Отделение олова реакции

Недостаток этого способа заключается в образовании трудно разделяющихся эмульсий. Поэтому более выгодно после разбавления и частичной нейтрализации продукта реакции осадить олово насыщением раствора сероводородом. После отделения олова фильтрат упаривают и выделяют свободное основание прибавлением избытка щелочи. [c.406]

Метод заключается в разложении навески анализируемого олова соляной и бромистоводородной кислотами и бромом, отделении олова и мешающих примесей, экстракции фосфора в виде фосфорно-молибденовой сини и определении фосфора по реакции молибдена с роданидом. [c.349]

Смесь из 2,2 г 4 -амино-1-фенил-3,4-дигидроизохинолина, 4,5 г металлического олова, 10 мл этилового спирта и 10 мл концентрированной соляной кислоты кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 6 час. Затем прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают еще в течение 5 час. По окончании реакции спирт отгоняют и удаляют избыток соляной кислоты упариванием на водяной бане. Затем пропускают сероводород до полного отделения олова, отфильтровывают выделившееся сернистое олово и бесцветный раствор нейтрализуют раствором едкого натра. Образуется эмульсия, из которой постепенно кристаллизуется полученное тетрагидросоединение. Бесцветные кристаллы с т. пл. 132—133° легко растворимы в спирте, бензоле. Выход—1,85 г (83,3% от теоретического). [c.110]

После окончания реакции суспензию по линии 8 направляют в центрифугу 10, где оксиды железа и другие нерастворимые материалы отделяются от раствора, содержащего соединения олова и ионы ферроцианида. Этот раствор по линии 12 подают в реактор 13. Отделенный твердый остаток прямо в центрифуге промываю водой, подаваемой по линии 9, снова центрифугируют и раствор направляют в реактор 13 по линии 12. Твердый материал затем удаляют из центрифуги и либо отбрасывают либо используют в качестве высокопроцентного железного концентрата. [c.368]

Определение по реакции с фенилфлуороном . Германий реагирует с фенилфлуороном в кислой среде с образованием комплексного соединения розового цвета. Благодаря желтой окраске самого реагента раствор в присутствии германия приобретает оранжевый цвет. С течением времени германий выпадает в осадок, поэтому для стабилизации раствора необходимо вводить защитный коллоид. Определению германия препятствуют галлий, титан, олово, мышьяк (1И) и (V), висмут, молибден (IV), железо (II) и сурьма (III). Установлено, что влияние мышьяка весьма незначительно, а таллия, олова, сурьмы и молибдена наиболее ощутимо. Сильные окислители, такие, как бихромат и перманганат, также мешают определению, так как они разлагают реагент. По утверждению автора, этот метод почти в 4 раза чувствительнее, чем метод колориметрирования но молибденовой сини. Для отделения германия от мешающих элементов используется дистилляция. Колориметрическое определение проводится непосредственно в дистилляте. [c.354]

Осаждение купфероном (стр. 143) дает четкое отделение ряда элементов от алюминия. Этот метод особенно успешно применяется в тех случаях, когда требуется отделить малые количества железа, титана, циркония, ванадия, олова, ниобия и тантала от больших количеств алюминия, как, например, при анализе бокситов или металлического алюминия. Алюминий можно выделить из фильтрата добавлением еще некоторого количества купферона. и нейтрализацией раствора до слабокислой реакции (pH около 5). Его можно осадить также из нагретого до 70° С фильтрата оксихинолином после добавления аммиака до щелочной реакции. В дальнейшем поступают, как указано на стр. 572. [c.564]

Легкость образования нитрозаминов из вторичных аминов позволяет использовать эту реакцию для отделения вторичных аминов от первичных и третичных. Первичные амины разлагаются при действии азотистой кислоты, а третичные с ней ие реагируют. Нитрозамины являются лишь слабыми основаниями и могут быть отделены от третичных аминов. Путем восстановления или гидролиза нитрозаминов регенерируются исходные амины. Метод нитрозирования и последующего восстановления хлористым оловом применяется для очистки Ы-этил-ж-толуидина, получаемого алки- [c.471]

Эту реакцию можно с успехом применить для отделения катионов сероводородной аналитической группы от всех остальных катионов. После подкисления фильтрата выделяются сульфиды мышьяка, сурьмы, олова и молибдена. [c.166]

Реакции эти проходят при 120—138° С при этом элементарная сера растворяется в хлористой сере в любых количествах. Это обстоятельство облегчает протекание гетерогенной реакции хлорирования сульфидов. Большая часть получаемых хлоридов металлов нерастворима в хлористой сере и может быть отделена от жидкости. Некоторые хлориды (мышьяка, сурьмы, олова, германия, селена, теллура и др.) хорошо растворяются в хлористой и элементарной сере. Это качество может быть использовано для отделения хлоридов по мере их накопления дробной дистилляцией хлористой серы. Хлорирование сульфидных руд в жидкой хлористой сере, по данным работы [93], позволяет в процессе хлорирования осуществлять групповое разделение компонентов и представляет собой непрерывный процесс с раздельной выдачей хлоридов металлов и элементарной серы. [c.42]

Экстракт сжигают в серной кислоте с перекисью водорода. Двуокись кремния отфильтровывают. В аликвотной части сернокислого раствора определяют германий с фенилфлуороном. В оставшемся растворе осаждают щелочью соли железа, титана, циркония, которые после отделения фильтрацией растворяют в соляной кислоте, и в аликвотных частях раствора определяют металлы соответственно по реакциям с сульфосалициловой кислотой, перекисью водорода и ализариновым красным. В щелочном растворе после отделения гидроокисей аммиаком с нитратом аммония осаждают олово и обнаруживают его с помощью фенилфлуорона в среде с рН=1,0—1,2. В фильтрате после отделения олова обнаруживают медь по реакции с диэтилдитиокарбаматом натрия. [c.113]

Метод основан на цветной реакции четырехвалентного олова с п-нит-рофенилфлуороном в кислом растворе. Отделение олова от мешающих элементов производят экстракцией его из сильно сернокислого раствора в виде диэтилдитиокарбамината [4]. [c.145]

Sn 5 1-10-5 — Колориметрическое определение по реакции с фенилфлуо-роном после отделения олова от кадмия экстракцией диэтил-д итиокарбаминатного комплекса хлороформом [9] [c.384]

Метод основан на отделении олова (II) экстрагированием хлороформом в виде диэтилдитиокарбаминатного комплекса с последующим реэкстрагированием перманганатом и фотометрическим определением по реакции с п-нитрофенилфлуороном [5. [c.392]

Диаграмма состояния и давление паров системы ЗпСЬ — РеСЬ. При высокотемпературном хлорировании оловянных концентратов в качестве продуктов реакции образуются - хлористые соли олова и железа [154]. Исследования взаимодействия хлоридов термическим и тензиметрическим методами весьма важны для отделения олова от железа (табл. 17). - [c.58]

Свежеосажденный сульфид мышьяка растворяется также в бисульфите натрия NaHSOa (отделение от сурьмы и олова). Реакция протекает по следующей схеме [c.439]

При втором варианте к желтому раствору, образовавшемуся после отделения гидроксидов алюминия и олова(1У), прибавляют концентрированный раствор соды КагСОз и нагревают смесь до полного удаления аммиака. Выпавший белый осадок оксикарбоната цинка (2пОН СОз отделяют центрифугированием и растворяют в небольшом количестве 2 моль/л раствора хлороводородной кислоты. В полученном солянокислом растворе открывают катионы цинка реакцией с сульфидом аммония (см. выше Предварительные испытания ) и — для контроля — с дитизоном. [c.333]

Бертьо и Тери [334] рекомендуют осаждать висмут в присутствии свинца при помощи КВгОз и КВг нз слабокислого раствора. Этот метод применим одинаково хорошо при определении висмута в очень чистом свинце и в свинце, содержащем немного сурьмы и олова другие примеси — Аз, Си, Ре, С(1, 2н отделению не мешают, поскольку они присутствуют в весьма незначительных количествах. Определение висмута заканчивают колориметрически реакцией с иодидом калия и цинхонином. Можно также осадок бромокиси растворить в азотной кислоте и осадить висмут фосфатом натрия. [c.52]

Растворяют 5 г кетона Михлера в 75 мл концентрированной соляной кислоты и прибавляют 9 г станиоля. Через - 2 ч жидкость загустевает вследствие образования кристаллической массы двойной соли олова. Остаток металлического олова растворяют путем подогревания. Затем к смеси добавляют воду, встряхивают и прибавляют избыток едкого натра. Тетра-(п-диметиламинофе-нил)-этилен извлекают горячим хлороформом. Хлороформенный слой имеет красную окраску, если экстрагент содержит свободный хлор. Раствор дает в ультрафиолетовом свете зеленую флуоресценцию. С помощью делительной воронки отделяют хлороформенный экстракт, к последнему прибавляют примерно равное количество дистиллированной воды и подкисляют. При встряхивании в делительной воронке продукт переходит в водный слой. После отделения хлороформа к водному раствору прибавляют едкий натр до щелочной реакции, при этом выпадает обильный осадок тетра-(п-ди метиламинофенил)-этилена. Его отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат на воздухе. Препарат имеет слабую желто-зеленоватую окраску. [c.184]

Получение тиофосгена. 550 г перхлорметилмеркаптана по каплям вносят в течение I часа в нагретую смесь 350 г гранулированного олова и 1000 см концентрированной соляной кислоты до начала выделения водорода. До начала перегонки тиофосгена надо прибавлять очень мало перхлорметилмеркаптана, так как в противном случае наступает слишком бурная реакция. По внесении всего кмичества меркаптана смесь нагревают до окончания дестилляции. Отделенный от воды погон сушат хлористым кальцием и собирают фракцию дс 110°. Ее кесколыда раз фракционируют, после чего она представляет собой практически чистый тиофосген. Выход 57- 1% от теории. Оранжево-красная жидкость с темл. кип. 73,5°. [c.616]

Хлорное олово (раствор,в крнцентрировашой НС1) выделяет только из очень концентрированного раствора белый осадок. Эта соль легче растворима, чем соответственная соль цезия тем не менее эта реакция не пригодна для отделения этих двух металлов друг от друга . [c.644]

Хлорид двухвалентного олова имеет некоторые преимущества как восстановитель, так как реакция проходит быстрее и может протекать в присутствии значительных количеств азотной кислоты кроме того, он более доступен и с ним легче обращаться [8, 36, 37]. Однако при восстановлении хлоридом двухвалентного олова наблюдается сильная тенденция к соосаждению сопутствующих металлов. Нокс [36] рекомендует в присутствии азотной кислоты вместо выпаривания для ее удаления применять предварительное отделение при помощи хлорида двухвалентного олова. Кросли [8] связывает медь в комплекс тиомочевиной для устранения соосаждения при восстановлении хлоридом двухвалентного олова. [c.365]

МышЬяк (V) можно отделить от сурьмы (V) и (П1), осаждая его быстрым током сероводорода на холоду (0° С) в 10 н. солянокислом растворе как описано в гл. Мышьяк (стр. 310). Хотя эта реакция обычно применяется для отделения, мышьяка от сурьмы, она должна приводить к удовлетворительным результатам и при отделети мышьяка от- некоторых других элементов сероводородной группы, например от кадмия, висмута, свинца и олова.. Что касается отделения мышьяка от германия, молибдена, сеЛена, теллура и ртути, то здесь применимость этой реакции находится под сомнением. [c.98]

Мышьяк (V) осаждается магнезиальной смесью в аммиачном растворе, содержащем тартр 1ты при этом сурьма, олово, молибден и, верог ятно, также германий, селен и теллур не выпадают. Реакция эта пригодна больше для отделения мышьяка, чем для его определения. Нужно избегать большого избытка аммонийных солей, а также чрезмерного промывания осадка лучше даже совсем не промывать осадок, а очищать его переосаждением. (Дальнейшие подробности см. в гл. Мышьяк , стр. 306). [c.98]

Суспензия окиси цинка не должна показывать щелочной реакции по фенолфталеину. В присутствии большого количества железа (III), что имеет место, например, при анализе стали, после окЕСЛения раствора пробы, осадок от окиси цинка будет содержать все железо, вольфрам, ванадий, хром, уран, цирконий, титан, алюминий, фосфор, мышьяк, олово и почти полностью медь, молибден и кремний. Железо (II), вольфрам (если они не полностью окислены) и малые количества кремния, меди, молибдена, сурьмы и свинца могут оказаться в фильтрате, если они присутствовали в первоначальном растворе в значительных количествах. Фильтрат содержит марганец и кобальт почти полностью если осадок переосадить и соединить фильтраты, то отделение марганца и кобальта можно считать полным. Отделение никеля не так удовлетвори- [c.108]

Дитизон образует ярко окрашенные внутрикомплексные соединения со многими элементами и имеет широкое. применение для отделения и определения малых количеств некоторых тяжелых металлов, например свинца, цинка и кадмия. Для выполнения реакции к водному раствору соли тяжелого металла, имеющему соответствующий pH, добавляют раствор дитизона в не смешивающемся с водой органическом раствориг теле,.например в хлороформе или четыреххлористом углероде. Образующаяся при этом окрашенная комплексная соль дитизона с металлом растворяется в органическом растворителе. Специфичность реакции может быть повышена тщательным регулированием pH водного раствора, введением таких комплексообразователей, как цитраты, тартраты, цианиды, роданиды, или в некоторых случаях (например, при определении олова) переведением элемента в соответствующее валентное состояние. [c.156]

Прекрасным методом отделения меди от кобальта, никеля, марганца, цинка, мышьяка, олова, висмута и сурьмы является осаждение ее в виде роданида меди (I). Ход анализа следующий. Приготовляют раствор, содержащий 0,1 г меди в виде ее сульфата в 5 мл серной кислоты, прибавляют 30 10 %-ного раствора винной кислоты и нагревают до растворения растворимых солей. Немного охлаждают, приливают раствор аммиака до щелочной реакции, затем серную кислоту точно до кислой реакции и сверх того еще 1 мл избытка. К раствору, который должен быть теперь горячим, прибавляют 2 мл сульфита натрия, размешивают до растворения соли и затем вливают раствор 1 з роданида калия в небольшом количестве воды. Сильно перемешивают, нагревают до кипения и дают отстояться несколько минут. Фильтруют через плотный бумажный фильтр и промывают осадок раствором, содержащим 1% роданида калия и такое же количество винной кислоты. Фильтр с осадком помещают обратно в сосуд, где происходило осаждение, и обрабатывают его 20 мл разбавленной (1 2) азотной кислоты. Покрыв стакан часовым стеклом, нагревают до кипения, прибавляют 20 мл воды, фильтруют, промывают фильтр вместе с бумажной массой, сжигают их при низкой температу )е в фарфоровом тигле растворяют золу в разбавленной азотной кислоте и нолу 1ен-ный раствор прибавляют к главному раствору. Затем кипятят для разрушения роданистоводородной кислоты и определяют медь электролизом, как описано далее (стр. 286). [c.283]

При кипячении почти нейтрального раствора соли индия с избыточным количеством бисульфита натрия образуется нерастворимый основной сульфит индия 1п2(80з)з-21п(0Н)з-5Н2О. Эта реакция не может служить для окончательного отделения индия, если присутствуют олово, титан и цирконий, которые при этом также выделяются из раствора. [c.546]

Хннализариновый метод. Галлий можно определить колориметрическим методом, основанным на его реакции с хинализарином в результате которой образуе тся лак, окрашенный в розовый до аметистового цвет. Эта реакция весьма чувствительна (можно открыть 0,02 мг1л галлия), но крайне н специфична, и при ее применении требуется предварительное отделение от галлия многих посторонних металлов. Наилучшие результаты получаются при pH раствора, равном 5, и содержании в растворе ацетата аммония (1 н.) и хлорида аммония (0,5 н.). В этих условиях влияние алюминия, бериллия, титана, циркония, тория, редкоземельных металлов олова (IV), таллия (III) и других элементов можно устранить введением фторида который, однако, нё препятствует реакции хинализарина с железом (III), оловом (II), сурьмой (III), медью, свинцом, индием, германием, ванадием (IV) и (V) и молибденом (VI). При pH = 5 магний, марганец, железо (II), ртуть (II), таллий (III), Кадмий, вольфрам, уран (VI) [c.556]

