Шлаки определение железа

Осаждение гидроокисей. Осаждение гидроокисей широко применяется и в качественном, и в количественном анализе для открытия, отделения и определения катионов. В некоторых случаях разделение катионов основано на амфотерном характере некоторых окислов металлов. Так, например, железо отделяют от ванадия, молибдена, алюминия и т. п. элементов, обрабатывая раствор избытком ш,елочи. В других случаях разделение элементов основано на различной растворимости гидроокисей. Так, при анализе многих руд, металлов, шлаков, известняков и т. п. материалов, для отделения алюминия и железа от марганца, магния, кальция и других элементов используют то обстоятельство, что гидроокиси большинства трехвалентных металлов значительно менее растворимы, чем гидроокиси многих двухвалентных металлов. Слабые основания, как, например, гидроокись аммония, пиридин (С Н Н) и др., количественно осаждают гидроокиси алюминия и железа, тогда как ионы кальция, магния и многих Других двухвалентных элементов остаются в растворе. [c.94]

Меркурометрическое титрование железа (III) применяют для определения железа в рудах [6], горных породах [27], силикатах [26], золе углей [7], шлаках [7, 28], фармацевтических препаратах [29] и кормовых смесях [30]. [c.206]

Определение железа. Губчатый родий нерастворим в кислотах, поэтому для определения железа навеску металла (2 г) в поместительном фарфоровом тигле сплавляют с 15—20 г чистого цинка тигель закрывают крышкой и нагревают в течение часа иа слабом пламени, достаточном для поддерж ания металла в расплавленном состоянии. Поверхность цинка периодически посыпают небольшим количеством хлористого аммония, чтобы сохранить ее блестящей, свободной от налета окиси. В конце сплавления снимают крышку тигля, дают затвердеть цинковому корольку и извлекают его щипцами, пока окружающий его сплав (шлак) хлористого цинка сохранил еще подвижность. Цинковый королек обмывают горячей водой, растворяют в соляной кислоте (1 1), отфильтровывают остаток губчатого металла и промывают горячей, очень разбавленной соляной кислотой. [c.428]

Так, например, в сталеплавильных печах в ходе плавки возникает взаимно несмешивающаяся система жидкий металл — расплавленный шлак, между слоями которой происходит сложное равновесное распределение ряда компонентов шихты. Особенно нежелательными примесями в стали являются сера и фосфор. Присутствие этих элементов (обычно в виде соединений с железом) сильно ухудшает механические и химические свойства стали. В силу действия закона распределения, в соответствии с которым сера и фосфор распределяются определенным образом между металлической ванной и шлаком, сталь, совершенно не содержащую этих примесей, получить не удается. Можно лишь получить металл, в котором сера и фосфор остаются в незначительных (допустимых ГОСТом) количествах. Этого добиваются соответствующим подбором химического состава шлака. [c.247]

Раскисление через шлак основано на том, что содержание РеО в металле и шлаке находится в определенном соотношении, поэтому по мере восстановления в шлаке закиси железа она будет переходить в шлак из металла. Раскисление проводят под белым или карбидным шлаками. Оба эти шлака состоят в основном из извести и имеют малое содержание окислов металлов. Карбидный шлак содержит также до 2—3% карбида кальция, образующегося в зоне электрических дуг из кокса и извести при [c.217]

Барков Б. Я. Ускоренный метод определения железа и двуокиси титана в ванадиевом шлаке. Зав. лаб., 1947, 13, № 9, с. 1133— 1136. 3037 [c.127]

Немецкий метод применяется лишь в единичных случаях и главным образом при не содержащих серы материалах. В зависимости от содержания свинца, 5 или 10 г вещества с добавлением поташа, муки и буры (5 частей поташа, 2 части муки, 1 часть буры) и, в случае присутствия серы, с несколькими железными гвоздями нагревают в глиняных тиглях в муфельной печи. Наполненный тигель вставляют в весьма слабо нагретый муфель и медленно подогревают последний. Как только замечают, что больше не выделяется окиси углерода, нагревают сильнее в течение 30 минут, вынимают тигель, перемешивают его содержимое и несколько раз постукивают им о подставку. Дают остыть, затем разбивают глиняный тигель, отделяют шлак и железо от свинцового королька и взвешивают последний. К материалам, содержащим мало свинца, в особенности к свинцовым шлакам, для собирания свинца добавляют несколько взвешенных серебряных корольков и при определении свинца вычитают вес серебра из веса свинцового королька. [c.296]

Выпущенную в ковш из конвертора или мартеновской печи сталь можно подвергать дальнейшей обработке для улучшения ее качества. С целью более полного удаления растворенных в ней газов ковш помещают в камеру из огнеупорного кирпича, закрываемую крышкой, и в камере создают вакуум (до 3— 10 М.М, рт. ст.). Это позволяет устранить почти полностью раскисление, так как в вакууме остаточное количество углерода восстанавливает оксид железа РеО. Можно также дополнительно продувать аргоном, что увеличивает загрузку стали. Для снижения содержания серы в ковш помещают искусственно полученный (синтетический) шлак определенного состава и выливают с большой высоты сталь. Она при этом интенсивно перемешивается со шлаком. [c.172]

Определение кремневой кислоты в виде фтористого кремния. При анализе различных силикатов, руд, шлаков и металлов часто выделяют в нерастворимом состоянии кремневую кислоту и взвешивают. Известно, что силикагель является хорошим адсорбентом. Поэтому естественно, что осадок кремневой кислоты содержит обычно примеси ряда металлов, что часто необходимо учитывать. Так, например, при анализе каолинов, бокситов, сплавов, содержащих кремний, и т. п. осадок кремневой кислоты обычно захватывает значительную часть титана , содержащегося в породе, а также ионы железа, щелочных металлов и других элементов. Поэтому при точных анализах поступают следующим образом. [c.112]

А Сплавление с тетраборатом особенно эффективно для разложения кислородных соединений алюминия (корунд, рубин, сапфир), циркония (бадделеит), кремния (турмалин), олова (касситерит), ниобия, тантала Д, циркониевых руд, минералов РЗЭ и шлаков. Сплавление с тетраборатом можно применять при определении железа (П) в силикатах, однако следует иметь в виду, что некоторое количество железа (И) окисляется, даже если сплавление проводят в атмосфере инертного газа [4.364]. Смесь расплавов боросиликатного стекла и вольфрамата натрия была использована для определения воды в силикатах [4.365]. Условия разложения некоторых материалов тетраборатом натрия приведены в табл. 4.19. [c.98]

Общими дефектами для слитка и отливки являются неметаллические включения. Они возникают от недостаточной очистки зеркала расплавленного металла от шлака и флюса перед разливкой, плохого отвода их в процессе разливки. К включениям относят также окислы железа и различных металлов, добавляемых в процессе плавки, частицы огнеупорного и формовочного материала, электродов и т. п. Специфическим типом включений являются окисные плены в виде тонких и хрупких прослоек окисленного металла. Они образуются на зеркале и в струе расплавленного металла. Перечисленные дефекты при превышении определенных размеров недопустимы как в отливках, так и в слитке. При обработке давлением они лишь деформируются (расплющиваются, раскатываются), но не устраняются. Неметаллические включения обнаруживают радиационными и ультразвуковыми методами контроля, а плены — ультразвуковыми. В случае выхода на поверхность их обнаруживают методами поверхностной дефектоскопии. [c.25]

Чаще всего, особенно при определении различных примесей легирующих металлов в сталях, при анализе руд, шлаков и т. д., для осаждения применяют суспензию окиси цинка. Испытуемый раствор обычно содержит избыток свободной кислоты, а также соли трехвалентного железа. При анализе сначала нейтрализуют избыток кислоты, приливая к раствору щелочь до начала выпадения гидроокиси железа небольшое количество образовавшегося осадка растворяют в кислоте. Затем в раствор постепенно, тщательно перемешивая, вливают суспензию окиси цинка до тех пор, пока на дне не начнет наблюдаться остаток нерастворимых белых крупинок окиси цинка . При этом катионы железа, а также алю- [c.96]

Навеску шихты помещают в реакционный тигель, делают небольшое углубление в шихте и засыпают сверху тонким слоем (около 1 —1,5 мм) порошка магния. Тигель помещают в муфельную печь и нагревают до 700—800 °С. Выдерживают шихту при этой температуре в течение 10 мин. Затем тигель охлаждают, продукты реакции — металл и шлак — прочно удерживаются в нем. Для извлечения металла из тигля его разбивают, отбивают молотком на бруске железа металл от шлака и взвешивают. Стопроцентного выхода нет, так как некоторое количество марганца остается в шлаке в виде алюмината марганца. Для определения выхода продукта полученный марганец взвешивают и на основании количества взятого оксида проводят вычисления. [c.148]

Метод часто применяют для определения марганца в сплавах, рудах и шлаках, где обычно содержится довольно много железа. Оксид цинка осаждает ионы железа(III), причем в растворе появляются ионы цинка, необходимые для вытеснения адсорбированных осадком ионов марганца [c.409]

Паркер [1042] предлагает следующую пропись для определения алюминия в железе, сталях и шлаках. [c.54]

Описан метод определения мышьяка в порошковом железе, полученном разложением карбонила железа [604, 605], свинцово-сурьмяных сплавах [659], шлаках [1041]. В последнем случае чувствительность прямого определения мышьяка составила 6,6- 10 % относительная ошибка 13,8%. [c.98]

При отсутствии металлического железа и сульфидов, растворимых в разбавленных кислотах, определить содержание закиси и окиси железа особенно легко, когда шлак разлагается одной соляной или серной кислотой или же с добавкой фторида. Требуется только разложить шлак кислотой в атмосфере инертного газа без доступа воздуха и затем титриметрически или колориметрически определить железо(1П). В присутствии металлического железа и сульфидов, растворимых в разбавленных кислотах, определение железа(II) и (III) осложняется. Металлическое железо растворяется в кислоте с выделением водорода, а сульфиды — с выделением сероводорода. Оба эти вещества — сильные восстановители и переводят трехвалентное железо в двухвалентное, что приводит к неправильным результатам. Так, при определении железа закиси в шлаках, содержащих 3,2% серы и 70% окиси железа, ошибка определения достигает 70%, в то время как при содержании 0,1 — 0,3% серы (меньше 5% окиси железа) она составляет только 2%. Попытка элиминировать вредное влияние сульфидов связыванием их сулемой, не приводит к положительному результату при большом содержании сульфидов (больше 20 мг сульфида железа в анализируемой навеске). При содержании больше 2% сульфидной [c.251]

Железо. Для определения металлического железа в рудах илп шлаках проводят обрабов-ку навески 10%-ным раствором сульфата меди при слабом кипячении под током СО2. На 1—3 г берут 15—20 мл раствора и разбавляют водой до 50—70 мл. [c.15]

Наиболее важным является применение бихроматометрии для определения желеЗа в руДйХ, ШЛаках, сплавах и тому подобных веществах. При растворении их железо получается обычно (хотя бы частично) в виде Ре +-ионов, которые перед титрованием должны быть восстановлены до Ре2+. Это восстановление проводят так же, как было описано при перманганатометрическом определении Ре +, т. е. действием ЗпСЬ с последующим окислением избытка его НдСЬ. Часто также железо восстанавливают действием металлов или их амальгам. [c.393]

Железо (II) можно титровать [1, 18, 23, 26] даже в 4,8 н. растворе хлоридов. При определении железа (II) в кислом шлаке прибавляют известное количество реагента [27], и его избыток затем оттитровывают раствором сульфата железа (II). у При определении небольших количеств железа (И) (0,2—2 мг) в присутствии As, Sb и Sn анализируемый раствор, содержащий 1 мл H2SO4 (1 1) или 5 мл концентрированной соляной кислоты, разбавляют до объема 25 мл и титруют стандартным раствором пирофосфатного комплекса марганца (III) в присутствии, дифениламина [23]. Определению не мешают не более чем 24-кратные количества мышьяка и менее чем 20-кратные — олова и сурьмы. Максимальная ошибка — 4%, средняя ошибка — 0,5%. [c.20]

Наиболее важным является применение хроматометрии для определения железа в рудах, шлаках, сплавах и тому подобных веществах. При растворении их железо получается обычно (хотя бы частично) в виде ионов Fe , которые перед титрованием должны быть восстановлены в Fe" . Это восстановление проводят так же, как было описано при перманганатометрическом определении Fe ( 89), т. е. действием раствора Sn lj с последующим окислением избытка его раствором Hg lj. Часто также железо восстанавливают действием металлов или их амальгам. Для этой цели удобнее всего применять металлический цинк, реагирующий с ионами Fe по уравнению [c.396]

Если приходится производить текущие определения железа в чисто окисных рудах (большинство красных и бурых железняков), титрованиехлористым оловом следует предпочесть перманганатометрии. Способ менее пригоден в случае закисных руд (магнитный железняк, железный шпат и железные шлаки), так как содержащуюся в них закись железа перед титрованием надо перевести в соль трехвалентного железа, что производится бертоллетовой солью и соляной кислотой. Как известно, последние следы свободного хлора удаляются только продолжительным кипячением поэтому перед титрованием необходимо убедиться в отсутствии хлора иодокрах - [c.19]

Однако большое количество экспериментальных данных позволяет установить характер влияния какого-нибудь одного из технологических факторов на объемный вес образуемого волокна. Так, при определении влияния температуры шлакового расплава, поступающего к цетрифугам, па объемный вес получаемого волокна мы использовали лишь данные, полученные при каких-то усредненных технологических параметрах давление пара от 5 до 8 ат, производительность центрифуг по расплаву от 1.5 до 2.5 т/час, содержание в шлаках закиси железа не более 23% и кремнезема не менее 40% и др. Влияние температуры шлаковых расплавов на объемный вес волокна прослежено от 1225 до 1400° С. Температура расплава в большинстве случаев определялась оптическим пирометром типа ОППИР-017, в отдельных случаях платиноплатинородиевой термопарой, подключенной к чувствительному милливольтметру типа МПЩПР. [c.28]

Проба шлака перед определением оксида железа (П) должна быть полностью освобождена от металлического елеза (при помощи магнита), так как металлическое же-тезо при растворении в НС или H2SO4, образует ион Fe [c.353]

Детально отработан метод определения железа (П) в силикатах, шлаках и различных оксидах. Пробу растворяют в НР, смесях НР с НС или с H2SO4 в отсутствие воздуха, если необходимо, под давлением и при повышенной температуре, а железо (И) определяют спектрофотометрически, прямым или обратным титрованием, добавляя известное количество окислителя [4.43, 4.69]. [c.65]

И. Мартынченко и А. Шимко [77] разражали метод определения железа, титана и молибдена в рудах и шлаках. Относи-, тельно подробностей выполнения метода см. в оригинальной работе. [c.146]

Сущность метода. Определение корольков металла в щлаках от плавки ферромолибдена основано на том, что корольки и металл плавки имеют приблизительно одинаковый состав. Навеску шлака обрабатывают на холоду железобихроматным раствором до полного растворения корольков. При этом растворяется часть закиси железа, содержащейся в навеске шлака. Металлические железо и молибден, содержащиеся в корольках, восстанавливают ионы Ре -ь до ионов Ре + при этом Рсмет Ре +, Момет Мо +. Нерастворимый остаток отфильтровывают. [c.238]

Железо со своим карбидом образует сложную диаграмму плавкости (см. рис. 187). При плавке в доменной печи добавляют флюс, обычно СаСОз и SiOj, в определенных отношениях. Флюс, превращаясь в шлак, позволяет извлекать из металла серу и отчасти фосфор [c.363]

На рнс. 7.5-13 приведен пример количественного анализа. Шлак доменной печи образуется в больших количествах как побочный продукт при производстве железа и стали. Для некоторых его применений необходимо знать степень кристалличности. Е можно определить с помощью ДТА, измеряя площадь экзотермического пика вьш1е 700 С, который связан с кристаллизацией стек-ж)образной части шлака (рис. 7.5-13,а). Связь между площадью пика и степе-НЬЮ некристалличности (стекла), определенной с помощью метода сравнения (оптическая микроскопия), имеет линейный характер (рис. 7.5-13,6). [c.478]

Метод пламенной фотометрии широко применяется в аналитической практике для определения кальция при клинических анализах крови [22,166,171,213, 561, 784, 1649] и других биологических объектов [482, 561, 1520], при анализе почв [226, 428, 467, 969], растительных материалов [7, 225, 466, 993, 1522], сельскохозяйственных продуктов [52, 306], природных вод [15851, морской воды [594, 791]. Метод находит применение при определении кальция в силикатах [67], глинах [6, 59], полевом шпате [637], баритах [67], рудах [164, 1136, 13981, а также в железе, сталях, чугунах [326, 1149], ферритах [949], хромитовой шихте [70], основных шлаках [1045], мартеновских шлаках [988], доменных шлаках [1510], силикокальции [1012], керамике [395]. Описаны методы пламенной фотометрии для определения кальция в чистых и высокочистых металлах уране [201, 12011, алюминии [1279], селене [1454], фосфоре, мышьяке II сурьме [1277], никеле [1662], свинце [690], хроме [782] и некоторых химических соединениях кислотах (фтористоводородной, соляной, азотной [873]), едком натре [235], соде [729], щелочных галогенидах [499, 885], арсенатах рубидия и цезия [316], пятиокиси ванадия [364], соединениях сурьмы [365, 403], соединениях циркония и гафния [462, 1278], солях цинка [590], солях кобальта и никеля [1563], карбонате магния [591], ниобатах, тантала-тах, цирконатах, гафнатах и титанатах лития, рубидия и цезия [626], стронциево-кальциевом титанате [143], паравольфрамате аммония [787]. [c.146]

Для выбора способа перевода спековых и отвалочных шлаков в раствор с целью определения натрия методом атомно-эмиссионного анализа с помощью фильтрового фотометра изучено влияние кислот, железа, алюминия и титана [291]. [c.160]

Ортофосфорная кислота ограниченно применяется дата разложения материалов, поскольку фосфат-ионы мешают последующим определениям. Фосфорная кислота выпускается промышленностью с содержанием 85 (Ткш, = 158 °С), 89 и 98 % основного вещества (приблизительно). При нагревании фосфорной кислоты образуются полифосфорные кислоты. Горячая Н3РО4 используется для разложения сплавов на основе железа в тех случаях, когда применение НС1 может привести к образованию легколетучих соединений. Ортофосфорная кислота растворяет также различные алюминиевые шлаки, железные руды, хром, щелочные металлы. При давлении 2,9 10 Па температура кипения Н3РО4 возрастает до 240 °С. [c.863]

Последовательное титрование трехвалентного железа и шестивалентного молибдена раствором соли двухвалентного хрома или другого восстановителя может привести к удовлетворительным результатам только при их соизмеримых количествах. При определении небольших количеств молибдена в присутствии железа более целесообразно определять молибден по методу Клингера, Штенгеля и Коха [931]. Они определяли молибден в сталях, ферромолибдене, шлаках и рудах путем его восстановления при помощи металлического цинка в среде НС1. а затем довосстановления при помощи раствора СгСЬ и последующего потенциометрического титрования трехвалентного молибдена раствором К2СГ2О7. Первый скачок потенциала соответствует окончанию окисления избытка Or la, а второй — окончанию окисления трехвалентного молибдена. [c.200]

Индикатор использован для определения сульфатов в водах [547], почвах [319, 547, 1219], удобрениях [564], в поваренной соли и рассолах [559, 894], в калийных солях [318]J в гипсе и барите [830], в золе углей и шлаков [302], в вискозе [1382], в фармацевтических препаратах [632], в растворах сульфамината железа [1202], а также для определения серы в сталях [1062], для определения серной кислоты в присутствии винной [120], щавелевой и сульфосалициловой кислот в ваннах цветного анодирования [506]. [c.90]

Если механическое отделение металлического железа невозможно, то пользуются другой методикой определения эксида железа (II), в которой металлическое железо удаляют предварительной обработкой навески шлака раствором сульфата меди. Все операции анализа проводятся без доступа воздуха. [c.353]

ИЗВОДИТЬ многоэлементныи анализ с пороговой чувствительностью, не уступающей пороговой чувствительности кристалл-дифракцион-ных рентгеновских квантометров. Как видно из рис. 15, б, спектры жаростойких сплавов, полученные с использованием Si (Li)-детектора, позволяют определять содержание Ti, Сг, Мп, Fe, Со, Ni, Та, Мо, Nb [351]. Для определения Сг, Ni, u, Zn, Zr, Nb, Mo, La + e, Pb в геологических пробах используют рентгеновский спектрометр Orte с Се(Ы)-детектором и радиоизотопным источником [839], Исследовалась возможность определения хрома в хромовых шлаках, рудах и феррохроме с радиоизотопны-ми источниками i d и зврц [715]. ] 1етод дает положительные результаты только при содержаниях 8—13% Fe и 27 —43% Сг. Ошибки определения 0,3 и 0,8 абс. % соответственно. Определение содержания Сг и Мп в хромовых и марганцевых рудах производят с селективным Сг-фильтром для исключения наложения рентгеновского излучения железа [146]. [c.115]

Методы определения мышьяка в железе, чугуие, сталях, ферросплавах, рудах, пиритных огарках, шлаках и карбониле железа [c.158]

Определение в рудах, пиритных концентратах и шлаках после его отделения в виде K2Na[ o(NG2)6] [323], Этот метод применяется при высоком содержании железа в анализируемых объектах. [c.176]

Определение кобалыа в марганцовых рудах и марганцовистых шлаках с помощью этилксантогената [261]. Навеску руды с содержанием 0,03—0,1 мг кобальта разлагают концентрированной соляной кислотой, отфильтровывают нерастворимый остаток (кремнекислота и др.), из фильтрата осаждают в делительной воронке кобальт и другие тяжелые металлы (железо, никель и др.) 1 М раствором ксантогената калия и экстрагируют четыреххлористым углеродом. Раствор ксантогенатов металлов в четыреххлористом углероде промывают 10—20 мл ам.миачного раствора тартрата натрия при этом железо переходит в водный раствор в форме тартратного ком плекса, а никель — в форме аммиаката. Неводный раствор, окрашенный в присутствии кобальта в желто-зеленый цвет, отделяют от водной фазы и измеряют оптическую плотность экстракта при 435 ммк. Возможно также определение методом стандартных серий. [c.181]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология