Иодиды хроматографическое

Другим весьма важным методом анализа является газожидкостная хроматография. Было сделано несколько попыток использовать этот метод для анализа акриловых сополимеров. При гидролизе сополимеров метилметакрилата с этилакрилатом в присутствии иодистого водорода из алкоксильных групп образуется метилиодид и этил-иодид. Хроматографическое определение летучих иодидов позволило обнаружить в сополимере 97—98% мономерных звеньев каждого типа [c.458]

Концентрацию органических пероксидов в нефтяных фракциях или адсорбционных смолах определяют иодометрическим методом, основанным на окислении иодида -калия в растворителях и титровании выделяющегося иода. Имеется, несколько модификаций метода, а также спектральные, хроматографические и другие методики [257—259]. [c.145]

Поскольку при хроматографировании происходит разделение компонентов анализируемой смеси, то в ряде случаев обычные качественные реакции на ионы неорганических соединений в условиях получения осадочных хроматограмм становятся высоко селективными. Например, обнаружение ионов Hg2+ в виде иодида ртути красного цвета на колонке или бумаге, содержащей иодид калия в качестве осадителя, является абсолютно селективным. Такая же высокая селективность характерна для обнаружения ионов по реакции с диметилглиоксимом на хроматографической бумаге. [c.231]

Через хроматографическую колонку, заполненную на /з высоты алюминатным оксидом алюминия, пропустите 1—2 мл раствора иодида калия, а затем из капельницы влейте 7—8 капель раствора, содержащего смесь солей ртути, висмута (III), кадмия [c.269]

Осадочно-хроматографическая реакция на фильтровальной бумаге по Н. Ф. К у л аев у. Иодид калия образует с Hg-+ красный осадок HgU, с Hg +— желто-зеленый осадок Hg Ij. Осадки растворимы в избытке KI [c.184]

Описан метод отделения и косвенного определения микроколичеств кадмия в присутствии большого числа посторонних ионов с использованием хроматографической бумаги, обработанной раствором иодида свинца. Метод основан на осаждении определенным количеством раствора карбоната в специальном капилляре и хроматографировании избытка ионов СО3" на бумаге Ватман №1, пропитанной раствором РЫз- Количество кадмия определяют по степени интенсивности окрашенного пятна [175]. [c.159]

Элементарный иод в растворе медленно присоединяется к большинству ненасыщенных соединений. Из-за этого, а также ввиду доступности универсальных реагентов 1Вг и I I иод относительно редко используют в обычных анализах. Однако если анализируемое ненасыщенное соединение, нерастворимое в воде, нанести на подходящий носитель, например хроматографическую бумагу, или разделить смесь таких соединений на хроматографиче ской бумаге, пропитанной силиконовым маслом или определенными алканами, то эти соединения оказываются в форме, в которой они высокоактивны даже по отношению к элементарному иоду в водном растворе. Свободный иод легко генерировать по мере необходимости путем подкисления раствора иодида и иодата [c.230]

На таком же слое силикагеля возможно частичное разделение этих биологически активных веществ при разделении водой (ср. рис. 115). Этот растворитель передвигается примерно с такой же скоростью, что и упомянутые выше (см. рис. 116), и к тому же позволяет осуществить хроматографический анализ сразу после нанесения водного экстракта. В табл. 34 представлены сравнительные результаты прямой идентификации водорастворимых витаминов с помощью света различных длин волн и приблизительные пределы обнаружения их на необработанной реактивом хроматограмме. Эти соединения можно обнаружить так же, как упомянуто выше, реактивами для опрыскивания, в частности после обработки хлором, раствором о-толидин — иодид [c.237]

Хроматографическое разделение хлорида, бромида и иодида [537]. [c.234]

Хроматографическое разделение хлоридов, бромидов и иодидов [1058]. [c.256]

Разделяют катионы в виде йодидов. Оксид алюминия (носитель) смешивают с иодидом натрия (осадитель). Используют искусственную смесь солей серебра, висмута, свинца. Яркоокрашенные осадки иодидов этих металлов образуют. в хроматографической колонке разноцветные зоны. [c.216]

Ход определения. Хроматографирующую смесь готовят следующим образом 1 г иодида натрия, не содержащего свободного иода, я 3 г окиси алюминия тщательно перемешивают в фарфоровой ступке. Приготовленную смесь помещают в хроматографические колонки так, чтобы слой смеси занимал Vj объема трубки. [c.333]

Ионы свинца в присутствии ионов висмута можно также открывать при помощи осадочно-хроматографического метода. Для этого на фильтровальную бумагу, пропитанную 5%-ным раствором иодида калия и предварительно высушенную, наносят две-три капли исследуемого раствора, после полного впитывания раствора хроматограмму промывают одной-двумя каплями воды. Первичную хроматограмму подсушивают на воздухе и проявляют зону, содержащую ионы свинца, водным насыщенным раствором родизоната натрия. Капилляр, содержащий раствор родизоната натрия, перемещают осторожно от центра хроматограммы к периферии. В месте соприкосновения капилляра с зоной ионов свинца образуется фиолетово-розовое окрашивание. Присутствие других ионов не мешает этой реакции. [c.58]

Для отделения фторида используют и другие хроматографические методы. Было найдено [54], что методом бумажной хроматографии можно легко и количественно разделить фториды и фосфаты. С помощью тонкослойной хроматографии на целлюлозе 62] или силикагеле [63] можно отделить галогенид-ионы (включая фториды). В бумажной и тонкослойной хроматографии галогенидов, как правило, значение Я/ увеличивается с увеличением атомной массы. В случае ионообменных материалов последовательность сорбции хлоридов, бромидов и иодидов обычно обратная. [c.340]

Иодиды можно отделить самыми различными хроматографическими методами, включая ионный обмен. Эти методы рассматриваются в разделе Хлориды . Описано экстракционное отделение иодида [1]. Иодид связывают в комплекс с кадмием и экстрагируют смесью трибутилфосфата и метилбутилкетона. Цианид и роданид так же экстрагируются, в меньшей степени извлекаются [c.383]

Например, в случае хроматографического опыта с иодидом на колонке указанных размеров при промывании ее 2,00 М раствором нитрата натрия U = 220, из чего следует, что Е =111. Легко рассчитать, что при промывании колонки 1,00 М раствором нитрата натрия этому значению Е должно отвечать U = 431. Экспериментально найденное значение U было равно при этом 323. Такую разницу можно объяснить только тем, что при изменении концентрации промывного раствора Е также изменяется. Это не должно вызывать удивления, поскольку в выражение для коэффициента селективности входят концентрации ионов в смоле и в растворе, а не их активности. [c.132]

При выборе электролита для промывного раствора нужно иметь в виду два обстоятельства 1) Электролит промывного раствора не должен мешать аналитическому определению исследуемых ионов в фильтрате. Например, для хроматографического разделения смеси хлорида, бромида и иодида хорошим реагентом является нитрат натрия, потому что он не мешает титрованию галогенидов нитратом серебра (или иодометрическому определению иодид-иона) [1]. Для разделения смеси щелочных металлов применяют соляную кислоту, поскольку они определяются методом пламенной фотометрии или титрованием хлорид-иона нитратом серебра после выпаривания досуха. В последнем случае нужно вводить поправку на соосаждение соляной кислоты галогенидами щелочных металлов. 2) Сродство обмениваемого иона промывного раствора к смоле не должно слишком сильно отличаться от сродства к смоле ионов разделяемой смеси. Если отношение коэффициентов селективности исследуемого иона к обмениваемому иону промывного раствора слишком велико, то для проведения опыта потребуется очень большой объем промывного раствора или высокая его концентрация. Если оно достаточно мало, то это приведет к малым значениям (7 и С, т. е. к неблагоприятным условиям для разделения. Применение же разбавленных промывных растворов влечет за собой грубое нарушение второго допущения теории тарелок (разд. В.П этой главы), что приводит к получению асимметричных выходных кривых, к которым теория тарелок неприменима. [c.159]

Хроматографическая колонка, заполненная окисью алюминия с иодидом калия (0,5 мг-экв на 1 г носителя). [c.274]

Выполнение опыта. Хроматографическую колонку закрепить в пробке и вставить в склянку Бунзена, соединенную с водоструйным насосом. Подготовить смесь, содержащую по 1 мл растворов нитратов серебра, ртути (П) и свинца и 20 мл воды. Пропустить смесь через колонку и промыть водой. Образуются окрашенные зоны верхняя — желтый иодид серебра, средняя — оранжевый иодид ртути и нижняя — желтый иодид свинца. [c.274]

Осадочно-хроматографическая реакция на висмут (III) по Н. Ф. Кулаеву. Готовят реактивную бумагу синяя лента , пропитывая ее 5%-ным раствором KI. Доводят до воздушносухого состояния. На кусок реактивной бумаги 5x5 см помещают каплю раствора Bi(N03)2. Образуется черное пятно. Его размывают каплями дистиллированной воды (проявитель). Катионы серебра дают желтое пятно Agi (в центре), затем ртуть (II) дает красную полосу Hgla, дальше следует черная полоса Bilg. Если в смеси есть Си +, то получается бурая полоса, содержащая ul в смеси с I2. Там же получается полоса Felg. Осадки располагаются в порядке увеличения растворимости соединений. Наименее растворим иодид серебра и наиболее — иодиды меди и железа. Чувствительность 12 мкг. висмута, 25 мкг ртути (II). [c.204]

Основные методы получения и очистки иодидов рубидия и цезия (нейтрализация карбонатов иодистоводородной кислотой, использование аннонгалогенаатов [184]) аналогичны методам получения и очистки соответствующих хлоридов и бромидов. Для синтеза иодидов рубидия и цезия могут быть также использованы хорошо известные реакции взаимодействия либо гидроокиси и галогена (в данном случае иода) при нагревании (см. раздел Бромиды рубидия и цезия ), либо карбоната (гидрокарбоната) с иодом в присутствии восстановителя (порошок карбонильного железа, перекись водорода и др.). В обоих случаях сухой остаток после выпаривания раствора прокаливают и выщелачивают водой. Рабочие растворы перед кристаллизацией иодидов можно очищать и экстракционным методом, особенно эффективным, когда требуется удалить примеси переходных элементов. В частности [185], для очистки иодидов от примесей железа, марганца, меди, кобальта и никеля (до 5-10 вес.% каждой примеси) водные растворы иодидов последовательно обрабатывают растворами дити-зона (при pH = 7,0—7,5) и о-оксихинолина (при pH = 5—6) в четыреххлористом углероде, а затем после удаления органического растворителя пропускают (для поглощения воднорастворимой части комплексообразователей и ССЦ) через хроматографическую колонку, наполненную послойно AI2O3 и канальной сажей. [c.104]

Хроматографическое ра.чделение висмута и свинца с использованием образования иодидов и иодидных комплексов изучали Т. Б. Гапон и Е. Н. Гапон [55]. [c.197]

ТГФ при —78 в атмосфере аргона. Смесь выдерживают 40 мин при температуре —78 , а затем дают еп нагреться до —25° а вносят иодид медиП) (3,37 л моля). После 15-минутного перемешивания при —25 раствор Ц. кирпично-красного цвета обрабатывают т/ д/у -гераннлбромидом в ТГФ (3 мл), оставляют смесь на 1 час при —25° и добавляют к ией водный раствор хлористого аммония. Продукт реакции экстрагируют эфиром, а затем выделяют хроматографически или перегонкой при пониженном давлении. [c.641]

Целью работы является изучение осадочной хроматографии на примере разделения катионов в виде иодидов. Окись алюминия, которая является носителем, смешанная с иодидом натрия — осадителем, образует осадочно-хроматографирующую смесь. В качестве хроматографируемых растворов можно использовать искусственные смеси солей серебра, висмута, ртути, свинца. Яркоокрашенные осадкиэтих металлов образуют на хроматографической колонке разноцветные зоны. [c.332]

Рассчитывают по значениям произведений растворимости иодидов, какой должен быть порядок расположения зон, и готовят смеси растворов солей в любых сочетаниях и соотношениях. Например, , 0 мл Hg(N0g)2 0,5 мл РЬ(ЫОз)г 1,5 мл AgNOg и т. п. 0,5 мл приготовленной смеси заливают в хроматографическую колонку. При протекании раствора через хроматографирующую смесь образуется хроматограмма из нескольких зон. Описывают полученную хроматограмму непосредственно после ее получения и на следующий день, так как многие осадочные хроматограммы изменяются во времени. [c.333]

А. И. Бердниковым, В. В. Кулебакиной, Н. К. Медведевой разработаны характерные хроматографические реакции на отдельные барбитураты, сульфаниламиды, кальциевые соли органических кислот методом осадочной хроматографии в гелях желатина (диффузионная осадочная хроматография). Например, барбитал дает характерную реакцию с уранил-ионом, барбитал натрия — с катионами меди (II), фенобарбитал — с иодидом железа, тиопен-тал натрия —.с ванадил-ионом. Чувствительность реакций 10 г-молъ1мл. Предложены также реакции на аскорбиновую кислоту, аспирин, бензилпенициллин, кардиотраст, мезатон, эуфиллин и др. [c.15]

Было изучено разделение ароматических углеводородов на солях, модифицированных полиэтиленглнколем [36]. Из всех солей (бромид кадмия, иодид кадмия, хлорид лития, хлорид кальция) с карбоваксом 4000 только хлорид кадмия показывает аномальные хроматографические свойства по отношению к удерживанию полиароматических углеводородов, причем использование этой фазы представляет практический интерес для разделения полиароматических соединений. [c.179]

Анализ смеси ионов индия, ртути (I, II) и свинца. Ионы [Hgal , Hg " " и не мешают хроматографическому обнаружению ионов In " реакцией с ализарином ионы In не мешают обнаружению ионов Hg " , РЬ " действием иодида калия. Ионы [Hga] " обнаруживают реакцией с тиомочевиной. [c.78]

Ионы при выделении их na сильноразбавленных растворов полностью сорбируются в хроматографической колонке, т. е. потерь этих ионов не происходит. В колонку с диаметром 15 мм и высотой 120 мм помещают 2 г пермутита и тщательно уплотняют постукиванием о твердую поверхность. Приготовляют 0,001 н. раствор нитрата никеля разбавлением 0,1 н. раствора NiiNOJa- Через колонку с пермутитом пропускают 2 л 0,001 н. раствора, создавая разрежение водоструйным насосом. Затем переносят пермутит количественно в коническую колбу и вносят 40 мл 5%-ного раствора соляной кислоты. В колбу добавляют 2 г сухого иодида калия, не содержащего свободного иода, и оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия, прибавив в конце титрования в качестве индикатора 0,1%-ный раствор крахмала. Рассчитывают содержание Ni -ионов в жг-жв, сорбированных пермутитом. Можно взять в качестве сорбента катионит КУ-2 в Н-форме и после его насыщения Ni -ионами провести регенерацию ионита при помощи 5%-ного раствора соляной кислоты. Фильтрат с ионами собирают в колбу емкостьк> 100 мл и определяют содержание никеля с диметилглиоксимом. [c.99]

Иодистые алкилы (С —С5) анализировал Джег1мс , использовав для их разделения парафин прн 100 С, Верталье и Мартин делили хроматографическим путем иодиды, образующиеся при химическом определении метоксигрупп. [c.139]

Ионообменные методы. Разделение нептуния и плутония может осуществляться хроматографией на анионитах из солянокислых растворов, содержащих нептуний( ) и плутоний(III). Последний не адсорбируется анионитом. Восстановление плутония до Ри достигается добавлением к солянокислому раствору I . Нептуний с колонки вымывается соляной кислотой. Восстановление плутония до Ри иодид-ионом можно проводить непосредственно на хроматографической колонке. Хроматографией на анионитах от нептуния может быть отделен и торий, не адсорбирующийся на анионитах. Уран (IV) адсорбируется из солянокислых растворов менее прочно, чем нептуний (IV), он адсорбируется только из очень концентрированных растворов НС1. Выделение зэ р облученной UO2 может осуществляться после растворения мишени в 8 М HNO3 сорбцией на анионите с последующей десорбцией 0,1 М HNO3. [c.381]

Проводилось окисление перхлората натрия при контролируемом потенциале в ацетонитрильных растворах МаВР или Е14КВр4 [14]. Основным продуктом реакции оказался ацетамид, образовавшийся с выходом приблизительно 0,93 моль/фарадей. Кроме того, в меньшем количестве был обнаружен другой продукт почти такого же хроматографического поведения, как и ацетамид. Инфракрасный спектр этого вещества близок к спектру амида, однако дальнейшая идентификация не проводилась. После окисления перхлората в ацетонитриле был найден продукт, способный окислять иодид до молекулярного иода и давать пики восстановления при циклической вольтамперометрии на платине. Даже без последующей идентификации полученного соединения можно высказать предположение, что это — хлоркислородное соединение. [c.16]

Если разбавленный сернокислый раствор радиоактивного теллура пропустить через хроматографические колонки, из которых одни наполнены катионитом, а другие — анионитом, то активность, как показали опыты (табл. 5), практически полностью сорбируется катионитом. В этих опытах использовался раствор, содержащий в 100 мл 0,2 г двуокиси теллура, из которого предварительно экстракцией был удален радиоиод. Экстрагирование проводили четыреххлористым углеродом из сернокислого раствора, используя в качестве носителя иодид натрия и окисляя иод до элементарного состояния нитритом натрия. [c.184]

Газообразный азот обычно открывают спектроскопическими или хроматографическими способами. Влажная красная лакмусовая бумажка изменяет под действием аммиака окраску на синюю. При нагревании бумажки красная окраска восстанавливается. Реагент Несслера [20 г иодида калия в 5 мл дистиллированной воды, 32 г иодида ртути II (HgI2) в 150 мл воды, 134 г гидрата окиси калия в 260 мл дистиллированной воды] образует коричневый осадок в растворе, содержащем связанный или свободный аммиак. Дифениламин, растворенный в серной кислоте, приобретает синюю окраску при нагревании с раствором нитрата на часовом стекле. Медь, помещенная в раствор, содержащий азотную кислоту, образует коричневые пары. Добавление к нитрату уксусной кислоты в наклоненную пробирку приводит к появлению коричневого кольца, которое не образуется при реакции с нитратами. [c.142]

Галогениды (хлориды, бромиды и иодиды) можно экстрагировать [172] из водных растворов карбонатом тетрафениламмония в 10%-ном растворе н-деканола в толуоле. Галогениды тетрафениламмония при температуре выше 150°С подвергаются термической диссоциации на 1-галогенгептап и трифениламин. Первый продукт дает хроматографические пики, которые можно использовать для количественного определения галогенидов на уровне меньше 1 ррт. [c.320]

Были сделаны попытки разработать количественные и полуколичественные хроматографические методы определения хлоридов. Хорошо изученный метод кольцевой бани был использован для полумикроопределений хлорида, бромида, иодида, арсената, бихромата и гексацианноферрата(П1) с применением стандартной шкалы сульфида серебра [175]. [c.321]

В осадочно-хроматографической колонке при получении хроматограмм иодида ртути (П) имеют место три диффузионные волны — осадителя, хроматографируемого иона и растворимого продукта реакции [Hgj4] ", причем диффузия ионов 1" может протекать по вертикали в двух направ- [c.59]

Обнаружение пептидов посредством хлорирования по Рейн-делю и Хоппе )[107]. Хроматограмму или отрезанную от нее полоску погружают в смесь этанола с ацетоном (1 1) и дают ей затем слегка подсохнуть или слегка промокают ее листками фильтровальной бумаги. Влажную хроматограмму кладут на низкую стеклянную решетку, помещенную в неглубокую стеклянную чашку, на дно которой налита смесь 10 мл 0,1 н. раствора перманганата калия и 10 мл 10%-ной соляной кислоты. В чашки большего объема помещают соответственно большие количества обоих реагентов. Чашку накрывают стеклянной крышкой. Чтобы хлор выделялся более интенсивно, чашку слегка покачивают. Хроматограмму выдерживают в атмосфере выделившихся паров хлора в течение примерно о мин, после чего вынимают и держат под вытяжным колпаком или в хроматографическом сушильном шкафу до тех пор, пока она перестанет пахнуть хлором. После этого ее погружают в смесь (1 1) 0,05 М раствора иодида калия и насыщенного раствора о-толуидина в воде. Интенсивность окраски достигает максимума через 1— [c.126]