Железо обнаружение роданид-ионов

Соли кобальта образуют с роданидами непрочные комплексные соли синего цвета, которые разрушаются при обработке водой и окраска исчезает. Если раствор высушить, то окраска вновь появляется. Высушивание можно заменить извлечением роданидного комплекса кобальта органическим растворителем. На фильтровальную бумагу наносят каплю раствора роданида калия, затем каплю исследуемого раствора объемом 0,002 мл и вновь каплю раствора роданида калия влажное пятно подсушивают или наносят на него каплю ацетона. В присутствии в растворе иона кобальта пятно окрашивается в голубой цвет (если кобальта мало, образуется голубое кольцо). Предел обнаружения 0,02 мкг иона Со +. Предельное разбавление 1 100 000. В присутствии железа появляется красная окраска роданида железа, поэтому перед обнаружением кобальта железо необходимо связать в прочный бесцветный комплекс фторидом аммония. Медные соли должны быть предварительно осаждены в виде роданида. [c.140]

Из солей роданистой кислоты следует особо отметить соль трехвалентного железа Fe(S N)3, обладающую интенсивно-красной окраской. Образование этого соединения представляет собой чувствительную аналитическую реакцию для обнаружения иона трехвалентного железа или иона родана. Чувствительность этой реакции может быть еще усилена встряхиванием с эфиром, в котором роданид железа легко растворим. Роданид серебра AgS N в кислотах нерастворим реакция образования этого соединения используется для объемного определения серебра по Фольгарду (раствор соли серебра титруют роданидом калия). В качестве индикатора при этом применяют соль трехвалентного железа, которая после полного осаждения нона серебра вступает в реакцию с избытком роданида калия, образуя роданид железа красного цвета. Роданид аммония может быть легко получен при взаимодействии сероуглерода с ам.миаком в спиртовом растворе [c.296]

Для обнаружения цианид-ионов в минерализате, полученном по методике, приведенной в разд. 2.1.4.1, применяют реакции образования берлинской лазури, бензидиновой сини и роданида железа. [c.26]

Для качественного обнаружения роданидов к 10 мл пробы прибавляют несколько капель концентрированной соляной кислоты и несколько капель 10%-ного раствора хлорного железа. По появлению красной окраски судят о присутствии роданид-ионов. [c.232]

Например. Ионы железа (III) мешают обнаружению катионов кобальта (II) действием роданида аммония, поскольку в результате взаимодействия катионов железа (III) с роданид-ионами образуется соединение кроваво-красного цвета. Для маскировки катионов железа (III) в раствор вводят фторид аммония. Фторидный комплекс кобальта (II) менее устойчив, чем роданидный. В то время как бесцветный фторидный комплекс железа (III) [c.75]

Таким образом, ионы железа(III) оказываются замаскированы и обнаружению ионов Со + реакцией с роданид-иона-ми не мешают. Чтобы ионы Ре + своей окраской не мешали проведению каких-либо определений, их связывают также в бесцветный комплекс с фосфат-ионами [Ре(Р04) 2] [c.45]

На фильтровальной бумаге, кроме того, разделяют ионы. Хорошим примером этого является открытие гексацианоферрат-иона [Ре(СЫ)б и роданид-иона S N" при их совместном присутствии в растворе. Если пропитать фильтровальную бумагу раствором хлорида железа (HI), а затем нанести на нее каплю анализируемого раствора, содержащего ионы [Ре(СЫ)б1 hS N", то на бумаге появляется синее пятно берлинской лазури Ре4[Ре(СМ)б]з, окруженное красной зоной роданида железа Pe(S N)a. Таким образом удается обнаружить гексациано-феррат- и роданид-ионы при их совместном присутствии. В данном случае ионы [Ре(СЫ)б1 " отделяются от мешающих ионов S N благодаря фильтрующим свойствам бумаги. Неспецифическая реакция обнаружения того или иного иона иногда становится специфической при выполнении ее капельным методом на бумаге. [c.43]

Обнаружение Fe - ионов. Присутствие Fe " в исследуемом растворе легко установить по образованию темносинего осадка берлинской лазури или по образованию роданида железа, окрашенного в красный цвет (см. 8). [c.345]

Обнаружение роданид-, сульфид- и гексацианоферрат (II)-и о н о в. В колонку вносят 2 капли раствора смеси роданид-, сульфид- и гексацианоферрат (II)-ионов в виде калиевых солей, промывают 3 каплями воды и проявляют 3 каплями 2 н. раствора Ре(МОз)з. Образуются три зоны вверху — синяя зона (берлинская лазурь), свидетельствующая о наличии [Ре(СЫ)б]==, затем желто-коричневая зона (роданид железа) —S N и внизу — черная (сульфид железа) — 8" , Сорбируемость [Ре(СЫ)е] "" > 8СН > 8 ". [c.307]

Обнаружение роданид- и сульфид-ионов. В колонку, содержащую окись алюминия в анионной форме (см. стр. 16), вносят одну-три капли раствора смеси роданида и сульфида 0,1 н. концентрации по отношению к каждому иону, одну каплю воды и три капли нитрата железа (П1). Вверху образуется темно-красная зона, переходящая в оранжевую (роданид), внизу—черная зона (сульфид). [c.54]

Обнаружение роданид- и сульфид-ионов. В колонку вносят 1—3 капли раствора смеси роданида и сульфида аммония или калия, промывают 1 каплей воды и проявляют 3 каплями раствора Ре(ЫОз)з. Вверху образуется темно-красная зона, переходящая в оранжевую (роданид железа), внизу — черная зона (сульфид железа). Сорбируемость S N" > S2-. [c.337]

Обнаружение фторид-ионов. В отдельных пробах из нескольких капель анализируемого раствора определяют присутствие фторид-ионов реакцией а) с раствором СаСЬ и б) с раствором роданида железа (П1). [c.165]

Обнаружению ионов кобальта роданидами мешают ионы трехвалентного железа, а также катионы одно-и двухвалентной меди (красно-бурое или зеленоватое окрашивание), висмута, сурьмы, платины и молибдена (V) (красное окрашивание), осмия (IV) или вольфрама (III) (желтооранжевое окрашивание), ванадия (фиолетовое окрашивание). Не образуют окрашенных роданидов, помешают из-за собственной окраски ионы хрома, ура-нила, церия (IV). [c.47]

Большое значение имеет образование комплексных цианидов, роданидов и ртуть-роданидов , используемых при обнаружении ионов железа, цинка и кобальта, а также комплексов некоторых катионов III группы с органическими реагентами — диметилглиоксимом, а-нитрозо-р-нафтолом и т. д. [c.311]

Обнаружение следов ионов железа в азотной кислоте. Роданид-ионы легко окисляются азотной кислотой. Потому ионы железа в среде азотной кислоты не могут быть непосредственно обнаружены при помощи хорошо известной реакции с роданидом калия или аммония, сопровождающейся образованием кроваво-красного окрашивания Fe(S N)3. [c.469]

Проверьте степень окисления железа до и после опыта. Для этого налейте в одну пробирку 2—3 капли исходного раствора сульфата железа (11), а в другую — такой же объем полученного после опыта раствора. Оба раствора разбавьте 5—8 каплям воды и добавьте к ним по 2—3 капли раствора роданида аммония NH4S N или калия KS N. Роданид-ион S N является реактивом для обнаружения иона Fe +, с которым он образует роданид железа (ПГ) — соединение, окрашенное в ярко-красный цвет. [c.134]

Примерами открытия ионов кинетическими методами являются реакции обнаружения ионов марганца перйодатом и окисление в щелочной среде Мп " -ионов в МПО4-ИОНЫ гипобромитом в присутствии ионов меди (см. гл. VI, 7) окисление ионами железа (И1) 5СН -ионов в присутствии Л -ионов (см. гл. VI, 8) обнаружение Си -ионов при помощи тиосульфата в присутствии ионов железа (111) (см. гл. VII, 4) реакция окисления тиосульфата хлоридом железа (III) в присутствии ионов меди (см. гл. XII, 4) реакция окисления азида натрия элементарным иодом (в растворе KJ) в присутствии сульфидов, тиосульфатов и тиоцианидов, или роданидов (см. гл. XIII, 6) и др. [c.146]

Вместо ферроцианида к исследуемому раствору на предметном стекле можно прибавить каплю раствора роданида аммония. Раствор окрашивается в розовый или кроваво-красный цвет, в зависимости от концентрации железа. При небольших содержаниях железа каплю раствора лучше предварительно выпарить, а затем смачивать реактивом. Предел обнаружения 0,002 мкг иона Ее +. Предельное разбавление 1 500 000. [c.127]

Ионы железа (П1) мешают вследствие образования роданидов железа, окрашенных в кроваво-красный цвет, поэтому синее окрашивание, вызываемое [Со (N 5) 4] , становится незаметным. С целью маскировки Ре + к исследуемому раствору добавляют фториды, фосфаты, оксалаты и др., образующие с ионами железа (1П) в сильнокислой среде устойчивые комплексные соединения, не мешающие обнаружению ионов кобальта. [c.65]

Для обнаружения и количественного определения малых количеств вещества полезно знать пределы концентраций, при которых возхможны положительные результаты той или иной аналитической реакции или при которых возможно применение того или иного метода количественного анализа. В связи с этим рассмотрим вопрос о чувствительности аналитических реакций и методов. Необходимо отметить, что для каждой реакции существует своя граница — предельная концентрация, ниже которой реакция уже не дает положительного результата. Это наименьшая концентрация вещества в растворе, при которой данный способ выполнения реакции дает слабый, но все же ощутимый (заметный) результат, например появление помутнения, бледной окраски и т. п. Для разных реакций предельная концентрация имеет разные значения чем чувствительнее реакция, тем меньше предельная концентрация. Последняя обычно выражается в виде отношения, принимаемого за единицу, количества обнаруживаемого или определяемого вещества к количеству, выраженному в тех же единицах растворителя. Например, при некоторых условиях удается обнаружить ионы железа (П1) реакцией с роданидом аммония в растворах при предельной концентрации 1 3-10 , т. е. при содержании 1 г ионов РеЗ" в 3 -10 г растворителя (что практически равно 3-10 мл раствора). Это значит, что при концен грациях выше чем 1 3 - 10 добавление роданида аммония вызывает появление хорошо заметной красной окраски при концентрации 1 3-108 наблюдается едва заметная розовая окраска при еще меньших концентрациях окраска уже не обнаруживается. [c.31]

Процессы комплексообразования должны играть важную роль в анализе катионов этой группы. Так, при систематическом ходе анализа используется способность катионов Со (И), Ni(H), Zn(H), Си(П), d(n), Hg(n) к образованию комплексных аммиакатов, что позволяет отделить эти катионы от других. Большое значение имеет образование комплексных цианидов, роданидов и тетрароданомеркуриатов, используемых при обнаружении ионов железа, цн ка и кобальта. [c.74]

Например, для обнаружения соединений железа (П1) капельным методом на полоску фильтровальной бумаги наносят каплю насыщенного раствора роданида аммония. После того как весь раствор роданида аммония впитается в бумагу, в центр образовавшегося влажного пятна помещают стеклянным капилляром каплю исследуемого раствора. При наличии в испытуемом растворе ионов железа (1П) на бумаге появляется окрашенное в красный цвет кольцо роданида железа (П1) [c.47]

Из других соединении углерода с серой отметим также роданид калия KN S, который применяется для обнаружения ион трехвалентного железа. Роданид калия получается при кипячении раствора K N с серой или при сплавлении обоих веществ K N + S —> KN S. Роданиду калия соответствует роданистоводородная кислота (Н—N = = S). Свободная HN S бесцветна и устойчива лишь при очень низких температурах или в разбавленном водном растворе (ниже 5%). Это довольно сильная кислота, константа ее диссоциации К = 0,14. [c.200]

В 1863 г. Браун [1] показал, что окрашенный роданидный комплекс молибдена, образующийся при восстановлении молибденовой кислоты цинком в присутствии роданид-ионов, экстрагируется диэтиловым эфиром. Этот прием, с использованием Sn la в качестве восстановителя, позднее [2] был использован для обнаружения молибдена в минералах. Интересно, что роданидный метод определения молибдена, включающий операцию экстракции, и до сих пор является едва ли не самым распространенным и надежным методом определения этого элемента. В 1867 г. Скей [3] экстрагировал диэтиловым эфиром роданиды железа (III), кобальта, меди и других элементов. Он указал на возможность осуществления ряда полезных разделений, например разделения кобальта и никеля, золота и платины, железа и щелочноземельных элементов. [c.7]

Обнаружение Bi + в виде тиокарбамидного комплекса. Обнаружению ВР+ в виде окрашенного в желтый цвет тиокарбамидного комплекса мешают железо(III) и ртуть(1). Железо(1П) образует окрашенные соединения с роданид-ионом, который обычно присутствует в карбамиде. Мешающее влияние Ре + устраняют восстановлением его до Fe2+ солянокислым гидразином. [c.151]

Ион железа (П1) мешает обнаружению иона кобальта по этой реакции, образуя красные комплексы с роданид-ионом (см. опыт 36). Однако можно обнаружить ион кобальта (И) в присутствии иона железа (П1), восстанавливая последний до степени окисления П подходящим восстановителем, например хлоридом олова(П) 2Fe3+-fSn2+ 2Fe2+-fSn<+ [c.163]

Доказано, что в присутствии аммиака и этилендиамина двухзарядные ионы металлов группы железа имеют обычную кривую образования в соответствии с характеристическим координационным числом 6. Поэтому можно было бы ожидать, что они будут вести себя аналогичным образом в присутствии анионов, но этого не происходит или по крайней мере происходит редко. Так, многочисленные исследования показали, что синие растворы хлорида кобальта (II), вероятно, содержат те-трахлоро-комплекс при очень высоких концентрациях ионов хлора и что аналогичные комплексы присутствуют в соответствующих растворах бромида, йодида и роданида кобальта (II). Только в желто-красных растворах цианида кобальта (II) обнаружен гексациано-комплекс в соответствии с координационным числом 6. В желтых растворах цианида никеля имеется довольно устойчивый тетрациано-комплекс, но с увеличением избытка ионов цианида желтая окраска становится более интенсивной и принимает красноватый оттенок. Весьма возможно, что изменение цвета вызвано превращением тетрациано-иона в гексациано-ион . Если это справедливо, то можно сравнить систему цианидных комплексов никеля с изученной Н. Бьеррумом и Кнршнером системой роданидных комплексов золота (III). В этой системе тетрароданидо-ион сначала устойчив в довольно широком интервале концентраций, а затем присоединяет два дополнительных иона роданида при достаточно высоких концентрациях роданида. [c.66]

Вредное влияние Ре+++-ионов можно также предотвратить путем восстановления их до Ре++-ионов действием восстановителей, например ЗпСЬ. Ионы железа (II) не реагируют с роданидом и поэтому не мешают обнаружению Со++-ионов. [c.153]

Ha рисунке 10 показаны кривые титрования галогенидов и роданида. Видно, что скачок титрования для роданида лежит в области от 4,3 до 7,6 и для ногрешности титровании <0,1%, в этих же пределах должен находиться и показатель титрования, что соответствует изменению концентрации ионов железа (III) в растворе от 1,2x10 моль/л до 2,3 моль/л. На практике же пайде-по, что при копцептрации, превышаюш,ей 0,2 моль/л, собствеп-пая окраска индикатора затрудняет обнаружение тиоцианатного комплекса. Поэтому создают более низкую концентрацию железа (III) (обычно около 0,01 моль/л). [c.40]

Обнаружение следов ионов железа в фосфорной кислоте. В среде фосфорной кислоты ионы железа находятся в виде комплексных ионов lFe(P04)2l которые не дают положительной реакции с роданидом калия или аммония. Вследствие этого сначала прибегают к восстановле нию железа (П1) в железо (II) посредством тиогликолевой кислоты, вое станавливающей ионы трехвалентного железа даже в таких прочных ком плексных ионах, какими являются [Fe(P04)2l, [FeFel и др. По том Fe -ионы открывают при помощи а,а -дипиридила (см. гл. VI, 9) [c.469]

При капельном обнаружении молибдата [300] иа бумагу помещают каплю испытуемого раствора, затем каплю разбавленной H I (1 1) и, наконец, каплю насыщенного раствора роданида. Предварительно следует убедиться в отсутсивии ионов трехвалентного железа поскольку в нейтральном или слабокислом растворе ионы молибдата не реа1гируют с ионами роданида, то отсутствие в этих условиях характерной окраски указывает на то, что в растворе нет ионов трехвалентного железа. Появление же (в отсутствие железа) желтой, оранжевой или красной окраски после прибавления к испытуемому раствору конц. НС1 в объеме Vs от объема раствора несомненно указывает на присутствие ионов молибдата. [c.101]

Для обнаружения соединений железа (III) служит также действие роданида калия KS N или аммония NH4S N. Бесцветные ионы S N" образуют с ионами Ре"" кроваво-красный слабо-диссоциирующий роданид железа (Ш) [c.99]

В умереннокислых растворах соли трехвалентного железа образуют с раствором роданида калия роданид железа красного цвета. На полоску фильтровальной бумаги наносят каплю исследуемого раствора объемом 0,002 мл и сверху каплю раствора роданида калия, В присутствии в растворе ионов пятно окрашивается в красный цвет. Предел обнаружения 0,01 мкг иона Ре +. Предельное разбавление 1 200 000. Фосфаты, арсенаты, оксалаты, тартраты и другие органические окси-кислоты и их соли, а также ионы р-, Нд +, Ag+, 0 +, N1 +, Сг +, Сц2+ мешают обнаружению железа и должны отсутствовать. В их присутствии реакцию лучше выполнять с предварительным выделением гидроксида, как описано в предыдущей реакции. [c.130]

Если в раствор соли Fe (например, РеСЬ) влить раствор роданида калия K NS, то жидкость окрасится в кроваво-красный цвет вследствие образования окрашенной растворимой соли Ре(СЫ5)з. По окраске заключают о присутствии в исследуемом растворе трехвалентного железа. Следовательно, K NS — характерный реактив на ион Ре + описанная реакция — характерная реакция для обнаружения иона Ре +. [c.66]

О б н а р у Ж е н и е Fe2+. К интенсивно окрашенному полученному ранее при обнаружении Fe + раствору добавляют по кап- лям при перемешивании раствор NaF до тех пор, пока окраска раствора не сделается чуть желтой за счет присутствия в равновесной системе незначительных количеств окрашенного мало-диссоциированного Fe(S N)3. Таким образом производится связывание во фторидный комплекс иона Fe +, находящегося в равновесной смеси, в необходимой для успешного проведения реакции степени. Наконец, производится окисление Fe + в Fe путем добавления к окрашенному в слегка желтый цвет раствору 2—3 капель 10% раствора Н2О2. Если присутствует Fe +, то он тотчас окисляется до Fe +, и благодаря резкому повышению концентрации ЕеЗ+ равновесие в реагирующей системе нарушается в сторону образования роданида железа — наблюдается снова резкое покраснение раствора. [c.128]

Значительно надежнее и проще в выполнении метод становится при экстракции роданистого комплекса железа (П1) в виде ионного ассоциата с бензилтрифенилфосфонием (БФФ), тетрафенилфосфонием (ТФФ) или тетрафениларсонием (ТФА) в дихлорэтан. В этом варианте концентрация ионов водорода в водной фазе остается той же, а концентрация роданида может быть снижена до 0,5 М, концентрация соли катиона в органической фазе равна 0,02 М. В качестве экстрагента может быть применен дихлорэтан или другой растворитель с высокой диэлектрической проницаемостью. Молярный коэффициент поглощения метода около 2,8-10 , предел обнаружения (1—5) X ХЮ % (масс.). Метод применяли для определения железа в особо чистых нитратах, карбонатах, оксидах и гидроксидах щелочных, щелочноземельных металлов, алюминия и многих других объектах. Ошибка определения не превышала 10%. Параметры метода приведены в табл. 3.6 и 3.7. [c.99]