Реакция вольфрама с роданидом и хлоридом олова (II), предложенная для определения налета вольфрама на стенках колб электрических ламп, впервые была применена к анализу вольфрамовых руд Ю. А. Черни-ховым и Л. Аппельбаумом Этот метод особенно ценен тем, что при его применении практически не требуется предварительного отделения вольфрама от сопутствующих ему элементов. Предполагалось, что определению вольфрама мешает 1юлибден, однако многолетний опыт применения роданидного метода показывает, что благодаря малой устойчивости ро-дано-молибденового комплекса в сипьнокислой среде даже относительно большие количества молибдена практически не оказывают влияния на колориметрическое определение вольфрама Это подтверждается также данными согласно которым в условиях колориметрического определения вольфрама интенсивность окраски 1 мг молибдена соответствует интенсивности окраски 0,01 мг вольфрама. [c.774]

Фосфор определяется колориметрическим путем по реакции образования фосфорно-молибденовой гетероиоликислоты, экстрагируемой эфиром с последующим восстановлением хлористым оловом до молибденовой сини. Определение производят после отделения титана сплавлением с едкой щелочью. [c.193]

Метод основан на цветной реакции олова с -нитрофенилфлуороном. Реакция выполняется в 0,5 N Н2504, Отделение от мешающих элементов производится экстракцией двухвалентного олова хлороформным раствором диэтилдитиокарбаминовой кислоты [1, 3]. [c.41]

В присутствии комплексона аммиаком осаждаются только четырехвалентное олово, сурьма, уран, бериллий и титан. Открытие последних трех элементов можно проводить очень просто специфическими реакциями (перекисью водорода, ферроцианидом, хинали-зарином) после отделения осадка центрифугированием. Для отделения бериллия от урана можно применить также аммиак в среде комплексона и щавелевой кислоты. После отделения центрифугированием прозрачной, плохо различимой гидроокиси бериллия уран открывают оксином. [c.166]

Выбор наиболее подходящего из этих реагентов зависит от различных обстоятельств, причем надо принимать во внимание образующийся неорганический побочный продукт и способ его отделения от получаемого хлорангидрида. Из треххлористого фосфора получается фосфористая кислота из пятихлористого фосфора — хлорокись фосфора из хлористого тионила — сернистый газ и из хлористого сульфурила — серная кислота. Наиболее энергично действует пятихлористый фосфор, применение которого поэтому ограничено только теми реакциями, где требуется сильное воздействие. Почти универсален хлористый тионил SO I2. Его преимущество перед пятихлористым фосфором заключается в том, что в реакциях с его применением в качестве побочного продукта, кроме НС1, получается только SO2. Находящиеся в продаже препараты в настоящее время обычно очень чисты наблюдающиеся случайно загрязнения состоят из хлорного олова (удаляется перегонкой с хинолипом), серного ангидрида (удаляется перегонкой с диметил анилином) и хлорокиси фосфора (в тех случаях, когда хлористый тионил получается из P lg и SO2). [c.114]

Сульфид, осажденный газообразным сероводородом, благодаря нерастворимости в сульфиде натрия может быть отделен от мышьяка, сурьмы и олова. Когда медь находится в азотной кислоте вместе со свинцом, висмутом и кадмием, свинец осаждают серной кислотой, висмут — добавлением аммиака, а медь остается в растворе, окрашивая его в синий цвет. Чувствительная реакция на медь основана на применении в качестве индикатора парадиметиламинобензилиден-роданина. Приблизительно к 10 мл раствора меди добавляют несколько капель 2%-ного раствора гидразинсульфата, затем небольшой избыток 6 н. аммиака. Добавляют 0,2 мл раствора роданина, подкисляют 30%-ной уксусной кислотой и отстаивают. Медь (I), реагируя с родапином, образует красновато-фиолетовый комплекс. [c.127]