Воспроизводимость градуировка

Следовательно, надо выбирать методы, предел обнаружения которых по крайней мере в 10—15 раз превышает измеряемые концентрации. Если чувствительность метода недостаточно высока, прибегают к концентрированию. Наметив подходящие по чувствительности методы, следует остановить свой выбор на методе приемлемой точности (правильности и воспроизводимости результатов определений). Определение последней производят путем градуировки с применением проб точно установленного состава (стандартов) или статистическими методами (см. гл. 2). К недостаткам физико-химических методов относится сравнительно невысокая точность определений. Поэтому контроль за правильностью результатов химического анализа этими методами остается за химическими методами, так же как установление состава стандартных образцов и градуировки. [c.12]

Линейная зависимость фототока от интенсивности падающего света существенно упрощает градуировку измерительной системы и позволяет получать результаты прямо в единицах спектральной яркости или пропорциональной ей величины (при фотографических измерениях интенсивность линии может измеряться только после проявления и фотометрической обработки спектрограммы). Кроме того, фотоэлектрические измерения характеризуются довольно высокой воспроизводимостью. В определенных условиях принципиально возможно снижение погрешности относительных измерений до 0,1 %, а погрешность около [c.80]

Спектрофотометр ИКС-22. Спектрофотометр предназначен для изучения ИК-спектров поглощения в области волновых чисел от 650 до 5000 см . Прибор работает по двухлучевой схеме. Запись спектра производится на калиброванном бумажном бланке. На оси абсцисс отложена шкала волновых чисел (ом ), на оси ординат — процент пропускания. Точность градуировки шкалы волновых чисел при 1000 см составляет 5 см-. Воспроизводимость по шкале пропускания 1,5%. Разрешающая способность прибора 3— 4 ОМ . Конструкция прибора позволяет регистрировать спектр с двумя скоростями. Полный спектр регистрируется в течение 15 или 120 мин. [c.59]

Изменение величины пробы обусловливается недостатками конструкции дозирующего устройства, непостоянством условий дозирования и субъективной ошибкой оператора, производящего дозирование. Требования к воспроизводимости могут существенно различаться в зависимости от выбранных способов градуировки хроматографа и обработки хроматограмм, а также от требуемой точности анализа. [c.19]

Воспроизводимость пневматического дозирования равновесного пара в хроматограф при использовании современных устройств может достигать десятых процента. Столь хорошая воспроизводимость в зависимости от характера исследуемого объекта и его свойств позволяет использовать любой из описанных выше методов количественного ПФА — абсолютную градуировку, добавку анализируемого вещества или внутренний стандарт. Однако точное измерение абсолютных давлений р и р позволяет рассчитать долю и массу отбираемого вещества из сосуда с пробой и, таким образом, открывает дополнительные возможности количественного определения летучих примесей в системах с известными и неизвестными коэффициентами распределения, с концентрированием в адсорбционной или криогенной ловушке при однократном и многократном отборе из сосуда равновесного газа. [c.240]

При этом методе калибровки можно использовать любой микродозатор, который обеспечивает воспроизводимость вводимого объема пробы при постоянных режимных условиях работы прибора, например микрошприц с ограничителем обратного хода поршня или микродозатор с движущимся штоком (см. 5-7). При этом градуировка и определение объемов микродоз и рабочей дозы не требуются. [c.207]

Полупроводниковые термометры сопротивления — выпускаются для измерения температур в диапазоне от 1 до 600 К. В связи с тем что они не отвечают требованию воспроизводимости, каждый термометр имеет индивидуальную градуировку. Зависимость сопротивления от температуры приближенно описывается выражением [7] [c.345]

Хотя инертные металлические электроды не требуют особого ухода за ними, тем не менее состояние их поверхности от измерения к измерению меняется. По этой причине потенциометрические датчики с металлическими электродами характеризуются плохой воспроизводимостью и требуют градуировки при каждой чистке или замене электрода перед его использованием. Эти электроды редко применяются для прямых потенциометрических измерений. Обычно они используются для потенциометрического титрования или для обеспечения регулировки редокс-потенциалов в производственных процессах. [c.173]

Искровая АЭС широко распространена для прямого анализа металлов и сплавов, таких, как сталь, нержавеющая сталь, никель и никелевые сплавы, алюминий и алюминиевые сплавы, медь и медные сплавы и т. д. В производстве стали этот метод является непревзойденным из-за скорости и воспроизводимости анализа. Искровой источник для АЭС может быть также выполнен в виде пистолета, соединенного с переносной системой для контроля и идентификации неизвестных образцов на месте с лабораторной точностью. Основ-1Юе ограничение искровой АЭС — необходимость построения градуировочного графика для каждого вида проб, связанная с влиянием основы пробы на интенсивность линий элементов. Например, для стали и алюминиевых сплавов необходимо иметь разные градуировки. [c.36]

Рис. 12.2-3. Иногда качество градуировки лимитируется низкой воспроизводимостью измерений сигнала. Это приводит к неопределенности соотношения между содержанием вещества и величиной сигнала.

