Газовая хроматография регистрация

Лабораторный газовый хроматограф Цвет-2-65 предназначен для анализа сложных органических смесей. Для регистрации результатов анализа в этом хроматографе используется высокочувствительный пламенно-ионизационный детектор, работающий в дифференциальном режиме. Принцип работы хроматографа основан на использовании метода газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии. В нем используются набивные аналитические колонки длиной 100—300 см, внутренний диаме.р 0,4 см. Хроматограф может работать как в изотермическом режиме, так и в режиме линейного программирования температуры колонок. Испаритель обеспечивает быстрое и полное испарение жидкой смеси, так как в нем устанавливается температура, равная или выше температуры кипении наиболее высококипящего компонента пробы. Максимальная температура испарителя достигает 450°С при любой температуре термостата. [c.243]

Хроматограммы регистрируют самопишущие потенциометры, которые дают запись отклика детектора как функции времени. В газовой хроматографии можно применять только те самописцы, которые отвечают определенным требованиям высокая скорость регистрации ( 1 с на всю шкалу отклонения), воспроизводимое отклонение пера при подаче одного и того же напряжения, линейная зависимость по всей шкале, высокая чувствительность (отклонение пера при незначительном изменении потенциала). [c.233]

Основной недостаток самописцев — ограниченная линейная область, меньшая, чем у большинства детекторов, применяемых в газовой хроматографии. Самописцы могут регистрировать концентрации, значения которых лежат в пределах двух порядков, тогда как линейная область отклика пламенно-ионизационного детектора втрое больше. Именно по этой причине большое внимание уделялось разработке методов регистрации сигналов детекторов без применения переключения диапазонов. К приборам такого типа относятся, н частности, цифровые интеграторы. [c.234]

При хроматографии чаще всего приходится иметь дело с неокрашенными веществами, и поэтому важным элементом метода является регистрация разделяемых зон. В колоночном варианте эту регистрацию проводят при выходе вещества из колонки. В газовых хроматографах на выходе измеряют какое-либо физическое свойство газа, изменяющееся, если в газе-носителе появляется доста- [c.340]

Таким образом, современный газовый хроматограф представляет собой комплекс узлов, каждый из которых выполняет определенную функцию в процессе разделения. Процесс разделения начинается подготовкой и введением пробы и заканчивается регистрацией определяемых компонентов, а во многих случаях выдачей окончательных данных по качественному и количественному составу анализируемого продукта. [c.96]

Прямая регистрация масс-спектров или ИК-спектров элюируемых из колонки компонентов разделяемых смесей при использовании комбинированных приборов газовый хроматограф — масс-спектрометр и газовый хроматограф — ИК-спектрометр с целью определения молекулярной структуры идентифицируемых соединений . [c.163]

Успехи в развитии фурье-спектроскопии и вычислительной техники (середина 70-х — начало 80-х гг.) привели к развертыванию работ по созданию комбинированных приборов газовый хроматограф — инфракрасный фурье-спектрометр, рассчитанных на регистрацию ИК-спектров соединений, разделяемых как в насадочных, так и в капиллярных колонках в реальном масштабе времени (режим оп-Ипе ). [c.207]

Для технического выполнения операций дифференцирования и выделения сигнала детектора положительной или отрицательной полярности (см. рис. 111.28) используют усилители УД-1 или УД-2, входящие в состав основных моделей газовых хроматографов Цвет . Дифференцирующий усилитель УД-1 рассчитан на одновременную регистрацию обычной хроматограммы (см. рис. 111.28, а) и дериватограммы только передних или только задних фронтов пиков (см. рис 111.28, в или г соответственно) [c.245]

Эти методы хроматографии используют контролируемое термическое и (или) каталитическое разложение анализируемых веществ на входе или внутри колонки. Регистрация образующихся фрагментов обычными методами газовой хроматографии может дать информацию [c.405]

Любой аппарат для газовой хроматографии состоит из следующих главных узлов источника газа-носителя с регулятором давления, устройства для введения образца, хроматографической колонки, термостата, хроматографического детектора и устройства для регистрации результатов [c.492]

Изменение состава газа, выходящего из хроматографической колонки, можно регистрировать при помощи детектора, как правило, в виде напряжения (2—10 мв), зависящего от конструкции применяемого детектора. Для регистрации можно использовать чувствительный гальванометр. В наиболее простом случае производят визуальный отсчет можно также использовать фотографическую регистрацию. Упомянутый способ имеет ряд неудобств, поэтому такой способ регистрации не нашел практического применения. Чаще всего в газовой хроматографии применяют регистрацию при помощи компенсационных милливольтметров, чувствительность которых составляет 1—2 мв. Регистрационное устройство должно иметь стабильную нулевую линию, быстро реагировать на приложенное напряжение, потреблять небольшую мощность и надежно работать при входном напряжении порядка 1 мв. [c.507]

Для регистрации веществ, элюируемых из колонки, в комплект газового хроматографа входит несколько различных детекторов. Сравнительная характеристика детекторов приведена в табл. 8.2. [c.304]

Газовый хроматограф состоит из систем измерения и регулирования скорости потока газа-носителя и вспомогательных газов (для детектора) ввода пробы анализируемого образца газохроматографических колонок, а также систем детектирования, регистрации (и обработки) хроматографической информации термостатирования и контроля температуры колонок, детектора и системы ввода проб. [c.106]

В большинстве неавтоматизированных газовых хроматографов давление на входе в колонку измеряют образцовым манометром, а расход газа-носителя пенным измерителем расхода на, выходе из детектора. В пенном измерителе расхода газа используют принцип замера времени прохождения мыльной пленкой определенного объема калиброванной бюретки. Время измеряют визуально с помощью секундомера при движении пленки снизу вверх. Расход газа рассчитывают по результатам измерений. Погрешность измерения составляет около 1%. С целью уменьшения погрешности измерения разработаны устройства, обеспечивающие автоматическую регистрацию и вычисление расходов газа с помощью оптических датчиков прохождения мыльной пленкой начала и конца отсчета калиброванного объема и электронного измерения времени. Погрешность измерения в этом случае менее 0,5%. Пенный измеритель расхода дает суммарный расход газа за время измерения, т. е. производит только периодические замеры расхода газа и не позволяет проводить непрерывное определение стабильности потока газа. [c.129]

Газохроматографические измерения состава органических химических продуктов выполняют на аналитических газовых хроматографах путем разделения анализируемой смесн в сорбционной колонке и детектирования разделенных компонентов с последующей регистрацией сигналов детектора либо на ленте самописца в виде хроматограммы с измерением параметров пиков вручную, либо в цифровой форме с помощью автоматического интегратора. Из полученных данных рассчитывают значения массовой доли каждого компонента [c.435]

Газовый хроматограф представляет собой прибор, использующий принцип хроматографии в системах газ-адсорбент или газ-жидкость. В аппаратурном оформлении это совокупность нескольких самостоятельных, параллельно функционирующих систем источник газа-носителя и блок подготовки газов, испаритель, термостат колонок и сами хроматографические колонки, детектор, система регистрации и обработки данных. Типичная блок-схема газового хроматографа изображена на рисунке 1. [c.4]

Для анализа ракетного топлива на основе фтора Лизий с сотр. [578] разработали хроматограф, изготовленный из монель-металла и стали и снабженный детектором фирмы Со у-Мас . Газовый хроматограф состоит из пяти следующих функциональных частей системы подготовки газа-носителя, регулировки его давления и расхода, его осушки, очистки и измерения системы дозирования пробы хроматографической колонны с устройством, поддерживающим избранный температурный режим системы детектирования пробы и системы регистрации. [c.65]

При сочетании масс-спектрометрии с газовой хроматографией (так называемая хромато-масс-спектрометрия) высокоэффективная хроматографическая колонка выполняет функцию обычно системы напуска, что позволяет разделять непосредственно перед анализом сложные смеси веществ. Разработанные принципы масс-спектрометрического анализа, основанные на регистрации хроматограммы анализируемой смеси по двум значениям т/е (отношение массы иона к его заряду), не исключают необходимости записи полных масс-спектров, например для идентификации неизвестных соединений. Одним из главных требований является в этом случае быстрая (секунды и доли секунды) регистрация спектра, сравнимая со временем выхода хроматографического пика. [c.265]

Количественная регистрация двуокиси углерода и азота осуществляется методом газовой хроматографии (по теплопроводности), а воды — параллельно двумя методами газовой хроматографией и кулонометрией. Вода, образующаяся в результате окисления, определяется с помощью электролитической ячейки, непосредственно присоединенной к камере для сожжения (рис. 3). Вся вода количественно поглощается пятиокисью фосфора и подвер- [c.34]

