Магний определение хроматографическое

Кроме хроматографического разделения ионов одного и того же знака заряда методом ионного обмена в динамических условиях можно отделять ионы одного знака от ионов другого знака. Примером такого разделения является отделение на катионите катионов железа(1И), алюминия(П1), кальция (И) и магния (И), мешающих определению фосфат-ионов при анализе природных фосфатов. [c.322]

Пропадиен. Наиболее совершенным методом определения считается хроматографический, причем в качестве насадки разделительной колонки можно использовать силикат магния, диэтил-формамид и другие вещества. Предельная концентрация пропа-диена в пропилене определяется чувствительностью метода анализа. [c.19]

Ксантогенат и диэтилдитиокарбаминат применяли для хроматографического определения Мо, Си, N1, Со [411]. В качестве адсорбента использовали АЬОз, диатомовую землю, алюминат, карбонат магния, карбонат кальция, мочевино-форМальдегид-ную смолу и другие, а в качестве растворителей изучали спирты, диоксан, бензол, толуол, ксилол, петролейный эфир, эфир, этилацетат, хлороформ, четыреххлористый углерод, сероуглерод и др. [c.135]

На рис. 35 приведена общая схема определения азота после хроматографического разделения пробы на компоненты. Система с кранами позволяет направлять отдельные компоненты для специального анализа на углерод и азот во второй хроматограф. Содержание водорода не определялось, и образовавшаяся при сжигании вода поглощалась в осушителе с перхлоратом магния. Однако авторы указывают на возможность определения и водорода при замене перхлората магния карбидом кальция. [c.144]

Для определения остаточных количеств фосфорорганических инсектицидов — М-81 и метилсистокса в продуктах питания был также избран метод определения по фосфору после экстракции органическими растворителями и хроматографического отделения инсектицида от соединений фосфора, присущих самому растению. Эта работа выполнена в Украинском институте питания совместно с Г. Я. Исаевой. Для выделения препарата М-81 из яблок, вина, виноградного сока, хмеля и других продуктов был испытан ряд растворителей и адсорбентов ацетон, бензол, хлороформ, четыреххлористый углерод адсорбенты окись магния, окись алюминия, окись кремния, бентониты различных месторождений, активированный уголь, диатомит. Из табл. 4 видно, что удовлетворительные результаты получены при экстрагировании М-81 хлороформом и хроматографировании на диатомите. [c.623]

Начинать хроматографирование следует наименее полярным растворителем, обычно петролейным эфиром. Скорость отбора фракций зависит от типа и масштаба хроматографического процесса. Обычно скорость течения, измеренная в мл/ч, должна быть численно равна массе (г) использованного адсорбента. Большинство адсорбентов не затрудняет течение элюента по колонке. При применении некоторых особо тонкодисперсных адсорбентов, например оксида магния, может потребоваться введение вспомогательного фильтра, например кизельгурового. Для отбора элюата пригодны сборники фракций любого типа (см. гл. 8). Объем одной фракции устанавливают в соответствии с характером задачи и регулируют или с помощью переключателя с часовым механизмом при сборнике фракций, или путем изменения (притом только уменьшения) скорости потока элюента. Отобранные в течение определенных интервалов фракции анализируют методами ТСХ или ГЖХ, разработанными для данной методики разделения, и объединяют идентичные по составу фракции. Из объединенных фракций отгоняют растворитель посредством обычной или вакуумной перегонки в роторном испарителе при низкой температуре. Элюирование продолжают до тех пор, пока не перестанет элюироваться хроматографируемая проба. После этого элюирующую способность смеси увеличивают, повышая содержание более полярного компонента системы, который подают или в несколько порций, или постепенно (градиентное элюирование описание аппаратуры для градиентного элюирования см. в разд. 8.4 или в работе [45а]). Основное преимущество градиентного элюирования — это подавление образования хвостов сильно адсорбируемых [c.196]

Осушительные трубки 5 (емкостью около 5 мл) заполняют ангидроном (перхлоратом магния), манометр 11 — ртутью, реометр 12, служащий для определения скорости и подачи газа-носителя в хроматографическую колонку, заполняют подкрашенным вазелиновым маслом (медицинским). [c.280]

Для определения газов и идентификации хроматографических пиков фирма СЕС выпускает два циклоидальных фокусирующих прибора (модели 21-620 и 21-130). Фокусировка первого порядка по скорости и по направлению в пределах 2,5 см фокальной плоскости обеспечивается анализатором. Источник с электронным ударом и коллектор (с электрометром) располон е-ны в отдельном блоке, помещенном в магнитное поле (постоянный магнит, 4500 гаусс). Разрешающая способность около 200. [c.340]

Важным примером использования в количественном анализе катионного обмена является отделение анионов 501 от различных катионов. Так хроматографический метод определения серы в пиритах основан на поглощении трехвалентного железа катионитом. Выходящую из колонки серную кислоту можно легко определить обычным весовым способом в виде сульфата бария. Аналогично можно определить фосфаты в ( юсфоритах, поглощая кальций, магний, железо и алюминий катиони- [c.145]

Азот, так же как углерод, водород и сера, может определяться, по данным Рейтсема и Оллфина (1961), путем комбинации аппаратуры для сжигания с хроматографической колонкой и катарометром. Применяемая авторами аппаратура состоит из следующих узлов, соединяемых последовательно дозатор — колонка I — трубка для сжигания — устройство для осушки — колонка II — детектор. Это аппаратурное устройство дает возможность быстрого (в процессе одного анализа) определения азота. Исследуемая проба может вводиться без предварительного взвешивания или непосредственно в трубку для сжигания (минуя колонку I), которая заполнена окисью меди, нанесенной на инертный материал, или в хроматографическую колонку. Дополнительное применение колонки I, включаемой между дозатором и трубкой для сжигания, дает возможность расширить область применения метода. При помощи этой колонки можно отделять присутствующие в смесях соединения азота от сопровождающих их веществ и затем исследовать содержание азота в них. Разделение продуктов сгорания производят на колонке II при помощи силикагеля. Чтобы упростить определение, возникающую при сгорании воду адсорбируют перед колонкой II в устройстве для осушки при помощи перхлората магния. Для количественной интер- [c.253]

Во многих случаях для качественной характеристики вещества можно ограничиться только визуальным наблюдением флуоресценции. Так, например, некоторые алколоиды флуоресцируют характерным светом кокаин — светло-синим, кодеин — слабо-желтым, наркотин— темно-фиолетовым и т. д. По характеру окраски флуоресценции медицинского препарата можно определить присутствующий в нем алкалоид. Соли бериллия в щелочной среде в присутствии морина дают яркую флуоресценцию желто-зеленого цвета. Этой реакции не мешают магний, кальций, цинк, мешающие определению бериллия при обычных аналитических работах. Задача качественного анализа становится значительно более сложной, когда смесь состоит из нескольких флуоресцирующих веществ, в этом случае применяются светофильтры или сочетание люминесцентного анализа с хроматографическим. Наиболее избирательные методы анализа построены на спектральном разложении света флуоресценцией и изучении спектральных характеристик флуоресценции спектрографическим методом. [c.156]

Альберт разработал газохроматографический метод определения типов углеводородов (ароматических, непредельных, н-парафинов и изопарафинов) в смесях углеводородов С5—Сц [1]. Метод основан на применении селективной неподвижной жидкой фазы Ы,Ы-бис (2-цианэтил)фор,мамида, на которой ароматические углеводороды элюируются позже других соединений, молекулярных сит, селективно удерживающих к-пара-фины, и абсорбера с перхлоратом ртути, в котором поглощаются непредельные соединения. Абсорбер. заполняют на высоту 7,6 см перхлоратом ртути на хромосорбе, на 5,1 см безводным перхлоратом магния, на 5,1 см аскаритом, на 2,5 см безводным перхлоратом магния. Анализ проводят в специальной хроматографической аппаратуре, состоящей из хроматографической колонки, поглотителя и ловушки для повторного хроматографического анализа некоторых групп углеводородов (нзопа-рафлны, н-парафины). Адсорбированные молекулярными ситами н-парафины десорбируют в ловушку при на гревании до 390—400 °С в течение 15 мин. Продолжительность полного анализа 1,6 ч. Метод был применен для анализа бензинов. [c.151]

Киселев и др. [9] исследовали адсорбционные свойства окиси магния, которую получали из гидроокиси прокаливанием на воздухе при различных температурах. Было показано, что при прокаливании образцов окиси магния на воздухе размеры пор увеличиваются изучалась также адсорбция нормальных алканов (от пентана до декана), бензола и толуола па трех образцах окиси магния (прокалка при 800, 1000 и 1200° С). Образец окиси магния с малой удельной поверхностью (прокален при 1200°) отравлялся следами влаги в условиях газо-хроматографических опытов. Определение теплот адсорбции ряда углеводородов привело к величинам, близким к измеренным в калориметре. Так, теплота адсорбции бен.чола, определенная методом газовой хроматографии, составляла 10,4 ккал/молъ, а определенная калориметрически — [c.123]

В качестве адсорбента употребляют гидроокись алюминия, углекислый кальций, углекислый магний, тальк, крахмал, сахарную пудру и многие другие вещества. Каждое вещество обладает свойственной ему способностью адсорбироваться и концентрируется в строго определенном слое адсорбента. Вещества, не адсорбируемые данным адсорбентом, проходят сквозь колонку и таким путем освобождаются от адсорбируемых веществ. В адсорбционной колонке получается несколько полос, окрашенных в разные цвета. Пигменты, разделенные на хроматографической колонке, послойно извлекают соответствующими растворителями (элюируют). Количественное определение пигментов, содержащихся в каждой элюированной фракции и в фильтрате, лроизводят калориметрическим методом. Хроматографический адсорбционный анализ в настоящее время широко применяют для разделения самых разнообразных веществ, в том числе и не обладающих окраской. [c.305]

Шемякин Ф. М. и Харламов И. П. Определение молибдена в сплавах хроматографическим методом. Зав. лаб., 1952, 18, № 10, с. 1179—1184. Библ. 5 назв. 6283 Шемякин Ф. М., Харламов И. П. и Мицеловский Э. С. Определение молибдена в железохромомолибденовых сплавах с применением катионита. [Отклик на статьи Ю. И. Усатенко и О. В. Даценко Определение кальция и магния в железной руде с применением катионита и Определение молибдена в ферромолибдене с применением катионита в журн. Зав. лаб. , 1948, № 11, и 1949, № 7]. Зав, лаб., 1950, 16, № 9, с. 1124. 6284 [c.238]

Определению витамина А перечисленными методами, как правило, предшествует подготовительная стадия, включающая щелочной гидролиз жироподобных веществ (см. сказанное выше об определении Р-каротина) и экстракцию неомыляе-мого остатка органическим растворителем. Многие пищевые продукты содержат вещества, которые, подобно каротиноидам, совместно с витамином А переходят в неомыляемую фракцию и мешают спектрофотометрическому, флюорометрическому и колориметрическому определению. В таких случаях проводят хроматографическое отделение витамина А от сопутствующих соединений, используя окись алюминия (активированная, влажность 4%), окись магния, кизельгель и др. При наличии большого количества мешающих анализу веществ иногда бывает необходима повторная хроматографическая очистка на колонках с подбором адсорбентов, обладающих различными поглощающими свойствами [И]. [c.203]

Адсорбенты. Выбор адсорбента до настоящего времени частично производится опытным путем. В то же время накапливается все больше данных о пригодности тех или иных адсорбентов для разделения веществ с определенным химическим строением, приводится несколько примеров применения специфических адсорбентов. В каждом отдельном случае выбирают такой адсорбент, который обладает наибольшей избирательностью по отношению к отдельным компонентам смеси, подлежащей разделению. Выбор адсорбента частично зависит от характера применяемых растворителей. Для анализа веществ с полярными группами в молекуле могут применяться окись алюминия и окислы других металлов. Для разделения кароти-1ЮНД0В обычно используются окись алюминия, гидрат окиси кальция, углекислый цинк и углекислый кальций, адсорбирующая способность которых уменьшается в приведенной последовательности. Стрейн исследовал последовательность адсорбции некоторых каротиноидов на колонках из сахара, целита и окиси магния. Относительная способность к адсорбции в значительной мере определялась избирательным сродством адсорбентов к характерным группам или частям молекул пигментов. Сахар преимущественно притягивает полярные гидроксильные группы ксантофиллов, а окись магния — ненасыщенные части молекул каротинов и ксантофиллов, а также и гидроксильные группы ксантофиллов. Стрейн применил колонки пз окиси магния для исследования ксантофиллов и хлорофиллов и показал, что распределение растворенных веществ в зонах адсорбции зависит от многих условий. Например, пигменты, образующие обычно одну окрашенную зону, могут образовать две зоны, в присутствии некоторых бесцветных примесей. Для разделения карбонильных соединений в виде 2,4-динитрофенилгидразонов был применен порошкообразный сернокислый магний.Брокманн показал, что растворимые в воде соли, например сульфаты меди и цинка, могут служить хорошими адсорбентами для хроматографического разделения производных азобензола. Сернокислый алюминий можно применять для разделения оксиантрахинонов, причем очень прочно адсорбированные вещества удается выделить только после растворения адсорбента в воде. [c.1491]

Для разделения элементов, в том числе и щелочноземельных, используются различные хроматографические методы. Применяя смолу Дауэкс-50 X 8, разделяют щелочные и щелочноземельные элементы [236]. После сорбции элементы элюируют формиатным буферным раствором магний — pH 4,0 кальций и затем стронций — pH 4,1—4,4 сумму калия и натрия — 0,1 iV H OONH4 Ва — 2 М H OONH4. Барий в элюате титруют комплексонометрически с тимоловым синим в качестве индикатора. В работе [237] предложены два метода определения бария после ионообменного разделения щелочноземельных элементов. Кальций из колонки, заполненной смолой Варион KS, вымывают лактатом аммония, барий и стронций — раствором 3 N НС1. Барий выделяют в виде хромата в присутствии комплексона III, удерживающего стронций в растворе. По второму методу стронций элюируют 1,5 N НС1, а барий — H I (1 1), после чего оба элемента определяют гравиметрически. [c.24]

Для определения общего содержания углерода в дисперсных неорганических материалах разработан и изготовлен прибор [25], схема которого представлена на рис. 7.1. Его работа основана на высокотемпературном сожжении анализируемого образца в трубчатой печи сопротивления с карборундовыми нагревателями при 1200—1350°С, концентрировании образующегося диоксида углерода и хроматографической регистрации его с помощью детектора по теплопроводности. Кислород предварительно подвергался очистке от примесей в колоннах 1 с силикагелем и цеолитом NaX, поступал в блок регулирования расхода газов 2, и далее осуществлялась его глубокая очистка в трубке 3 от следов углеродсодержащих загрязнений. Диоксяд углерода поглощается в ловушке 4, заполненной аскаритом, и после этого поступает в трубку для сожжения 5. Влага, образующаяся при сожжении образцов и выделяющаяся из них при высокой температуре, поглощается в ловушке 7, заполненной безводным хлоратом магния (ангидроном). Далее кислород проходит через проточный шестиходовой кран 8, колонку для концентрирования СОг 9 или, минуя ее, поступает непосредственно в атмосферу. [c.219]

Б. Г. Савинов и Г. М. Лущевская 54 предложили упрощенный метод хроматографического определения каротина в зеленых растениях. Б, Г. Савинов Г, С. Третьякова155 изучали димеризацию каротина при бромировании, применив адсорбцию на активированном сульфиде магния из бензинового раствора, а также на окиси магния и окиси алюминия. [c.183]

В. С. Краснова разработала хроматографический метод определения хинных алкалоидов и алкалоидов белладоны в галеновых препаратах, используя неорганические сорбенты, например окись магния. [c.204]

Анализ сырья стандартными методами по руководству В. И. Панасюк включает определения влажност я, сульфатных ионов, магния и кальция [1]. Проведение этих анализов т])вбует большой затраты времени. Хроматографический метод определения сульфата натрия, в сочетании с трило-нометрическим методом определ(шия суммы солей кальция и магния н аргентометрическим определением хлорида натрия, значительно ускоряет проведение анализа, сокращая время на его нроведение почти в 10 раз. [c.172]

Исследования по разработке хроматографического метода определения сульфата натрия проводили(5ь Ш. К. Ашратовой. Если при анализе чистого сульфата натрия данная методика дает удовлетворительные результаты, то при анализе импортного, карабугазского и особенно аральского сульфата по методике Ашратовой получаются завышенные результаты. Это объясняется присутствием в указанных видах сырья, применяемого на Одесском стекольном заводе, примесей сульфатов магния п кальция, наличие которых в методике Ашратовой не учитывается. [c.172]

Т. А. Белявская и Э. П. Шкробот [25] разработали ряд методов отделения алюминия от железа и титана, основанные на амфотерности алюминия. После поглощения анализируемой смеси катионитом СБС в Н-форме алюминий избирательно извлекался из колонки 10 %-ным раствором едкого натра, титап или железо десорбировали 2 N раствором соляной кислоты в фильтратах железо определяли колориметрически с роданидом аммония, титан — колориметрическ1г с перекисью водорода, алюминий в форме оксихинолипата. Эти же авторы показали возможность разделения смеси алюминия и цинка 5%-пой лимонной кислотой с pH И в этом случае алюминий быстро вымывался из колонки катионита, а цинк оставался в сорбированном состоянии в форме комплексного аммиаката. Разработанные методики Т. А. Белявская и Э. П. Шкробот успешно применили к определению железа, алюминия и цинка в их сплавах, причем продолнжтельность анализа сокращалась примерно в 2 раза. При изуче-нг ТИ хроматографического разделения смесей меди, алюминия и магния Д. И, Рябчиков и В. Ф. Осипова [26] показали, что магний и алюмииий. легко разделяются путем промывания колонки щелочью если пропускать через колонку щелочной аммиачный раствор, то медь поглощается в форме комплексного аммиаката, а алюминий в форме алюмината переходит в фильтрат. [c.131]

В табл. 7.1 приведены результаты хроматографического анализа содержания натрия, аммония, калия, магния и кальция в некоторых продуктах питания и напитках, а на рис. 7.4 — хроматограмма стандартного раствора натрия, аммония и калия и разбавленного образца белого вина. На хроматограмме виден быстро элюирующийся пик неизвестного продукта, но он не мешает определению ионов натрия, аммония и калия. Разделение тех же ионов в разбавленном образце 2%-ного молока представлено на рис. 7.5. Поскольку в молоке содержатся также магний и кальций, которые с трудом элюируются разбавленной азотной кислотой, для очистки колонки периодически необходимо вводить 100 мкл 2 М азотной кислоты. [c.173]

Хайфлосуперцел нашел применение и в тонкослойной хроматографии. Смесь этого сорбента с оксидом магния и сульфатом кальция образует прочные слои, элюирование на которых можно проводить с высокой скоростью. Разделение неполярных каротинов на таких слоях протекает с хорошим разрешением [369]. На таких слоях можно, например, за один прием разделить все каротиноиды моркови. Хроматографический анализ пигментов хлоропластов перца apsi um включает две стадии сначала на пластинках с целлюлозой разделяют хлорофиллы и ксантофиллы, а затем смесь каротинов хроматографируют на тонком слое оксида магния и хайфлосуперцела [370]. На слоях из оксида магния элюирование можно вести легким петролейным эфиром. ТСХ на этом сорбенте в сочетании с УФ-детектиро-ванием составляет основу метода количественного определения а- и р-каротинов в биомассе [371]. Для обнаружения небольших количеств р-каротина предложен метод хроматографии в тонком слое, сформированном из смеси карбоната кальция, оксида магния и гидроксида кальция, в системе ацетон — легкий петролейный эфир — хлороформ (5 5 4) [372]. Проведен сравнительный анализ эффективности разделения главных пигментов на слоях из кукурузного крахмала, целлюлозы и микрокристаллической целлюлозы. В системе гептан — этилацетат — пропанол полное разделение было достигнуто на слоях из крахмала [373]. [c.251]

Разработана методика газо-хроматографического определения микропримесей в фос-фнне, полученном разложением фосфида магния разбавленной соляной кислотой. Примеси углеводородов, гидридов н легких газов могут быть определены раздельно на трех колонках с. 4120.3+10% КОН, с полнсорбом-1 н молекулярными ситами Са.А на хроматографе Цвет-102 . Чувствительность анализа к различным примесям составляет с ДИП — 4-10— — ЫО— % об., с катарометром —- 4,4-10 —6,0-10% об. [c.104]

Такое определение обычно проводят на последовательно соединенных катионной и анионной разделяющих колонках с элю-eHTiIM, способным разделять как катионы, так и анионы. Для совместного определения Na +, К+, M.g +, Са +, F , С1 Рг , N0 и S0 " использовали [1] хроматографическую систему, состоящую из катионной разделяющей колонки, кондуктометрического детектора, анионной разделяющей колонки, анионной подавляющей колонки и кондуктометрического или амперометрического детектора. Однозарядные катионы и анионы элюировали смесью 1,6 мМ Ы2СОз/2,4 мМ СНзСООЫ (pH 10,4), а двухзарядные — 3,3 мМ фталатом меди. Два детектора позволяют одновременно фиксировать катионы и анионы (рис. 12.1). Определение однозарядных ионов длится менее 15 мин, а двухзарядных — около 30 мин. Предел обнаружения больщинства ионов не превышает 2 мкг/мл. Метод использовали для анализа водопроводной и дождевой воды. Результаты определения кальция и магния хорошо согласуются с данными комплексонометрического титрования. [c.178]