Гидразин селена и теллура

Теллур определяют практически так же, как и селен. Теллуристую кислоту, образовавшуюся при разложении вещества азотной или серной кислотой, восстанавливают в солянокислом растворе сульфитом или гидразином до теллура и в таком виде взвешивают. [c.178]

Селен восстанавливают гидразином до элементного и отфильтровывают, затем восстанавливают теллур хлоридом олова (II), осадок теллура отфильтровывают, растворяют, снова осаждают и измеряют ОП взвеси теллура [c.169]

В этих условиях медь осаждается купферроном не количественно. Однако оставшиеся в растворе следы меди не мешают определению теллура, так как они маскируются цианидом калия. В присутствии таллия следует сначала отделить теллур восстановлением солянокислым гидразином при прибавлении малого количества двуокиси селена. Указанный автор разработал также метод колориметрического определения теллура в селене даже при соотношении Те 8е = 1 1 ООО ООО. Подробности читатель найдет в оригинальной работе [30]. [c.206]

Селен и теллур. Гидразин был использован в качестве реактива для количественного осаждения селена из водных растворов двуокиси селена [70—72]. Было предложено использовать его в качестве реактива для отделения селена и теллура от других элементов. Селенаты легко восстанавливаются гидразином в слабо кислом растворе [73]. Сначала получается осадок красного цвета, который при кипении приобретает черный цвет. Восстановление селенитов действием гидразина в щелочной среде [74] не приводит к количественному выделению селена, поскольку в процессе реакции всегда образуются также селениды. [c.132]

При определениях по методу окисления — восстановления широко используют реакцию селена (IV) с иодид-ионом [4—9]. Возможно как прямое титрование селена(IV) раствором иодида калия [4, 5], так и титрование иода, выделившегося в результате взаимодействия селена (IV) с иодидом, тем или иным восстановителем гидразином [6, 7], тиосульфатом [7], аскорбиновой кислотой [8, 9]. Иодометрический вариант положен в основу метода раздельного определения селена(IV) и теллура(IV) при совместном их присутствии [7]. В этом методе использована различная реакционная способность иода по отношению к теллуру и селену в гидрокарбонатной среде, в которой теллур быстро и количественно окисляется иодом, а селен с иодом практически не реагирует. Поэтому титрованием выделившегося иода в кислой среде определяют сумму селена и теллура, а в гидрокарбонатной среде — только селен. [c.245]

К S" и Tei добавляют KI и выделившийся иод титруют в одной аликвотной части в гидрокарбонатной среде гидразином, определяя селен, в другой аликвотной части в кислой среде тиосульфатом определяют сумму селена и теллура применено для анализа кеков, пыли, селеновых концентратов [c.248]

Из других восстановителей используют гидразин [6] и аскорбиновую кислоту [10], которые позволяют определять селен(1У) в присутствии теллура(IV). [c.249]

Чтобы выделить селен и теллур и отделить их от мешающих элементов, их восстанавливают в солянокислой среде до элемен -тарного состояния селен — солянокислым гидразином, теллур — хлористым оловом. Осадки элементарных селена и теллура растворяют на фильтре разбавленной серной кислотой, насыщенной бромом [42]. Такой способ растворения исключает помехи при конечном определении селена, вызываемые органическими веществами бумажного фильтра и фильтробумажной массы (прн растворении осадка азотной кислотой или хлоратом калия в присутствии соляной кислоты эти вещества могут перейти в раствор). Окисление бромом обеспечивает получение селена и теллура в четырехвалентной форме. [c.80]

В раствор добавляют на конце шпателя фильтробумажной массы, 1 —1,5 г солянокислого гидразина, перемешивают и нагревают до начала разложения гидразина (мнимое кипение, 80— 90 °С), затем приливают по каплям раствор хлористого олова да обесцвечивания желтой окраски раствора и добавляют избыток 5 мл. Присутствующие в растворе селен и теллур, восстанавливаясь, выпадают в осадок, который перед тем как осесть придает раствору красновато-коричневый или черный оттенок. Раствор с осадком оставляют на ночь в теплом месте (на выключенной плитке). [c.82]

К раствору прибавляют 60 мл соляной кислоты (1 1) и нагревают на водяной бане до растворения солей. Отфильтровывают нерастворимый остаток в колбу, на которой сделана отметка 150 мл, промывают остаток горячей водой. Раствор разбавляют водой до метки, т. е. до 150 мл, прибавляют 1 мл стандартного раствора теллура, 1 г солянокислого гидразина, 5 мл 40°/о-ного раствора хлорида олова, кипятят 2—3 мин, оставляют на 2 ч в теплом месте, затем на ночь. Отфильтровывают осадок селена и теллура, продолжают анализ, как описано выше, и определяют селен колориметрическим методом. [c.228]

От основной массы свинца теллур отделяют осаждением его с гидратом окиси железа. Вопреки литературным данным золото при этом от теллура не отделяется. Селен отделяют осаждением из солянокислой среды гидразин-хлоридом, золото — адсорбцией на активированном угле. Теллур выделяют в элементарном состоянии. Определение заканчивают йодометрическим методом. [c.87]

Селенистая и теллуристая кислоты растворимы в соляной кислоте из солянокислых растворов селен и теллур легко осаждаются сернистым газом или гидразином. Эта реакция используется для их весового определения. [c.273]

Если селен и теллур находятся в шестивалентном состоянии, то они должны быть восстановлены солянокислым гидразином. Кислый раствор хлоридов кипятят с 2 г или более этой соли, желательно с обрат- [c.277]

Анализ образцов селена (или теллура) начинают с облучения в реакторе определенной навески вещества и эталонов. Затем пробу промывают горячей разбавленной соляной кислотой для удаления поверхностных загрязнений и растворяют в концентрированной азотной кислоте. В ряде методов определения примесей в селене [26—28, 15] вначале выделяют основной компонент — селен (или теллур) гидразином из солянокислого раствора (во второй и третий раз добавляют по 20 мг носителей — селенистой и теллуристой кислот для возможно более полного удаления из раствора активных селена и теллура), а затем проводят последовательное выделение на носителях элементов-примесей. Известен также радиоактивационный метод определения С(3, Си, N1, Те и 7п в высокочистом селене [29], где вначале выделяют примеси на неактивных носителях из селенсодержащего раствора, при этом каждый элемент-примесь определяют из отдельной навески. После радиохимической очистки выделенных радиоизотопов определяют химический выход и измеряют активность. [c.448]

Среди органических соединений эффективными антидетонаторами оказались ароматические амины, производные гидразина, соединения, содержащие йод, селен, теллур, кислород [5]. Оптимальная их концентрация в бензине для повышения октанового числа составляет несколько процентов (от 1 до 10%), поэтому здесь уместнее говорить о высокооктановых компонентах бензинов, нежели об агггидетонационных присадках. Количество патентов по новым органическим антидетонаторам непрерывно возрастает. Так, по данным работы [4], в 1981 - 1985 годах в мире появилось 40 заявок на различные органические добавки к бензинам, не учитывая МТБЭ, МТАЭ, спирты и фенолы. [c.96]

Изучение поведения сульфидов методом полярографии с переменным током показало, что высота четких пиков пропорциональна концентрации сульфидов в интервале 1 10 -6-10 л оль/л. Потенциал пика сульфида равен —0,70 в (отн. нас к. э.) [107, 205—207] на фоне 0,6 N КОН и 0,16 N солянокислого гидразина. Метод переменнотоковой полярографии позволяет определять серу с чувствительностью п-10 % в индии, галлии [107], антимониде индия [207], окиси мышьяка, окиси германия, фосфиде индия [206], сурьме, фтористом лантане [205], селене, теллуре, меди и никеле [102]. [c.141]

Очистка теллура. Осадок теллура промывают на фильтре 2N НС1 и растворяют в царской водке. Кипячением с НС удаляют HNO3, добавляют 10 мг носителя селена и осаждают селен солянокислым гидроксиламином, осадок селена отфильтровывают и отбрасывают. Разбавляют фильтрат в 4 раза водой, добавляют 5 мг носителя золота и осаждают его сульфатом железа. Осадок отфильтровывают н отбрасывают. К фильтрату добавляют вновь носитель золота и осаждают его сульфатом железа. Осадок отфильтровывают и отбрасывают. Из фильтрата осаждают солянокислым. гидразином элементарный теллур. Осадок центрифугируют, промывают последовательно 2 N НС , водой, ацетоном и эфиром, высушивают, переносят на мишень и взвешивают. [c.322]

Гравнметрпческпн метод определения теллура путем восстановления сернистым газом в кислых растворах известен давно. В качестве восстановителей используют также Sn la и гидразин. Осаждение теллура (IV) обычно ведут в растворах с концентрацией НС1 1,5—5 М, при этом селен (IV) также восстанавливается. В среде концентрированной НС1 восстанавливается только селен (IV), теллур переходит в фильтрат и может быть осажден после разбавления раствора. Для коагуляции осадка теллура раствор кипятят. Мелкодисперсные частицы теллура могут окисляться, что является источником ошибок. Чтобы избежать окисления теллура, осадок промывают для освобождения от хлоридов, затем промывают этанолом или изопронанолом и сушат при 90 °С. Этот метод подробно обсужден в обзоре [4]. [c.211]

Определению индия мешают медь, свинец, кадмий, мышьяк, олово, сурьма, висмут, селен, теллур и большие количества кремневой кислоты и железа. Для устранения мешающего влияния этих металлов при определении индия разработаны различные схемы химической подготовки пробы. В ходе анализа свинец выделяют в виде сульфата медь, кадмий и цинк отделяют в виде растворимых аммиачных комплексов, олово и сурьму—в виде летучих хлоридов или бромидов в присутствии окислителя. Мышьяк, селен и теллур отделяют от индия из солянокислого раствора в присутствии восстановителя—солянокислого гидразина. Мышьяк при этом улетучивается в виде А8С1д, а селен и теллур выпадают в осадок в элементарном состоянии. Небольшие количества меди и сурьмы отделяются в виде губки при восстановлении трехвалентного железа (восстановление проводится порошком железа, восстановленного водородом). [c.262]

Используют продажный магний, содержащий не менее 99,8% Mg, и теллур, который, как правило, надо очищать, так как он содержит селен. Для этой цели используют дважды перекристаллизованный нитрат теллура, который нагревают с конц. H2SO4 для удаления нитратов затем в кипящш" раствор пропускают в течение нескольких часов газообразный НС1 и. наконец, после разбавления раствора осаждают теллур гидразином. Теллур, содержащий еще некоторое количество оксида, перегоняют в высоком вакууме. [c.982]

НС1 в присутствии NH4F или НГ германий остается в растворе. Сурьма остается в растворе при осаждении рения сероводородом в 7,5 N НС1. Если добавить винную кислоту к раствору рения и сурьмы, последняя не мешает его выделению в виде перрената нитрона или тетрафениларсония.Селен хорошо отделяется от рения при дистилляции из растворов, содержащих НВг и рений в виде Ке(1У). При этом отделяются также Те, Ое, Аз. Теллур отделяют также осаждением при действии гидразином и 302. Таким образом, удаление элементов, образующих сульфиды, перед осаждением Ке237 обеспечивает надежное отделение рения. [c.179]

Навеску 5 или 10 г (в зависимости от содержания индия) помещают в коническую колбу емкостью 250—400 мл и смачивают водой. Приливают 30жлНС1и ведут разложение при умеренном нагревании. Затем раствор упаривают до объема 10—15 мл. Приливают Южл НЛОз и вновь выпаривают до удаления окислов азота. Прибавляют 20 мл НС1 (уд. вес 1,19), 2—3 г хлоргидрата гидразина, 0,1—0,2 г КВ,, и повторяют выпаривание с НС1 дпа-три раза. К слегка влажному остатку приливают 75 мл 5%-ного раствора НС1, прибавляют 2 г гидразина и кипятят 30—40 мин., после чего охлаждают и отфильтровывают выпавшие селен и теллур. Осадок промывают водой, подкисленной НС1. [c.189]

Затем чорез капельную воронку приливают в колбу 50 мл НС1 (уд. вес 1,19) и продолжают отгонку до первоначального объема. Раствор выпаривают до объема 10 мл, прибавляют 100 мл воды, 1 3 хлоргидрата гидразина, нагревают до кипения и оставляют на 2—3 часа. Выделившиеся в элементарном виде селен и теллур отфильтровывают, промывают горячей водой, подкисленной НС1, собирая фильтрат в коническую колбу емкостью 600—700 мл. Фильтрат упаривают примерно до 100 мл и осторожно, при перемешивании, приливают небольшими порциями 10—15 мл HNO3 (уд. вес 1,40). Затем раствор выпаривают до небольшого объема (5—10 мл), приливают 10 мл разбавленной H2SO4 (1 1) и нагревают до выделения паров серной кислоты [c.192]

Лучшими восстановителями для селена и теллура считаются двуокись серы, гидразин, гидроксиламин, гипофос-фориая кислота и хлорид двухвалентного олова. Из них двуокись серы применяется наиболее давно и лучше изучена с точки зрения чистоты осаждаемого элемента. Из концентрированных растворов соляной кислоты (выше 8 н. НС1) селен осаждается в очень чистом виде и не загрязнен теллуром [29]. В 3—5 и. соляной кислоте двуокись серы количественно осаждает как теллур, так и селен [28]. При осаждении теллура двуокисью серы эффективным промотором является гидразин. При снижении кислотности увеличивается соосаждение металлов, особенно меди, кадмия, висмута, сурьмы, олова и молибдена [3[. Азотную кислоту перед восстановлением двуокисью серы необходимо удалить. Если в растворе присутствует элементарный бром, то он восстанавливается в самом начале, при пропускании двуокиси серы до осаждения элемента. При отделении селена важно, чтобы температура не поднималась выше 30° [29 [. В теплом растворе в качестве промежуточного продукта всегда образуется летучий монохлорид селена, в результате чего могут быть потери, если не соблюдать необходимых мер предосторожности [30]. Даже при комнатной температуре необходимо добавлять большой избыток восстановителя, чтобы уменьшить вероятность образования монохлорида. [c.365]

Отделение селена и т ллура. Избежать улетучивания селена вместе с трехвалентньщ мышьяком при перегонке последнего очень трудно, а потому селен, так же как и теллур, лучше предварительно отделять. Это может быть сделано после отгонки германия следующим образом. Раствор кипятят с обратным холодильником до полного удаления хлора и восстановления селена и теллура до четырехвалентного состояния. Затем раствор разбавляют так, чтобы он содержал 3O—40% (по объему) соляной кислоты, и осаждают селен и теллур, как описано в гл. Теллур (стр. 392), прибавляя сернистой кислоты и солянокислого гидразина й нагревая с обратным холодильником, пока не закончится восстановление. Затем раствор охлаждают и o aдoк отфильтровывают. [c.98]

Селен можно отделить от теллура дистилляцией солянокислого раствора следующим образом . Анализируемую пробу помещают в коЛбу емкостью 150 мл, прибавляют серную кислоту и нагревают до 300— 330° С, пропуская через раствор струю хлористого водорода. Отго соби-рают в холодную воду и осаждают селен сернистым ангидридом, как указано на стр. 389. Раствор в колбе разбавляют так, чтобы концентрация серной кислоты в нем стала 4—5%-ной по объему, и осаждают теллур сернистым ангидридом и солянокислым гидразином, как указано на стр. 392. Количественное отделение как шестивалентного, так и четырехвалентного селена от теллура можно осуществить также в растворе, содержащем бромистовОдородную, фосфорную и селенистую кислоты. Разделение проводят таким путем Смесь окислов обоих элементов помещают в соответствующую К9лбу и растворяют в едком кали. Раствор нейтрализуют фосфорной кйЬлотой (нл. 1,7 г/см ) и затем добавляют 20 мл избытка этой кислоты. Прибавляют 1 г бромида калия и разбавляют до 50 мл. Соединяют с колбой, наполненной водой, пропускают через прибор СОд и кипятят, пока объем раствора не уменьшится до 15 мл. Вместо фосфорной кислоты и бромида калия можно пользоваться бромистоводородной кислотой или смесью бромистоводородной кислоты с бромом. Мышьяк, германий, олово и сурьма частично перегоняются совместно с селеном. [c.388]

При необходимости осадить теллур в солянокцслом фильтрате после отделения селена концентрацию кислоты в растворе снижают упариванием на паровой или водяной бане при температуре ниже 100° С, Если селен осаждали гидроксиламином в виннокислом или лимоннокислом растворе, фильтрат упаривают до 50 мл, затем обрабатывают 25 мл насыщенного раствора сернистого ангидрида, 10 мл концентрированной соляной кислоты, 15 мл 15 %-ного раствора солянокислого гидразина и в дальнейшем поступают так, как указано выше. [c.393]

Ход анализа. Образец весом 200 мг после облучения переносят из кварцевого бюкса в стакан,- протравливают НС1 (1 1), высушивают и помещак1т в прибор для отгонки, состоящий из колбы Вюрца с холодильником и двух последовательно соединенных склянок Тищенко, наполненных SN раствором NaOH. Образец растворяют в царской водке в присутствии 10—20 мг (в расчете на элемент) носителей определяемых элементов и цинка. После растворения образца раствор трижды упаривают с НВг (по 10 мл), добавляя при второй и третьей отгонке носитель мышьяка (10 мг). Мышьяк и селен собирают в склянке Тищенко. К оставшемуся раствору добавляют 5 мл концентрированной НС1 и несколько капель Н2О2, после удаления выделившегося брома раствор упаривают до минимального объема (но не досуха), добавляют 5. нл 3N НС1, переносят в стакан и осаждают теллур и золото при кипячении солянокислым гидразином. Раствор вместе с осадком переносят на фильтр полуавтоматического экстрактора и отсасывают. К фильтрату добавляют концентрированную НС1 до 67V и экстрагируют галлий пятикратным объемом диэтилового эфира. После удаления галлия раствор разбавляют в 3 раза водой, удаляют эфир кипячением и осаждают сероводородом сульфиды меди и сурьмы. Дистиллят, содержащий мышьяк и селен, переносят в колбу с обратным холодильником, подкисляют НС1 до 6—8N и осаждают селен солянокислым гидроксиламином при кипячении. [c.164]

Ход анализа. После растворения свинца и удаления РЬСЬ фильтрат упаривают с концентрированной НС1 для удаления HNO3 и осаждают селен солянокислым гидроксиламином. Осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре № 4, фильтрат разбавляют водой до 2N H I и сульфатом железа (II) при кипячении осаждают золото. Осадок золота отфильтровывают на стеклянном фильтре № 4 и из фильтрата при добавлении солянокислого гидразина осаждают элементарный теллур. [c.322]

Очистка эталонов. Теллур. Добавляют 10 жг Se (в виде НгЗеОз) и 3 мг Аи (в виде НАиСЦ). Осаждают элементарные селен и золото солянокислым гидразином из 6 N НС1, осадки отфильтровывают и отбрасывают, а фильтрат разбзвляют до 2,7 N НС1, при кипячении выделяют и фильтруют осадок элементарного теллура. [c.468]

Мышьяк, германий и селен удаляются выпариванием с бромистоводородной кислотой селен и теллур осаждаются восстановлением SO2 или N2H4 НС1 рутений и технеций отгоняются при нагревании с H IO4 молибден экстрагируется диэтиловым эфиром из 6 н. раствора НС1 палладий осаждается диметилгли оксимом или солянокислым гидразином. [c.596]

Содержание кaд. iия в отношении к индию 5 1 уже мешает определению индия, поэтому в ходе анализа при отделении кад.мия в виде аммиачного комплексного соединения необходилю производить двух-трехкратное переосаждение индия ам >ишком (в зависимости от содержания кадмия в анализируемой пробе). Отделение основной. массы мышьяка, селена и теллура производят из солянокислого раствора в присутствии солянокислого гидразина. Мышьяк ири этом улетучивается в виде треххлористого, а селен и теллур выпадают в осадок в эле.меи-тарном виде. Олово удаляют выпариванием с НС1 в присутствии окислителя в виде [c.366]

По химическим свойствам теллур близок к селену. Аналитическую химию этих элементов обычно рассматривают одновременно. В водных растворах теллур присутствует в степени окисления - -4 и - -6. Соединения теллура, как и селена, можно восстановить до металла с помощью восстановителей SO2 ЗпСЛг и гидразина. [c.208]

Соединения четырех- и шестивалентного селена последовательно выделяют, затем растворяют соединение селена (VI) и определяют его в виде пиазселенола. Солянокислый гидразин количественно осаждает селен(IV) в виде элементного селена в 0,2—2,0 н. растворе по хлористоводородной кислоте. Селен(VI) практически не восстанавливается из нейтрального раствора, но количественно выделяется из раствора, содержащего больше 2 моль/л хлористоводородной кислоты. Во всех случаях вместе с селеном выделяется небольшое количество теллура. [c.239]

Навеску образца переводят в раствор кислотным разложением, прибавляют 100-кратные количества по отношению к теллуру селена и выделяют свободные селен и теллур при помощи гидразина и Sn b. Осадок отделяют, растворяют в хлористоводородной кислоте в присутствии нескольких капель азотной кислоты, отбирают аликвотную часть раствора, нейтрализуют до pH = 5,1—5,3, прибавляют 5 мл 10%-ного раствора ЭДТА и определяют теллур, как указано в разделе VII. 11.1. [c.261]

Селен и теллур разделяют при помощи гидразина в 9,5 и. солянокислом растворе. Метод определения селена основан на ззаимодействии селенистой кислоты с избытком титрованного раствора тиосульфата [c.337]

Тонко измельченную пробу сплавляют в серебряной чашке с едким кали и селитрой, сплав извлекают водой, вытяжку кипятят с гидразином и фильтруют. Раствор содержит мышьяк, сурьму, селен и теллур в виде щелочных солей соответствующих кислот высшей валентности, возможно также ирисутствие небольшого количества осмия. [c.387]

В кислых растворах в качестве восстановителей для селена применяются сернистая кислота, гидразин, хлористое олово, двухвалентное железо, иодистый калий, гидроксиламин, аскорбиновая кислота для восстановления теллура—только первые три. Серно- и солянокислый гидразин в кипящих растворах восстанавливают до элементарного состояния и Ме (IV), и Ме (VI). Лскорбиновая кислота обладает тем же свойством по отношению к селену в растворе с pH 1—2. Гидроксггламин в щелочном растворе является настолько сильным восстановителем, что восстанавливает и Те (IV). [c.582]

Наиболее распространенным способом отделения селена и теллура от других элементов является восстановление их до элементарного состояния. Для совместного осаждения селена и теллура из 15—20%-ной НС1 применяют восстановители сернистую кислоту [11], гидразинсульфат или гидразинхлорид [8, 12, 18], хлористое олово [18, 19, 20 с солями гидразина [18, 21, 22], гипофосфит натрия [19, 23 кислоту с гидразином [24]. В большинстве случаев осаждение селена и теллура в элементарном состоянии производят прн 70—100°, осаждение их сернистым газом — при комнатной температуре и при нагревании на кипящей водяной бане, при повышенном и нормальном давлении. Так, например, 100 мг селена осаждаются количественно при комнатной температуре за 24 часа, если концентрация НС не ниже 4Л/ при осаждении под давлением на кипящей водяной бане осаждение селена из Ш НС происходит количественно за 2—3 часа [25, 26]. Однако исследования, проведенные в Гинцветмете с микрограммовыми количествами радиоактивных селена и теллура, показали, что малые количества этих элементов в тех же условиях выделяются неполностью селен на 85%, а теллур лишь на 75%. [c.584]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология