) и, восстановив алюминием, титруют. [c.433]

Гидролитическое превращение UP4 в окислы урана используется как аналитический метод определения фтора в UF4. Реакцию проводят в платиновой аппаратуре действием перегретого пара при 900°С. Плавиковая кислота собирается в платиновом конденсаторе и определяется титрованием. [c.278]

Посуда для титрования. Конические стеклянные колбы, в которых производится титрование, должны быть предохранены от воздействия плавиковой кислоты. Для этого их покрывают внутри парафином. Для той же цели с успехом могут быть использованы поместительные чашки или стаканы из пластмассы белого цвета, емкостью 150—200 мл. [c.37]

Минерал вскрывают сплавлением с перекисью натрия. Торий осаждают в виде фосфата вместе с 2г или Т1. Осадок обрабатывают плавиковой кислотой для отделения Si (отгонкой), а также для отделения 2г и Т1 в виде растворимых фторидов. ТЬ при этом осаждается вместе с La, который используют в качестве носителя. Окончательно торий выделяют в виде иодата в смеси KJOз — Н2С2О4 и косвенно определяют титрованием выделившегося иода 0,01 N раствором Ыа2320з [1955]. [c.184]

Кнон рекомендует проводить титрование в растворах, содержащих 1 мл фосфорной кислоты ж 5 мл моляной кислоты или 2,5 мл серной кислоты в 100 мл. Роль фосфорной кислоты нри титровании в присутствии дифениламина не ограничивается уничтожением желтой окраски солей железа (III). Согласно очень подробному исследованию С. J. S hoellenberger[J. Аш. heni. So ., 53, 98 (1931)], для получения точных результатов количество фосфорной (или плавиковой) кислоты в растворе должно но крайней мере в 2 раза превышать требуемое для исчезновения желтой окраски, Это объясняется тем, что окислительный потенциал раствора, держащего ионы железа (II) и (III), настолько возрастает к концу титрования, когда сильно увеличивается отношение Fe /Fe , что синее окрашивание дифениламина может появиться слишком рано, т. е. еще до то о, как все железо (II) окислилось. Прибавление фосфорной или плавиковой кислоты значительно уменьшает концентрацию ионов Fe в растворе. [c.447]

Конечную точку при титровании реактивом Фишера определяют различно визуально, потенциометрически и амперометрически [18—20]. Для стабилизации реактива Фишера рекомендуют добавлять небольшое количество какого-либо гликоля или его эфира [21]. На реакциях окисления-восстановления основаны методы определения кислотности растворимых кислых фторидов и разбавленных растворов плавиковой кислоты [22] (методика № 25). [c.70]

Этим методом определялись и другие труднорастворимые соли основной нитрат висмута, сульфат кальция, хлорид свинца [13]. Смит и Сайм [98] применили описанный метод для определения сульфата бария, полученного при сжигании органических серусо-дерн ащих соединений но Кариусу. Метод применялся также для определения фосфата, осажденного в виде фосфата уранила для растворения осадка его встряхивали с катионитом в Н-форме, и выделяющуюся кислоту определяли титрованием [5]. Ионообменное растворение сульфата кальция ири 90° С применялось для анализа гниса и алебастра [70]. Флагака и Амии [26] предложили метод быстрого определения кремнезема в стекле кремнезем удаляют обработкой смесью плавиковой и серной кислот до постоянного веса остатка затем остаток в течение 10 мин обрабатывают водной суспензией катионита в Н-форме при 70° С, чтобы перевестп в раствор сульфат кальция. В заключение пропускают суспензию через колонку и определяют серную кислоту титрованием. Потеря в весе при обработке кислотами, исправленная на содержание ЗОд в остатке, позволяет вычислить концентрацию кремиезема в исходной пробе. [c.236]

Витухновская Б. С. Потенциометрическое титрование перманганата калия в 5М растворе плавиковой кислоты,— Тр. Днепропетр. металлург, ин-та, 1961, вып. 44, 201—207. Библиогр. 5 назв. РЖХим, 1963, 8Г91. [c.162]

Способ Б. Раствор делят на две части и в первой части окисляют КМпО хром и ванадий в хромовую и ванадиевую кислоты, сумму которых определяют титрованием. Затем подвергают селективному окислению только один ванадий и титруют его отдельно. К другой части раствора прибавляют двухромовокислого калия. Последний в условиях опыта не окисляет ни ванадия, ни марганца но если прибавить избыток мышьяковистой кислоты, то параллельно с ее окислением начинают индукти-рованно окисляться и те два металла, причем ванадий окисляется полностью. Образующуюся непрочную соль трехвалентного марганца стабилизируют прибавлением плавиковой кислоты или фтористого натрия. Таким образом последнее титрование даст сумму пятивалентного ванадия и трехвалентного марганца. [c.167]

По данным А. А. Васильева к хорошим результатам, совпадающим практически с полученными описанным выше методом, приводит и следующий метод 2. В закрытом платиновом тигле (или в парафинированном бюксе), взвешенном с 5 мл воды, отвешивают некоторое количество анализируемой плавиковой кислоты. В платиновую чашку наливают около 10 мл насыщенного раствора нитрата калия, прибавляют немного меньше, чем следует для нейтрализации, 1 н. раствора едкого натра (около 50 мл) и 3 капли фенолфталеина. Затем охлаждают этот раствор до 0° и осторожно вливают в него навеску анализируемого препарата. Смесь титруют тем же раствором едкой щелочи до неисчезающего в течение 15 сек. розового окрашивания. Число а миллилитров щелочи, израсходованной на это титрование, эквивалентно всей НР и 7з Н251Рб. Затем нагревают раствор до 80° и продолжают титрование до устойчивого розового цвета. Число Ь миллилитров щелочи, израсходованной на это второе титрование, эквивалентно 2/3 Н251Рб. Если с — навеска анализируемой плавиковой кислоты в граммах, то [c.153]

Определение щелочных металлов в виде их фторо-силикатов. Хлориды и нитраты натрия, калия и лития легко можно превратить во фторосиликаты, выпаривая их досуха в платиновой чашке с трехкратным количеством геля кремнекислоты и большим количеством плавиковой кислоты (1—2 мл 40%-ной HF на 0,1 г SIO2) Оба эти реактива должны быть чистыми методы их получения описаны в оригинальной статье. Сухой остаток нагревают в течение 1—2 час. при 120°, растворяют в 10 мл горячей воды и титруют следующим образом К раствору прибавляют 10—25 мл нейтрального 4 н. раствора хлорида кальция, нагревают до кипения, кипятят некоторое время и прибавляют из бюретки титрованный раствор едкой щелочи до pH, равного 5,3 (индикатором служит бромкрезолпурпурный или хлорфенолкрасный) [c.155]

К анализируемому раствору, содержащему кремневую кислоту, предварительно нейтрализованному по метилоранжевому, прибавляют в избытке раствор фторида калия (нейтрализованного по фенолкрасному) и также в избытке титрованный раствор соляной кислоты. Последняя вступает в реакцию с фторидом калия, образуя плавиковую кислоту, которую и оттитровывают обратно по фенолкрасному. [c.253]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

В последнем своем исследовании Милнер и Эдвардс [79] упростили ход анализа циркониево-урановых сплавов тем, что обратное титрование избытка комплексона они проводят хлоридом железа при pH 2,3 фотометрическим методом. В качестве индикатора применяют калиевую соль бензогидроксамовой кислоты, которая дает с ионами трехвалентного железа синюю окраску. Главное преимущество этого варианта метола заключается в том, что определению тогда не мешает даже 50-кратное количество урана, вследствие чего отпадает необходимость предварительного выделения циркония. Метод имеет основное значение прн анализе вышеупомянутых бинарных смесей, поскольку некоторые другие элементы, особенно олово и титан, мешают этому определению. Авторы поступают следующим образом соответствующую навеску сплава растворяют в платиновой чашке в азотной кислоте при добавлении возможно меньшего количества плавиковой кислоты. Раствор выпаривают с 10 мл разбавленной серной кислоты (1 1) до выделения белых паров. После 10-минутного нагревания дают оставшемуся раствору охладиться и в стакане разбавляют его до 300 мл. Прибавляют в небольшом избытке [c.493]

Из ранее предложенных объемных методов определения гафния в цирконии следует отметить селенитный, основанный на осаждении нерастворимых селенитов циркония и гафния, последующем их разложении и титровании выделившейся селенистой кислоты [31, 32]. Осадок селенитов растворяют в смеси разбавленных серной и плавиковой кислот, выделяющуюся селенистую кислоту определяют иодометрически, восстанавливая ее до селена. Из другой аликвотной части определяют сумму окислов циркония и гафния, а затем рассчитывают содержание гафния. Относительная ошибка определения около 5%, при содержании гафния в смеси менее 1% метод не надежен. [c.387]

НО первым его описал Пратт [4], и принцип метода остался без изменений. Для определения применяется тигель Пратта — платиновый или платиноиридиевый тигель емкостью приблизительно 80 мл (рис. 57). Породу разлагают в этом тигле, нагревая ее со смесью плавиковой и серной кислот при температуре кипения. Тигель с содержимым погружают в раствор борной кислоты и, титруя окислителем, определяют содержание закисного железа, выделившегося в процессе кислотного разложения. Вначале титрование проводили перманганатом калия, но в присутствии плавиковой кислоты конечная точка титрования очень нечеткая и неустойчивая. Более удовлетворительный переход получается с бихроматом калия и при использовании в качестве индикатора бариевой соли дифениламинсульфокислоты. [c.256]

В описанном ниже общем методе силикатную породу разлагают выпариванием со смесью хлорной и плавиковой кислот. Для маскирования металлов аммиачной группы добавляют три-этаноламин, после этого кальций или кальций и магний определяют титрованием ЭДТА, используя в качестве индикаторов соответственно кальцеин и метилтимоловый синий. [c.286]

Дифтороиодат калия устойчив в сухом воздухе, но медленно разлагается во влажном. Расплавляясь при нагревании, он переходит в быстро желтеющую бесцветную жидкость. При более сильном нагревании он разлагается с образованием иода, фтористого водорода, кислорода и КР, содержащего примесь КЛ. Дифтороиодат трудно растворим в холодной воде в горячей воде он гидролизуется (расход щелочи при титровании соответствует полному гидролизу). Соль может быть перекристаллизована из плавиковой кислоты с концентрацией не менее 40%. [c.145]

Вместе с тем в заводских лабораториях, систематически анализировавших плавиковую кислоту методом двойного титрования, не наблюдались указанные Кацем или Динвидди ошибки. [c.353]

Титрование щелочью на холоду в присутствии a lj и метилового оранжевого определяет содержание BF3OH. Введение инвертированного сахара и фенолфталеина позволяет определить и общее содержание бора, за исключением связанного в виде BF . Другая проба раствора нейтрализуется щелочью в присутствии a lg и метилового оранжевого, затем концентрацию Са повышают до 1 Ai, раствор кипятят с обратным холодильником и определяют приращение кислотности, вызванное разложением BF , и общее содержание бора [269]. Этот способ позволяет определить BF и в более сложных смесях, содержащих борную или плавиковую кислоту. [c.500]

Из кривой кондуктометрического титрования раствора TIE в плавиковой кислоте действием КОН сделаны выводы о существовании KHTIF3 и KoTlFg [27] однако эти выводы не убедительны. [c.549]

Результаты количественного определения фторидов показаны в таблице. Во всем исследованном диапазоне концентраций фторидов точность и воспроизводимость анализа удовлетвррительны, и лишь при определении концентраций <3 мг в 25 мл возрастает положительная ошибка. Скачки потенциала индикаторного электрода достаточно велики для надежного определения точки эквивалентности (4000 мв1мл при титровании 1,72 жг фторида) и монотонно убывают с увеличением концентрации фторида. Потенциал электрода устанавливается быстро, и лишь вблизи точки эквивалентности время несколько возрастает и достигает 3—4 мин. Скачок потенциала совпадает с точкой экв1ИБалент1Ности, соответст-вуюш.ей образованию FeF Было исследовано влияние pH анализируемой пробы на результаты потенциометрического определения фторидов. Зависимость относительной ошибки анализа от кислотности среды показана на рисунке. Возрастание положительной ошибки в щелочной среде объясняется образованием гид-р00 Киси железа, а отрицательной к кислой среде — связыванием фторида в плавиковую кислоту. Если принять допустимой точность анализа 5%, то потенциометрическое определение фторидов можно проводить в интервале pH 3—8. Однако, если учесть, что в зависимости от количества анализируемого иона в раствор вводятся различные объемы подкисленного раствора титранта — хлорида железа (pH 1—2), надежным можно считать определение фторида в диапазоне pH 3,5—7. Это согласуется с опубликованными ра- [c.188]

Навеску стекла разлагали в смеси серной и плавиковой кислот трехкратным выпариванием досуха в платиновых чашках. К сухому остатку приливали 20 мл горячей воды и нагревали до растворения солей. Переводили раствор в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляли 5—6 капель 10% раствора аскорбиновой кислоты, приливали 2 мл насыщенного раствора фтористого натрия для связывания алюминия, нейтрализовали едким натром до pH 5, добавляли 10 мл ацетатного буферного раствора и доливали водой до метки. После перемешивания отбирали аликвотную порцию раствора в электролизер и проводили амперометрическое титрование ванадия (IV) глицинтимоловым синим по току реагента при потенциале П-О.75 в на вращающемся платиновом электроде. [c.89]

После этого определяют содержание FeO из отдельной навески, предварительно обработав ее раствором uSOi для удаления металлического железа. Затем шлак разлагают смесью серной и плавиковой кислот. Объем раствора ванадата аммония, пошедший на титрование FeO, обозначают через Vs. Истинный объем раствора КМпОд, пошедший на титрование Fe (И), эквивалентного сумме Ti (П) и Ti (HI), представляет разность v-г —из, которую обозначают через v, Объемы израсходованных титрованных растворов железоаммонийных квасцов, перманганата калия и ванадата аммония приводят к единой навеске и нормальности. [c.244]