Результаты. Для определения воспроизводимости метода было сделано около тридцати измерений при содержании плутония в анализируемой пробе от 100 до 200 мкг (в нескольких определениях было до 1 мг плутония). Результаты, пересчитанные на содержание плутония в исходном растворе, дали среднее значение 1,070 мг/мл плутония при среднеквадратичном отклонении одиночного измерения 0,7%. Специальной электрической градуировки кулонометра в работе не производили. [c.234]

Анализ по уравнению Бугера-Ламберта-Беера принято называть анализом по абсолютной градуировке. Его применение требует точного знания толщины образца, поэтому его чаще используют для анализа сополимеров в виде растворов, когда воспроизводимость толщины кюветы и концентрации растворов гарантирована. [c.227]

Необходимость дозирования образца с высокой точностью и воспроизводимостью связана с тем, что хроматография как аналитический метод является методом относительным, основанным на сравнении параметров изучаемого объекта с известными параметрами эталонного объекта. При количественных измерениях с абсолютной градуировкой погрешность градуировки непосредственно определяется погрешностью дозирования. При физико- химических применениях хроматографии количество дозируемой пробы, учитывается во многих расчетах и также должно определяться с высокой точностью. Эти требования, как правило, усугубляются необходимостью ввода очень малых объемов пробы, составляющих, например, для капиллярных колонок до 10 мкл жидкости. [c.134]

При реализации метода абсолютной градуировки важно, чтобы градуировка и измерения проводились в строго одинаковых условиях. Наиболее существенными факторами являются точность и воспроизводимость дозирования пробы. Условия хроматографирования (включая режим работы детектора) и обработки результатов также должны быть идентичными. [c.397]

Расход водорода чрезвычайно сильно влияет на показатели ДТИ увеличение расхода водорода на 1 см /мин увеличивает чувствительность до 10 раз. Поэтому для получения стабильных и воспроизводимых показаний необходимо тщательно стабилизировать расход водорода. Погрешность задания или нестабильность поддержания расхода водорода в 0,1-0,2 см /мин изменяет чувствительность на 30-40%, в результате чего детектор требует довольно частой градуировки. [c.83]

Метод абсолютной градуировки заключается в построении графика зависимости площади или высоты пика от содержания соединения в пробе. При выполнении количественного анализа по методу абсолютной градуировки предъявляются высокие требования к точности и воспроизводимости дозирования пробы. Кроме того, необходимо строго соблюдать тождественность условий при градуировке прибора и при реальных анализах. Наиболее воспроизводимое дозирование вьшолняется газовым краном-дозатором или специальными дозаторами жидкости. [c.290]

Для улучшения воспроизводимости в АЭС широко применяют метод внутреннего стандарта. Внутренний стандарт в АЭС представляет собой компонент, содержание которого во всех образцах, применяемых для градуировки, а также в анализируемом образце, одинаково. Чаще всего это компонент основы (содержание которого во всех образцах можно приближенно считать равным 100% например, при анализе сталей внутренний стандарт — железо). При отсутствии подходящего компонента внутренний стандарт во все образцы вводят специально. Сущность метода внутреннего стандарта в том, что в качестве аналитического сигнала вместо абсолютной интенсивности линии определяемого элемента используют отношение 1/1 двух одновременно измеряемых интенсивностей линий — определяемого элемента (Г) и внутреннего стандарта (). Такая пара линий называется гомологической. Если колебания температуры (а также других условий анализа) влияют на величины 7 и /ц в равной степени, то при вычислении отношения /// эти влияния взаимно компенсируются (релятивизация см. гл. 2), и воспроизводимость результатов значительно улучшается. [c.239]

Воспроизводимость термоэлектрических характеристик обеспечивается стандартной градуировкой для каждого типа термометров. Ниже приводятся температурные пределы измерений [c.158]

Метод абсолютной градуировки довольно прост, но точность его в значительной степени зависит от постоянства режима (особенно при расчетах по высоте пика) и тщательности приготовления и анализа эталонных смесей. Одним из основных условий получения указанным методом достаточно точных результатов является воспроизводимость размера пробы. [c.209]

К нормальным сужающим устройствам относятся нормальные диафрагмы и сопла, сопла и трубы Вентури. Для всех нормальных сужающих устройств коэффициенты расхода в широком диапазоне достаточно достоверны и воспроизводимы. Поэтому эти сужающие устройства могут применяться без индивидуальной градуировки. [c.296]

Перевод пробы в разделительную колонку полностью и в неизмененном (качественно и количественно) состоянии является предпосылкой получения правильных, воспроизводимых результатов количественного анализа. Если это требование не выполняется, например, при наличии в пробе неиспаряющихся компонентов, то необходимо применение специальных методов количественной газовой хроматографии, таких как внутренняя или внешняя градуировка площадей пиков или их высот (см. также разд. 3.3). [c.9]

Правильность и воспроизводимость данных количественного анализа зависят не только от параметров отбора и ввода пробы и аппаратуры, но и от методики проведения количественного газохроматографического анализа. Ниже подробно описываются способы градуировки детекторов, интегрирования пиков и расчета результатов анализа. [c.17]

Для внешней градуировки по высотам или площадям пиков применимо большинство методов (см. разд. 3.1). Стандартное вещество или соответствующая смесь градуировочных веществ в точно известных количествах вводится с помощью дозирующего устройства в поток газа-носителя разделительной колонки. Затем высота или площади пиков могут быть непосредственно соотнесены с количеством или концентрацией стандартного вещества. При этом, особенно в случае градуировки по высотам пиков, к постоянству параметров разделения и всех функций регулирования газового хроматографа предъявляются чрезвычайно высокие требования. Условиями получения правильных результатов количественного анализа в методе градуировки по высотам пиков являются следующие а) очень хорошая воспроизводимость дозируемого количества пробы б) по возможности [c.39]

В методе внешней градуировки по площади пиков к параметрам разделения не предъявляется столь жестких требований. Их постоянство должно отвечать обычным условиям количественного анализа. В отношении воспроизводимости дозируемого [c.40]

В большинстве систем обработки результатов измерений для разделения пиков используют метод перпендикуляра решение о применении метода касательной принимает сам пользователь путем задания некоторых параметров. Вычислительная машина автоматически выдает команду о применении метода касательной только в крайних, предусмотренных заранее случаях, например при разделении дополнительного пика на фоне пика растворителя. Вполне понятно, что для количественных оценок необходима градуировка, особенно в тех случаях, когда вопрос касается улучшения воспроизводимости и точности определения площадей. В качестве основных критериев, определяющих автоматический выбор расчетных вариантов, могут быть выбраны большие абсолютные высоты, наклон, ширина или характеристика спада пика, а также отношения высот и ширин перекрывающихся пиков. [c.455]

Хотя эти погрешности являются систематическими по своей природе и, следовательно, не влияют на воспроизводимость и при градуировке исключаются, они указывают, однако, на достижимые границы точности автоматической обработки данных. [c.456]

Быстрое развитие кулонометрии вызвано ее преимуществами по сравнению с гравиметрией и обычной титриметрией отсутствие необходимости применения стандартных растворов, сокращение затрат и времени на подготовительные операции, возможность выполнения анализа без предварительной градуировки прибора по стандартным образцам и проведения разнообразных и многократных определений, во многих случаях даже в одной и той же порции испытуемого раствора. Всем видам кулонометрического метода свойственны высокие метрологические характеристики (малая погрешность анализа, высокая правильность, воспроизводимость, селективность и др.). Эти характеристики метода главным образом зависят от точности определения момента завершения основной контролируемой электрохимической и химической реакции, а также способа измерения количества электричества. [c.7]

Анализ по уравнению (И. 1) принято называть анализом по абсолютной градуировке. Его ирименение требует точного знания толщины образца, поэтому его чаще всего используют для анализа сополимеров в виде растворов. Для растворов воспроизводимость толщины кюветы и концентрации раствора может быть надежно гарантирована. В этом случае обычно не определяют истинное значение а пользуются экспериментально найденным коэффициентом для выбранной концентрации и толщины кюветы. [c.88]

Масса образца. Как указывалось в гл. I, чем меньше образец, тем лучше качество получаемых хроматограмм и выше воспроизводимость результатов. Однако работа с образцами, масса которых меньше 0,5 мг, имеет и ряд неудобств. Возрастает опасность влияния композиционной неоднородности полимера и каталитического действия держателя на результаты анализа растет ошибка определения массы, что делает неприменимым метод абсолютной градуировки. Работать с нерастворимыми образцами массой менее 0,5 мг в принципе невозможно. В большинстве аналитических работ используют образцы с массой от 0,5 до 2 мг. [c.115]

Спектры масс углеводородов отличаются хорошей воспроизводимостью. Однако спектры масс, полученные на одном масс-спектрометре, существенно отличаются от спектров масс, полученных па другом приборе. Поэтому при работе на новом приборе необходима тщательная градуировка по всем веществам, входяп им в анализируемую смесь, причем даже при работе на одном приборе нужно периодически проверять устойчивость градуировочных данных. [c.857]

Для правильного использования литературных данных об инфракрасных спектрах поглощения, в частности приводимых в настоящей главе, существенно важно достаточно полное представление об относительной и абсолютной точности результатов и специфических инструментальных эффектах при измерениях интенсивности поглощения. В связи с этим ниже рассмотрены такие инструментальные эффекты при этом считаются известными основы техники и методы измерений инфракрасных спектров (см. руководства [6, 45, 88, 355], а также [3, 21, 117, 184, 329, 342, 444, 445, 461, 500, 518]). Нет необходимости специально рассматривать ошибки измерения частот. Достаточно отмстить, что в связи с обычной нрахиикой градуировки спектрометров но нормалям абсолютная точность и воспроизводимость измерений близки друг к другу, а данные различных работ согласуются в пределах их предполагаемой точности. Точность серийных приборов составляет обычно 0,5—0,1% точность приборов высокой разрешающей способности соответственно выше вплоть до полученной в последнее время (см. [424, 425, 427а]) абсолютной точности порядка 5 X 10 %. Обсуждение методов градуировки и точности серийных приборов и ссылки на соответствующую литературу имеются в обзоре А. Н. Александрова и В. А. Никитина [21. [c.493]

Важнейщими требованиями к эксперименту при выполнении количественного анализа по методу абсолютной градуировки являются точность и воспроизводимость дозирования пробы строгое соблюдение постоянства (тождественности) условий хроматографирования при градуировке прибора и при определении содержания интересующего вещества в пробе неизвестного состава. Последнее условие особенно жестко должно выдерживаться при градуировке по высотам пиков. [c.223]

Измерение содержания магнитной фазы в эталонных образцах и градуировка приборов. Наилучшая точность и воспроизводимость оценок содержания б-феррита получается при использовании метода магнитного насыщения. Эталоны, в которых количество б-феррита определено этим методом, пригодны для градуирования ферритометров всех типов. Методика определения количества ферромагнитной фазы по величине намагниченности насыщения предусматривает сопоставление намагниченности исследуемой гетерогенной стали, состоящей из ферромагнитной и парамагнитных фаз, с намагниченностью стали такой же леги-рованности, имеющей только ферромагнитную фазу, при этом используется следующее соотношение [c.148]

РФС — метод элементного анализа для твердых (в основном) и жидких проб. Хотя, в принципе, можно определять все элементы от бериллия и далее, элементы с иизкими атомными номерами Z определять труднее. Пределы обнаружения лежат в диапазоне от миллионной доли (0,1-10 млн ) для элементов со средними Z (Fe) до 1-5% для наиболее легких элементов (В, Ве). Пределы обнаружения методом РФСЭД обычно в 5-10 раз хуже, за исключением РФСПО, для которой абсолютные пределы обнаружения лежат в пикограммовом диапазоне. В целом, оптическая эмиссия и масс-спетрометрические методы дают лучшие (меньшие) пределы обнаружения. Правильность и воспроизводимость могут значительно различаться, но в случае рутинных анализов сравнимы с характеристиками других инструментальных методов. Если использовать для градуировки образцы сравнения, в которых основа одинакова с пробой, может быть достигнута правильность, близкая к получаемой в классических методах анализа. [c.90]

В принципе в ходе градуировки все вычислительные процедуры можно обойти, используя графические методы. Однако только численные методы позволяют количественно оценить воспроизводимость результатов и адекватность модели. Если градуировочная модель задана, то с помощью статистических методов можно найти как величины входящих в нее коэффициентов, так и ряд других величин, полезных для оценки качества градуировки. Обхций подход состоит в том, что выбирается конкретная модель (например, какая-либо из 12.2-1-12.2-4 или более сложная), и, после вычисления ее коэффициентов, она проверяется на адекватность. Если оказьшается, что данная модель не подходит, проверяют другую, обычно более сложную. [c.468]

Количественный анализ желательно проводить методом внутреннего стандарта (особенно на отечественных приборах). В последнее время ведущие фирмы, производящие жидкостнъте хроматографы, добились высокой воспроизводимости объемов удерживания, высот и площадей пиков, что позволяет во многих случаях исключить применение внутреннего стандарта и использовать прямую градуировку в вариа гге метода стандарта. [c.482]

Усовершенствование конструкции лобушки, предложенное Бидуэллом и Стерлингом [44], заключалось в расширении трубки над градуированной частью ловушки. Эта трубка является резервуаром для конденсата, облегчающим отделение капель воды. Модификация Бидуэлла—Стерлинга особенно удобна для сбора воды в количествах, меньших 10 мл. В большинстве случаев цилиндрическая трубка ловушки имеет диаметр 10 мм с градуировкой на 5 мл [12, 13, 44]. Описаны ловушки емкостью 10 мл, однако они обычно выполняются из более широких трубок, что снижает воспроизводимость отсчета положения мениска [110]. Ловушка Бидуэлла—Стерлинга и некоторые ее модификации показаны на рис. 5-2, в, г. Изображенная на рис. 5-2, д ловушка Тейта—Уоррена выполнена из трубки с внутренним диаметром 5 мм. Для улучшения отвода воды [282] был увеличен диаметр отводных трубок к колбе и к холодильнику, а отводную трубку холодильника опускали в ловушку лишь на короткое расстояние. Авторы сообщают, что объем в такой трубке может быть определен с правильностью до 0,01 мм. Трубки меньшего диаметра применять не рекомендуется, так как капли воды могут задерживаться в верхней части ловушки. [c.245]

При исиользовании выражения (2. И) отпадает необходимость градуировки термопары, а темн охлаждения тп но абсолютной величине может быть найден из полулогарифмического графика 1пф=7 (т) как тангенс угла наклона прямой, характеризуюгцей регулярный режим. На рис. 2. 6 представлены графики режимов охлаждения одного из крекипг-остатков при одной и той же температуре опыта (58,7° С) для бикалориметра с зазором соответственно 4,06 и 2,05 мм. Приведенные данные параллельных опытов свидетельствуют о достаточно высокой стабильности результатов и хорошей воспроизводимости их. [c.67]

Получение воспроизводимой дозировки и взаимозаменяемых колонок позволило произвести градуировку макета прибора. Градуировка осуществлялась при помощи искусственных смесей, в которых содержание анализируемого вещества менялось за счет остальных компонентов. Градуировочные графики по гексану и гептану линейны и позволяют определять содержание компонента в смеси с относительной ошибкой2% (рис. 4). [c.160]

СаО MgO 2Si02. Из пяти отдельных опытов нагревания образца равновесная температура плавления была определена с точностью 3°С . Очевидно, что, повторяя соответствующие эксперименты, можно увеличить число опытов и сузить эти пределы до любой степени точности. Хорошая воспроизводимость равновесного плавления в случаях диопсида, а-метасиликата кальция и дисиликата бария позволяет использовать их точки плавления в качестве постоянных точек при градуировке термопар . [c.372]

Плишка [90] сопоставил воспроизводимость опреде-леиия 10 —10 М концентраций методами классической полярографии с применением трех методов градуировки. Воспроизводимость ухудшалась в порядке метод градуировочной кривой — метод отношения высот волн (другой деполяризатор в качестве внутреннего стандарта) — метод добавок. Автор показал, что этого и следовало Ожидать на основе теории несовершенных чисел. Тем не менее в дифференциальной импульсной полярографии большинство исследователей Отдает предпочтение градуировке по методу добавок. Это объясняется зависимостью ДИП от случайных колебаний состава фона, которые влияют на наклон градуировочной характеристики. Невоспроизводимость Нц за счет таких колебаний может доминировать над невоспроизводимостью результатов анализа из-за флуктуаций объема добавок и неизбежно ограниченного числа градуировочных данных в методе добавок. [c.35]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология