Толуол реакция с метиловым спиртом

С гидридом трифенилолова та же реакция проходит без катализатора. Нагреванием смеси реагентов в толуоле в течение 4 час. получают кристаллическое вещество с т. пл. 219—221° С (из смеси толуола с метиловым спиртом). [c.286]

Детальное исследование [23] продуктов, которые получаются при взаимодействии трихлорэтилена с толуолом и метиловым спиртом (при 560—570° С), показало, что эти реакции протекают по двум направлепиям и приводят к образованию смеси трех изомерных веществ [c.150]

Толуол идентифицировался в виде бензойной кислоты и тринитротолуола. С целью получения бензойной кислоты толуол окислялся по Ульману [20]. Для этого 2 г толуола прибавляли к 200 мл разбавленного раствора едкого калия. Все зто помещалось в колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой. Колба нагревалась па водяной бане и постепенно прибавлялся слабый раствор перманганата калия (Кальбаум). После прибавления треб) емого количества перманганата калия (в излишке от теории) колба нагревалась при 90—95° в течение 8 часов. После окончания окисления в колбу добавлялся 1 мл метилового спирта для обесцвечивания раствора. Образовавшаяся при окислении двуокись марганца отфильтровывалась из раствора калиевой соли бензойной кислоты, осадок промывался горячей дистиллированной водой, затем фильтрат упаривался на водяной бане и добавлялся 20% раствор соляной кислоты до слабокислой реакции. Выделенная бензойная кислота после двухкратной перекристаллизации из горячей воды плавилась при 120—12Г. Синтетическая бензойная кислота имела т. пл. 121 —121,5°. Смесь обоих препаратов плавилась прп 121 —122 . Прп нитровании толуола сначала получался динитротолуол, который затем переводился в тринитротолуол. [c.17]

В присутствии алюмосиликатного катализатора при сравнительно низких температурах проведения реакции (около 300 Т), когда скорость реакции изомеризации исходных и полученных углеводородов невелика, замещение в бензольном кольце происходит в соответствии с правилами ориентации [49—51]. При метилировании толуола метиловым спиртом образуются преимущественно о- и и-ксилолы при метилировании л -ксилола получают псевдокумол и гемимеллитол в случае метилирования псевдокумола — дурол и пренитол, а мезитилена — изодурол. Так, при метилировании псевдокумола и мезитилена (300 °С, 0,5 ч , мольное отношение метанол сырье 2—1 1) были получены следующие результаты [491 [c.228]

Второе, меньшее затруднение заключается в необходимости выделения чистой диазониевой соли или получения ее в безводном спиртовом растворе. При подробном исследовании синтеза толуол-3-сульфокислоты [1031] лучший выход достигался при применении метилового спирта в присутствии углекислого натрия или цинковой пыли. Целесообразно также применять в этих реакциях закись меди или медный порошок. [c.157]

После окончания реакции отключают ток инертного газа, разбирают прибор и переливают реакционную смесь в круглодонную колбу емкостью 250 мл, в которую предварительно наливают 180 мл метилового спирта. При этом происходит выпадение осадка. Осадку дают отстояться 10—15 мин, затем сливают растворитель, а осадок промывают 60 мл метилового спирта. Для предотвращения высаждения полимера в виде плотного осадка (что затруднит отделение гомополимеров) реакционную смесь прибавляют к метиловому спирту небольшими порциями при перемешивании. Если все же произойдет образование комка или полимер намотается на мешалку, полимерную массу следует растворить в небольшом количестве толуола (при нагревании) и снова осадить в стакане метиловым спиртом, осторожно приливая полимер к метиловому спирту небольшими порциями при перемешивании стеклянной палочкой. Затем последовательно экстрагируют гомополимеры из смеси их с привитым полимером следующим образом. [c.100]

В стакан помещают 50 г (63 мл) метилового спирта, и 50 г я-толуол-сульфохлорида (примечание 2), а в капельную воронку- 42 г 25%-ного водного раствора едкого натра. Включают мешалку и в течение 45—60 минут приливают раствор едкого натра, регулируя скорость приливания (примечание 3) так, чтобы температура во время реакции держалась в пределах 23—27°. [c.380]

Смесь 40 г фурфурола, 80 мл воды, 38 мл спирта и 4 г КСЫ нагревают с обратным холодильником в течение 30—40 минут. Смесь подкисляют уксусной кислотой (до слабо-кислой реакции) и охлаждают выделившийся в виде кристаллической массы фуроин отфильтровывают, промывают водой и затем водным метиловым спиртом для возможно более полного удаления окрашенных примесей. Очищают фуроин перекристаллизацией из метилового спирта с животным углем и повторной перекристаллизацией из смеси толуола со спиртом. Т. пл. 135°, выход — 20—30 г (50—75% от теоретического). [c.64]

С помощью аналогичной реакции раньще получали из бензола и метилового спирта толуол, необходимый для производства тротила [c.81]

Равные весом части фенилметилпиразолона, иодистого метила и метилового спирта нагревают при 106° в запаянных трубках (или в автоклавах) в течение нескольких часов. По охлаждении продукт реакции очищают следующим образом выделившийся иод удаляют кипячением с водным раствором сернистой кислоты, спирт отгоняют и к остатку (после перегонки) прибавляют избыток крепкого раствора едкого натра. Полученное в виде масла основание извлекают хлороформом или бензолом. После отгонки растворителя остается антипирин в виде бесцветных, блестящих листочков. Их перекристаллизовывают из толуола или из уксусного эфира, а потом из воды. [c.251]

Аналогичное явление наблюдается и в случае применения спиртов так, скорость реакции в чистом метиловом спирте(табл. 1) близка к скорости реакции в толуоле, т. е. значительно меньше, чем в случае, когда концентрация метилового спирта равна 3,88 мол л (табл. 2). [c.84]

И метилового спирта в метилнитрат, для которых при избытке азотной кислоты в нитрометане в качестве растворителя скорость реакции не зависит от концентрации амина и спирта п равна в обоих случаях скорости нитрования бензола или толуола или любого другого ароматического соединения, достаточно реакционноспособ-пого, т. е. реагирующего с кинетикой нулевого порядка. Скорость реакции повышается при добавлении сильной кислоты, например серной, и понижается с добавкой ионов ЫОз", т. е. качественно наблюдаются те же эффекты, что и для нитрования ароматических соединений. Некоторые типичные результаты приведены в табл. 1, где [c.265]

Сидоренко Ю. Н. Изучение реакции метилирования толуола метиловым спиртом на аморфном и кристаллических алюмосиликатах. Автореф. канд, дис. Баку, 1967. 22 с. [c.191]

Рис 2. Зависимость равно- весного содержания толуола > в смеси при алкилировании бензола диметиловым зфч-ром по реакции (/) и (2) и метиловым спиртом (, х [c.5]

Совместно с П. И. Галичем и с участием О. Д. Коповальчикова и Ю. Н. Сидоренко исследованы реакции алкилирования метилзамещенных ароматических углеводородов метиловым спиртом па цеолитах типа фожазитов и ионообменными катионами щелочных и щелочноземельных металлов. Выявлено принципиальное различие превращений углеводородов в присутствии аморфных и кристаллических алюмосиликатов с катионами I и II групп. В присутствии аморфных алюмосиликатов и цеолитов типа X и с катионами щелочноземельных металлов, а также лития и натрия алкилирование толуола, ксилолов и метилнафталинов метанолом происходит в ароматическое ядро с образованием соответствующих полиметилбензолов и нафталинов различного изомерного состава. Те же цеолиты с катионами калия, рубидия и цезия селективно метилируют боковую цепь, и получаются соответствующие этил-и винилзамещенные ароматические углеводороды. Эта неизвестная ранее реакция может служить новым общим методом одностадийного получения этил- и винилзамещенных ароматических соединений путем конденсации метилзамещенных ароматических углеводородов и метанола. [c.14]

Описан процесс получения сульфонатной присадки путем непрерывного сульфирования дистиллятного масла газообразным серным ангидридом в реакторе типа Ротатор с рециркуляцией кислого масла. Серный ангидрид затем нейтрализуют раствором аммиака, сульфонат аммония экстрагируют изопропиловым спиртом. Обменной реакцией сульфоната аммония с гидроксидом кальция получают сульфонат кальция, из которого в результате карбонатации углекислым газом в растворе ксилола и метилового спирта образуется высокощелочная сульфонатная присадка. Для упрощения процесса перед сульфированием вводят 1—3 % (масс.) низкомолекулярных ароматических углеводородов (толуол, ксилол и др.), что снижает окисляющее действие серного ангидрида, повышает степень сульфирования и позволяет отделить кислый гидрон от вязкого масла без добавления каких-либо растворителей [а. с. СССР 405933]. Чтобы ускорить очистку присадки и повысить ее эффективность перед обработкой углекислым газом в реакционную смесь, состоящую из сульфоната щелочноземельного металла или аммония, минерального масла, гидроксида щелочноземельного металла, воды, углеводородного растворителя и промотора (уксусная кислота), вводят 0,01—0,1 % (масс.) поли-силоксана [а. с. СССР 468951]. [c.79]

Стадия гидрирования имеет три технологических узла реакционный, отделения катализатора и отделения растворителя и очисткИ продукта. В реактор непрерывно подается смесь метилбензоата с катализатором и растворитель (смесь метилового спирта с толуолом). Реакция протекает при температуре 130—170 °С и давлении 25 МПа. Применяется медно-хромовый катализатор. Суспензия из реактора подвергается непрерывному фильтрованию. Паста катализатора высушивается и реактивируется в прокалочной колонне с псевдоожиженным слоем и возвращается в процесс. [c.49]

Для лабораторпы. с синтезов можио приобрести окись этилена в стальных баллонах иснользуют также растворы окиси этилена в метиловом спирте или толуоле. В водо окись этилепа растворима в любых соотношениях в водном растворе при комнатной температуре окись постепенно переходит в гликоль. Реакция окиси этилена с хлористым водородом была уже описана выше. [c.400]

Характер растворителя может иметь решающее влияние на протекание реакции этерификации фенолов. В особенности это относится к реакциям с бромистым аллилом, бромистым циннамилом и галеидидами бензила. В недиссоциирующих растворителях (например, в бензоле, толуоле) эти галоидопроизводные реагируют с сухими фенолятами натрия и калия с образованием продуктов замещения в ядре. В метиловом спирте и других подобных растворителях реакция этерификации протекает нормально . Подобное явление иногда наблюдается при этерификации Двух-и трехосновных фенолов, особенно в случае, если гидроксильные, группы находятся в мета-положении. [c.341]

Для того чтобы максимально сместить равновесие в сторону об разования сложного эфира, одно из исходных веществ (обычно спирт) применяют в избытке или один из получающихся продуктов (воду удаляют азеотропной перегонкой, а растворитель (бензол или толуол) возвращают в реакционную смесь при помощи ловушки Дина— Старка [7, 8]. Другими методами удаления воды могут служить следующие азеотропная перегонка в аппарате Сокслета, в-патрон которого помещают осушитель, например сульфат магния [9], или химический способ, заключающийся в реакции с диметилаце-талем ацетона, приводящей к образованию ацетона и метилового спирта [10]. Азеотропная перегонка при помощи аппарата Дина — Старка — лучший метод получения сложных эфиров, особенно эфиров высококипящих спиртов. Применение метилового спирта при этом представляет трудности вследствие его летучести. В этом случае используют специальную барботажную колонну для удаления промежуточных фракций, содержащих воду [И]. Однако в тех случаях, когда большие количества серной кислоты не оказывают влияния на карбоновую кислоту, из которой получают эфир, эту кислоту, метиловый спирт и серную кислоту просто можно кипятить-с обратным холодильником, а образующийся метиловый эфир экстрагировать толуолом по методу Клостергарда, предназначенному для получения этиловых эфиров, таких, как триэтиловый эфир-лимонной кислоты [12]. Разработан простой полумикрометод, похожий на приведенный выше, при котором метиловые эфиры образуются и разделяются так же эффективно, как и прн реакции кислоты с диазометаном (пример б). Наконец, удобным методо получения метиловых эфиров алифатических и ароматических кислот, дающим выходы 87—98%, является кипячение соответствующей кислоты (1 моль), метилового спирта (3 моля) и серной кисло- [c.283]

Растворители участвуют в электрохимической реакции только в тех случаях, когда их молекулы способны к диссоциации или образуют водородные связи (пиридин, метанол). К растворителям промежуточной группы, влияющим на реакцию нейтрализации в некоторой степени, относятся ацетон, ацетонитрил, нитрометан и др. Для определения кислот пригодны растворители инертные (бензол, толуол, хлорбензол, метилэтилкетон, ацетон, ацетонитрил), основные и про-тофильные (этилендиамин, н-бутиламин, пиридин, диметилацетамид, диметилформамид, 1,4-диоксан, трет.-бутанол, изопропиловый, этиловый, метиловый спирты, пропиленгликоль). Для определения оснований применяют растворители инертные (н-гексан, циклогексан, диок-сан, четыреххлористый углерод, бензол, толуол, хлороформ, хлорбензол, метилэтилкетон, ацетон, ацетонитрил), кислотные и протогенные (муравьиную, уксусную и пропионовую кислоты, уксусный ангидрид, нитробензол, этиленгликоль, изопропиловый спирт). Растворители, участвующие в неводном титровании, не должны содержать примесей кислот и оснований и воды. [c.302]

Фторсодержащие 2-оксимино-1,3-оксоэфиры 49 в реакции с орто-фенилендиамином в метиловом спирте, бензоле или толуоле не дают ожидаемых [c.221]

Цуцуми и сотр. [21—23] обнаружили, что различные органические соединения при электролизе в растворе метиловый спирт — цианистый натрий на платиновых анодах и ртутных катодах дают смесь продуктов, содержащих как нитрильные, так и метокси-группы. В таких реакциях участвуют тетралин [21, 22], этилбензол, кумол, анизол, толуол, бензол и метиловый эфир бензойной кислоты. Метоксилирование затрагивает в основном боковую цепь, тогда как цианирование направляется исключительно в ароматическое ядро. [c.161]

Замена метилового спирта как растворителя на толуол сопровождается повышением в сильной степени скорости перегруппировки ацилперокситрифенилолова. Если в метиловом спирте эта реакция протекает с большой скоростью в области температур от —20 до 10° С, то в толуоле она протекает приблизительно с такой же скоростью в области температур от —30 до 0° С. Это обусловлено некоторым нон11жением свободной энергии активации реакции по сравнению со свободной энергией активацшг того же процесса, протекающего в метиловом спирте. [c.199]

Гомологи бензола представляют значительный интерес в качестве сырья для химической промышленности и компонентов моторного топлива. Ближайший гомолог бензола — толуол — может быть получен в технике пиролизом керосина, дегидрогенизацией метилцикло.гексана и циклизацией н-гептана, а также алкилированием бензола хлористым метилом, метиловым спиртом или диметило-вьш эфиром. В промышленности реакция дегидрогенизации метилциклогексана обычно происходит при так называемом процессе Гидроформинга млн ДВД , в котором нефтяные фракции пропускают над алюмомолибдено вым или алюмохромовым катализатором под небольшим давлением водорода порядка 30—50 атм при температуре 450—550°, а также в процессе платформинга в присутствии специального платинового катализатора при небольшом давлении водорода. [c.84]

Замена метилового спирта как растворителя на эквимолярную смесь спирта с толуолом вызывала значительное увеличение скорости реакции без изменения величины энергии активации. Отрицательное влияние полярного растворителя на скорость исследуемой реакции характерно и для других перацильных производных трифенилолова. Например, для перегруппировки трифенилолово-перацетата при 0° С значение к составляет в метиловом спирте [c.220]

Кинетика алкилирования толуола третичным хлористым бутилом была изучена Спрауером и Симонсом [136], которые измеряли увеличение давления хлористого водорода, освобождающегося при реакции. Недавно эта работа была повторена в более совершенной аппаратуре, причем была подтверждена справедливость теоретических представлений и уравнений, выведенных в прежней работе [137]. Было показано, что реакция, идущая до конца в гомогенной среде, является реакцией первого порядка. Прибавление малых количеств воды, метилового спирта, эфира или гексаметилацетона вызывает значительное ускорение реакции. На основании энергетических соображений механизм реакции, предполагающий промежуточное образование ионов или свободных радикалов, пришлось отвергнуть. Возможно, что действие фтористого водорода объясняется его тенденцией осуществлять перемещение протона. [c.74]

Получение 1,4-дифенилазетидинона-2 [И]. Раствор 36,2 гбен-зилиденанилина в 200 мл сухого толуола нагревают до кипения с 13,5 г цинковой фольги (предварительно очищенной наждачной бумагой) и кристалликом йода. Затем прибавляют 3 мл этилового эфира бромуксусной кислоты и смесь перемешивают, в результате чего начинается экзотермическая реакция. После этого добавляют еще 20 мл того же эфира со скоростью, обеспечивающей спокойное кипение реакционной смеси. Когда прибавление будет закончено, смесь кипятят с обратным холодильником в течение еще 30 мин. Затем реакционную смесь гидролизуют концентрированным водным аммиаком (200 мл) толуольный С.Л0Й отделяют и промывают последовательно водой, разбавленной соляной кислотой, раствором бисульфита натрия и вновь водой, после чего выпаривают досуха. В результате двукратной перекристаллизации остатка из метилового спирта получают Р-лактам с т. пл. 153—154° выход составляет 56%. [c.511]

Результаты исследования состава и строения кремнийорганических полимеров могут оказаться искаженными вследствие наличия в них примесей катализаторов полимеризации, примесей мономеров, наполнителей. Все эти вещества перед исследованием необходимо удалять. Это может быть выполнено путем перевода полимера в раствор с последующим осаждением (отделение продуктов полимеризации октаметилциклотетрасилок-сана от щелочного катализатора осуществляют именно так — растворением полимера в толуоле и осаждением метиловым спиртом" ), отгонкой низкокипящих фракций в вакууме растворением не вступивших в реакцию мономеров (некоторые кремнийфосфорорганические соединения очищают от примесей мономеров кипячением их с бензолом, фильтрованием и промыванием полимера на воронке Бюхнера смесью метилового спирта и бензола2 2Э). [c.117]

Органические красители. Сырьем для производства органических красителей обычно является каменноугольная смола. В большинстве случаев циклические углеводороды, полученные из смолы или же синтетическим путем (бензол, толуол, антрацен и их производные), являются основными веществами для производства очень многочисленных красителей. Технологические процессы могут включать сульфирование (серной кислотой), нитрование (серной и азотной кислотами), восстановление нитросоединений в аминосоединения (железной стружкой и кислотой, цинком, сернистым аммонием, сернистым натрием, сернистой кислотой и т. д.), диазотирование (солями азотистой кислоты и свободными кислотами), конденсацию (хлористым алюминием), окисление (хлором, азотной кислотой и т. д.), плавление (с едкилш щелочами), высаливание (хлористым натрием и т. д.), подщелачивание (едкими щелочами, едкой известью) и т. п. Образующиеся при этом сточные воды содержат в растворимом и нерастворимом виде различнейшие органические и неорганические соединения. Особенно часто встречаются следующие составные частг сстатки исхедных и промежуточных органич(Ских продуктов (бензол, анилин, циклические нитросоединения и т. д.), остатки готовых продуктов (красители), метиловый спирт, серная кислота и ее соли, глицерин, азотная кислота и ее соли, соли азотистой кислоты, хлористый натрий, известь, железные соли, хлористый алюминий, уксусная кислота и ее соли, а также вторичные продукты реакции этих веществ. [c.213]

Разложение бензоилоксирадикала по реакции (4.12) в спиртах протекает в незначительной степени, так как выход бензойной кислоты, образующейся по реакции (4.13), всегда близок к количественному. Так, в изопропиловом спирте при 60° практически не образуется СО2 [188]. В то же время в углеводородах (н-гептан, циклогексан, кумол, бензол, толуол) реакция (4.12) протекает в заметной степени, конкурируя с реакцией (4.13). При этом в углеводородах с сильной С—Н связью (циклогексанон, н-гептан) выход двуокиси углерода даже выще, чем бензойной кислоты [189]. По скорости индуцированного распада надбензойной кислоты спирты располагаются в ряд [188] изопропиловый>этиловый>метиловый> [c.138]

Реакцию целесообразно проводить в растворе толуола, в котором растворяется метилфенилдиметоксисилан, и в избытке метилового спирта, так как образующийся побочный продукт — солянокислый карбамид — хорошо растворяется в избытке метилового спирта и, следовательно, легко отделяется от целевого метилфенилдиметоксисилана. [c.108]