Универсальность газо-хроматографического метода, возможность использования для регистрации высокочувствительных детекторов, экспрессность метода — все эти преимущества обусловили широкое применение газовой хроматографии для анализа примесей в мономерах и растворителях. [c.50]

Для одновременного определения углерода и водорода или углерода, водорода и азота методом газовой хроматографии в литературе приведено несколько вариантов анализа. Общая для всех методов схема анализа включает химическое превращение пробы анализируемого вещества в простые продукты с последующим хроматографическим разделением образовавшейся смеси и количественной регистрацией каждого компонента смеси с помощью катарометра. [c.115]

Таким образом, задача экспериментатора сводится, с одной стороны, к выбору подходящего сорбента, на котором различие коэффициентов распределения двух веществ было бы достаточным для их полного разделения, с другой — к выбору подходящего способа регистрации зон этих веществ. Существует большой набор детекторов, в основу работы которых положено различие в свойствах вещества и газа-носителя. К сравниваемым параметрам относятся, например, теплопроводность (детекторы-катарометры) ионизация в пламени (пламенно-ионизационные детекторы) плотность электронный захват скорость распространения ультразвука и т. д. В нашу задачу не входит подробное рассмотрение принципов работы детекторов и их конструктивных особенностей. Отметим лишь, что для регистрации зоны воды, как и вообще в газовой хроматографии, наибольшее распространение получили детекторы по теплопроводности — катарометры. Пламенно-ионизационные детекторы, напротив, для регистрации воды не используют вовсе ввиду их незначительной чувствительности [251]. Применение других детекторов будет упомянуто при рассмотрении особенностей анализа конкретных смесей. [c.131]

Хроматографический метод, открытый в начале нашего века М. С. Цветом, получил новые области применения в связи с созданием около двадцати лет назад Мартином и Джемсом газовой хроматографии. Вследствие бурного развития газохроматографической Техники и создания высокочувствительных детекторов, разработки надежных автоматических средств регистрации и переработки полученных данных, усовершенствования методов эффективного разделения и т. д. газовая хроматография широко раздвинула границы чисто аналитического применения и интенсивно используется в настоящее время для решения самых разнообразных научных и практических задач. Наиболее перспективным оказалось органическое сочетание хроматографии с одним или несколькими другими физическими методами. [c.3]

Современный газовый хроматограф представляет собой комплекс узлов, каждый из которых выполняет определенную функцию в процессе исследования, начинающегося подготовкой и вводом пробы и заканчивающегося регистрацией определяемых компонентов. [c.158]

Этот метод используется при разделении больших количеств исходной смеси. Иа выходе колонки помещают коллектор фракций, с помощью которого можно получать очень чистые (99,999%) индивидуальные вещества. Приемники коллектора связаны с программирующим устройством так, что отбор фракций происходит автоматически при регистрации пика того или иного компонента на ленте самописца. Методы препаративной газовой хроматографии широко применяются в промышленности, чаще всего для разделения двухкомпонентных систем, например для рекуперации паров летучих растворителей, для осушки воздуха, очистки мономеров и при других процессах. [c.281]

Другой способ детектирования, нашедший широкое применение, основан на измерении температуры пламени газа, выходящего из хроматографической колонки [216]. Работающий на этом принципе детектор носит название горелки Скотта. Газ-носитель, которым в данном случае обычно является водород или смесь водорода с азотом, сжигают в специальной горелке (рис. 456). Над горелкой на небольшой высоте помещают чувствительный термоэлемент, регистрирующий температуру пламени, которая изменяется, если в газе-носителе появляется постороннее вещество. Позднее этот метод был усовершенствован [24] в качестве газа-носителя стали использовать азот, а водород подводили отдельно и прибавляли к газу-носителю после того, как он пройдет колонку. Достоинствами этого детектора являются его высокая чувствительность, простота конструкции и возможность производить измерения при высоких температурах (вплоть до 300°). Пламенным детектором удается, например, одтределить 0,1 мкг бензола в I мл водорода. Для количественного анализа важно, чтобы для небольших образцов сигнал детектора линейно зависел от концентрации, а его величина была пропорциональна теплоте сгорания отдельных компонентов смеси. При проведении газовой хроматографии в препаративном масштабе можно направить в горелку небольшую часть общего потока газа. Пламенной детектор нельзя использовать для регистрации веществ, вызывающих коррозию термопары или образующих на ней налет продуктов сгорания (например, галогены, окись кремния). [c.504]

В то же время ЯМР является довольно малочувствительным методом, несмотря на то что в современных спектрометрах значение максимально достижимого магнитного поля составляет 14 Тл, что соответствует рабочей частоте для Н 600 МГц. Минимальное количество вещества, которое может быть зарегистрировано с помощью метода ЯМР Н, варьируется в широких пределах в зависимости от условий эксперимента. Для малых молекул типичное значение, определяющее предел чувствительности, составляет 10 нмоль, т.е. то количество вещества, которое может быть проанализировано простыми биохимическими методами, например, с помощью тонкослойной хроматографии. При использовании других, достаточно широко используемых методов, таких, как газовая хроматография или радиоимму-нометрия, становятся доступными принципиально иные с точки зрения чувствительности области такие, как фемто- и атоммолярная. Таким образом, если речь идет только о регистрации спектров веществ известной структуры, то эти методы по чувствительности превосходят ЯМР. Преимущество ЯМР становится очевидным лишь тогда, когда возникает необходимость в получении дополнительной информации, которую может предоставить только этот метод. Это касается тех случаев, когда структура исследуемого вещества еще неизвестна. Тогда из анализа спектра ЯМР можно построить ряд возможных структур и выбрать среди них правильную. Следует отметить также еще одну особенность метода ЯМР в спектрах ЯМР Н могут присутствовать сигналы молекул-примесей, идентификация которых возможна только в случае применения специальных методов. [c.54]

Наряду с диапазоном масс и разрешающей способностью важной харак теристикои масс анализатора является чувствительность В режиме селектив ного детектирования отдельных ионов квадрупольные и магнитные масс спек трометры достигают предельной чувствительности в несколько пикограмл-ов на мкл образца введенного в газовый хроматограф При регистрации полного масс спектра предел обнаружения составляет несколько сот пикограммов в зависимости от природы образца [c.17]

Подробное описание устройства газовых хроматографов различных марок (ХЛ-4, ХЛ-6, ХЛ-69, Цвет , Луч и т. п.) дано в специальной литературе и в прилагаемых к приборам инструкциях. Однако следует отметить, что любой прибор для газовой хроматографии состоит из основных узлов, назначение которых — выполнять вполне определенную функцию в процессе исследования. Такими узлами является источник постоянного потока газоносителя дозатор — устройство для количественного ввода пробы анализируемого газа хроматографическая, колонка детектор— устройство, фиксирующее компоненты разделяемой смеси по выходе их из колонки система регистрации и в отдельных случаях приспособление для улавливания компонентов смеси после их разделения. [c.319]

Эта категория систем сбора данных включает любую систему, построенную из основных блоков на базе вычислительных средств. Таким образом можно изготовить системы, предназначенные для выполнения специальных задач, или же сэкономить средства, поскольку готовая система может оказаться слишком дорогой. В начале 70-х годов был опубликован ряд описаний систем сбора данных на базе миникомпьютеров, а к концу 70-х годов начали появляться и системы, основанные на микрокомпьютерах. В настоящее время число систем обоих типов постоянно растет, и каждая из них имеет свои преимущества и свою область применения. Некоторые из первых систем сбора данных на миникомпьютерах описаны в литературе (см. например, масс-спектрометрия высокого разрешения [47], рентгеновская флуоресцентная спектроскопия [48], ЯМР-спектроскопия [49], газовая хроматография [50], ИК-спектроскопия [51]). В статье [52] описана простая система сбора газохроматографических данных в реальном масштабе времени с использованием миникомпьютера (Hewlett Pa kard HP-2115А). Аналоговые сигналы детектора газового хроматографа (рис. 5.16) преобразуются в цифровую форму и хранятся в компьютере. Из-за ограниченного объема памяти нулевая линия детектора не воспринимается системой. Для регистрации 10-пиковой хроматограммы необходимо 20—30 ячеек памяти. [c.227]

Одна и та же хроматографическая схема может быть успешно использована для решения различных аналитических задач методами аналитической реакционной газовой хроматографии. Однако для отдельных схем можно указать профилируюш ую область их применения. Так, например, схема 1 используется преимущественно в анализах полимеров по спектрам их продуктов пиролиза [2], схема 3 — в элементном анализе [10], схема 5 — для анализов с конверсией разделяемых соединений в продукты, наиболее удобные с аналитической точки зрения для детектирования [11] схема 7 — для проведения качественных реакций с целью идентификации хроматографически разделенных соединений [9] схема 6, а и б — для регистрации удаляемых в реакторе компонентов [7, 8] схема 8,6 — для регистрации результатов разделения химическим детектором (см., например, [16]). [c.50]

В настоящее время в практике газовой хроматографии для определения примесей широко применяют высокочувствительный пламенно-ионизационный детектор, который очень чувствителен к органическим соединениям и практически не регистрирует такие неорганические соединения, как воду, кислород, оксиды углерода, сероводород и т. д. С целью чувствительной регистрации этих соединений, которые, присутствуя в виде следов, отрицательно влияют на многие химические процессы (полимеризацию, органический катализ и т. п.), было предложено применять химические реакции для их превращения в органические соединения (например, метан), которые регистрируются затем высокочувствительным пламенно-ионизационным детектором. Такой метод разработан Швенком, Хахенбергом и Фордеррентором [2, 14] для анализа следов оксида и диоксида углерода в этилене. После хроматографического разделения на ко- [c.233]

При изучении характеристик детектора мы применяли газовый хроматограф УХ-1, сконструированный в Таллинском политехническом институте. Для измерения ионизационного тока использовался самописец ЭППВ-51, предназначенный для регистрации малых токов порядка [c.426]

Наиболее легкий способ масс-сиектрометрического исследования смесей состоит, вероятно, в их предварительном разделении на составляющие компоненты Сочетание газовой хроматографии и масс-спектрометрии (см. разд. 5.3) дает превосходный способ разделения с последующей немедленной регистрацией масс-спектров. Этот метод позволяет также проверять чистоту хроматографического пика путем записи масс-спектра в начале и в конце выхода пика с колонки газового хроматографа. [c.213]

В методе газовой хроматографии заложены широчайшие возможности, поскольку при подборе соответствующих словий удается разделить и количественно онреде.лить большое число совместно присутствующих компонентов, содержания которых могз т различаться во много раз. Диапазон определяемых концентраций чрезвычайно широк от 10 до 100%. Время анализа в некоторых случаях составляет псс1 слы о секунд. Химическая природа анализируемых веществ не играет существенной роли, она лишь диктует выбор подходящего сорбента и способ регистрации разделяемых компонентов. Все это сделало газохроматографические методы мощным инструментом исследований. [c.130]

В качестве реагента, удовлетворяющего требованиям реакционной газовой хроматографии, Найт и Уэйс [292] использовали карбид кальция. Реакция происходила в трубке длиной 30 см и диаметром 6 мм. Оптимальные условия конверсии воды в ацетилен рассмотрены в работе [293]. Для регистрации зоны ацетилена применяли пламенно-ионизационный детектор. [c.134]

Максимальную информацию о структуре соединений, входящих в состав сложной смеси, получают, используя комбинацию хроматограф — масс-спектрометр высокого разрешения (рис. 13) [69]. Газовый хроматограф через гелиевый сепаратор присоединен к масс-спектрометру СЕС-21-110 с двойной фокусировкой и геометрией Маттауха — Герцога (разрешение 22 тыс. а. ё. м.). Точное измерение масс осуществляется с использованием калибровочного вещества (перфторалкан), которое непрерывно вводят в ионный источник параллельно исследуемому веществу. Использование фотопластинки имеет преимущество перед масс-спектрометрическим методом регистрации, так как в первом случае масс-спектр интегрируется во времени, что важно ввиду непрерывного изменения концентрации пробы, поступающей из хроматографа в ионный источник. Система позволяет делать до 60 снимков на одной пластинке. Автоматический микрофотометр с фотоумножителем после обработки фотопластинки выдает сигнал, который вводится в вычислительное устройство, преобразующее в цифровую форму выходные данные фотоумножителя, рассчитывает относительные расстояния центров линий и их плотность, превращает их в точные массы (с точностью до 0,002) и рассчитывает элементный состав. Запись полного ионного тока, попадающего на коллектор, введенный между электрическими и магнитными полями для отбора [c.41]