Роданид разделение

В основе экстракции лежит процесс избирательного извлечения одного или нескольких компонентов смеси жидких или твердых веществ с помощью органического растворителя, не смешивающегося с водой. Разделение осуществляется благодаря различной растворимости компонентов в водном растворе и в органическом растворителе. Например, если смесь карбоновых кислот и производных фенола, находящуюся в органическом растворителе, обработать разбавленным водным раствором гидрокарбоната натрия, то карбоновые кислоты почти полностью перейдут в водный раствор, а производные фенола останутся в органической фазе. Хорошо растворяются в органических жидкостях (спиртах, эфирах, хлороформе, сероуглероде и др.) многие неорганические соли (нитраты, хлориды, роданиды) комплексные соединения, образованные органическими реагентами (комплексонаты, дитизонаты, оксихи-нолинаты, дитиокарбаминаты и др.) гетерополисоединения фосфора, молибдена, вольфрама, кремния, ванадия и др. неорганические комплексные соединения и т. д. Поэтому часто вначале проводят обработку смеси экстрагируемых компонентов подходящим реагентом, чтобы перевести их в нужную химическую форму. [c.104]

Влияние растворителя на разделение ионов электрохроматографией на бумаге видно на примере разделения Со +, Ni + и Fe3+. Эту смесь можно разделить, применяя в качестве электролита раствор роданида калия. [c.350]

Вполне возможно отделить висмут от сурьмы в виде роданидного комплекса хроматографическим методом [8, 149]. Висмут совершенно не поглощается катионитом из раствора, содержащего 6% и выше роданида аммония. Сурьма же поглощается катионитом количественно при концентрации роданида до 6%, Полное разделение наблюдается лишь при точно 6%-ной концентрации роданида в растворе. Но если надо оставить весь висмут в растворе и допустима некоторая незначительная примесь сурьмы (как это часто бывает), то следует взять роданид в концентрации, превышающей 6%. [c.214]

Редкоземельные металлы разделяют на бумаге, пропитанной нонообменни-ками или нитратом аммония. На сильнокислой катнонообменной бумаге 8а-2 можно разделить лантан, церий и неодим методом центрифужной круговой хроматографии, используя для элюирования 0,4 М раствор гликолята (pH 3,76). Смесь Се, Рг, N(1, 8т, и 0(1 разделяют на анионообменной бумаге Ватман ОЕ-20 в растворе 0,15 М азотной кислоты в 99%-ном метаноле (Л/ Се — 0,06 Рг — 0,12 N(1 — 0,21 51т — 0,40 0(1 — 0,60). Для разделения 10 редкоземельных элементов и иттрия использую бумагу, пропитанную 10%-ным раствором нитрата аммония. Эллюируют пробу смесью ацетона и эфира (1 1) с добавками роданида аммония и соляной кислоты, а обнаруживают опрыскиванием насыщенным раствором ализарина в 90%-ном спирте. Порядок расположения пятен элементов соответствует порядку возрастания их атомных масс. Значения / , увеличиваются в ряду Ьа (0,08) Се (0,11) Рг(0,16) N(1 (0,20) 5т (0,31) 0(1 (0,44) V (0,49) Оу (0,50) Ег (0,56) Ь (0,59) Тт (0,90). [c.242]

Впервые экстракционный метод разделения циркония и гафния предложил Фишер в 1947 г. Роданидные комплексы циркония и гафния экстрагировали в диэтиловый эфир. Позднее было изучено разделение роданидов гафния и циркония с помощью других экстрагентов. В Англии и США в течение многих лет используется в промышленном масштабе метод экстракции роданидов в так называемый гексон (метилизобутилкетон). [c.203]

Хорошее разделение происходит при использовании раствора роданида калия в 75 %-м этиловом спирте. Все три иона перемещаются к аноду. При пропускании тока в течение 3,5 ч (напряжение 110 В, сила тока 5 мА, длина полоски бумаги [c.350]

Некоторые катионы можно экстрагировать в виде галоге-нидов, роданидов или нитратов. В виде хлоридов можно извлечь диэтиловым эфиром из 6 н. раствора соляной кислоты Ре(П1), Аи(1П), аа(1П), Т1(1П), Аз(1П), 5Ь(1П), 5Ь(У), Мо(У1) и 5п(П), но нельзя извлечь Ре(П), Т1(1), АзСУ) (извлекается в небольшом количестве), А1(1П). Аналогично ведут себя бромиды. Наряду с Ре(1П) диэтиловым эфиром можно извлечь ряд других металлов в виде роданидных комплексов 2г, Hf, Ве, 2п, А1, 8с, Са, 1п, 5п, Т1, V, Мо, и, Ре, Со. Экстракция нитратов имеет особое значение благодаря успешно использующимся методам концентрирования и разделения урана и плутония. Элементы, извлекаемые из раствора 8 н. азотной кислотой, можно расположить в следующий ряд очень легко извлекаемые — Аи, Се, ТЬ, 1) легко извлекаемые — Р, Сг, Аз, 2г, Т1, В1 умеренно извлекаемые — Ве, А1, 5с, V, Мп, Ре, Со, N1, Си, 2п, Оа, Ое, V, Мо, Ад, Сс1, 1п, 5Ь, Ьа, Нд, РЬ. [c.233]

Обнаружение тиоцианатов в присутствии иодидов вызывает затруднения. Обычно в таких случаях применяется метод, который сводится к осаждению серебряных солей иодида и роданида с последующим разделением их аммиаком и открытию тиоцианата солями Fe(III) в кислой среде. Метод сложен и требует большой затраты времени. [c.47]

Разделение органическими реагентами с экстракцией. Галогениды кобальта. Роданиды кобальта принадлежат к неоргани- [c.72]

Возможно экстракционное отделение кобальта от цинка [1020], извлечение кобальта в виде роданида из органических веществ [1357], технологическое разделение железа, никеля и кобальта экстракцией фурфуролом [1345], технологическая очистка кобальта от никеля [1307]. [c.73]

Устойчивость роданидных комплексов цинка и кадмия типа Me(S N)Г близка / нест = 1,6-10-2 для С(1(8СК)Г и 5,0-10-2-для Zn(S N)Г- В кислой среде слабыми органическими основаниями экстрагируется преимущественно роданидный комплекс цинка (кадмий при этом экстрагируется незначительно). В отличие от иодидных систем разделение кадмия и цинка в присутствии роданида протекает значительно хуже (рис. 32, в) [93, 123]. [c.152]

Разделение роданидов циркония и гафния [c.203]

Для определения железа в TagOg три навески образца по 0,1 г сплавляют каждую в кварцевом тигле с 2,5 г бисульфата калия, сначала на горелке, а затем в муфельной печи при 760° С. Сплав растворяют в 3 мл H2SO4 конц. (пл. 1,84), охлаждают и прибавляют 3 мл раствора винной кислоты. Затем раствор количественно переносят в делительную воронку и прибавляют 2 мл раствора роданида аммония, 0,5 мл дигексиламина и 5 мл амилацетата. Комплексное соединение железа экстрагируют в течение 1—2 мин и после разделения фаз переносят в градуированный цилиндр, доводят амилацетатом до объема 5 мл и фотометрируют органическую фазу при X 480 нм. [c.152]

Залевская и Старобинец [6] изучали разделение всех четырех галогенидов и нашли, что лучшие результаты получаются при использовании в качестве сорбента ионообменной смолы Дауэкс-14 и в качестве элюента — 0,045 М раствор КОН. Этот метод применяли для разделения смеси галогенидов, в которую входил роданид. Разделение проводили на колонке длиной 40 см с анионитом А-25 в ОН-форме, элюентом служил раствор NaOH [7]. Жидкие ионообменники также были использованы [8] для разделения хлорида, бромида, иодида и фторида. Как было найдено, метод подходит для разделения смесей галогенидов с общей концентрацией 10 " моль. Разделение фторида и хлорида оказалось наиболее трудной задачей. [c.288]

В системе метилизобутилкетон—роданид в качестве осадителя при очистке продуктов применяется салициловая кислота [465, 470, 477, 487]. Выделение гафния из органической фазы производится также азотной кислотой или нитратом натрия [473]. В качестве комплексообразующих веществ испытывались децилтрифторацетон [479, 480] и салициловая кислота [483], в этом случае разделение и ло хуже. [c.446]

ТОГО циркония и чистого гафния представляет собой самостоятельный передел. Для разделения 2г и НГ предложено более 60 способов, которые можно объединить в следующие основные группы 1) дробная кристаллизация 2) дробное осаждение 3) адсорбция и ионный обмен 4) экстракция 5) селективное окисление и восстановление 6) ректификация. Из всех этих способов промышленное применение нашли дробная кристаллизация фтороцирконатов и фторогафнатов калия, экстракция роданидов циркония и гафния метилизобутилкетоном и экстракция нитратов трибутилфосфатом. Некоторые эффективные методы разделения (например, ионный обмен) применимы только в небольших масштабах, другие перспективные методы (например, ректификация и селективное восстановление) не вышли еще из стадии лабораторных исследований и опытной проверки. [c.330]

Галогенидные и роданидные комплексы. Галоге-нидные и роданидные комплексы широко используют для разделения элементов методом экстракции, а также в фотометрических методах для определения ряда металлов. При взаимодействии галогенид- и роданид-ионов с ионами металлов обэазуются комплексные соединения, многие из которых характеризуются определенными спектрами поглощения [Bih] — желтого цвета, Fe(S N)3 и Mo(S N)6 — красного, W(S N)6 — желто-зеленого. NbO(S N)4]-и [Bi(S N)6p — желтого. [ o U] — голубого или синего, [ o(S N)4] — синего. [c.265]

Содержание больших количеств кобальта осложняет непосредственное определение никеля а-диоксимами, поэтому необходимо предварительно разделение этих элементов. Для этого используют метод отделения больших количеств кобальта в виде роданида экстракцией этилацетатом. Никель определяют ниоксимом турбидиметрическим методом или фотометрически, используя хинолин для растворения ниоксимата никеля [48]. Метод был доработан в лаборатории спектрофотометрии кафедры аналитической химии МГУ. [c.193]

Широко распространены экстракционные методы разделения. Чаш,е всего применяется экстракция серебра в виде комплексов с дитизоном и его производными. Таким путем серебро можно отделить вместе с медью и ртутью от катионов всех других элементов. При необходимости отделить примеси от основы экстрагируют диэтилдитиокарбаминаты серебра вместе с небольшими количествами других элементов. Реже применяется извлечение посредством дибутилфосфорной кислоты и ее аналогов — купферо-на, бензоилфенилгидроксиламина, оксихинолина и некоторых других реагентов, образуюш,их экстрагируемые органическими растворителями комплексы. В последнее время широко используются методы извлечения в виде тройных комплексов типа амин--серебро-анион (неорганический или органический). В качестве амина часто используется триоктиламин и другие алифатические амины, а переведение серебра в ацидокомплекс осуш,ествляется посредством цианидов, роданидов, тиосульфатов, нитратов. Экстрагируются также комплексы серебра с некоторыми красителями, например комплексы с брЬмпирогаллоловым красным и др. [c.139]

Основную трудность выделения изохинолина из хинолин-изохинолиновой фракции представляет близость свойств обоих компонентов. Разница в температурах кипения между ними составляет 3—4 , вследствие чего разделение их прямой ректификацией неосуществимо. Для выделения индивидуального изохинолина из хинолин-изохинолиновой фракции было предложено использовать осаждение и последующую дробную кристаллизацию сульфатов из спирта [1—3], осаждение сульфата в ледяной уксусной кислоте [4], осаждение хлоргидрата в безводной среде [5], разделение jV-окисей хинолина и изохинолина [6], продуктов присоединения с фенолом и -наф-толом [7], осаждение продуктов присоединения с хлористым кальцием [8], азеотропную ректификацию с этиленгликолем [9], комплексообразование с роданидом никеля [10] и ряддру-гих методов. [c.50]

Со всеми эфирными фракциями поступают одинаково, проводят последовательно через те же стадии. Рекомендуется при обработке последующих фракций концентрацию NH4S N во 2-й и 3-й стадиях постепенно повышать вплоть до двукратной и впоследствии также медленно добавлять все увеличивающиеся количества роданида и в других стадиях. В процессе дальнейшего фракционирования последующие порции эфира обрабатывают начиная со стадии 2, а потом — со стадии 3, но тогда в серию включают дополнительную стадию — обработку раствором 80 г (NH4)jS04 в 500 мл HjO. На последней стадии эфир после обработки не содержит циркония и гафиия. В связи с тем что на эффективность разделения влияют многие факторы, необходимо в процессе работы контролировать как общее содержание циркония и гафния, так и их соотношение. Коэффициенты разделения зависят и от температуры, влияние которой можно скомпенсировать изменением соотношения объемов фаз или добавлением солей. [c.1423]

Роданидные комплексы рения и молибдена, образующиеся в среде HG1 в присутствии роданид-ионов и Sn la, экстрагируются эфиром. При замене Sn l2 на более слабые восстановители, такие, как металлическая ртуть [126, 880], меркуронитрат [531] или аскорбиновая кислота [532], восстанавливается лишь Mo(VI) с одновременным образованием роданидного комплекса, который переходит в эфир, а рений при этом остается в виде перренат-иона в водной фазе. Метод применим для разделения 10 мг Мо и не более [c.206]

Для разделения шестивалентного молибдена и семивалентного рения восстанавливают молибден до пятивалентного состояния в среде 2 N Н2304 аскорбиновой кислотой, затем прибавляют роданид и экстрагируют роданидные соединения пяти-валентного молибдена эфиром [306]. При этом семивалентный рений не восстанавливается и остается в водной фазе. Ранее [305] в этом методе в качестве восстановителя шестивалентного молибдена применяли Н 2(НОз)2, однако это соединение неудобно из-за образования мути. [c.141]

Изучалось отделение цинка от кобальта экстракцией из солянокислых растворов [1020]. Исследовано извлечение раствором метилдиоктиламина в трихлорэтилене, раствором трпбен-зиламина в хлороформе, трихлорэтилене и ксилоле. В различных условиях цинк переходит почти количественно в неводный слой, увлекая небольшие количества кобальта так, при экстракции из 3 Л/ раствора соляной кислоты раствором трибензилами-на в хлороформе около 72% цинка вместе с 0,11% кобальта переходит в неводный слой. При этой же кислотности раствор метилдиоктиламина в трихлорэтилене извлекает практически весь цинк и около 1,5% кобальта. Установлена возможность разделения роданидов железа, никеля и кобальта посредством противоточной экстракции фурфуролом [1345], Для получения очень чистого кобальта для мишеней при циклотронной бомбардировке и очистки его от никеля использована экстракция роданида кобальта неводными растворителями. Из 14 исследованных растворителей наилучшие результаты были получены с Метилизобутилкетоном (гексоном), метил-н-амилкетоном и бутилацетатом, так как коэффициенты распределения роданида никеля в этих растворителях оказались самыми низкими [1307]. [c.73]

Рнс. 84. Программируемое многократное элюирование с использованием камеры AMD а - многократное элюирование с промежуточной просушкой слоя б - рекомендуемое градиентное изменение состава подвижной фазы для последовательных этапов п изократического элюирования в - программируемое многократное элюирование может обеспечить разделение веществ с различной полярностью (включая ионогенные вешества) на силикагеле г - фракция экстракта нз растений, полученная прн предварительном разделении на колонке с сорбентом Lobar (обращенная фаза) и впоследствии разделявшаяся методом ТСХ с использованием камеры AMD на пластинке с силикагелем (д). Данные заимствованы из публикации [159]. A N - ацетонитрил п - число этапов I - фронт 2 - беизанилид 3 - ацетанилид 4 - п-ннтрофенол 5 - тиомочевина 6 -роданид 7 - нитрат аммония 8 - нафталинсульфокислота 9 - бензойная кислота 10 -фталевая кислота 11 - старт 12 - начало сбора фракции 13 - окончание сбора фракции 14 [c.245]

Установлена возможность разделения платины и кобальта с использованием в качестве электролитов растворов хлорида калня, хлорида аммония, соляной кислоты, роданида калия и винной кислоты [1111]. Разделены электрофоретически смеси мышьяк — висмут — кобальт, мышьяк — кадмий — кобальт, мышьяк — свинец — кобальт с электролитом — 0,1 N раствором цитрата натрия и смеси сурьма — серебро — кобальт и сурьма — мышьяк—кобальт с фосфорной кислотой в качестве электролита [1110]. Изучалась электрофоретическая подвижность катионов серебра, свинца, ртути, висмута, кадмия, меди, железа, марганца, никеля и кобальта на бумаге в растворах нитрата калия различной концентрации [1073]. Исследовалось разделение различных комплексных соединений трехвалентного кобальта методом электрохроматографии [1026] и другими методами [1112]. [c.84]

При экстракции ртути из 1 7V H2SO4 в органическую фазу переходят также Ag, Pd, Au, Pt, частично медь. Ртуть извлекается полностью даже при концентрации иона 1 , равной 0,2 N [8451. Если соотношение Си Hg не слишком большое, то можно отделить ртуть от меди. Разделение обычно проводят фракционным путем, последовательно встряхивая кислый анализируемый раствор с небольшими порциями разбавленного раствора дитизона до тех пор, пока окраска последнего экстракта не будет оставаться зеленой или не приобретет красно-фиолетовую окраску дитизоната меди (II). Для того чтобы обеспечить более высокую избирательность реакций с дитизоном, которая не может быть достигнута одним регулированием pH, широко применяются мас-кируюш ие агенты, например цианиды, роданиды, тиосульфаты. [c.53]

Применение изоамилового спирта имеет преимущество при анализе кислых пород н в присутствии больших количеств никеля. К раствору после обработки Sn b прибавляют 1,5 иьг 50%-ного раствора роданида аммония и 0,5 мл изоамилового спирта. Сильно взбалтывают и после разделения фаз сравнивают окраску неводного слоя с окраской экстрактов, полученных после обработки аналогичным способом приготовленных стандартных растворов. [c.184]

Разделение на анионитах. Ионы Сг(1П) слабо поглощаются анионитами из растворов кислот H I [6, 392, 832], HNO3 [173, 392], HF [328], НВг [1071], а также из растворов роданида аммония [61 и Li I [65]. [c.138]

Бирман и Мак-Коркелл [597] произвели сравнительное изучение экстракции бериллия и алюминия различными экстрагентами (дибутилфосфатом, карбоксилатами, роданидом) и влияния органических растворителей. Лучшим для разделения бериллия и алю миния эти авторы считают роданид аммония. По данным других авторов [601], из растворов, содержащих более 7 моль1л NH4S N (pH 2—3), в органическую фазу ( фир, н.амиловый спирт) бериллий также экстрагируется с большим выходом. [c.137]

На катионитах различных марок серебро отделяют от Ге, N1, Со, С(1, РЬ, Си, Zn, В1, Нд, Т1, Аи, элюируя серебро после погло-ш,ения катионитами растворами нитратов, тиосульфатов, роданидов, сульфитов, нитритов, хлоридов щелочных металлов. Применяются также электрохроматографические методы разделения, [c.139]

Определение серебра в висмуте. Дитизонатный метод определения 1-10 — 2-10 % серебра основан на соэкстракции серебра с ртутью дитизоном из азотнокислого раствора висмута, частично связанного в комплекс с винной кислотой, и последующем разделении серебра и ртути обработкой дитизонатов роданидом аммония и титрованием серебра раствором дитизона в I4 [348]. Можно также замаскировать висмут комплексоном III определение 1—40 мкг серебра возможно в присутствии 100 000-кратных количеств меди, висмута и свинца [226]. [c.186]

При разделении первым способом исследуемый раствор пропускают через сильнокислотный катионит в Н+-форме (КУ-2, Да-yэк -50WX8, Амберлит IR-112 и др.) [943]. Кальций элюируют 0,6—1,0 iV НС1 [1577[, 1,5 N HNO3 [943[, смесью 1 М растворов муравьиной кислоты и формиата аммония. Для более четкого отделения Fe и AI элюируют разбавленным раствором соляной кислоты с добавками роданида аммония. [c.177]

Описано использование пиридина для развития хроматограмм щелочноземельных металлов. Пиридин и его смесь с водой как растворитель малоэффективен. Хорошие результаты получаются в присутствии роданида калия [71]. На рис. 32 приведена хроматограмма, полученная при разделении ионов щелочноземельных металлов ори использовании как растворителя пиридина, содержащего 20% НС1 и 1% K NS [1017а]. [c.183]

При разделении смесей кадмия с В1, Hg, Мп, РЬ или и используют различную устойчивость роданидных комплексов этих зле-ментов. Анализируемый раствор, содержащий 10 мг каждого элемента, пропускают через колонку со скоростью 2—3 мл1мин, а для элюирования применяют растворы роданида аммония различной концентрации (для С(1 3%-ный раствор) [643]. [c.155]

Исследована пригодность трибутилфосфата и диизоамилме-тилфосфината для разделения циркония и гафния в роданидной системе. Для ТБФ коэффициент разделения составляет всего 4, для ДАМФ —25. Хорошее разделение роданидов циркония и гафния получается при использовании в качестве экстрагента циклогексанона. Циклогексанон в значительной степени растворяется в воде. Для экстракции можно использовать также ацето-фенон, который относится к наиболее дешевым и доступным экстрагентам, но недостатком является его пожароопасность. [c.203]