Кислота азотная экстрагирование

Раствор 1н. азотной кислоты, последующее экстрагирование щелочью [20]......... [c.331]

Влияние концентрации азотной кислоты на экстрагирование четырехвалентного церия. Для установления влияния концентрации азотной кислоты на экстрагирование четырехвалентного церия были проведены опыты с растворами различной кислотности и примерно равным содержанием церия. По мере увеличения концентрации азотной кислоты интенсивность окраски растворов заметно возрастала. Результаты опытов приведены в табл. 5. [c.122]

Ванадий предварительно окисляют до пятивалентного состояния перманганатом калия, избыток которого устраняют щавелевой кислотой. Перед экстрагированием для предотвращения восстановления ва адия к раствору добавляют азотную кислоту. [c.130]

Типовая схема получения нитропродуктов показана на рис. 195. Исходное вещество поступает на нитрование смесью азотной кислоты, купоросного масла, олеума и части отработанной кислоты (нитрующая смесь). По окончании процесса нитрования содержимое нитратора передают в отстойник. В нижнем слое собирается отработанная кислота, в которой растворено 0,5—3% нитропродукта, а наверху жидкий (или расплавленный) нитропродукт, содержащий некоторое количество растворенной и эмульгированной серной и азотной кислоты. Для экстрагирования большей части растворенного нитропродукта из отработанной кислоты нередко ее перемешивают с жидким исходным веществом до поступления его на нитрацию. После экстракции отработанная кислота поступает в сборник, откуда часть ее возвращается на приготовление нитрующей смеси, остальное передается на денитрацию и концентрирование. В результате регенерируется неиспользованная азотная кислота и почти вся серная кислота, содержавшаяся в нитросмеси. Кислый нитропродукт, обычно практически нерастворимый в воде, промывают в освинцованном аппарате водой и разбавленным раствором соды для удаления оставшейся кислоты. [c.518]

Сухой остаток смачивают несколькими каплями концентрированной азотной кислоты и слегка подсушивают на водяной бане. Затем остаток растворяют в 0,01 н. азотной кислоте, раствор переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора до метки той же кислотой. Отбирают пипеткой 5—10 мл раствора и переносят в воронку для экстрагирования ( в растворе не должно быть более 10 мкг цинка), приливают 1 мл раствора ацетата натрия и 1 мл тиосульфата натрия (растворы перед употреблением очищают взбалтыванием в делительной воронке с дитизоном до тех пор, пока вновь добавленная порция дитизона не будет оставаться зеленой) и после перемешивания 15 мл 0,005%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде. Полученные растворы фотометрируют в условиях, указанных для приготовления эталонных растворов. Данные из параллельных опытов (не менее четырех) обрабатывают методом математической статистики. [c.222]

Для растворов с содержанием урана от 0,1 до 10 мкг/мл был разработан экстракционный метод отделения урана от примесей (М. Ф. Коринфская, 1958 г.). Метод заключается в экстрагировании урана из растворов 0,8 N по азотной кислоте, растворами ТБФ в керосине, или диизоамиловым эфиром метилфосфорной кислоты с последующим определением урана в экстрактах по способу окунания. Эталонными растворами служат органические растворы, содержащие уран. [c.162]

Такое широкое применение трибутилфосфата обусловлено рядом ценных его качеств, среди которых, в первую очередь, следует назвать весьма высокие коэффициенты распределения, позволяющ,ие в подавляюш,ем большинстве случаев достигнуть практически полного извлечения за одну экстракцию. Так, например, при экстрагировании урана из 2 раствора азотной кислоты, содержащего Ъ мг ] в 1 мл, коэффициент распределения составляет 33, а в присутствии нитрата натрия (66 г в 100 мл) он повышается до 1800 [272]. [c.295]

Тяжелые металлы. Прокаливают осторожно 1,0 г испытуемого вещества до удаления углерода, растворяют, нагревая на водяной бане, в 5 мл соляной кислоты (- 420 г/л) ИР и выпаривают досуха. Растворяют остаток в смеси 15 мл соляной кислоты ( 420 г/л) ИР, 4 мл азотной кислоты ( 1000 г/л) ИР и 6 мл воды, осторожно кипятят в течение 1 мин, охлаждают и экстрагируют железо 3 порциями эфира Р, по 20 мл каждая. Проводят четвертое экстрагирование 20 мл эфира Р, если кислотный слой [c.148]

Таким образом, в 7н. азотной кислоте при 95°С растворимость составляла только 0,0030 % по сравнению со значением 0,0400 % в воде, а при 36°С — 0,0008 % (0,0160% соответственно). Поэтому было отмечено, что для экстрагирования загрязнений из аморфного кремнезема азотной кислотой должен использоваться достаточно крепкий раствор НМОз. Растворимость в воде (Л"=0) представлена на рис. 1.4 буквой /. [c.66]

Предварительно экстрагированный образец (0,5 г древесины) нагревают с обратным холодильником при медленном перемешивании с 10 мл 96%-НОГО этанола и 2,5 мл концентрированной азотной кислоты в течение 1 ч на водяной бане. Целлюлозу фильтруют через фильтровальный тигль йена 304, переносят с 10 мл 96%-НОГО этанола обратно в реакционный сосуд и вновь нагревают с обратным холодильником в течение 1 ч с 2,5 мл азотной кислоты. Обработка азотной кислотой и алкоголем после этого повторяется. [c.182]

Разработан метод одновременного определения 24 элементов в металлическом бериллии, который сначала отделяют экстрагированием в виде основного ацетата хлороформом [748]. При промывании хлороформного раствора 4 N НС1 примеси переходят в водный раствор. После упаривания полученного раствора сиропообразную жидкость обрабатывают азотной кислотой, осаждают гидроокись бериллия, высушивают и прокаливают полученный осадок. Так получают порошкообразный концентрат примесей в окиси бериллия. Коэффициент обогащения равен 20—25. [c.190]

Определение кобальта в биологическом материале с использованием нитрозо-и.-соли после экстрагирования дитизоната [1389]. Образец разлагают концентрированными азотной и серной кислотами. Обработку азотной кислотой повторяют до тех пор, пока после выпаривания до выделения паров серной кислоты жидкость не станет бесцветной. Затем удаляют серную кислоту выпариванием и нагревают остаток 5 мин. в муфельной печи при 500° С. Золу растворяют в соляной кислоте и экстрагируют из этого раствора медь раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Далее прибавляют к водному раствору раствор цитрата натрия и избыток раствора гидроокиси аммония и экстрагируют кобальт дитизоном. Дитизоновые экстракты выпаривают досуха, разрушают органические вещества серной и хлорной кислотами, определяют кобальт нитрозо-К-солью. [c.215]

Для определения кобальта в исходных материалах для синтеза витамина В12 рекомендуется каталитический метод [1282]. Пробу разлагают смесью растворов азотной и серной кислот с добавлением перекиси водорода, отделяют медь и серебро экстрагированием их дитизонатов четыреххлористым углеродом из аммиачного цитратного раствора совместно с медью и цинком. В экстракте после удаления растворителя и разрушения дитизонатов определяют кобальт в присутствии меди и цинка по каталитическому ускорению реакции окисления производных ализарина перборатом натрия в слабощелочной среде. Метод позволяет определить 0,04—0,6 жкг кобальта в 1 г анализируемого материала. [c.217]

Болтушка. Болтушкой называют на наших заводах процесс экстрагирования растворенных в отработанной кислоте нитропро-дуд тов. Одновременно здесь используется содержащаяся в отработанной кислоте азотная кислота, которая взаимодействует при болтушке с недонитрованным углеводородом или мононитросоединением. [c.97]

Экстракция фосфорной кислоты из фосфатов серной кислотой несмотря на ее широкое распространение и усовершенствования) обладает существенными недостатками [1, 2] большой расход серной кислоты (2,5—3,1 т моногидрата на 1 т Р2О5) и необходимость перерабатывать или складировать значительное количество отхода — фосфогипса (4,5—6,0 т на 1 т Р2О5 в пересчете на сухое вещество [1], переработка которого в серную кислоту связана с выпуском одновременно значительных количеств цемента или извести, не везде находящих достаточный сбыт[3]. Поэтому непрерывно изыскиваются возможности экстрагирования фосфорной кислоты другими неорганическими кислотами — азотной, соляной, фтористо- и кремнефтористоводородной. [c.266]

Упаривание реакционной смеси досуха и экстрагирование остатка спиртом позволяет отделить это соединение от неорганических солей. Бариевая соль хлорметансульфокислоты получена окислением хлорметилтиоцианата дымящей азотной кислотой и последующей обработкой реакционной смеси едким барием. Натриевая соль очень легко растворима в воде, растворимость бариевой соли значительно меньще. Свободная кислота, повидимому, не выделена в чистом состоянии, но в виде очень концентрированного раствора она описана [68] как сиропообразная жидкость, обладающая сильно выраженными кислотными свойствами. При 200" натриевая соль хлорметансульфокислоты реагирует с олеиновокислым натрием и другими солями жирных кислот [696], образуя продукт, пригодный для применения в качестве детергента или смачивающего агента [c.118]

В качестве примера радиоактивацнонного анализа приведем схему определения железа. В основе определения лежит ядерная реакция Fe (и, у) Fe (содержание Fe в природном железе составляет 0,34%). Облученный образец растворяют в смеси азотной и хлорной кислот, куда в качестве носителя добавлено определенное количество Fe ls. Дальнейшие манипуляции преследуют своей целью отделение Fe от других активированных элементов. Для этого образовавшийся раствор упаривают до появления паров, добавляют НС1 и КМПО4 и проводят экстрагирование железа диэтиловым эфиром. Из эфирных экстрактов железо реэкстрагируют водой, реэкстракт подкисляют, добавляют хлориды мышьяка, меди, палладия, сурьмы и пропускают сероводород. Отфильтровав выпавшие сульфиды, к фильтрату добавляют аммиак и выделяют, центрифугируя, выпавший сульфид железа. Последний рас- [c.166]

Этот способ применен при токсикологических исследованиях [264, 821]. Вначале разрушают органические вещества и отделяют Т1С1з от других катионов экстрагированием диэтиловым эфиром. Последний выпаривают, остаток органических веществ снова окисляют смесью азотной и серной кислот, вводят хлорид аммония и выпаривают досуха. Образовавшийся хлорид одновалентного таллия окисляют бромной водой, избыток брома удаляют кипячением, охлаждают, добавляют иодид калия и освободившийся иод экстрагируют отмеренным объемом сероуглерода. Интенсивность полученной окраски измеряют в клиновом колориметре. В клин помещают стандарт, полученный следующим способом. [c.121]

Эффективность экстракции плутония в значительной мере зависит от концентрации азотной кислоты и высаливателей в водной фазе [217, 632]. В качестве высаливателей применяют нитраты аммония, натрия, кальция, магния алюминия. Их высаливающая способность приблизительно одинакова. Исключение составляет нитрат аммония, в присутствии которого достигается более высокая степень отделения от осколков деления [31]. Влияние концентрации HN3 и Са(МОз)2 показано на рис. 93 и 94. Согласно этим данным Pu(IV) и Pu(VI) имеют более высокие коэффициенты распределения в присутствии нитрата кальция. Лучшая очистка от продуктов деления достигается при низких нислотностях. В связи с тем, что Pu(IV) в таких условиях может образовывать полимеры, препятствующие его извлечению, более надежным является экстрагирование Pu(VI). В качестве окислителей используют бихроматы калия-и натрия, бромат калия, висмутат натрия [632] и перманганат калия [527]. [c.314]

Неокупферон, образующий внутрикомплексные соединения с плутонием, в большинстве случаев ведет себя аналогично куп-ферону. Из рис. 103 видно, что эффективность извлечения плутония купфероном несколько лучше, чем при использовании нео-купферона. Но купферон более чувствителен к азотной кислоте, чем неокупферон. Интервал времени, в пределах которого наблюдается хорошее извлечение плутония при экстракции с неокупфе-роном, почти в двадцать раз превышает интервал времени в случае использования купферона. Увеличение концентрации азотной кислоты выше 1,9 и присутствие железа в растворе ухудшают извлечение плутония неокупфероном. При экстрагировании неокупфероната плутония(1У) из 1—4 М раствора НЫОз в хлороформ переходит менее 1% урана (VI) [234]. [c.337]

Раствор, содержащий —25 мг ПаОв, очищенный экстрагированием эфиром, выпаривают на водяной бане. Добавляют 2 мл серной кислоты, 3 мл азотной кислоты, 3 мл хлорной кислоты и кипятят до появления паров ЗОз- При охлаждении стакан обмывают водой и прибавляют раствор едкого натра (1 1) до нейтрализации кислоты. Прибавляют около I г перекиси натрия и избыток раствора едкого натра (1 1), доведя его содержание до 10% от конечного объема, после чего разбавляют раствор до конечного объема. Раствор фильтруют и измеряют оптическую плотность при 425 ммк. Раствором кюветы сравнения является вода. [c.115]

При экстрагировании из растворов нитрата уранила в органическую фазу уран переходит в виде молекулярных соединений типа и02(М0з)2-тН20-/18, где 5 — молекула экстрагента. Число молекул воды (т), входящих в комплекс, в зависимости от экстрагента и условий экстрагирования может колебаться от О до 2, а число молекул экстрагента в большинстве случаев находится в пределах от 2 до 4. Как видно из приведенной формулы, такой тип экстрагирования проходит по сольватационному механизму [545, 567, 622, 717,758]. Одновременно с этим в присутствии достаточного избытка азотной кислоты образуется комплексная кислота Н[и02(Ы0з)з], которая легко экстрагируется по оксониевому механизму. [c.289]

Для увеличения полноты выделения урана диэтиловым эфиром и вообще при экстрагировании любым экстрагентом в экстрагируемый раствор часто вводят различные соли в качестве высали-вателей. При выборе высаливателя руководствуются соображениями его доступности и эффективности. Само собою разумеется, высаливатель не должен при этом сам переходить в заметных количествах в органическую фазу. При извлечении урана в виде уранилнитрата в качестве высаливателей применяют нитраты или азотную кислоту [c.290]

Для отделения урана при помощи экстракции диэтиловым эфиром рекомендована следующая методика [1022]. К анализируемому раствору, кислотность которого по азотной кислоте предварительно устанавливают равной 1 N, на каждые 5 ил прибавляют по 10 г нитрата аммония. Вследствие этого объем анализируемого раствора увеличивается ровно в 2 раза. Затем прибавляют примерно такой же объем диэтилового эфира, встряхивают в течение 1 мин. и остав-ЛЯК5Т на 1 мин. для разделения слоев. Водный слой выпускают в стакан, а оставшийся эфирный слой снова размешивают и оставляют в течение 1 мин. Следы водной фазы отделяют и присоединяют к основной ее части, а эфирный с пой помещают в чашку, содержащую около 30 мл воды. Водную фазу снова переносят в делительную воронку, и стаканчик споласкивают концентрированной азотной кислотой. На споласкивание стаканчика берут по0,6л(./г концентрированной азотной кислоты на каждые 10 л(./г водной фазы для возмещения уменьшения концентрации азотной кислоты вследствие частичного экстрагирования ее эфиром. Затем повторяют экстракцию, как уже описано, еще 4 раза. Объединенные эфирные экстракты упаривают до полного испарения эфира, а оставшийся водный слой нейтрализуют раствором едкого натра. В случае выпадения осадка его растворяют добавлением азот- [c.292]

Методика работы с применением такого экстрактора состоит в следующем [8]. 1—5 г анализируемого вещества помещают в стакан емкостью 250 мл, добавляют IOyW-i концентрированной азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 30 мин. По охлаждении раствор фильтруют, осадок на фильтре хорошо промывают азотной кислотой (1 200), фильтрат и промывную воду упаривают до 10—15 мл. В присутствии иона фосфата добавляют нитрат железа. В случае анализа раствора неизвестного состава его дважды упаривают с концентрированной азотной кислотой до 10—15 мл. Полученный раствор через отверстие Е вводят в нижнюю часть экстрактора D и стаканчик споласкивают 20—30 м4 раствора нитрата аммония (700 г нитрата аммония растворяют в 1 л 10%-ной азотной кислоты). В колбу В вводят 60 мл воды и 75 мл диэтилового эфира, присоединяют к прибору и нагревают на водяной бане. Испаряющийся прн этом диэтиловый эфир конденсируется в обратном холодильнике А и далее поступает в трубку F, по которой опускается вниз и через крупнопористый фильтр входит в нижнюю часть экстрактора D в виде мелких капелек, которые проходят сквозь экстрагируемый раствор и собираются над ним в виде эфирного слоя. После заполнения нижней части экстрактора эфирный слой по мере поступления диэтилового эфира из трубки F непрерывно сливается в колбу В, унося с собой некоторое количество нитрата уранила. Вследствие испарения диэтилового эфира в колбе В содержание в нем нитрата уранила непрерывно повышается, что вызывает также повышение его концентрации в водном слое, находящемся в этой же колбе. Через 30 мин. в нижнюю часть экстрактора D через отверстие Е вводят 10 мл смеси (1 1) насыщенного раствора нитрата аммония и концентрированной азотной кислоты для возмещения снижения их концентрации в экстрагируемом растворе вследствие перехода вместе с диэтиловым эфиром в колбу В в процессе экстракции. После этого экстракцию продолжают еще в течение 30 мин. По окончании экстрагирования колбу В отделяют от прибора, эфир удалякэт упариванием на водяной бане, водный раствор переносят в стакан емкостью 250 мл, прибавляют 8 мл серной кислоты (1 1) и упаривают для удаления азотной кислоты. В полученном растворе после соответствующего разбавления определяют содержание урана любым подходящим методом. [c.294]

Нобекур и Мазен-Папье [48, 49] изучали влияние предварительных обработок образцов на окраску срезов, сделанных микротомом на древесине ели, конского каштана, бука и тополя при действии сульфата анилина и флороглюцин — соляной кислотой, а также краской, составленной из йода зеленого и квасцов карминовых. Срезы обрабатывали 1 %-ным водным раствором едкого натра при 116 и 160°С перекисью водорода, подкисленной несколькими каплями серной кислоты, хлорной водой, хлором в четыреххлористом углероде, 40%)-ной азотной кислотой при 15° С с последуюш им промыванием водой и экстрагированием 1 %-ным раствором едкого натра и смесью, содержащей 1 мл азотной кислоты в 40 мл уксусной кислоты. [c.77]

Хачихама и Окабе [17, 22] обрабатывали 100 г предварительно экстрагированной муки древесины красной сосны 800 мл 3%-ной азотной кислоты в течение 3 ч при 95°С. Нитрованная древесина была затем экстрагирована 1 л 2%-ного раствора горячего едкого натра. [c.348]

Трейнар и Робер [41, 42] нитровали предварительно экстрагированную древесину тополя, прибавляя к 600 г древесины в 6 л уксусной кислоты по каплям в течение 4 дней 165 мл концентрированной азотной кислоты (удельным весом 1,33) при 40°. [c.349]

Густафсон и Андерсен [14] нитровали 5 г предварительно экстрагированной воздушно-сухой древесной муки в течение 1 ч при 20° 50 мл 4 н. азотной кислоты в эфире, содержавшем 20 мг нитрата натрия. Остаток древесины промывали эфиром, объединенные эфирные экстракты обрабатывали 2 н. раствором едкого натра, а щелочной экстракт подкисляли разбавленной серной кислотой. [c.351]

Шимода и др. [25—33] в серии опытов по варке целлюлозы с азотной кислотой исследовали ее действие на природный и бутанольный лигнин бука. Последний вид лигнина с содержанием метоксилов 20,07% был получен нагреванием муки древесины бука (предварительно экстрагированной эфиром, спирто-бензолом и 5%-ным едким натром) в течение 4 ч при 160° с водным раствором едкого натра и бутанола. [c.356]

При обработке экстрагированной спнртобензолом древесины бука и бутаноллигнина очень разбавленной (менее 2%) азотной кислотой происходило крайне медленное выделение газов, становившееся болеее энергичным при концентрациях свыше 2%- [c.356]

Из наружного диализата был изолирован продукт е 3,71% метоксилов и 5,62% азота. Экстрагирование эфиром нитропродукта, полученного из бутаноллигнина бука с азотной кислотой в четыреххлористом углероде, дало смесь с 17,88% метоксилов и 3,91% азота. [c.357]

Основные трудности при определении малых количеств мышьяка в сере связаны с методами его выделения. Из всех описанных способов разложения серы при определении мышьяка (сплавление с пиросульфатом, разложение смесью азотной и серной кислот или раствором брома в СС14, экстрагированием раствором хлорида магния, нагретого до температуры плавления серы [233]) [c.217]

Нитрование нафталина азотной кислотой и нитрующей смесыо в. 1,5- и 1,8-динитронафталии. К 110 г 61,7%-ной азотной кислоты прибавляют постепенно при охлаждении проточной водой 128 г нафталина, который прн этом постепенно разжижается, приобретает желтую окраску и превращается в а-нитронафталин. Затем), не прекращая охлаждения, при энергичном взбалтывании или перемешивании прибавляют очень медленно смесь 300 г 92%-ной серной кислоты, 100 г дымящей серной кислоты с 60% SOa и 150 г 61,7%-ной азотной кислоты. Реакционную смесь оставляют стоять при частом взбалтывании D течепие 36 час., после чего нагревают на водяной бане в течение 12 час. По охлаждении смесь выливают приблизительно в 5 л воды, выделившийси осадок отфильтровывают и промывают примерно таким же количеством воды. Продукт высушивают на водяной бане, тщательно растирают и подвергают экстрагированию ацетоном в приборе Сокслета до тех пор, пока температура плавления нерастворимого остатка пе будет, равна 200—214°. После отгонки ацетона остается 1,8-динитронафталин, который после однократной перекристаллизации вполие чист и плавится при 170°. Нерастворившийся в ацетоне [c.260]

Ход определения. Навеску экстрагированной резины 0,3—0,4 г помещают в стакан, заливают 20 мл горячей азотной кислоты, на-крывают часовым стеклом и оставляют на ночь. Затем добавляют еще 20 мл азотной кислоты, ставят на водяную баню и выпаривают досуха. Бели образец резины не разложился, то операцию повторяют. Разложение 1В0дут до исчезновения в pai TBOpe кусочков резины. К сухому остатку после упаривания кислоты добавляют 25 мл азотной кислоты, нагревают и содержимое стакана, не взмучивая осадка, переносят на взвешенный стеклянный фильтр № 4, соединенный с водоструйным насосом. Осадок из ста кана переносят на фильтр, смывая 1и промывая азотной кислотой до обесцвечивания фильтрата. Затем промывают смесью ацетона с хлороформом, горячей водой, сушат фильтр в термостате при 150°С до постоянной массы и взвешивают. [c.54]

Определение в сталях экстрагированием тетрафениларсо-нийроданида кобальта [382, 1170, 1189]. Навеску 0,5—1 г стали растворяют в соляной кислоте или в смеси соляной и азотной кислот. Одновременно проводят все последующие операции с холостой пробой, применяя одинаковые количества кислот и других реактивов. Нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают фильтр разбавленной соляной кислотой (2 100) и затем водой. Аликвотную часть раствора, содержащую 125— 625 мкг Со, выпаривают досуха, растворяют остаток в нескольких каплях концентрированной соляной кислоты и снова выпаривают досуха для удаления большей части нитратов. Остаток растворяют в. минимальном количестве разбавленной соляной [c.187]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология